作者：胡鹏 主编
出版社：化学工业出版社
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化学检验检测实操指南试读：
前言
前 言随着我国经济的不断发展，食品安全、生态环境以及职业卫生健康问题越来越严峻，也越来越受到人们的关注。
民以食为天，保障食品安全是全面建成小康社会的迫切需要，关系我国13亿多人的身体健康和生命安全。这些年，食品安全形势虽不断好转，但仍然存在诸多问题。因此，必须要加快完善食品安全标准体系，推动食品安全标准与国际标准对接，用最严谨的标准为食品安全提供基础性制度保障。加快建设职业化食品检测队伍，提高餐饮业质量安全水平，加强“从农田到餐桌”全过程食品安全工作，严防、严管、严控食品安全风险，保证广大人民群众吃得放心、安心。
生态环境问题已经在全球范围内引发关注，对环境监测的需求日益迫切。习近平总书记在谈到环境保护问题时指出：“我们既要绿水青山，也要金山银山。宁要绿水青山，不要金山银山，而且绿水青山就是金山银山。”这生动形象表达了我国大力推进生态文明建设的鲜明态度和坚定决心。落实习总书记的科学论述必须要把环境监测作为保护环境的基础工作来抓，环境监测数据是客观评价环境质量状况、反映污染治理成效、实施环境管理与决策的基本依据。计划到2020年，通过深化改革，全面建立环境监测数据质量保障责任体系，健全环境监测质量管理制度，建立环境监测数据弄虚作假防范和惩治机制，确保环境监测机构和人员独立公正开展工作，确保环境监测数据全面、准确、客观、真实。
健康，是每个国民的立身之本，也是一个国家的立国之基。习近平总书记在全国卫生与健康大会上提出“努力全方位、全周期保障人民健康”，充分体现了党“以人为本”的执政理念。因此，与企事业单位职工身心健康密切相关的职业卫生工作必须坚持这个理念。当前，我国的职业病防治工作取得了一定进展，但总体来看，仍存在很多问题。职业病防治形势依然十分严峻，主要是职业病呈现高发态势，新的职业病危害因素不断出现。新兴产业的培育和发展带来新的职业卫生问题，重大职业病事件时有发生，已成为影响经济发展和社会稳定的问题之一。职业病防治的关键在于预防，要加快建立健全职业卫生技术服务体系。职业卫生技术服务工作的专业性和技术性很强，需要建立完善的实验室基础条件，配备性能良好的仪器设备，更需要建立一支多学科交叉融会、高素质的专业技术人员队伍，为职业卫生服务提供强有力的技术保障。
在这样的大趋势下，建立一批具有一定规模、一定服务能力的检验检测机构是实现我国经济持续发展的必要手段。良好的检验检测机构能为国民经济建设提供标准化的计量测试和产（商）品检验技术服务，同时也为相应的执法部门提供履行职责的技术保障。为了保证检测数据的客观、真实，我国有序放开了第三方检测市场的准入，使得检测行业迎来了前所未有的发展机遇。随着检测市场规模不断增长，分析测试人才的数量与质量成为检测机构发展的制约因素。分析测试人员是检测工作的主体，是保证检测质量的重要因素。但从第三方检测机构技术人员的普遍现状来看：一是技术力量参差不齐，技术人员培训、学习和交流的机会较少，致使技术人员基础理论、技术水平和工作经验距离检测工作的要求还有一定的差距。很多第三方检测机构招来新的人员，没有经过培训和上岗资格认证，即开始做检测任务，很难保证检测数据的准确性。二是第三方检测是新兴的行业，缺乏工作经验丰富、技术能力过硬、具有高度责任心的专业技术人员，当遇到突发事件或难检项目时，第三方检测机构由于受技术人员水平的限制，难于攻关。三是技术人员流动性大。第三方检测机构在检测人员数量有限的情况下，不断扩展检测领域和检测项目，人均检测业务量大，工作强度高，且工资水平及福利待遇与其他行业相比较低，上升空间小，导致第三方检测机构技术人员流动性较大。
为满足检测行业对分析测试人才的需求，我们组织编写了这本《化学检验检测实操指南》，其中，沈红旗、罗瑞杰负责编写第一章；李瑞玲、贾子健负责编写第二章、附录Ⅰ、附录Ⅱ；张燕负责编写第三章；王文豪、杨恩暖负责编写第四章、附录Ⅲ；胡鹏负责编写第五章，并完成全书的统稿和定稿工作。本书力求简明扼要地介绍食品分析、环境分析和职业卫生分析所涉及的法律法规、技术标准以及方法流程，为从事分析测试行业的人员提供一种实用性较强的参考资料。本书得到了黄淮学院应用化学省级重点学科立项资助，编写过程中得到驻马店市开发区黄淮卫生安全检测评价有限公司贾子健、罗瑞杰、杨恩暖的参与和大力支持，在此一并表示感谢。
限于编者水平，书中不妥之处在所难免，恳请广大读者批评指正。编者2018年7月第一章 食品分析第一节 食品分析的一般方法
食品是指各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是药品的物品，但是不包括以治疗为目的的物品（《食品安全法》第九十九条）。食品是指食用或饮用的物质，包含滋补和营养成分，它（通过消化来摄入和吸收）维持生命，产生能量，并供给身体的生长、保持和健康（美国食品药品监督管理局）。
食品是人类生存不可缺少的物质条件之一，是人类进行所有生命活动的能源。因此，食品品质的好坏，直接关系到人们的身体健康。而评价食品品质的好坏，就是看它的营养性、安全性和可接受性，即营养成分含量、有毒有害物质含量和感官性状。
食品分析的任务是运用物理、化学、生物等学科的基本原理及各种科学技术，对食品工业生产中的物料（原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等）的主要成分及其含量和工艺参数进行检测。
通过食品分析，可以控制和管理生产，从而保证和监督食品的质量安全。通过对食品生产所用的原材料、辅助材料的分析检测，可以了解食品质量是否符合生产的要求；通过对半成品和成品的分析检测，可以掌握生产情况，及时发现生产中存在的问题，便于采取相应的措施，以保证产品的质量。
通过食品分析，可以为新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据。在食品科学研究中，食品分析是不可缺少的手段，不管是理论研究还是应用研究，都离不开食品分析。一、食品分析方法的选择1.正确选择分析方法的重要性
食品分析的目的是为生产部门和市场监督管理部门提供准确、可靠的分析数据，以便生产部门根据这些数据对原料的质量进行控制，指导合理的工艺条件，保证生产正常进行，以较低的成本生产出符合质量标准和卫生标准的产品；市场管理和监督部门则根据这些数据对被检食品品质和质量作出正确客观的判断和评定，防止质量低劣的食品危害消费者身心健康。为了达到上述目的，除了需要采取正确的方法采集样品，并对采取的样品进行合理的制备和预处理外，在现有的众多分析方法中，选择正确的分析方法是保证分析结果准确的又一关键环节。如果选择的分析方法不恰当，即使前序环节非常严格、准确，得到的分析结果也可能是毫无意义的，甚至会给生产和管理带来错误的信息，造成人力、物力的损失。2.选择分析方法应考虑的因素
在测定食品样品的待测成分前，选用何种分析方法比较适宜，应综合考虑以下四个方面。（1）分析要求的准确度和精密度
不同的分析方法，其灵敏度、选择性、准确度和精密度各不相同，要根据生产和科研工作对分析结果要求的准确度和精密度来选择适当的分析方法。（2）分析方法的繁简和进度
不同的分析方法，其操作步骤的繁简程度和所需时间及劳力各不相同，每样次分析的费用也不同。要根据待测样品的数目和要求、取得分析结果的时间等来选择适当的分析方法。同一样品需要测定几种成分时，应尽可能选用能用同一份样品处理液同时测定几种成分的方法，以达到简便、快速的目的。（3）样品的特性
各种样品中待测成分的形态和含量不同，可能存在的干扰物质及其含量不同，样品的溶解和待测成分提取的难易程度也不相同。要根据样品的这些特征来选择制备待测液、定量某成分和消除干扰的适宜方法。（4）现有条件
分析工作一般在实验室进行，各级实验室的设备条件和技术条件也不同，应根据具体条件来选择适当的分析方法。3.分析方法的评价
判断一个分析方法的好坏，通常用精密度、准确度和灵敏度这三个指标来评价。
精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表着测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低可以用偏差来表示。
准确度是指测量值与真实值之间相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量，即误差越小，准确度越高，误差越大，准确度越低。
灵敏度是指分析方法所能检测到的最低值。不同的分析方法有不同的灵敏度，一般仪器分析法具有较高的灵敏度，而化学分析法的灵敏度相对较低。
在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。一般情况下，待测成分含量低时，须选用灵敏度高的方法；含量高时，须选用灵敏度低的方法，以减少由于稀释倍数太大所引起的误差。由此可见，灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准。二、食品分析的方法
鉴于食品成分的复杂性，在进行食品分析时，必须采用多种分析方法才能满足各类食品、不同组分的测定，这些分析方法各具特点，适应性各异。因此，在对具体食品样品测定时，选择合适的分析方法尤为重要。1.感官检验法
食品的感官检验是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”，如味觉、嗅觉、听觉、视觉等，用语言、文字、符号或数据进行记录，再运用统计学的方法进行统计分析，从而得出结论，对食品的色、香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。
依据《中华人民共和国食品安全法》第四条：食品应当无毒无害，符合应当有的营养要求，具有相应的色、香、味等感官性状。第七条：禁止生产腐败变质、混有异物或其他感官性状异常、可能对人体健康有害的食品。
食品感官检验是食品市场调查、新产品研发的重要手段，可及时、准确地鉴别出异常食品，便于及早处理，是理化检验、微生物检验的补充手段。在食品工业原料、半成品和成品质量的检测与控制以及食品贮藏保鲜等方面具有重要的意义。
食品感官检验法可分为差别检验法、类别检验法和描述性检验法等。（1）差别检验法
差别检验法是常用的比较简单、方便的感官检验法。它是对两个或两个以上的样品进行选择性比较，判断是否存在着感官差别。在差别检验法中，需要注意样品外表、形态、温度和数量等的明显差别所引起的误差。
常用的差别检验方法有成对比较检验法、三点检验法、二～三点检验法、A-非A检验法、五中取二检验法。（2）类别检验法
在类别检验法中，要求评价员对2个以上样品进行评价，判断出哪个样品好，哪个样品差，以及它们之间的差异大小和差异方向，通过实验可得出样品间差异的排序和大小，或者样品归属的类别或等级，选择何种方法解释数据，取决于实验的目的及样品数量。
常用的类别检验法有分类检验法、排序检验法、评分检验法和评估检验法。（3）描述检验法
检验人员用合理、清晰的文字对食品的品质进行准确的描述以评价食品质量的方法。
常用的描述检验法有定性描述和定量描述。
①定性描述 包括样品所有的特征性质，如外观、气味、风味、质地和其他有别于其他产品的性质。
②定量描述 从强度或程度上对该性质进行说明。
感官检验法虽然简便、实用且多数情况下不受鉴定地点的限制。但也存在明显缺陷，由于感官分析是以经过培训的评价员的感觉作为一种“仪器”来测定食品的质量特性或鉴别产品之间的差异的，因此判断的准确性与检验者的感觉器官的敏锐程度和实践经验密切相关。同时检验者的主观因素（如健康状况、生活习惯、文化素养、情绪等）以及环境条件（如光线、声响等）都会对鉴定结果产生一定的影响。另外，感官检验的结果大多情况下只能用于比较性的用词（如优、良、中、劣等）表示或用文字表述，很难给出食品品质优劣程度的确切数据。2.理化分析法
根据测定原理、操作方法等不同，理化分析法又可分为物理分析法、化学分析法和仪器分析法三类。（1）物理分析法
通过对被测食品的某些物理指标（温度、密度、折射率、旋光度、沸点、透明度）的测定，可间接求出食品中某种成分的含量，进而判断被检食品的纯度和品质。物理分析法简便、实用，在实际工作中应用广泛。
①相对密度法 相对密度是物质重要的物理常数，各种食品都具有一定的相对密度。尤其是液态食品，当其组成成分及浓度发生变化时，其相对密度往往也随之改变。通过测定液态食品的相对密度，可以检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量。
正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内。如牛奶的相对密度为1.028～1.032，植物油的相对密度为0.9090～0.9295等。当因掺杂、变质等原因引起这些液体食品的组成成分发生变化时，都会引起相对密度的变化。例如牛奶的相对密度与其脂肪含量、总乳固体含量有关，脱脂乳的相对密度升高，掺水乳的相对密度下降。油脂的相对密度与其脂肪酸的组成有关，不饱和脂肪酸含量越高，脂肪的相对密度越高；游离脂肪酸含量越高，脂肪的相对密度越低；酸败的油脂相对密度升高。因此，测定相对密度可以初步判断食品是否正常以及其纯净程度。需要注意的是，当食品的相对密度异常时，可以肯定食品的质量有问题；当食品的相对密度正常时，并不能肯定食品的质量无问题，必须进行其他理化分析，才能确定食品的质量好坏。相对密度是食品生产过程中常用的工艺控制指标和质量控制指标。
②折射检验法 折射检验法是通过测定物质的折射率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质品质的分析方法。
折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常用的工艺控制指标，通过测定液态食品的折射率，可以鉴别食品的组成、确定食品的浓度、判断食品的纯净程度和品质。
蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高，通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度，还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物质的含量。每种脂肪酸均有其固定的折射率。含碳原子数目相同时，不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率大得多；不饱和脂肪酸的分子量越大，折射率也越大，酸度高的油脂，折射率低。因此，测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。
必须注意的是，折射法测得的只是可溶性固形物含量，因为固体粒子不能在折射仪上反映出它的折射率。含有不溶性固形物的样品，不能用折射法直接测出总固形物。
③旋光法 利用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法称为旋光法。分子结构中凡有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。许多食品成分都具有光学活性，如单糖、低聚糖、淀粉以及大多数氨基酸等。检糖仪就是测定糖类的专用旋光计。（2）化学分析法
化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法，主要包括重量分析法和滴定分析法两大类。
①重量分析法 重量分析法是将被测成分与样品中的其他成分分离，然后称量该成分的质量，计算出被测物质含量的一种方法。它是化学分析中最基本、最直接的定量方法。尽管操作麻烦、费时，但准确度较高，常作为检验其他方法的基础方法。
目前，在食品分析检验中，仍有一部分项目采用重量分析法，如水分、灰分、脂肪含量、溶解度、蒸发残渣等的测定。由于红外线灯、热天平等现代仪器的使用，重量分析操作已向着快速和自动化分析的方向发展。
②滴定分析法 滴定分析法是将标准溶液由滴定管加到被检溶液中，直到所用试剂与被测物质的当量相等时为止。反应的终点可借助指示剂的颜色变化来判断，也可借助于仪器来判断。根据标准溶液的浓度和消耗的标准溶液的体积，计算出被测物质的含量。
根据化学反应的性质不同，滴定分析法可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法四大类型。
化学分析法适用于滴定分析食品中常量组分的测定，所用仪器设备简单，测定结果较为准确，是食品分析中应用最广泛的方法。同时化学分析法也是其他分析方法的基础，虽然目前有许多高灵敏度、高分辨率的大型仪器应用于食品分析，但现代仪器分析也经常需要用化学方法处理样品，而且仪器分析测定的结果必须与已知标准进行对照，所用标准往往需要用化学分析法进行测定，因此经典的化学分析法仍是食品分析中最重要的方法之一。（3）仪器分析法
仪器分析法是以物质的物理量和物理化学性质为基础的分析方法。这类方法需要借助较特殊的仪器，如光学或电学仪器，通过测量试样溶液的光化学性质或电化学性质从而求出被测组分的含量。在食品分析中，常用的仪器分析方法有以下几种。
①光学分析法 根据物质的光学性质所建立的分析方法，主要包括吸光光度法、发射光谱法、原子吸收分光光度法和荧光分析法等。
②电化学分析法 根据物质的电化学性质所建立的分析方法，主要包括电位分析法、电导分析法、电流滴定法、库仑分析法、伏安法和波谱法等。
③色谱分析法 它是一种重要的分离富集方法，可用于多组分混合物的分离和分析，主要包括气相色谱法、液相色谱法（又分为柱色谱和纸色谱）以及离子色谱法。
此外，还有许多用于食品分析的专用仪器，如氨基酸自动分析仪、全自动全能牛奶分析仪等。仪器分析方法具有简便、快速、灵敏度和准确度较高等优点，是食品分析发展的方向。随着科学技术的发展，将有更多的新方法、新技术在食品分析中得到应用，食品分析的自动化程度将进一步提高。3.微生物分析法
微生物分析法是基于某些微生物的生长需要特定的物质而进行相应组分测定的方法。例如乳酪乳酸杆菌在特定的培养液中生长繁殖，能产生乳酸，在一定条件下，产生的乳酸量与维生素B的加入量呈2相应的比例关系。利用这一特性，可在一系列的培养液中加入不同量的维生素B标准溶液或样品提取液，接入菌种培养一定时间后，用2标准氢氧化钠溶液滴定培养液中的乳酸含量，通过绘制标准曲线比较，即可得出待检测样品中维生素B的含量。微生物分析法测定条2件温和，方法选择性较高，已广泛应用于维生素、抗生素残留和激素等成分的分析。4.酶分析法
酶分析法是利用酶的反应进行物质定性、定量的方法。酶是具有专一性催化功能的蛋白质，用酶法进行分析的主要优点在于高效和专一，克服了用化学分析法测定时某些共存成分产生干扰或类似结构的物质发生反应，从而使测定结果发生偏离的缺点。酶分析法测定条件温和，结果准确，已应用于食品中有机酸、糖类和维生素的测定。第二节 食品分析前的准备工作
在进行食品分析前，应做好相关的准备工作。如技术性文件的签订、食品生产企业的现场调查、样品采集方案的制定和采样前的准备等。一、技术服务合同的签订
食品检验技术服务合同的范文如下。食品检测委托协议书一、协议双方甲方：乙方：二、协议事项1.甲方依据《食品安全抽样检验管理办法》（国家食品药品监督管理总局令第11号）第七条规定，委托乙方承担辖区内的食品安全抽样检验任务，按协议支付乙方费用。2.乙方负责按所能够检测的项目和方法，对甲方要求检测的项目进行检测，在检测周期内（因仪器故障或因其他人力不可抗拒的因素如停电、仪器损坏等除外），准确及时出具检测报告。三、甲方的权利和义务1.在进行抽样任务时，甲方至少要有2人进行陪同，抽样结束后，及时和乙方办理委托检验手续。2.确定检测项目。3.按协议规定的收费标准向乙方支付检测费用。四、乙方的权利和义务1.乙方负责按照《食品安全抽样检验指导规范》开展食品安全抽样工作，保证抽样工作质量。2.按甲方要求或指定的检测方法检测样品，承诺在项目检测周期内按照食品技术要求开展检验工作，完成检测任务，在收样之日起20个工作日内出具检测报告。未经甲方同意，乙方不得分包或者转包检验任务。3.对于检验结论合格的，乙方应当自检验结论作出之日起妥善保存复检样品3个月或至保质期结束；对于检验不合格的，乙方应当自检验结论作出之日起妥善保存复检样品6个月或至保质期结束。4.对于检验结论合格的，乙方应当在检验结论作出后10个工作日内将检验结论报送甲方；对于检验结论不合格的，乙方应当在检验结论作出后2个工作日内将检验结论报送甲方。5.保证不向除甲方以外的任何单位或个人泄露甲方的检测结果及其他相关信息，除甲方同意将保密信息披露给市场及法律要求外。五、检测项目及费用1.检测项目按每份样品实际需检测的项目计算。2.每项检测项目的费用参考国家相关规定协议收费。六、协议的解除在协议履行过程中，发生以下情形之一的，签约方可在3日内通知对方解除协议。1.因对方违约使协议不能继续履行；2.因不可抗拒原因造成协议无法继续履行的。七、补充约定1.本协议未尽事宜，由双方协商并取得一致意见后，签署补充和修改文件，这些补充和修改文件应作为本协议的组成部分。2.甲乙双方应协商解决争端事项，协商不成，双方均有权向乙方所在地法院提起诉讼。八、合同生效及终止本协议一式肆份，甲乙双方各持贰份，加盖甲、乙双方公章，经法人（或法人授权委托人）签名后生效。合同有效期：自签订之日起一年有效。甲方 乙方（签章） （签章）签章 签章签名 签名 年月日 年月日二、现场调查
正确选择采样点、采样对象、采样方法和采样时机等，必要时可预采样。
现场调查的调查内容包括：
①工作过程中使用的原料、辅助材料，生产的产品、副产品和中间产物等的种类、数量、纯度、杂质及其理化性质等；
②工作流程包括原料投入方式、生产工艺、加热温度和时间、生产方式和生产设备的完好程度等；
③劳动者的工作状况，包括劳动者数、在工作地点停留时间、工作方式、接触有害物质的程度、频度及持续时间等；
④工作地点空气中有害物质的产生和扩散规律、存在状态、估计浓度等；
⑤工作地点的卫生状况和环境条件、卫生防护设施及其使用情况、个人防护设施及使用状况等。三、采样前的准备1.采样所需物品的准备
在进入采样样品现场前，应准备好食品采样物品。主要包括采样工具、样品容器、防护用品和取证工具等。（1）采样工具
酒精灯、酒精棉球、灭菌棉拭子、消毒纱布、镊子、长柄勺、吸管、吸耳球、剪刀、火柴、皮筋、记号笔、标签纸等。（2）样品容器
无菌塑料袋、广口瓶、运送培养基试管、灭菌培养皿、一次性小试管、样品冷藏设施等。（3）防护用品
白色工作服、隔离衣、医用手套、口罩、帽子等。（4）取证工具
照相机、摄像机、录音机、采样前需要查阅的其他相关专业参考资料。2.样品的种类
食品样品依包装形式的不同可分为预包装食品和散包装食品。预包装食品经预先定量包装或装入、灌入容器中向消费者直接提供的食品。散包装食品如凉菜（含沙拉）、果盘、糕点、热加工或冷加工裱花蛋糕、生食或半生食海产品、冷冻饮品、鲜榨果蔬汁、饮料、盒饭等。3.采集方法
在食品样品的采集全过程中，应当按照国家规定标准中的规范方法和要求进行，其内容详见：
①GB 4789.1—2016食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则
②GB 5009.1—2003食品卫生检验方法 理化部分
③GB 14934—2016食品安全国家标准 消毒餐（饮）具
采样要无菌操作，以防止外界微生物的污染和病原菌扩散。4.无菌采样操作基本步骤（1）工作人员采样前，应对手进行消毒，然后对采样样品开口处及周围消毒后方可将容器打开。（2）使用灭菌工具和无菌的采样容器采样。（3）盛有样品的容器在火焰下燃烧瓶口，加盖封口。（4）采集的数量。采集数量应能反应该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，兼顾考虑理化检验和微生物检验两个方面，所采样品应一式三份，分别供检验、复查、备查和仲裁使用，每份样品不少于检验需要量的两倍，以供检验、留样备查之用。5.样品标签及采样文书
采样后每件样品必须贴上标签，明确标记品名、来源、数量、采样地点、采样人及采样时间等内容。
采样告知书的格式如下。国家食品安全抽样检验告知书 No：___________________：依据《中华人民共和国食品安全法》，国家对食品进行定期或者不定期的抽样检验。按我局部署，现对你单位依法进行国家食品安全（□监督抽检、□风险监测）。请你单位认真阅读本通知书背面《国家食品安全抽样检验企业须知》，并予以积极配合。被抽食品： 抽样单位： 抽样人员： 抽样日期： 年 月 日（组织抽样检验的食品药品监管部门公章） 年 月 日 有效期至 年 月 日 本告知书一式三联。第一联被抽样单位留存；第二联为抽样单位留存；第三联组织抽样检验的食品药品监管部门留存。国家食品安全抽样检验企业须知1.对食品进行抽样检验是食品药品监管部门依法履行监管职责的一项重要措施，任何单位和个人不得妨碍抽检工作的正常进行。被抽样单位无正当理由，对抽样工作不配合或者拒绝抽样检验的，按拒检处理。2.依据《中华人民共和国食品安全法》的有关规定，抽样检验的样品通过购买的方式获取，不向被抽样单位收取检验费和其他任何费用。被抽样单位应及时将《国家食品安全抽样检验样品购置费用告知书》和相应的发票送至指定单位。3.国家食品安全抽样检验事先不通知被抽样单位。抽样人员不得少于2名，抽样前应向被抽样单位出示注明抽检监测内容的《国家食品安全抽样检验告知书》（原件）和抽样人员有效身份证件。抽样单位为承检机构的，抽样前还应向被抽样单位出示《国家食品安全抽样检验任务委托书》（复印件）。样品应由抽样人员从食品生产者的成品库的待销产品、食品经营者销售的食品、餐饮服务提供者使用或销售的食品中抽取。食品标签、包装、说明书标有“试制”或者“样品”等字样的和全部用于出口的食品不在抽样范围。4.抽取的样品应由抽样人员自行送达或寄送至承检机构。确需被抽样单位协助寄送的，抽样人员应明确告知样品的寄、送要求。被抽样单位应在规定的时限内正确寄送，寄送样品的费用由抽样单位支付。5.被抽样单位应当协助抽样工作人员如实填写《国家食品安全抽样检验抽样单》。6.被抽样单位、生产者对执行此次抽检任务的单位、个人及有关抽检工作的任何意见，请填写《国家食品安全抽样检验工作质量及工作纪律反馈单》，填写完毕后寄送至指定单位。反馈意见者应留下电话、传真、E-mail等联系方式。7.被抽样单位拒绝或者阻挠食品安全抽样工作，食品药品监督管理部门根据情节依法单处或者并处警告、3万元以下罚款。8.样品送检采样结束应按规定合理保存和运送样品，样品送到微生物检验室应越快越好，一般要求4小时内送到实验室。如果路途遥远可将不需冷冻样品保存在1～5℃环境中，如冰壶；如需保持冷冻状态则需保存在泡沫塑料隔热箱内。箱内有干冰可维持在0℃以下。送检时，必须认真填写申请单以供检验人员参考。第三节 食品样品的采集和预处理一、食品样品的采集、准备和保存
被检验的“一批食品”，称为总体（population）。从总体中抽取出的一部分，作为总体的代表，称为样品。食品具有较大的不均匀性，同一种食品成品或原料，由于成熟度、加工及保存条件、受外界环境的影响不同，食品成分及其含量会有较大的差异，甚至同一分析对象，不同部位的成分和含量亦会有差异。食品又具有较大的易变性，因其本身是来自动植物组织，具有酶的活性；食品又是微生物的天然培养基；采样操作，特别是切碎混匀过程，破坏了食品的组织，使汁液外流，食品表面的微生物进入食品内部组织，更增加了食品样品的易变性。样品采集和保存的正确与否是食品检验成败的关键因素之一。如果所采样品没有代表性或样品保存不当造成被测成分损失或污染，检验结果不仅不能说明问题，还有可能得出错误的结论。1.食品样品的采集（1）食品样品的采集原则
食品样品的正确采样必须遵循两个原则：第一，采集的样品需均匀，对总体应有充分的代表性，就是说样品要能充分反映总体的组成、质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有食品的理化指标，防止待测成分逸散或污染。（2）食品样品的采集方法
为了使采集的样品最大限度地接近总体，保证样品对总体有充分的代表性，采样时必须注意食品的生产日期、批号和均匀性，让处于不同方位、不同层次的食品有均等的被采集机会，使样品个体大小的构成比例和成熟的比例与总体的构成比例一致，即采样时不要带有选择性，不能只选择大的、成熟的，或只采集小的、差的。
样品的采集方法有随机采样和代表性取样两种。随机采样即是按照随机原则从大批物料中抽取部分样品，抽样时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样是以了解食品随空间（位置）和时间而变化的规律为基础，按此规律进行采样，使采集的样品能代表其相应部分的组成和质量，如分层取样、随生产过程的各个环节采样、定期抽取货架上陈列不同时间的食品等。采样时，一般采用随机采样和代表性取样相结合的方式，具体的采样方法则随分析对象的性质而异。
①有完整包装的食品
a.大包装食品：先按式（1-1）确定采样件数，并由此确定食品堆放的不同部位具体的采样件数，取出选定的大包装，用采样工具在每一包装的上、中、下三层取出三份样。最后将采得的样品混匀，缩减到所需采样量。（1-1）
最后将采得的固体样品用“四分法”进行缩分。即将采得的样品充分混匀，倒在清洁的玻璃板或塑料布上，压平成厚度约3cm的规则形状，划“+”字线把样品分成四等份，取对角的两份混合，再如上分为四份，取对角的两份，继续此操作至取得所需采样量。
b.小包装食品：如罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等。一般按班次或批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于3个，250g以下的包装不得少于6个。如果小包装外还有大包装（纸箱等），可在堆放的不同部位抽取一定数量的大包装，打开包装，从每个大包装中抽取小包装，再缩减到所需采样数量。
②散装食品 对散装粮食，先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心各取一定样品，再用“四分法”进行缩分；散（池）装的液体食品，这类物料不便混匀，可用虹吸法在池的四角及中心五点分层取样，每层取500mL左右，混合后缩减到所需采样量。
对于组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等），这类食品各部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样时更应注意代表性，可按下述方法取样。
a.肉类、水产品等食品：应按分析项目的要求，分别采取不同部位的样品，或从不同部位取样，混合后代表该只动物；或从一只或几只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的情况。对小鱼、小虾等可随机取多个样品，切碎、混匀后，减至所需采样量。
b.果蔬：个体较小的（如山植、葡萄等），随机取若干个整体，切碎混匀，缩减到所需采样量；个体较大的（如西瓜、苹果、大白菜等），可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个体，对每个个体按生长轴纵剖分成4或8份，取对角2份，切碎混匀，缩减至所需采样量。采样量的多少应考虑分析项目、分析方法、被检物的均匀程度等因素。一般每个食品样品采集1.5kg，将采得的样品分为3份，分别供检验、复查和备查用。2.食品样品的保存
为了保证食品检验结果的正确性，必须高度重视食品样品的保存。（1）保存原则
食物样品的保存原则为：防止污染、防止腐败变质，稳定水分，固定待测成分。（2）保存方法
食物样品的保存方法要做到净、密、冷、快。
①净 采集和保存样品的一切工具和容器必须清洁干净，不得含有待测成分。净也是防止样品腐败变质的措施。
②密 样品包装应是密闭的，以稳定水分，防止挥发成分损失，避免在运输、保存过程中引进污染物质。
③冷 将样品在低温下运输、保存，以抑制酶活性，从而抑制微生物的生长。
④快 采样后应尽快分析，对于含水量高，分析项目多的样品，如不能尽快分析，应先将样品烘干测定水分，保存烘干样品。二、食品样品的前处理
食品的成分复杂，当用某种化学方法或物理方法对其中某种组分的含量进行测定时，其他组分的存在，常给测定带来干扰。为了保证分析工作的顺利进行，分析结果准确可靠，必须在分析前消除干扰组分。此外，有些被测组分（如农药、黄曲霉毒素等污染物）在食品中的含量极低，要准确测定他们的含量，必须在测定前，对待测组分进行浓缩。这种在测定前进行的排除干扰成分、浓缩待测组分的操作过程称为样品的前处理。
食品样品前处理的目的就是消除干扰成分，浓缩待测组分，使制得的样品溶液满足分析方法的要求。
样品的前处理是食品分析的一个重要环节，其效果的好坏直接关系着分析工作的成败。常用的样品前处理方法较多，应根据食品的种类、分析对象、被测组分的理化性质及所选用的分析方法来选择样品的前处理方法。总的原则是：消除干扰成分，完整的保留待测组分，使待测组分浓缩。1.食品样品的常规处理
按采样规程采取的样品往往数量较多，颗粒较大，组成不均匀，有些食品还连同有非食用部分。这就需要先按食用习惯除去非食用部分，将液体或悬浮液体充分搅匀，或将固体样品、罐头样品等均匀化，以保证样品的各部分组成均匀一致，使分析时取出的任何部分都能获得相同的分析结果。（1）除去非食用部分
对植物性食品，根据品种剔除非食用的根、皮、茎、柄、叶、壳、核等；对动物性食品常需剔除羽毛、鳞爪、骨、胃肠内容物、胆囊、甲状腺、皮脂腺、淋巴结等；对罐头食品，应注意消除果核、骨头、葱和辣椒等调味品。（2）均匀化处理
常用的均匀化处理工具有：磨粉机、万能微型粉碎机、切割型粉碎机、球磨机、高速组织捣碎机、绞肉机等。对较干燥的固体样品，采用标准分样筛过筛。过筛要求样品全部通过规定的筛孔，未通过的部分应再粉碎并过筛，而不能将未过筛部分随意丢弃。2.无机化处理法
无机化处理法主要用于食品中无机元素的测定。通常是采用高温或高温结合强氧化条件，使有机物质分解并成气态逸散，从而待测成分残留下来。根据具体操作条件的不同，可分为湿消化法和干灰化法两大类。（1）湿消化法
湿消化法简称消化法，是常用的样品无机化方法之一。通常是在适量的食品样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物，以便做进一步的分析测定。有时还要加一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等）或催化剂（如硫酸铜、硫酸钾、二氧化锰、五氧化二矾等），以加速样品的氧化分解。
①方法特点 湿消化法分解有机物的速度快，所需时间短，加热温度较低，可以减少待测成分的挥发损失。缺点是在消化过程中，产生大量的有害气体，操作必须在通风柜中进行。由于消化初期，易产生大量泡沫使样液外溢，消化过程中，可能出现炭化引起待测成分损失，因此需要操作人员随时照管，试剂用量大，空白值有时较高。
②常用的氧化性强酸
a.硝酸：通常使用的浓硝酸，其浓度为48%～65%，具有较强的氧化能力，能将样品中有机物氧化生成CO和HO。所有的硝酸盐都22易溶于水。硝酸的沸点较低，100%硝酸在84℃沸腾，硝酸与水的恒沸混合物（69.2%）的沸点为121.8℃，过量的硝酸容易通过加热除去。由于硝酸的沸点较低，易挥发，因而氧化能力不持久。当需要补加硝酸时，应将消化液放冷，以免高温时迅速挥发损失，既浪费试剂，又污染环境。消化液中常残存较多的氮氧化物，如氮氧化物对待测成分的测定有干扰时，需再加热驱赶，有的还要加水加热，才能除尽氮氧化物。锡和锑易形成难溶的锡酸（HSnO）和偏锑酸（HSbO）2523或其盐。
在很多情况下，单独使用硝酸尚不能完全分解有机物，常与其他酸配合使用时，利用硝酸将样品中大量易氧化有机物分解。
b.高氯酸：冷的高氯酸没有氧化能力，浓热的高氯酸是一种强氧化剂，其氧化能力强于硝酸和硫酸，几乎所有的有机物都能被它分解，且消化食品的速度也快。这是由于高氯酸在加热条件下能产生氧和氯的缘故。
一般的高氯酸盐都易溶于水。高氯酸与水形成含72.4%HClO的4恒沸混合物，即通常说的浓高氯酸，其沸点为203℃。高氯酸的沸点适中，氧化能力较为持久，过量的高氯酸也容易加热除去。
在使用高氯酸时，需要特别注意安全，因为在高温下高氯酸直接接触一些还原性较强的物质，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐，因反应剧烈而有发生爆炸的危险。一般不单独使用高氯酸处理食品样品，而是用硝酸和高氯酸的混合酸来分解有机物质，在消化过程中注意随时补加硝酸，直到样品液不再炭化为止。准备使用高氯酸的通风柜，不应露出木质骨架，最好用陶瓷材料建造，在三角瓶或凯氏烧瓶上，装一个玻璃罩子与抽气的水泵连接以抽走蒸气，勿使消化液烧干，以免发生危险。
c.硫酸：稀硫酸没有氧化性，而热的浓硫酸具有较强的氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，并使其炭化，进一步氧化生成二氧化碳。浓硫酸受热分解时，放出三氧化硫和水。
硫酸可使食品中的蛋白质氧化脱氨，但不能进一步氧化成氮氧化物。硫酸具有沸点高（338℃），不易挥发损失。在与其他酸混合使用，加热蒸发到出现三氧化硫白烟时，有利于除去低沸点的硝酸、高氯酸、水及氮氧化物。硫酸的氧化能力不如高氯酸和硝酸强，硫酸所形成的某些盐类，溶解度不如硝酸盐和高氯酸盐好，如钙、锶、钡、铅的硫酸盐，在水中的溶解度较小，沸点高，不易加热除去，故应注意控制加入硫酸的量。
③常用的消化方法 在实际工作中，除了单独使用硫酸的消化法外，经常采取几种不同的氧化性酸类配合使用，利用各种酸的特点，取长补短，以达到安全快速、完全破坏有机物的目的。几种常用的消化方法简述如下。
a.单独使用硫酸的消化法：此法在样品消化时，仅加入硫酸一种氧化性酸，在加热情况下，依靠硫酸的脱水炭化作用，使有机物破坏。由于硫酸的氧化能力较弱，消化液炭化变黑后，保持较长的炭化阶段，使消化时间延长。为此，常加入硫酸钾或硫酸铜以提高其沸点，加适量硫酸铜或硫酸汞作为催化剂来缩短消化时间。凯氏定氮法测定食品中蛋白质的含量，就是利用此法来进行消化的。在消化过程中蛋白质中的氮转变成硫酸铵留在消化液中，不会进一步氧化成氮氧化物而损失。在分析一些含有机物较少的样品如饮料时，也可单独使用硫酸，有时可适当配合一些氧化剂如高锰酸钾和过氧化氢等。
b.硝酸-高氯酸消化法：此法可先加硝酸进行消化，待大量有机物分解后，再加入高氯酸，或者以硝酸-高氯酸混合液将样品浸泡过夜，或小火加热待大量泡沫消失后，再提高消化温度，直至消化完全为止。此法氧化能力强，反应速度快，炭化过程不明显；消化温度较低、挥发损失少。但由于这两种酸经加热都容易挥发，故当温度过高、时间过长时，容易烧干，并可能引起残余物燃烧或爆炸。为了防止这种情况发生，有时加入少量硫酸，以防烧干。同时加入硫酸后可适当提高消化温度，充分发挥硝酸和高氯酸的氧化作用。本法对某些还原性较强的样品，如酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐存在时，不宜采用。
c.硝酸-硫酸消化法：此法是在样品中加入硝酸和硫酸的混合液，或先加入硫酸，加热，使有机物分解，在消化过程中不断补加硝酸。这样可缩短消化过程，减少消化时间，反应速度适中。此法因含有硫酸，不宜作食品中碱土金属的分析，这主要因为碱土金属的硫酸盐溶解度较小。对于较难消化的样品，如含较大量的脂肪和蛋白质时，可在消化后期加入少量高氯酸或过氧化氢，以加快消化的速度。
上述几种消化方法各有优缺点，在处理不同的样品或做不同的测定项目时，做法上略有差异。加热温度、加酸的次序和种类、氧化剂和催化剂的加入与否，可按要求和经验灵活掌握，并同时做空白试验，以消除试剂及操作条件不同所带来的误差。
④消化的操作技术 根据消化的具体操作不同，可分为敞口消化法、回流消化法、冷消化法和密封罐消化法等。
a.敞口消化法：这是最常用的消化操作法。通常在凯氏烧瓶（Kjeldahl flask）或硬质锥形瓶中进行消化。凯氏烧瓶是一种底部为梨形、具有长颈的硬质烧瓶。操作时，在凯氏烧瓶中加入样品和消化液，将瓶倾斜呈约45°，用电炉、电热板或煤气灯加热，直至消化完全为止。由于本法系敞口加热操作，有大量消化酸雾和消化分解产物逸出，故需在通风柜内进行。为了克服凯氏烧瓶因颈长底圆而取样不方便，可采用硬质锥形瓶进行消化。
b.回流消化法：测定具有挥发性的成分时，可在回流消化器中进行。这种消化器由于在上端连接冷凝器，可使挥发性成分随同冷凝酸雾形成的酸液流回反应瓶内，不仅可避免被测成分的挥发损失，也可防止烧干。
c.冷消化法：冷消化法又称低温消化法，是将样品和消化液混合后，置于室温或37～40℃烘箱内，放置过夜。由于在低温下消化，可避免极易挥发的元素（如汞）的挥发损失，不需特殊的设备，较为方便，但仅适用于含有机物较少的样品。
d.密封罐消化法：这是近年来开发的一种新型样品消化技术。在聚四氟乙烯容器中加入样品，如果样品量为1g或1g以下，可加入4mL 30%过氧化氢和1滴硝酸，置于密封罐内。放入150℃烘箱中保温2h，待自然冷却至室温，摇匀，开盖，便可取此液直接测定，不需要再冲洗转移等手续。由于过氧化氢和硝酸经加热分解后，均有气体逸出，故空白值较低。
⑤消化操作的注意事项
a.消化所用的试剂，应采用纯净的酸及氧化剂，所含杂质要少，并同时按与样品相同的操作做空白试验，以扣除消化试剂对测定数据的影响。如果空白值较高，应提高试剂纯度，并选择质量较好的玻璃器皿进行消化。
b.消化瓶内可加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸。凯氏烧瓶的瓶口应倾斜，不应对着自己或他人。加热时火力应集中于底部，瓶颈部位应保持较低的温度以冷凝酸雾，并减少被测成分的挥发损失。消化时如果产生大量泡沫，除迅速减小火力外，也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜，第二天再进行加热消化。
c.在消化过程中需要补加酸或氧化剂时，首先要停止加热，待消化液稍冷后才沿瓶壁缓缓加入，以免发生剧烈反应，引起喷溅，造成对操作者的危害和样品的损失。在高温下补加酸，会使酸迅速挥发，既浪费酸，又会增加环境污染。（2）干灰化法
干灰化法简称灰化法或灼烧法，同样是破坏有机物质的常规方法。通常将样品放在坩埚中，在高温灼烧下使食品样品脱水、焦化，并在空气中氧的作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，剩下无机物（盐类或氧化物）供测定用。
①灰化法的优缺点 基本上不加或加入很少的试剂，因而有较低的空白值；它能处理较多的样品；很多食品经灼烧后灰分少，体积小，故可加大称样量（可达10g左右），在方法灵敏度相同的情况下，可提高检出率；灰化法适用范围广，很多痕量元素的分析都可采用。灰化法操作简单，需要设备少，灰化过程中不需要人一直看守，可同时做其他实验准备工作，并适合做大批量样品的前处理，省时省事。灰化法的缺点：由于敞口灰化，温度又高，故容易造成被测成分的挥发损失；其次是坩埚材料对被测成分的吸留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小空穴，使某些被测成分吸留于空穴中很难溶出，致使回收率降低，灰化时间长。
②提高回收率的措施 用灰化法破坏有机物时，影响回收率的主要因素是高温挥发损失，其次是容器壁的吸留。故提高回收率的措施有以下3个方面。
a.采取适宜的灰化温度：灰化食品样品，应在尽可能低的温度下进行，但温度过低会延长灰化时间。通常选用500～550℃灰化2h，或在600℃灰化，一般不要超过600℃。控制较低的温度是克服灰化缺点的主要措施。近年来，开始采用低温灰化技术，将样品放在低温灰化炉中，先将炉内抽至接近真空（10Pa左右），然后不断通入氧气，流速为每分钟0.3～0.8L，用射频照射使氧气活化，在低于150℃的温度下便可将有机物全部灰化。但低温灰化炉仪器较贵，尚难普及推广。而用氧瓶燃烧法来灰化样品，不需要特殊的设备，较易办到。具体操作为：将样品包在滤纸内，夹在燃烧瓶塞下的托架上，在燃烧瓶中加入一定量吸收液，并充满纯的氧气，点燃滤纸包立即塞紧燃烧瓶口，使样品中的有机物燃烧完全，剧烈振摇，让烟气全部吸收在吸收液中，最后取出分析。本法适用于植物叶片、种子等少量固体样品，也适用于少量被检样品及纸色谱分离后的样品斑点分析。
b.加入助灰化剂：加助灰化剂往往可以加速有机物的氧化，并可防止某些组分的挥发损失和增强吸留。例如，加氢氧化钠或氢氧化钙可使卤族元素转变成难挥发的碘化钠和氟化钙等：灰化含砷样品时，加入氧化砷和硝酸镁，能使砷转变成不挥发的焦砷酸镁（MgAsO），氧化镁还起衬垫材料的作用，减少样品与坩埚的接触227和吸留。
c.促进灰化和防止损失的措施：样品灰化后如仍不变白，可加入适量酸或水搅动，帮助灰分溶解，解除低熔点灰分对炭粒的包裹，再继续灰化，这样可缩短灰化时间，但必须让坩埚稍冷后才加酸或水。加酸还可改变盐的组成形式，如加硫酸可使一些易挥发的氯化铅、氯化砷转变成难挥发的硫酸盐；加硝酸可提高灰分的溶解度。但酸不能加得过多，否则会对高温炉造成损害。3.挥发法和蒸馏法
挥发法和蒸馏法是利用待测成分的挥发性将待测成分转变成气体或通过化学反应转变成为具有挥发性的气体，从而与样品基体成分相分离，分离出来的气体经吸收液或吸附剂收集后用于测定，也可直接导入测定仪器测定。这是一类很好的分离富集方法，可以排除大量非挥发性基体成分的干扰。（1）扩散法
此法的操作常在微量扩散皿中进行。如食品中氟化物的分离，可加入硫酸加热，使氟变成易挥发的氟化氢气体，然后被吸收于碱中，便可进行测定；肉、鱼、蛋制品中挥发性盐基氮（氨和胺类）的分离，于样品浸提液中加入碱加热，使挥发性盐基氮释放出来，将其吸收在硼酸溶液中。（2）顶空法
静态顶空分析法是将成分复杂的样品置于密闭系统中，经恒温一定时间达到平衡后，测定蒸气相中被测成分的含量，便可间接得到组分在样品中的含量。它使复杂样品的提取净化程序一次完成，大大简化了样品的前处理操作。该类方法比较成熟，应用较广泛，但灵敏度较低。动态顶空分析法是在样品中不断通入氮气，使其中挥发性成分随氮气流逸出，并收集于吸附柱或冷阱中，经加热解吸或加溶剂溶解后进行分析。动态法虽然操作较复杂，但灵敏度较高，可检测ppb级痕量低沸点化合物。（3）吹蒸法
此法是美国Storherr和Watts于1965年提出的，现已选作美国农药分析手册和官方分析化学家协会（AOAC）分析手册中易挥发有机磷农药分离净化的法定方法。
用乙酸乙酯提取出样品中的农药，取一定量加入到填充有玻璃-1棉、砂子的Storherr管中，将管子加热到180～185℃，以600mL·min吹氮气20min，农药随氮气被带出，经冷聚四氟乙烯螺旋管冷却后收集到玻璃管中，脂肪、蜡质、色素等高沸点杂质仍留在Storherr管中，从而达到分离净化浓缩的目的。（4）蒸馏法
通过加热蒸馏或水蒸气蒸馏，使样品中挥发性的物质随水蒸气一起被带出，收集馏出液用于分析。例如海产品中无机砷的减压蒸馏分离，在2.67kPa（20mmHg）压力下，于70℃进行蒸馏，可使样品中的无机砷在盐酸存在下生成三氯化砷被蒸馏出来，而有机砷在此条件下不挥发也不分解，仍留在蒸馏瓶内，从而达到分离的目的。（5）氢化物发生法
在一定条件下，将待测成分用还原剂还原形成挥发性共价氢化物，从基体中分离出来，经吸收液吸收显色后用分光光度法测定，或直接导入原子吸收仪进行测定。此法可以排除大量基体的干扰，当与原子吸收光谱法联用时，检测灵敏度可比溶液直接雾化提高几个数量级。现已广泛用于食品中锗、锡、铅、砷、镝、碲和汞的含量测定。4.溶剂提取法
溶剂提取法是食品检验中最常用的提取分离方法。依据相似相溶原则，用适当的溶剂将某种成分从固体样品或样品的浸提液中提取出来，从而与其他基体成分分离。溶剂提取法可分为浸提法和液-液萃取法。（1）浸提法
浸提法利用样品各组分在某一溶剂中的溶解度差异，用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成分浸提出来，从而与样品基体分离。
①振荡浸渍法：将样品切碎，放在合适的溶剂系统中浸渍，振荡一定时间，从样品中提取出待测成分。此法简单易行，但回收率较低。
②捣碎法：将切碎样品放入捣碎机中，加溶剂捣碎一定时间，使待测成分被提取出来。此法回收率较高，同时干扰杂质溶出较多。
③索氏提取法：将一定量样品装入滤纸袋，放入索氏提取器中，加入溶剂加热回流一定时间，将待测成分提取出来。此法提取完全，回收率高，但操作麻烦。（2）液-液萃取法
液-液萃取法是一种常用的分离方法。它利用溶质在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同，将其从一种溶剂中转移到另一种溶剂中，从而与其他组分分离的方法。如要测定猪油中的有机氯农药，可先用石油醚萃取，然后加浓硫酸使猪油中的脂肪变成极性大的亲水性物质，加水进行反萃取，便可除去脂肪，石油醚层即为较纯的有机氯农药。
在有机物的萃取分离中，相似相溶原则是十分有用的。一般来说，有机物易溶于有机溶剂而难溶于水。但有机物的盐易溶于水而难溶于有机溶剂。所以，有时需改变被测组分的极性，以利于萃取分离。
对于酸性或碱性组分的分离，可通过改变溶液的酸碱性来改变被测组分的极性，以利于萃取分离。例如，食品中的苯甲酸钠，应先将溶液酸化，使其转变成苯甲酸后，再用乙醚萃取；鱼中组胺当以其盐的形式存在时，需加碱让它先变为组胺，才能用戊醇进行萃取，然后加盐酸，此时组胺以盐酸盐的形式存在，易溶于水，被反萃取至水相，达到较好的分离效果。海产品中无机砷与有机砷的分离，可利用无机-1-1砷在大于8mol·L盐酸中易溶于有机溶剂，小于2mol·L盐酸时易溶-1于水中的特性，先加9mol·L盐酸于海产品中，并以乙酸丁酯等有机溶剂萃取，此时无机砷进入乙酸丁酯层，而有机砷仍留在水层（可弃去），然后加水于乙酸丁酯中振摇（反萃取），此时无机砷进入水中，干扰的有机物仍留在有机相，较好地完成了分离。5.液相色层分离法
液相色层分离法又称液相层析分离法，或液相色谱分离法。这类方法的分离原理是利用物质在流动相与固定相两相间的分配系数差异，当两相做相对运动时，在两相间进行多次分配，分配系数大的组分迁移速度慢；反之则迁移速度快，从而实现组分的分离。
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