作者：林辉
出版社：中国中医药出版社
格式: AZW3, DOCX, EPUB, MOBI, PDF, TXT
有机化学实验(十三五)试读：
全国中医药行业高等教育“十三五”规划教材全国高等中医药院校规划教材（第十版） 配套用书有机化学实验（新世纪第四版）（供中药学、药学、制药工程等专业用）主 审 彭 松（湖北中医药大学）
主 编 林 辉（广州中医药大学）
副主编（按姓氏笔画排列）
牛丽颖（河北中医学院）
方 方（安徽中医药大学）
权 彦（陕西中医药大学）
李 玲（湖南中医药大学）
沈 琤（湖北中医药大学）
张立剑（黑龙江中医药大学）中国中医药出版社·北 京·
图书在版编目（CIP）数据
有机化学实验/林辉主编.—4版.—北京：中国中医药出版社，2016.12（2019.4重印）
全国中医药行业高等教育“十三五”规划教材配套用书
ISBN 978-7-5132-3810-6
Ⅰ.①有… Ⅱ.①林… Ⅲ.①有机化学-化学实验-中医药院校-教材 Ⅳ.①062-33
中国版本图书馆CIP数据核字（2016）第275662号
中国中医药出版社出版
北京市朝阳区北三环东路28号易亨大厦16层
邮政编码 100013
传真 010 64405750
山东百润本色印刷有限公司印刷
各地新华书店经销
开本 787×1092 1/16 印张 13 字数 292千字
2016年12月第4版 2019年4月第4次印刷
书 号 ISBN 978-7-5132-3810-6
定价 35.00元
网址 www.cptcm.com
如有印装质量问题请与本社出版部调换（010-64405510）
版权专有 侵权必究
社长热线 010 64405720
购书热线 010 64065415 010 64065413
微信服务号 zgzyycbs
书店网址 csln.net/qksd/
官方微博 http://e.weibo.com/cptem
淘宝天猫网址 http://zgzyycbs.tmall.com《有机化学实验》编委会
主 审 彭 松（湖北中医药大学）
主 编 林 辉（广州中医药大学）
副主编（按姓氏笔画排列）
牛丽颖（河北中医学院）
方 方（安徽中医药大学）
权 彦（陕西中医药大学）
李 玲（湖南中医药大学）
沈 琤（湖北中医药大学）
张立剑（黑龙江中医药大学）
编 委（按姓氏笔画排列）
万屏南（江西中医药大学）
王 涛（广州中医药大学）
毛近隆（山东中医药大学）
邓仕任（辽宁中医药大学）
石 磊（湖北中医药大学）
安 叡（上海中医药大学）
李熙灿（广州中医药大学）
杨 静（河南中医药大学）
苏 进（北京中医药大学）
余宇燕（福建中医药大学）
陈 晖（甘肃中医药大学）
陈胡兰（成都中医药大学）
张淑蓉（山西中医学院）
林玉萍（云南中医学院）
房 方（南京中医药大学）
赵 红（广东药科大学）
钟益宁（广西中医药大学）
高 颖（长春中医药大学）前 言
为了全面贯彻落实《国家中长期教育改革和发展规划纲要（2010—2020年）》《关于医教协同深化临床医学人才培养改革的意见》，适应新形势下我国中医药行业高等教育教学改革和中医药人才培养的需要，在国家中医药管理局主持下，由国家中医药管理局教材建设工作委员会办公室、中国中医药出版社组织编写的“全国中医药行业高等教育‘十三五’规划教材”（即“全国高等中医药院校规划教材”第十版）出版后，我们组织原教材编委会编写了与上述规划教材配套的教学用书——习题集和实验指导，目的是使学生对学过的知识进行复习、巩固和强化，以便提升学习效果。
习题集与现行的全国高等中医药院校本科教学大纲一致，与全国中医药行业“十三五”规划教材内容一致。习题覆盖教材的全部知识点，对必须熟悉、掌握的“三基”知识和重点内容以变换题型的方法予以强化。内容编排与相应教材的章、节一致，方便学生同步练习，也便于与教材配套复习。题型与各院校各学科现行考试题型一致，同时注意涵盖国家执业中医师、中西医结合医师资格考试题型。命题要求科学、严谨、规范，注重提高学生分析问题、解决问题的能力，临床课程更重视临床能力的培养。为方便学生全面测试学习效果，每章节后均附有参考答案。
实验指导在全国高等中医药院校本科教学大纲的指导下，结合各高等中医药院校的实验设备和条件，本着求同存异的原则，仅提供基本实验原理、方法与操作指导，相关学科教师可在实际教学活动中结合本校的具体情况，灵活变通，选择相关内容，使学生在掌握本学科基本知识、基本原理的同时，具备一定的实验操作技能。
本套习题集和实验指导供高等中医药院校本科生、成人教育学生、执业医师资格考试人员等与教材配套学习和复习应考使用。请各高等中医药院校广大师生在使用过程中，提出宝贵的修改意见，以便今后不断修订提高。国家中医药管理局教材建设工作委员会中国中医药出版社2016年9月编写说明
本教材是全国中医药行业高等教育“十三五”规划教材《有机化学》一书的配套教材，是在国家中医药管理局的宏观指导下，根据中药学、药学、制药工程等专业有机化学课程学习的要求，以及各中医药院校相关专业有机化学实验课开设的实际需要，由全国22所中医药院校的有机化学专家、教授联合编写，主要供中药学、药学、制药工程、药物制剂等专业选用。本书在2013年第三版的基础上，根据各中医药院校在几年使用过程中总结出的经验和意见进行了一定的补充和修订。
全书主要由五部分内容组成：第一部分为有机化学实验的一般知识，包括实验须知、实验室的安全事项、实验室常用装置的介绍等；第二部分为有机化学实验技术，主要介绍有机化学实验的基本操作技能、有机化合物物理常数的测定方法及有机化合物的分离纯化技术等内容；第三部分为基本实验技术训练和有机化合物制备实验，包括10个基本实验技术训练实验和21个有机化合物合成实验，每个合成实验都列有1～2种实验方案，大多数实验附有微型实验方案，供各院校根据实际情况选择使用；第四部分为天然有机化合物提取实验，列有9个不同类型的天然有机化合物提取、分离实验方案；第五部分为有机化合物性质实验，包括有机化合物的元素定性分析实验和不同官能团的性质实验。除此之外，教材中还列有附录，包括常用试剂的配制方法、常用有机溶剂的物理常数、常用化合物的毒性与易燃性、部分有机化合物的pKa值等。
由于学科发展，书中可能存在不妥之处，欢迎读者在使用中提出宝贵意见，以便再版时修订提高。编 者2016年10月第一部分 有机化学实验的一般知识
有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机化学理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。§1-1 实验须知一、有机化学实验的目的
1.通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。
2.初步培养学生正确选择有机物合成、分离与鉴定的方法。
3.配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。
4.培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的能力。
5.培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风，培养学生严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则
1.进入有机化学实验室之前，必须认真阅读本教材“第一部分”内容。了解进入实验室后应注意的事项及有关规定。认真预习实验内容及相关参考资料，写好实验预习报告。没有写预习报告者不得进入实验室。
2.进入有机化学实验室之后，应熟悉实验室及其周围环境，了解实验室内水、电、煤气开关的位置以及灭火器材、急救药箱放置的位置。严格遵守实验室安全规则和每个实验操作中的安全注意事项。如发生意外事故应立即采取应急措施并报告老师。
3.做实验时先将仪器安装好，经老师检查合格后，方可进行下一步实验。实验中要认真操作，仔细观察，积极思考，如实认真地做好实验记录并合理安排好时间。严格按照实验所规定的步骤以及试剂的规格和用量进行实验，若要改变，须征得老师同意。实验结束后记录本须经老师签字，并由老师登记实验结果和回收产品。
4.实验课上不准打手机，不得大声喧哗，不得擅自离开实验室，不能穿拖鞋、背心等进入实验室，不能在实验室中吸烟、饮食。
5.实验过程中，台面和地面要保持整洁。不需要和暂时不用的器材，不要放在台面上，以免碰撞损坏。固体废物应倒在垃圾桶内，严禁丢入水槽，以免堵塞下水道。废液（易燃液体除外）应倒入废液缸中，严禁倒入水槽，以免损坏下水道。
6.要爱护公物。公共器材用完后须整理好放回原处。药品取完后及时将盖子盖好，损坏仪器要办理登记领换手续。要节约水、电及消耗性药品，严格控制药品用量。
7.实验结束后，自管仪器洗净、放好，个人实验台面打扫干净。值日生负责整理公用器材，打扫卫生，关好门、窗、水、电、气，征得老师同意后，方可离开实验室。§1-2 实验室的安全事项
有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。为此，必须高度重视和切实执行下列事项。一、实验室的一般注意事项
1.实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确、稳妥。
2.实验进行时要密切注意反应进行的情况和装置有无漏气、破裂等现象。
3.操作有可能发生危险的实验时，要采取适当的安全措施，如戴防护眼镜、面罩、手套等防护设备。
4.实验中所用的药品，不得随意散失、遗弃。实验中产生的有害气体，应按规定处理，以免污染环境，影响健康。
5.实验结束后要及时洗手，严禁在实验室吸烟或饮食。
6.熟悉各种安全用具（如灭火器、沙桶、湿抹布以及急救药箱）的使用，并妥善保管，不得移作他用或挪动存放位置。二、实验室事故的预防
1.有机溶剂大多易燃，使用时应远离火源。
2.易燃有机溶剂，特别是低沸点易燃溶剂（如乙醚），在室温时有较大的蒸气压。空气中混杂的易燃有机溶剂蒸气达到某一极限时，遇有明火即发生爆炸。而且有机溶剂蒸气都较空气的比重大，会沿着桌面或地面飘逸至远处，或沉积在低洼处。因此，蒸馏乙醚时周围不能有明火，整套装置切勿漏气，余气应通入下水道或室外。此外，蒸馏乙醚时还不能蒸干，以免发生爆炸。
3.切勿将易燃溶剂倒入废液缸中，更不能用开口容器盛放和加热。倾倒易燃溶剂应远离火源，最好在通风橱内进行。数量较多的易燃溶剂应放在危险药品橱内保管，不能存放于实验室内。
4.使用易燃、易爆气体（如氢气、乙炔）时，要保持室内空气畅通，严禁明火，并防止一切火星的发生，如敲击、电器开关等所产生的火花。
5.常压蒸馏时蒸馏装置不能密闭。回流或蒸馏有机液体时应加沸石，以防溶液暴沸。若在加热后发现未加沸石，应停止加热，待稍冷后再补加。不能在沸腾或接近沸腾的溶液中加入沸石，否则，液体会迅速沸腾冲出瓶外引起火灾。不能用火焰直接加热烧瓶，应根据液体沸点高低使用石棉网、水浴或油浴等。减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接收器，不可用锥形瓶，否则，可能会发生爆炸。表1-1 常用易燃溶剂蒸气爆炸极限表1-2 易燃气体爆炸极限
6.有些有机化合物遇到氧化剂会发生爆炸或燃烧。因此，存放药品时，应将氯酸钾、过氧化物、浓硝酸等强氧化剂与有机药品分开存放。
7.开启储有挥发性液体的瓶塞和安瓿时，必须先充分冷却然后再开启（开启安瓿时需用布包裹），开启时瓶口应指向无人处，以免由于液体喷溅而遭到伤害。如遇瓶塞不易开启时，必须注意瓶内储物的性质，切不可贸然用火加热或敲击瓶塞等。
8.有些化合物具有爆炸性，如叠氮化合物、干燥的重氮盐、硝酸酯、多硝基化合物等，使用时须严格遵守操作规程。有些有机化合物，如醚类，久置后会生成易爆炸的过氧化物，须经特殊处理后才能使用。金属钠、氢化铝锂在使用时切勿遇水，否则会发生燃烧甚至爆炸。
9.有毒药品应妥善保管，剧毒物质应有专人收发，并向使用者提出必须遵守的操作规程。实验后的有毒残渣必须做妥善处理，不准乱丢。在接触固体或液体有毒物质时，必须戴橡胶手套，操作后立即洗手。切勿让毒品沾及五官或伤口，例如氰化钠沾及伤口后会随血液循环全身，严重者会导致中毒死亡。
10.在反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行。使用后的器皿应及时清洗。使用通风橱时不要把头伸入橱内。
11.要经常检查煤气开关、煤气橡皮管及煤气灯是否完好。
12.使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿的手或手握湿物接触电插头。为了防止触电，装置和设备的金属外壳等都应连接地线。实验后应切断电源，再将连接电源的插头拔下。三、事故的处理和急救
如果遇到事故，应立即采取适当措施，并报告老师。1.火灾
如果发生了火灾，应立即熄灭附近火源，拉下电闸并移去附近的易燃物质。（1）有机物着火：少量溶剂（几毫升）着火，可任其烧完。若在小器皿内着火可用湿布或石棉网把着火仪器盖住，使之隔绝空气而灭火。若实验台或地面着火可用沙子或灭火器灭火。绝对不能用口吹，更不能用水浇，这样反而会使火焰蔓延。（2）电器着火：先切断电源，然后用二氧化碳灭火器或1211灭火器灭火。使用灭火器时，应从火的四周向中心扑灭，并对准火焰的根部灭火。（3）衣服着火：切勿奔跑，轻者应赶快把着火衣服脱下来用水淋熄，重者应立即在地上打滚（以免火焰烧向头部），其他人用防火毯或麻包布之类的东西将其包住，使火焰隔绝空气而熄灭。烧伤严重者应急送医院。2.割伤
取出伤口中的玻璃或固体物，用蒸馏水洗净，小伤口涂上碘酒或贴创可贴，大伤口则应在伤口上方用纱布扎紧，或按紧动脉血管以防大量出血，并急送医院。3.烫伤
轻伤涂烫伤膏，重伤涂烫伤膏后急送医院。4.试剂灼伤
酸、碱、溴灼伤先立即用大量水冲洗。若是酸灼伤，应再以3%～5%碳酸氢钠溶液洗、水洗。严重时要消毒，干后涂烫伤油膏。若是碱灼伤，应再以1%～2%醋酸洗、水洗。严重时处理同上。若是溴灼伤，则应再用酒精擦至无溴液存在为止，然后涂甘油或烫伤膏。钠灼伤时，先用镊子移去可见小块，其余与碱灼伤处理相同。5.试剂溅入眼内
任何情况下都要先立即用水冲洗，若是酸，再用1%碳酸氢钠溶液洗，然后再水洗；若是碱，再用1%硼酸溶液洗，然后再水洗；若是溴，再用1%碳酸氢钠溶液洗，然后再水洗。以上方法仅为紧急处理措施，处理完后应急送医院让医生再做进一步处理。6.中毒（1）腐蚀性毒物：对于强酸，先饮大量水，然后服用氢氧化铝膏或鸡蛋白；对于强碱也应先饮大量水，然后服用醋、酸果汁或鸡蛋白。不论酸或碱中毒都要灌注牛奶，不要吃呕吐剂。（2）刺激剂及神经性毒物：先服用牛奶或鸡蛋白使之冲淡缓和，再用一大匙硫酸镁（约30g）溶于一杯水中，服用催吐。有时也可用手指伸入喉部促使呕吐，然后立即送医院。（3）有毒气体：将中毒者移至室外，解开衣扣。吸入少量氯气或溴者，可用碳酸氢钠溶液漱口。7.急救物品
为处理事故需要，实验室应备有急救箱，内置以下物品：①纱布、橡皮膏、药棉、创可贴、医用镊子、剪刀等。②消炎粉、烫伤油膏、玉树油或鞣酸油膏、凡士林等。③醋酸溶液（2%）、硼酸溶液（1%）、碳酸氢钠溶液（1%或饱和溶液）、酒精、甘油、龙胆紫、碘酒等。§1-3 有机化学实验室常用的装置
为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些实验常用的必要设备和安全装置。有机化学实验室必备的装置大致有下列几种。一、干燥装置1.烘箱
实验室一般使用的是恒温鼓风干燥箱，主要用于干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热时不分解的固体药品。
烘箱使用说明：接上电源后，即可开启加热开关，再将控温旋钮由“0”位顺时针旋至一定程度（视烘箱型号而定），此时烘箱内即开始升温，红色指示灯发亮。若有鼓风机，可开启鼓风机开关，使鼓风机工作。当温度计升至工作温度时（由烘箱顶上温度计读数观察得知），即将控温器旋钮按逆时针方向旋回，旋至指示灯刚熄灭。在指示灯明灭交替处，即为恒温定点。2.气流干燥器
这是一种用于快速烘干仪器的设备，如图1-1所示。使用时将仪器洗干净，甩掉多余的水分，然后，将仪器套在烘干器的多孔金属管上。注意随时调节热空气的温度。气流烘干器不可长时间加热，以免烧坏电机和电热丝。图1-1 气流干燥器3.电吹风
实验室使用的电吹风应具有可吹冷风、热风的功能，它主要用于少量玻璃仪器的快速干燥以及供纸色谱和薄层色谱挥干溶剂使用。不宜长时间连续吹热风，以防损坏电热丝。用后存放于干燥处，防潮防腐蚀，定期保养。 二、加热装置
有机化学实验常用的加热装置有下列几种：1.电炉或煤气灯
电炉或煤气灯一般不能直接加热玻璃仪器，因为剧烈的温度变化和受热不均匀会使玻璃仪器损坏。同时，由于局部过热还可能引起有机物的部分分解，所以，使用电炉或煤气灯时应根据反应的具体情况，选用不同的间接加热方式。例如，在电炉（或煤气灯）与容器之间放上一张石棉网，容器与石棉网之间留1cm左右的间隙，使之形成一个简易的空气浴，或者采用水浴、油浴、砂浴等间接加热方式，这样可使容器的受热面积增大，使受热均匀。
使用电炉时应配有调压变压器，以调节加热温度。使用煤气灯时可通过调节空气量的大小来控制火焰温度。2.电热套
电热套是由玻璃丝包裹着电热丝织成的一个碗状半圆形内套，外面包上金属壳，中间填上保温材料制成的一种加热器，如图1-2所示。有的带有控温装置，有的外加调压变压器控制温度。电热套的容积与烧瓶的容积相匹配，有50、100、150、200、250mL等规格，最大可到3000mL。使用电热套时，反应瓶外壁与电热套内壁保持2cm左右的距离，以便利用热空气传热和防止局部过热。电热套没有明火，故不易引起着火，使用安全。由于它的结构为碗状，所以，加热时烧瓶处于热气流包围中，热效率高，并且受热均匀，是一种较好的空气浴，它主要作为回流加热的热源。用它进行蒸馏或减压蒸馏时，随着瓶内物质的减少，会使瓶壁过热，造成被蒸馏物的炭化。如果选用大一号的电热套，并在蒸馏过程中不断加大电热套与烧瓶间的距离，会减少炭化现象。使用电热套时应注意，不要将药品洒在电热套中，否则，加热时药品挥发污染环境，同时也会使电热丝腐蚀而断开。用完后放在干燥处，以免内部吸潮后降低绝缘性能。图1-2 电热套3.电热恒温水浴锅
电热恒温水浴锅是内外双层的箱式结构，上盖为单层，备有几个带套盖的孔洞，用以放置被加热的玻璃仪器，箱底密封管内装有电炉丝，它的外壳由薄钢板制成，内外层中间填有绝热材料，外箱正面有自控开关、指示灯等电控系统，侧面有水位管和放水阀。电热恒温水浴锅可自动控制温度，保持水浴恒温，使用方便，由于没有明火，可作为易燃液体回流、蒸馏的热源。
使用电热恒温水浴锅时注意：①槽内不要缺水，因为炉丝的套管为密封焊接，无水时易烧坏。②自动控制盒内不要溅上水或受潮，以防漏电和损坏。③箱内要保持清洁，定期洗刷换水。若长时间不用，要放掉箱内水并擦干，以防生锈。三、冷却装置
实验室最常用的冷却装置是电冰箱。冰箱用于储存对热敏感的物质，也用于少量制冰。有的试剂会散发出腐蚀性气体损蚀冰箱机件，有的会散发出易燃气体被电火花点燃而造成事故，所以，盛装容器必须严格密封后才可放入冰箱。在冰箱内不能用锥形瓶或平底烧瓶盛装试剂，以免在负压下瓶底破裂。瓶上的标签易受冰箱中水汽的侵蚀而模糊或脱落，故标签应以石蜡涂盖。四、安全装置
在化学实验中经常使用易燃、易爆、有毒的试剂，这些试剂若使用不当就可能发生事故，此外，玻璃器皿、电器设备、煤气等使用不当也会发生事故，为了及时处理所发生的事故，尽量减少损失，在实验室内需要设置一些安全急救设施。1.沙桶
实验台或地面小面积着火，可立即用沙子覆盖，使之隔绝空气而灭火。2.防火毯
实验人员衣服严重着火时，应立即用防火毯将其包裹。3.灭火器
化学实验室常用的灭火器有：（1）二氧化碳灭火器：它的钢桶内装有压缩的液态二氧化碳，喷出时变成气体，同时吸收大量的热。喷出的二氧化碳相对减少了局部空气中氧的含量，当燃烧区空气中氧含量低于14%，或二氧化碳在空气中的含量达到30%～35%时，能使火焰熄灭。这种灭火剂的优点是灭火不留痕迹，并有一定的电绝缘性，适用于扑救600V以下的带电电器、精密仪器、贵重设备的火灾以及一般可燃液体的初起火灾。但不能用于扑救金属锂、钠、钾、镁、铅、锑、钛、铀等金属及其氢化物的火灾。二氧化碳有一定的渗透和环绕能力，可以到达一般直射不能到达的地方，但难于扑灭纤维物质的阴燃火，故在扑灭这类火灾时，须注意防止复燃。（2）1211灭火器：1211灭火剂是一种低沸点的液化气体，它的化学名称叫二氟一氯一溴甲烷，是目前国内最常用的卤代烷灭火剂。灭火时利用填充在高压钢瓶中氮气的压力将1211灭火剂喷出。它的灭火效能高，约为二氧化碳的2.5倍，绝缘性能好，腐蚀性小，久储不变质，灭火不留痕迹，适用于扑救带电电器、精密仪器、易燃液体和气体的初起火灾。也用于织物、木、纸等火灾的扑救。它的灭火作用是通过抑制燃烧的连锁反应终止燃烧。但1211灭火剂的化学性质稳定，对大气臭氧层的破坏作用大，国外已开始淘汰，我国在2010年后也予以淘汰。（3）泡沫灭火器：化学泡沫灭火剂是由碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液与泡沫稳定剂相互作用形成的泡沫群。化学泡沫轻，有一定的发泡倍数，抗烧性强，持久性好，它的灭火作用主要是在燃烧物表面形成泡沫覆盖层，使燃烧物与空气隔绝而灭火。适用于扑救油类等非水溶性可燃、易燃液体以及木材、橡胶、纤维等引起的火灾。不能用于扑救水溶性可燃易燃液体，如醇、酯、醚、醛、酮、有机酸等燃烧引起的火灾，也不能扑救带电电器和遇水发生燃烧爆炸物质的火灾。一般非大火通常不用泡沫灭火器，因后处理较麻烦。（4）干粉灭火器：干粉灭火剂是由主剂小苏打干粉和少量添加剂经过研磨制成的一种灭火剂。使用时在二氧化碳或氮气的压力作用下喷出，形成浓云般的粉雾覆盖燃烧面，使燃烧的连锁反应终止。其灭火效率高、速度快、不腐蚀、毒性低，干粉有5万伏以上的电绝缘性能，故这种灭火剂适用于扑救可燃液体、气体的火灾，电器火灾，以及某些不易用水扑救的火灾。4.紧急洗眼器
在实验室中，无论何种化学试剂溅入眼内，都应立即就地先用大量水冲洗，争取在第一时间内把对眼睛的伤害降低到最低程度，然后再做进一步的处理和治疗。因此，化学实验室中应安装紧急洗眼器。目前国外实验室中这种设备较为普遍，国内尚少。
紧急洗眼器的洗眼喷头上带有过滤装置，用以滤去水中杂物，避免使用者二次感染。此外，喷头上有一防尘盖，平时防尘，使用时可随时被水冲开，用以降低突然打开阀门时短暂的高水压，防止冲伤眼睛。
紧急洗眼器有下列几种规格型号：（1）桌上型紧急洗眼器：这种洗眼器安装在水槽旁边的台面上，单一喷头，洗眼器下面连有超过1m长的软管，使用时将洗眼器抽出，用手握住桶体和把手，稍用力即喷出水。可在周围1m左右的范围内使用，方便灵活，造价也较低（见图1-3）。（2）座式紧急洗眼器：这种洗眼器安装在地面上，高105cm左右，上部有一洗眼盘，内置两个固定喷头（见图1-4），喷眼水幕高度为2cm左右，水幕范围2.5～11.7cm。使用者以45°向前弯腰，眼睛恰好碰触水源，水幕刚好覆盖双眼，其宽度包含眼睛的内角和外角。图1-3 桌上型紧急洗眼器 图1-4 座式紧急洗眼器（3）紧急冲淋洗眼器：这种洗眼器是将座式紧急洗眼器的水管从侧面加高至230cm左右，在其上端装一个喷淋盘，这样既可用于洗眼，也可用于全身冲淋。五、排气装置
实验室的排气装置有通风橱、排气扇、抽气罩等，其中抽气罩为国内近年来应用的新型排气装置。它的特点是使用灵活方便，能近距离靠近毒气污染源，排毒效率高。此外，它装有噪音消音器，故噪音小（48分贝以下）。目前国内生产的抽气罩主要有下列几种形式。1.吸顶型万向抽气罩
这种抽气罩由天花板伸向台面，伸出的抽气管为三节式，每个关节都可360°旋转（见图1-5），毒气吸入风罩后，沿抽气管上升进入天花板上风道，由风机排至室外。图1-5 吸顶型万向抽气罩2.桌上型抽气罩
这种抽气罩从台面伸出，其径轴可自由升降、旋转变向，毒气吸入风罩后，进入地下风道，再入风机排入大气。3.桌上型隐蔽式抽气罩
这种抽气罩的特点是，用时可由台面自动伸出，不用时可缩至与台面相平。其他功能同桌上型抽气罩。§1-4 有机化学实验常用仪器及装配方法一、常用玻璃仪器简介
玻璃仪器通常由软质或硬质玻璃制成。软质玻璃耐热、耐腐蚀性较差，故一般由它制作的仪器均不耐热，如普通漏斗、量筒、吸滤瓶等。硬质玻璃具有较好耐热、耐腐蚀性，所制仪器可在温度变化较大的情况下使用，如烧瓶、冷凝器等。
玻璃仪器分为普通和标准磨口两种。实验室中常用的普通玻璃仪器有锥形瓶、烧杯、吸滤瓶、普通漏斗等。常用的常量标准磨口仪器见图1-6。
标准磨口仪器均按国际通用技术标准制造。常用的标准磨口规格有10、14、19、24、29、34、40、50等号。其中10号为微量磨口仪器，14号为半微量磨口仪器，19号以上为常量磨口仪器。这些数字编号是指磨口最大端直径的毫米数。有的磨口仪器也常用两个数字表示磨口的规格，例如，14/30则表示此磨口的口径为14mm，磨口长度为30mm。相同编号的子口与母口可以连接，不同编号的子口与母口连接时，中间需加一个大小口接头。图1-6 常用的标准磨口仪器
微量磨口仪器用于微型化学实验中，其大部分微型玻璃仪器的形状与常量玻璃仪器相似，只是规格较小，但也有个别仪器的形状特殊。部分微型实验专用仪器见图1-7。图1-7 部分微型实验专用仪器
使用标准磨口仪器可免去配塞子及钻孔等手续，还能避免反应物或产物被软木塞或橡皮塞所污染，而且密封性能好。二、玻璃仪器的使用、清洗、干燥及保养方法1.玻璃仪器的使用
使用玻璃仪器都应轻拿轻放。除试管等少数仪器外都不能直接用火加热。锥形瓶、平底烧瓶不耐压，不能用于减压系统。厚壁玻璃器皿（如抽滤瓶）不耐热，故不能加热。广口容器（如烧杯）不能存储有机溶剂。带活塞的玻璃仪器（如分液漏斗）用后洗净，在活塞与磨口间垫上纸片，以防粘住。如果已粘住可对着磨口外部玻璃吹热风，当外部玻璃受热膨胀而内部玻璃还未热起来时，试一下是否能将磨口打开；或者将磨口竖起，往缝隙处涂润滑剂（如甘油）；或者用水煮，之后再用木块轻敲塞子，看能否打开。
使用标准磨口仪器时须注意：（1）磨口处必须洁净，若沾有固体杂物，则会使磨口对接不严密，导致漏气，杂物甚至还会损坏磨口。（2）用后应立即拆卸洗净，若长期放置，磨口的连接处会粘牢，难以拆开。（3）一般使用时磨口处无需涂润滑剂，以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱，则应涂润滑剂（如凡士林或硅脂），以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时可涂真空脂。（4）安装标准磨口仪器装置时，应做到横平竖直，磨口连接处要呈一直线，不能歪斜，以免应力集中将仪器损坏。2.玻璃仪器的清洗
清洗玻璃仪器的一般方法是先把仪器和毛刷淋湿，然后用毛刷蘸取去污粉刷洗仪器的内外壁，直至玻璃表面的污物除去为止，最后再用自来水冲洗干净即可。清洗时应避免用去污粉擦洗磨口，否则，会使磨口连接不紧密，甚至损坏。仪器洗净的标志是，当仪器倒置时玻璃壁上不挂水珠，即表示洗净，可供一般实验用。某些实验需要更洁净的仪器时，可用洗涤剂洗涤。若用于精制产品或供有机分析用的仪器，最后还须用蒸馏水摇洗，以除去自来水冲洗时带入的杂质。
若用上述方法还难以洗净时，应根据污物的性质酌情用其他方法清洗。例如用铬酸洗液、盐酸、碱液或有机溶剂等洗涤。用过的仪器应及时清洗，因为污物的性质当时是清楚的，容易用合适的方法除去。假如用过的仪器放置一段时间后再清洗，由于挥发性溶剂的逸出，会使洗涤变得困难。也可用超声波清洗器来洗涤仪器，把仪器放在配有洗涤剂的溶液中，接通电源，利用声波的振动和能量，即可达到洗涤的目的，洗后的仪器再用自来水冲洗干净即可。
如果不是十分需要，不应盲目使用各种化学试剂和有机溶剂来清洗仪器，这样不仅造成浪费，而且还可能带来危险。3.玻璃仪器的干燥
有机化学实验所用玻璃仪器，除需要洗净外，常常还需要干燥。仪器的干燥与否，有时是实验成败的关键。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：（1）自然风干：自然风干是指把已洗净的仪器在常温下晾干。这是常用且简单的方法。（2）烘干：把玻璃仪器放入烘箱内烘干。放入前应先将水沥干，无水珠下滴时，将仪器口向上，放入烘箱内，并且是自上而下依次放入，以免残留的水滴流下使已烘热的玻璃仪器炸裂。带有磨口玻璃塞的仪器，必须取出活塞和玻璃塞再烘干。橡皮塞、橡皮筋、乳胶管不能进烘箱。具有挥发性、易燃性、腐蚀性的物质不能进烘箱。用酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器不能进烘箱，以免发生爆炸。取出玻璃仪器时，应用干布衬手，防止烫伤，或使烘箱温度降至室温后再取出。切不可让很热的玻璃仪器沾上冷水或放置于水泥、瓷砖等面上，以免破裂。也可将玻璃仪器放在气流烘干器上进行干燥。（3）吹干：急用的仪器可先用乙醇或丙酮淋洗一遍，倒干，再用电吹风把仪器吹干。吹时先通入冷风，当大部分溶剂挥发后，再吹入热风使之干燥（有机溶剂蒸气易燃烧和爆炸，故不宜先吹热风），吹干后再吹冷风使仪器逐渐冷却。否则，被吹热的仪器在自然冷却过程中会在瓶壁上凝结一层水汽。4.玻璃仪器的保养方法
有机化学实验所用各种玻璃仪器的性质是不同的，必须掌握它们的性能和保养、洗涤方法，才能正确使用。下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养方法。（1）温度计：温度计水银球部位的玻璃很薄，容易打破，使用时要特别小心，不能把温度计当搅拌棒使用，不能测定超过温度计最高刻度的温度，也不能把温度计长时间放在高温的溶剂中，否则，会使水银球变形，乃至读数不准。
温度计用后要让它慢慢冷却，特别是在测量高温之后，不可立即用冷水冲洗，否则会破裂或使水银柱断开。应冷却至室温后再洗净抹干，放回盒内，盒底要垫一小块棉花。
温度计打碎后，应及时把硫黄粉洒在水银上，然后集中处理。不能将水银冲入下水道中或随便丢弃。（2）冷凝管：冷凝管通水后较重，所以，装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的重心处，以免翻倒。
洗刷冷凝管时要用长毛刷，如用洗涤液或有机溶液洗涤时，用橡皮塞塞住一端。不用时应直立放置，使之易干。（3）分液漏斗：分液漏斗的活塞和玻璃塞都是磨砂口的，若非原配就会不严密，所以，使用时应用橡皮筋和绳子将其与分液漏斗相连，以免丢失。各个分液漏斗之间也不能调换，用后须在活塞和玻璃塞的磨砂口间垫上纸片，以免日久难以打开。三、实验室常用金属用具
实验室中常用的金属用具有：铁架台、铁夹、S扣、铁圈、三脚架、水浴锅、镊子、剪刀、三角锉刀、圆锉刀、打孔器、不锈钢刮刀、升降台等。使用这些金属用具时应注意防止腐蚀和锈蚀。四、仪器的装配方法
装配仪器时，首先选定好主要仪器的位置，然后以此为基准，从下到上，从左到右（或从右到左）逐个装配其他仪器。以装配在干燥条件下的回流装置为例，首先根据热源的高低位置用铁夹固定好圆底烧瓶的位置，烧瓶底部距石棉网或水浴锅底部1～2cm，然后将球型冷凝管正对烧瓶口，用铁夹垂直固定于烧瓶上方，再放松铁夹，将冷凝管慢慢放下，冷凝管下端磨口进入烧瓶，塞紧后再将铁夹旋紧（铁夹位于冷凝管中部偏上一些），固定好冷凝管，最后在冷凝管顶端装置干燥管。要求装配严密、正确、稳妥。整套装置安装好后应横平竖直、上下左右都在一条线上。
装配常压反应装置时，装置必须与大气相通，不能密闭，否则加热后反应产生的气体或有机蒸气在仪器内膨胀，会使压力增大，引起爆炸。
拆卸装置的顺序和安装顺序相反，即从上到下、从右到左（从左到右）逐个拆除。
实验所用铁夹都不宜拧得太紧或太松，铁夹不能与玻璃直接接触，而应套上橡皮管、贴上石棉垫或用石棉绳、布条包裹起来。需要加热的仪器应夹住受热程度最低的部位。§1-5 化学试剂介绍一、化学试剂的等级标准
关于化学试剂的等级标准，目前世界各国并不统一，各国按自定的标准生产化学试剂。我国化学试剂的等级标准有三种：
1.化学试剂国家标准（GB）。
2.原化工部“部颁化学试剂标准”（HG）。
3.原化工部“部颁化学试剂暂行标准”（HGB）。二、化学试剂的等级
我国由国家和主管部门颁布具体指标的化学试剂等级有四种，按其纯度和杂质含量的高低分为优级纯、分析纯、化学纯和实验试剂。不同等级化学试剂的对照见表1-3。表1-3 不同等级化学试剂的对照表续表
除表1-3中四种级别的试剂以外，还有一些特殊规格的试剂，如：
光谱纯试剂：符号S.P.，光谱法测不出杂质含量，为光谱分析中的标准物质。
基准试剂：纯度相当于或高于保证试剂，是容量分析中用于标定溶液的基准物质，也可用于直接配制标准溶液。
色谱纯试剂：在最高灵敏度下，以10-10g试剂无色谱杂质峰为标准。用作色谱分析的标准物质。
生化试剂：用于各种生物化学实验。
各种级别的试剂因纯度不同价格相差很大，所以，使用时在满足实验要求的前提下，应考虑节约的原则。
在试剂瓶的标签上（一般在右上角），有时注明“符合GB”“符合HG”或者“符合HGB”的字样，这些字样表示该化学试剂的技术条件（或杂质最高含量）符合国家规定的某种标准。如“符合GB”，即符合“化学试剂国家标准”。在这些符号的后面有该化学试剂的统一编号。如HG3-123-64是无水硫酸钠的部颁标准代号，HGB3166-60是结晶碳酸钠的部颁暂行标准代号。三、使用化学试剂的注意事项
1.不能用手直接接触化学试剂。
2.取用试剂时应防止试剂被污染。（1）打开瓶塞后，瓶塞应仰放在桌面上，不许任意放置，防止沾污，取完试剂后应立即盖好。（2）取固体试剂时应用洁净干燥的药匙取用，用后药匙应洗（或擦）净。（3）原装试剂取用时，应采用“倒出”的方法，不用吸管直接吸取。若有特殊需要时，吸管或移液管应洁净干燥，防止带入污物或水。（4）试剂自瓶中倒出后，若使用不完，其剩余部分不得再倒回原瓶，以免污染整瓶试剂，所以，要按需要量取用，避免浪费。
3.称取固体试剂时，应把试剂放在称量纸或表面皿上称量。具有腐蚀性或易潮解的试剂必须放在称量瓶中称量。
4.量取液体试剂时，应将试剂瓶上贴标签的一面握在手中，瓶口紧贴量筒口，逐渐倾斜瓶子，让试剂缓缓流入量筒，或借助洁净的玻璃棒，让瓶口紧贴玻璃棒使试剂沿玻璃棒注入烧杯中。当流出的试剂达到所需要量时，停止倾倒，将瓶口在量筒口上或玻璃棒上靠一下，以免遗留在瓶口的液滴流到试剂瓶的外壁上。
5.往试管中加入粉末状固体时，将药匙（或将取出的样品放在对折的纸条上）伸进平放的试管中约2/3处，然后直立试管，使样品落入试管的底部。
6.从滴瓶中取用试剂时，先将滴管提起离开液面，然后捏紧乳胶头，赶出滴管中的空气，再把滴管伸入到试剂中，放松手指吸入试剂，将滴管提起，垂直于试管（垂直）口上方，逐滴滴入。
为防止试剂污染，使用滴管时注意：（1）滴加试剂时，滴管不得伸入试管内。（2）滴管用后要放回原来的滴瓶上，注意不要放错。（3）滴管吸入试剂后，应手拿乳胶头垂直向下，不能垂直向上，也不能平放或向上倾斜，否则，试管中的试剂会流入乳胶头内沾污试剂，此外若是腐蚀性试剂还可腐蚀乳胶头。（4）滴加完毕后，滴管内剩余的试剂应滴回原试剂瓶，当滴管排空后方可放回试剂瓶上。注意：滴管放置时管内不得充有试剂，以免腐蚀性试剂腐蚀乳胶头。
7.自配的试剂，瓶上应有明显的标签，并写明试剂的名称、浓度及配制时间。§1-6 实验预习、实验记录和实验报告一、实验预习
实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一个实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义并写出实验预习报告。合成实验预习报告要求如下：
1.写出实验目的、原理及有关反应式。
2.列出实验所需的仪器名称。
3.查阅并列出主要试剂和产物的物理常数以及主要试剂的规格、用量。
4.阅读实验内容后，根据实验内容用简练的语句和符号（如化合物写分子式，克用“g”，毫升用“mL”，加入用“+”，加热用“△”，沉淀用“↓”，气体用“↑”，仪器可用示意图代之等）改写成简单明了的实验步骤（不是照抄实验讲义！），并标明关键之处。
5.列出粗产物纯化过程。
6.写出你认为做好该实验所必须的注意事项。
7.画出实验装置草图。
此外，还应考虑实验中怎样合理地安排好时间，提高工作效率。
实验预习报告就是工作提纲，实验应按提纲进行。预习工作做得好，不仅实验能顺利进行，也能从实验中获得更多的知识。二、实验记录
做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上（记录时要与操作一一对应），不准记录在纸片上，以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录，应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要，字迹整洁。实验完毕后，将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料，也是写实验报告的原始根据，应予以重视。三、实验报告
实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作，所以必须认真写好实验报告。实验报告的格式如下：1.性质实验报告（1）实验目的。（2）实验原理。（3）操作步骤（表格式）。
预习实验时只填写“实验名称”和“步骤”两项，即为预习报告。做实验的过程中填写“现象”一项，实验结束后填写“反应式”和“解释”两项，即为实验报告。（4）讨论或问题解答。2.合成实验报告（1）写出实验目的、原理及有关反应方程式。（2）写出主要试剂的规格、用量及物理常数。（3）画实验装置图。（4）实验步骤及现象。（5）粗产品纯化过程。（6）实验结果（包括产品的外观、产量、计算产率或其他数据）。（7）讨论、总结。内容包括：①对实验结果和产品进行分析、评价；②分析实验中出现的问题及解决的办法；③写出做实验的体会；④可对实验提出建议。
一份完整的实验报告能体现学生对实验的理解深度、综合解决问题的能力以及文字表达能力。
下面举例说明实验报告的写法。正溴丁烷的制备（一）实验目的
1.学习由醇制备正溴丁烷的原理及方法。
2.练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。掌握分液漏斗的使用方法；液体样品的干燥技术；折光率的测定；简易水蒸气蒸馏。（二）实验原理
本实验采用正丁醇与溴化钠、浓硫酸作用制取正溴丁烷。该反应为可逆反应，故增加溴化钠的用量，同时加入过量的浓硫酸以吸收反应中生成的水分，使平衡向右移动，提高收率。
主反应：
副反应：（三）主要试剂及产物的物理常数（四）主要试剂的规格及用量
正丁醇：C.P.6.2mL（5g，0.068mol）。
浓硫酸：C.P.10mL（0.18mol）。
无水溴化钠：A.R.8.3g（0.08mol）。（五）仪器装置图（略）（六）操作步骤（七）粗产物纯化过程及原理（八）实验结果
产品外观：无色液体。
产品重量：瓶重15.8g，共重21.9g，产品重6.1g。
折光率：文献值。
实测值：t＝16℃时为1.4416，换算为t＝20℃时为1.4400。
产率计算：由于其他试剂过量，理论产量应按正丁醇计算。0.068mol正丁醇可产生0.068mol正溴丁烷，所以正溴丁烷的理论产量应为0.068×137＝9.32g。
即理论产量＝反应物摩尔数（最小的）×生成物分子量产率＝实际产量/理论产量×100%
因此，正溴丁烷的产率为：（九）总结与讨论
根据自己对本次实验的理解和体会对实验做出总结，并对实验过程中出现的问题进行分析讨论，找出可能的原因。§1-7 常用化学工具书和实验参考书一、常用化学工具书
1.化工辞典（第4版，王箴主编，化学工业出版社2000年出版），为综合性化学化工辞书，收集词目1.6万余条。列有化合物分子式、结构式、物理常数和化学性质，对化合物制备和用途均有介绍。全书按汉语拼音字母排列，书前附有汉语拼音检字索引及汉字笔画检字索引，书末附有英文索引。
2.化学化工药学大辞典（黄天守编译，台湾大学图书公司1982年出版），是一本关于化学、医药及化工方面较新较全的工具书。该书取材于多种百科全书，收录近万个化学、医药及化工等常用物质，采用英文名称按序排列方式。每一名词各自成一独立单元，其内容包括组成、结构、制法、性质、用途（含药效）及参考文献等。本书取材新颖，叙述详细。书中附有600多个有机人名反应。
3.Handbook of Chemistry and Physics，是美国化学橡胶公司（CRC）于1913年出版的一本化学和物理手册，之后每隔一二年再版一次。该书分为6方面内容：数学用表、元素和无机化合物、有机化合物、普通化学、普通物理常数及其他。
在“有机化合物”部分列举了15000多条常见化合物的物理常数，并按照其英文名称的字母顺序排列。查阅方法按英文名称或者根据分子式索引（Formula Index）查找。
4.The Merck Index，是美国Merck公司于1889年出版的一本辞典，2001年经修订出版第13版，目前已出至第14版。主要介绍有机化合物和药物的性质、制法和用途，共收集10000余种化合物，书中提供分子式索引和主题索引。
5.Chemical Abstracts，美国化学文摘，简称CA，由美国化学会化学文摘社编辑出版，于1907年创刊。1962年起，每年出2卷，每卷出13期，自1976年（66卷）至今，改为周刊，每卷26期。单期号刊载生化类和有机化学类内容，双期号刊载大分子类、应用与化工、物化与分析化学内容。
每期CA前面是文摘，期末附有关键词索引、作者索引、专利号索引以及专利对照索引。每卷出版包括全卷内容的各种索引，每10年出版包括10年全部内容的各种累积索引，自1957年开始每5年出版一次累积索引。通过累积索引可在短时间内找出5～10年内发表的有关文献。
有关CA的查阅方法可参考《美国化学文摘查阅法》，彭海卿编，化学工业出版社1981年出版。二、网上资源
由于互联网技术迅速发展，上网查阅已成为我们获取图书、资料、信息的重要途径之一，下面介绍有关网址供参考。
1.中国国家图书馆：http://www.nlc.gov.cn
2.清华大学图书馆：http://www.lib.tsinghua.edu.cn
3.北京大学图书馆：http://www.lib.pku.edu.cn
4.中国专利信息网：http://www.patent.com.cn
5.中国科学院文献情报中心：http://www.las.ac.cn
6.万方数据资源系统：http://www.wanfangdata.com.cn
7.外文文献服务网：http://book.spousecare.com
8.化合物基本性质数据库：http://www.chemfinder.camsoft.com
网络中有些资源可免费查阅，有些资源需交费才能使用。三、主要实验参考书
1.王清廉，沈风嘉.有机化学实验.第2版.北京：高等教育出版社，1994
2.周科衍，高占先.有机化学实验.第3版.北京：高等教育出版社，1996
3.关烨第，李翠娟，葛树丰.有机化学实验.第2版.北京：北京大学出版社，2002
4.李兆陇，等.有机化学实验.北京：清华大学出版社，2001第二部分 有机化学实验技术§2-1 基本操作技能一、加热与冷却
加热与冷却是促进和控制有机反应常用的手段，在进行有机化学反应时，常用热浴进行加热，用冷却剂进行冷却。（一）加热与热源
在室温下，某些有机反应难于进行或反应速度很慢。为了加快反应速度，往往需要加热。有机物质的蒸馏、升华等也需要加热。化学反应中的加热方式有直接加热和间接加热。有机化学实验室一般不采用直接加热，例如用电热板加热圆底烧瓶，会因受热不均匀，导致局部过热，甚至导致烧瓶破裂，所以，在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。
实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。
为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热，作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等。根据加热的温度、升温的速度等需要，常采用以下手段。1.空气浴
空气浴是利用热空气间接加热，对于沸点在80℃以上的液体均可采用。
把容器放在石棉网上加热，就是最简单的空气浴。但是，容器受热仍不均匀，故不能用于回流低沸点的液体或减压蒸馏。2.水浴
水浴是较常用的热浴。当加热的温度不高于90℃时，可将反应容器部分浸在水中进行加热。必须强调的是，当涉及用金属钾和钠的操作时，决不能在水浴上进行。
使用水浴时，不能使容器触及水浴器壁或其底部。
如果加热温度要稍高于100℃，则可选用适当的无机盐类的饱和水溶液作为热浴液。表2-1是部分无机盐饱和水溶液的沸点。
由于在加热过程中，水浴中的水会不断蒸发，故应适时添加热水，使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。表2-1 部分无机盐饱和水溶液的沸点
总之，使用液体热浴时，热浴的液面应始终略高于容器中的液面。
市售的电热多孔恒温水浴，锅盖是由一组大小不同的同心金属（铜或铝）圆环组成，可根据加热器皿的大小任意选择，以尽可能增大器皿底部的受热面积而又不掉进水浴为原则。水浴中的水一般不能超过其容积的2/3。3.油浴
油浴适用于100℃～250℃的加热。优点是温度容易控制在一定范围内，反应物受热均匀。反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。常用的油类液体有：（1）甘油：可以加热到140℃～150℃，温度过高时则会分解。（2）植物油或硬化油：如菜油、蓖麻油、花生油和氢化棉籽油等，可以加热到220℃。使用时常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂，增加油在受热时的稳定性。（3）固体石蜡和液体石蜡：能加热到200℃左右，冷却到室温时凝固成固体，保存方便。液体石蜡（石蜡油）加热时温度稍高并不分解，但较易燃烧。（4）硅油：硅油在250℃时仍较稳定，透明度好。只是价格较贵。
用油浴加热时要特别小心，防止着火，当油受热冒烟时，应立即停止加热。万一着火，也不要慌张，可首先将热源移开，再移去周围易燃物，然后用石棉板盖住油浴，火即可熄灭。油浴中应挂一支温度计（温度计不可接触油浴锅底），可以观察油浴的温度和有无过热现象，便于控制温度。油浴中油量不能过多，否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止可能引起油浴燃烧的因素和污染实验室空气。
加热完毕取出反应器时，仍须用铁夹夹住反应容器令其离开液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸或干布揩干。4.酸浴
酸浴是以酸作为传热介质，常用的酸是浓硫酸，可加热至250℃～270℃，当加热至300℃左右时则分解，产生白烟。若酌加硫酸钾，则加热温度可升到350℃左右。表2-2是两种浓硫酸-硫酸钾混合物酸浴的使用温度。表2-2 两种浓硫酸-硫酸钾混合物酸浴的使用温度
上述混合物冷却时，成固体或半固体，因此，若使用温度计测量酸浴温度，应在液体未完全冷却前将其取出。5.砂浴
砂浴一般是用铁盆盛装干燥的细海砂（或河砂），将反应器半埋入砂中加热，可加热到350℃。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用，砂浴特别适用于加热温度在220℃以上者。缺点是砂对热的传导能力很差，升温很慢，且不易控制。因此，砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计，温度计水银球要紧靠反应容器。6.电热套加热
半球形的电热套是比较好的热浴工具，因为电热套中的电热丝是被玻璃纤维包裹着的，用调压变压器来控制加热温度，使用安全、方便，一般可加热到400℃。电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜，因为在蒸馏过程中随着容器内物质的逐渐减少，会使容器壁过热。电热套有各种规格，取用时要与容器的大小相适应。使用时不可让有机液体或酸、碱、盐的溶液流到电热套中，否则会造成电热丝的短路或腐蚀，使电热套损坏。（二）冷却
1.在有机化学实验中，有时须在一定的低温条件下进行反应或分离提纯等。例如：（1）某些反应需要在特定的低温条件下进行，否则会引起很多副反应，甚至引发爆炸，如重氮化反应一般在0℃～5℃进行。（2）对于沸点很低的有机物，进行冷却可减少损失。（3）可加速晶体的结晶析出。
因此常采用一定的冷却剂进行冷却操作。
2.冷却剂的选择是根据冷却的温度和带走的热量来决定的。常用的冷却剂有：（1）水：价廉，热容量高，是常用的冷却剂。但随着季节的不同，冷却效率变化较大。（2）冰-水混合物：也是容易得到的冷却剂，可冷至5℃～0℃，比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为将冰粉碎后，冰-水混合物能与容器的器壁充分接触。如果水的存在并不妨碍反应的进行，则可以把碎冰直接投入到反应物中，这样能更有效地保持低温。（3）冰-盐混合物：如果需要把反应混合物保持在0℃以下，可采用冰-食盐混合物，即向碎冰中加入食盐（质量比3∶1），可冷至-5℃～-18℃。实际操作时按上述质量比将食盐均匀的撒布在碎冰上。其他盐类如CaCl·6HO按质量比5∶4与碎冰混合，可冷至-40℃～-50℃。22
若无冰时，则可用某些盐类溶于水时的吸热作用作为冷却方法。
常用的水-盐冷却剂和盐-冰冷却剂见表2-3。表2-3 水（冰）及盐组成的冷却剂
有机化学实验室常用的冷却剂还有固体二氧化碳（“干冰”）和乙醇、乙醚、丙酮的混合物，可达到更低的温度（-50℃～-78℃）。二、回流
在室温下，有些反应速度很慢或难于进行，为使反应尽快地进行，常常需要使反应在沸腾的条件下进行若干时间，为了避免挥发性的溶剂或反应物损失，可以在烧瓶口加装回流冷凝器，使汽化的溶剂或反应物蒸气冷凝成液体，回流到反应容器中，这个操作称为回流。当用挥发性溶剂（如乙醇、醚、石油醚）加热溶解物质时，或放热反应进行会使挥发性物质损失时，也应该使用回流装置。常用回流装置见图2-1。图2-1 回流装置
进行回流时，为了使挥发性物质能充分冷凝下来，切勿使沸腾过于剧烈。为了防止过热、爆沸，常常加入止爆剂（如沸石或多孔的瓷片）。有些反应要求在无水情况下进行，为了防止空气中的湿气进入影响反应，可在回流冷凝器上端加装氯化钙干燥管［见图2-1（a）］；如果反应中有有害气体放出（如溴化氢等），可加接气体吸收装置［见图2-1（b）］。
试读结束[说明：试读内容隐藏了图片]