作者：石小飞、宣丹虹 主编
出版社：化学工业出版社
格式: AZW3, DOCX, EPUB, MOBI, PDF, TXT
仪器分析技术试读：
前言
前 言仪器分析以其灵敏度高、选择性好、操作简便、分析速度快等特点，使其在工业分析、食品分析、药物分析、环境保护、生命科学等领域的应用突飞猛进。本教材共分四大项目，着重介绍当今仪器分析中最常用的紫外--可见分光光度分析技术、原子吸收分光光度分析技术、电位分析技术、气相色谱和液相色谱分析技术。
本教材为适应现代职业教育发展需要，采用项目教学法的课改模式，立足实用，注重实践，根据现在中职学生的特点，实验选题都是比较成熟的基础实验，实验的可靠性、通用性均较好。每个项目都安排了“项目导入”“学习目标”“工作任务”“任务活动过程”，其中“任务活动过程”是本项目的重点，又都细分为“任务简介”“任务目标”“任务准备”“内容”“任务总结”等环节，条理清晰。每个项目既相互联系，又各有侧重，从简单到复杂，从基本操作到实际应用，层层递进，亦温故亦知新，亦动手亦动脑，任务式驱动，操作中学习，非常适合中职学生学习。
学生通过实际动手完成任务目标，享受成功带来的喜悦和成就感。因此，我们就把编写的重点放在了如何准确规范地进行操作上。为了使学生能把握操作要点，我们拍摄了大量的实操图片，“连环画”式地展示操作步骤，使学习更加轻松。
本书由杭州中策职业学校包红老师主审，绍兴市中等专业学校石小飞、宣丹虹主编，傅美玲参编。其中宣丹虹负责编写项目一，傅美玲负责编写项目二，石小飞负责编写项目三、项目四。浙江省中高职专业从事化工分析同行以及绍兴市中等专业学校邵国成、许丽君老师对本书的编写提供了很多指导和帮助，在此一并表示感谢。
由于编者水平有限，加之时间仓促，书中难免有不足之处，敬请读者和同行们批评指正。编者2018年1月项目一 紫外-可见分光光度分析技术项目导入
分光光度法是利用物质特有的吸收光谱来鉴别物质或测定其含量的一项技术。它的基本原理是物质的吸收光谱与它们本身的分子结构有关，不同物质由于其分子结构不同，对不同波长光线的吸收能力也不同。每种物质都具有特定的吸收光谱，在一定条件下，其吸收程度与该物质浓度成正比，因此可利用各种物质不同的吸收光谱及其强度，对不同物质进行定性和定量分析。学习目标（1）能用分光光度法进行定性、定量分析。（2）能熟练操作使用SP-723可见分光光度计、UV-1800PC紫外分光光度计。（3）能熟练选取最佳波长、测绘吸收曲线、制作标准曲线。（4）能进行显色条件与操作条件的选择。（5）能在实验中采取必要的安全防护措施，注意保护环境。（6）在实验过程中培养学生严谨的科学态度，激发学生的学习热情。>工作任务（1）学会使用分光光度计。（2）邻二氮菲分光光度法测铁测量波长的选择。（3）邻二氮菲分光光度法测水中微量铁含量。（4）磺基水杨酸分光光度法测水中微量铁含量。（5）利用紫外分光光度计求水中水杨酸含量。（6） 锅炉给水中磷酸盐的测定（磷钼蓝目视比色法）。任务活动过程任务一 学会使用分光光度计任 务 简 介
分光光度计是目前化验室中使用比较广泛的一种分析仪器，其测定原理是利用物质对光的选择性吸收特性，以纯的单色光作为入射光，测定物质对光的吸收，从而确定溶液中物质的含量。其特点是灵敏度高、准确度高、操作简便、分析速度快、应用广泛。任 务 目 标（1）会调节分光光度计的波长。（2）会操作吸光度和透光率的相互转化。（3）能掌握比色皿的使用方法。（4）会测皿差。任 务 准 备
试剂与仪器1．试剂
蒸馏水2．仪器
SP-723可见分光光度计、成套比色皿。内 容
1．SP-723可见分光光度计的使用
SP-723可见分光光度计如图1-1所示。图1-1 SP-723可见分光光度计（1）接通电源，打开仪器电源开关（图1-2），预热20min（图1-3）。（2）按“MODE”模式键，进入吸光度A模式，见图1-4（A模式、T模式、C模式循环）。（3）按“▲”“”设置键，将波长调到实验所需的单色光波长（见图1-5、图1-6）。调节分光光度计的波长可发现可见光的不同颜色（见图1-7、图1-8）。（4）调节仪器T=100%（A=0.000）。把挡板推入光路，按“0% T”键（见图1-9），再把参比溶液（蒸馏水）推入光路，按“100% T”键（见图1-10），使T=100%（A=0.000）。图1-3 预热20min图1-4 按“MODE”模式键，进入吸光度A模式图1-5 向上调节波长图1-6 向下调节波长图1-7 波长500nm，绿色光图1-8 波长600nm，橙色光图1-9 按“0% T”键图1-10 按“100% T”键（5）把显色液拉入光路（见图1-11，拉二挡），读出吸光度A，并记录（见图1-12）。图1-11 显色液拉入光路图1-12 读吸光度A，记录（6）实验结束，取出比色皿，切断电源。
2．比色皿的使用（1）知晓不同规格的比色皿（见图1-13），如0.5cm、1cm、3cm的比色皿。图1-13 不同规格的比色皿（2）比色皿要保持干燥清洁，不能长时间盛装有色溶液，用后要立即清洗，可定期用盐酸+乙醇（1+2）洗涤液洗涤，蒸馏水洗净，切忌用碱或强氧化剂洗涤，也不能用毛刷刷洗。洗净后自然风干或冷风吹干，不能放干燥箱内烘干。（3）拿取比色皿磨砂面（见图1-14），手指不能接触透光面。放入液槽架前，用细软而吸水的纸轻轻吸干外部液滴，再用擦镜纸擦拭（见图1-15），避免透光面擦出斑痕。图1-14 拿磨砂面图1-15 用擦镜纸沿同一方向擦（4）注入被测溶液前，比色皿要用被测溶液淋洗几次（见图1-16），以免影响溶液浓度。溶液应充至比色皿全高度的2/3～4/5（见图1-17），不宜太满。图1-16 蒸馏水润洗图1-17 装液量为2/3～4/5（5）比色皿光面应对准光路（见图1-18）。同组比色皿间透光率误差要求小于0.5%。通常四个同规格比色皿都盛放蒸馏水参比溶液，按“MODE” 模式键，进入透光率T模式，按“100% T”键，使T=100%，再测量其他比色皿的透光率，误差小于0.5%者可配套使用。（6）已配对的比色皿测皿差：按“MODE”模式键，进入吸光度A模式，按“100% T”键，使T=100%，A=0.000，再测出其他比色皿的吸光度，即皿差（见图1-19）。图1-18 比色皿光面对准光路图1-19 测定同组比色皿的皿差知识链接紫外-可见分光光度计紫外-可见分光光度计的主要部件包括光源、单色器、吸收池、检测器及测量显示系统等。1．光源（1）钨灯 可见分光光度计光源，能发射320nm～3.5μm的连续光谱。（2）氢灯或氘灯 紫外分光光度计的紫外光源。能发射150～400nm的光谱。2．单色器单色器是将复杂的白光按照波长的长短顺序分散为单色光的装置。3．吸收池用来盛放溶液的容器称为吸收池，也叫比色皿。可见光区使用玻璃吸收池，紫外光区使用石英吸收池。同组实验使用的吸收池要求透光率相同，其透光率误差应在0.2%～0.5%以内。4．检测器分光光度计的光电转换元件。有硒光电池、光电管、光电倍增管。5．测量显示系统能显示测量的实验数据，如透光率T、吸光度A等。任 务 总 结
技能点 知识点SP-723分光光度计的使用紫外-可见分光光度计的主要部件比色皿的使用思 考 题（1）紫外-可见分光光度计由哪几个部分组成？（2）紫外-可见分光光度计中的成套吸收池其透光率之差应为多少？（3）最常见的可见光光源是什么？紫外光光源是什么？（4）比色皿在使用时应注意哪些问题？（5）上网查询500nm和600nm的光谱分别是什么颜色？
任务二 邻二氮菲分光光度法测水中微量铁测量波长的选择任 务 简 介
溶液对各种不同波长光的吸收用光谱曲线来描述，吸收光谱曲线是将不同波长的光依次通过固定浓度的被测溶液，用分光光度计测量每一波长下相应对光的吸收程度（吸光度），以波长（λ）为横坐标，以吸光度（A）为纵坐标作图，可得一曲线，这曲线称吸收光谱曲线，它描述了物质对不同波长光的吸收程度。曲线的最高点对应波长就是最大吸收波长。任 务 目 标（1）了解电磁光谱特性，知晓各种电磁波的波长范围，学会单位之间的换算。（2）掌握吸收曲线的测绘和测量波长的选择。任 务 准 备
试剂与仪器1．试剂（1）200μg/mL铁标准储备溶液 准确称取1.7268g NHFe（SO）·12HO，置于烧杯中，以50mL 2mo1/L HSO4溶液溶4422解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。（2）5%盐酸羟胺溶液（临用时配制）。（3）0.15%邻二氮菲（也称邻菲罗啉）溶液 临用时配制，应先用少许乙醇溶解，再用水稀释。（4）乙酸-乙酸钠溶液 称取82g无水乙酸钠用500mL水溶解，加120mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。2．仪器
SP-723型可见分光光度计（1台）、100mL容量瓶（1只）、50mL容量瓶（2只）、10mL吸量管（1支）、5mL吸量管（2支）、2mL吸量管（1支）。内 容1．显色溶液的配制（1）20μg/mL铁标准溶液配制吸取10.00mL铁标准储备溶液（200μg/mL）于100mL容量瓶中（见图1-20），用水稀释到刻度，摇匀（见图1-21）。图1-20 吸取铁标准储备液于100mL容量瓶中图1-21 定容（2）显色溶液的配制 取50mL容量瓶2只，分别准确加入20μg/mL的铁标准溶液0.00mL、10.00mL，再于各容量瓶中分别加入5%盐酸羟胺2mL，摇匀，稍停，再各加入乙酸-乙酸钠溶液5mL及0.15%邻二氮菲溶液3mL，每加一种试剂后均摇匀再加另一种试剂，最后用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
2．制作邻二氮菲测铁的吸收光谱曲线（1）测绘吸收曲线并选择测量波长 选用加有10.00mL铁标准溶液的显色溶液，以不含铁的试剂溶液为参比（见图1-22），用1cm比色皿，在723型分光光度计上从波长400～600nm间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收波长左右，再每隔5nm各测一次。注意，每改变一次波长，均需用参比溶液将吸光度调到0.000（操作步骤见图1-23～图1-25），然后再测吸光度（步骤见图1-26、图1-27）。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。选择吸收曲线的峰值波长为本实验的测量波长。图1-22 放入参比、待测液图1-23 按“0% T”键图1-24 按“100% T”图1-25 吸光度调到0.000图1-26 按“▲”“▼”调节波长图1-27 调波长400～600nm，记录实验数据（2）数据记录（见表1-1）表1-1 测量不同波长的吸光度数据（3）绘制吸收曲线 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。选择吸收曲线的峰值波长为本实验的测量波长。具体操作步骤见图1-28～图1-35。图1-28 打开Excel图1-29 输入波长及吸光度
试读结束[说明：试读内容隐藏了图片]