化学工程与工艺专业综合实验(txt+pdf+epub+mobi电子书下载)

作者：崔正刚、张磊 主编

出版社：化学工业出版社

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化学工程与工艺专业综合实验试读：

前言

根据“工程教育认证”对工程类专业实验解决复杂问题的要求，本书在江南大学教学讲义《精细化工工艺实验》的基础上进行了扩充，增添了化工专业综合实验基础知识、化学工程实验。鉴于近年来对实验室安全与环保的重视和关注，本书用较大的篇幅阐述了相关内容和要求，以培养学生正确的安全观和绿色环保观。《化学工程与工艺专业综合实验》全书共分七章，内容分别为：①化学工程与工艺专业综合实验基础知识；②化工专业综合实验室安全与环保；③化学工程实验；④表面活性剂合成实验；⑤洗涤用品配方设计与性能评价实验；⑥洗涤用品剖析实验；⑦常用测定评价方法。此外，附录部分涵盖了常用的表格与数据、相关仪器使用说明及表面活性剂相关常用标准。该实验教材覆盖了本专业基础化学实验以外的专业实验教学内容，包括化学工程实验、精细有机合成综合实验、应用化学综合实验和精化工艺综合实验等。由于江南大学化学工程与工艺专业的“日用（精细）化工”特色，本教材中较多地选用了表面活性剂及其制品的合成、配制（方）、成型以及产品剖析等作为实验内容。

本实验教材由江南大学化学与材料工程学院长期从事化学工程与工艺专业教学的教师和实验指导教师（崔正刚、张磊、倪邦庆、蒋建中、刘学民、白桦、宋冰蕾、胥月兵）联合编写。张磊对全书进行了整理、修订和核对工作，全书最后由崔正刚教授审阅定稿。

作者在编写本实验教材时广泛参考了国内外已经出版的相关实验教材、期刊论文、国家和行业标准以及相关的实验设备操作指南等。本书在书尾列出了这些参考文献，作者在此向所有被引文献的作者和仪器供应商表示衷心的感谢和敬意。本实验教材的编写和出版得到了江南大学及化学与材料工程学院的全力支持和帮助，作者在此向相关领导和教师表示衷心的感谢！

限于作者水平，书中难免出现疏漏和不妥之处，敬请读者批评指正。崔正刚，张磊2018年7月20日第一章　化学工程与工艺专业综合实验基础知识

化学工程与工艺专业综合实验是本科教学中的一个重要实践性环节，旨在让学生初步了解和掌握相关专业的实验技术、设备和研究方法。专业实验显然不同于基础实验，实验目的不仅仅是为了验证某个原理、观察某种现象或者寻求某个普遍适用的规律，而是为具有明确工业背景的某个化学工程与工艺的问题提供有效的解决方案，因而具有综合性、研究性、开发性和开放性。通过这种综合实验的训练，有利于学生系统地理解科学原理，初步具备实验方案设计、路线选择、仪器和设备安装、实验数据的处理和实验报告的撰写等方面的能力。第一节　综合实验的程序与要求一、实验流程

为了使综合实验教学实践达到良好的效果，实验者应当根据指导教师布置的任务，查找文献资料，确定技术路线和方法，检查实验装置和设备，撰写实验方案，然后开展实验。在实验过程中，实验者要注意实验安全，认真观察和记录实验现象，最后撰写和提交实验报告。而指导教师应在现场指导，对学生撰写的实验方案以及后期的实验报告进行多次的评价反馈，如图1所示。图1　实验流程二、实验记录（一）一般要求（1）实验的原始记录须记载于实验记录本上，有连续的页码编号，不得缺页或剪贴，不得记在单张的纸片上。（2）实验记录本的首页一般作为目录页，稍后或实验结束时填写。（3）每次实验须在记录本相关页码的右（或左）上角记录日期（年、月、日）和时间，并记录实验条件如天气、温度、湿度、大气压等。（4）记录要求字迹工整，采用规范的专业术语、计量单位及外文符号，英文缩写第一次出现时须注明全称及中文释名。使用蓝色或黑色钢笔、碳素笔记录，不得使用铅笔或易褪色的笔（如油笔等）记录。（5）实验记录内容要详实，保证长时间后别人仍能看懂。例如称量某种物质，必须明确记录称取´´´多少克，而不能记录为w=多少克，因为长时间后可能就不知道称取的是什么物质了。实验记录中应如实记录实际所作的实验内容，相关的实验结果、表格、图表和照片等均应直接记录或订在实验记录本中，成为永久记录。（6）实验记录需修改时，可采用划线方式去掉原书写内容，但须保证其仍可辨认，然后在修改处签字，避免随意涂抹或完全涂黑。（7）实验结束后，学生应将实验记录本交给指导教师评价、签字，自己可拍照留存。实验记录本作为实验教学和科研的必备文件，在实验完成后应作为实验档案保留在实验室。（二）记录内容（1）日期（年、月、日）、时间、环境条件（如温度、湿度等）。（2）实验人员。（3）实验名称。（4）实验目的。（5）实验材料　试剂（名称、批号、生产厂家、浓度、保存条件等）；仪器（名称、型号、供货厂商）。（6）实验方法　详细描述实验步骤和出现的实验现象（包括气体产生，沉淀产生，颜色变化，温度、压力、流量变化等）。（7）实验结果　包括所收集到的原始数据、可视图及实验结果的整理等。（8）出现的问题　若发现实验现象异常或结果与预想、理论不符，需如实记录，并分析可能的原因及解决方法。（9）实验小结　简短的实验结果总结和解释，包括主要结论、存在问题、方法改进建议和实验体会等。三、实验报告

撰写实验报告是实验的最后一项工作。实验报告是对实验过程进行系统概括与全面总结的文字材料，是培养学生分析问题、解决问题、归纳总结问题以及书写表达能力的重要环节，促使学生把感性认识上升到理性认识。独立完成的实验报告可以在一定程度上反映学生的学习态度、实际水平与能力。同时写好实验报告也能为学生将来写好研究报告和科研论文打下坚实的基础。

实验报告的撰写需要遵循原始性、纪实性、实验性、严谨性的特点，不特别要求创新性，甚至允许实验失败。

实验报告的内容与格式一般如下：

1．实验名称

要用最简练的语言反映实验的内容。

2．学生姓名、学号及小组成员

3．实验日期（年、月、日）和地点

4．实验目的

实验目的要明确，可以是理论上验证定理、公式、算法等，使实验者获得深刻和系统的理解，也可以是实践训练，掌握实验设备的使用技能、技巧和程序的调试方法等。一般需说明是验证型实验还是设计型实验，是创新型实验还是综合型实验。

5．实验内容

这是实验报告中的重要内容。可以从理论和实践两个方面考虑，写明依据何种原理、定律算法或操作方法进行实验，给出详细的理论计算过程。

6．实验设备与材料 

实验所用到的设备和材料如化学试剂等，包括反应装置图。

7．实验步骤

简明扼要地写明主要操作步骤，不要照抄讲义或教材，尽量采用图表或流程图的方式来表达，配以相应的文字说明。

8．实验结果

包括观察到的实验现象，实验数据及其处理等。原始资料应附在本次实验主要操作者的实验报告上，同组合作者可复制原始资料。

对于实验结果的表述，一般有三种方法：（1）文字叙述　根据实验目的，将原始资料系统化、条理化，用准确的专业术语客观地描述实验现象和结果，要体现时间顺序以及各项指标在时间上的关系。（2）图表　用表格或坐标图的方式给出实验结果，这种方式清晰、明了，便于相互比较，尤其适合分组较多，各组观察指标一致的实验，使组间的异同一目了然。每一图表应有标题和计量单位，能说明一定的中心问题。（3）曲线图　仪器所带记录仪给出的曲线图，变化趋势形象生动、直观明了。在实验报告中，可任选其中一种或几种方法，以获得最佳效果。

9．讨论

根据相关的理论知识对所得到的实验结果进行解释和分析。如果所得到的实验结果和预期的结果一致，那么它可以验证什么理论？实验结果有什么意义？说明了什么问题？这些是实验报告应该讨论的。但是注意，不能用已知的理论或生活经验硬套在实验结果上，更不能由于所得实验结果与预期的结果或理论不符而随意取舍甚至修改实验结果。出现这种情况时应该分析结果异常的可能原因，如果实验失败了，应找出失败的原因、再次实验时应注意的事项。

另外，也可以写一些有关本次实验的心得体会，提出一些问题或建议等。

10．结论

结论不是具体实验结果的罗列，也不是对今后研究的展望，而是针对本次实验所能验证的概念、原则或理论的简明总结，是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断。要求简练、准确、严谨、客观。

11．参考资料

详细列举在实验中所用到的参考资料。第二节　专业综合实验的组织与实施

化学工程与工艺专业综合实验的组织与实施与科研工作的组织和实施相类似，原则上可分为三个阶段，即前期准备、实验方案的制订和实施。学生在明确实验任务后，需要完成前期的实验场地等条件的考察和文献资料的查询、收集与整合。在尽可能掌握与实验项目有关的研究方法、基础参数和检测手段的基础上，通过对技术路线的优选、实验方案的设计、实验设备的选配、实验流程的组织与实施最终完成实验工作，并通过对实验结果的科学分析与评价，获取最有价值的结论。一、前期准备（一）实验条件考察

考察实验条件是进行专业综合实验的必要环节，也是对学生将来从事研究开发的一项必要训练。由于实验场地的限制，综合实验训练必然限定在一定的范围内，属于可控的和安全的，而不是天马行空的。因此，在接受实验任务后，实验者需要对实验条件进行现场考察，包括整体实验场地、安全规章制度、防护设施、安全急救设施、药品清单、玻璃仪器清单、实验设备和分析设备以及其它相关条件等。实验条件限定了技术路线和实验方法的选择，是拟定实验方案的先决条件。（二）文献资料检索

科学发展史证明，没有科学上的继承和借鉴，就没有提高；没有科学上的交流和综合，就没有发展。在当代信息条件下，科学上的继承和借鉴、交流和综合主要是通过文献检索来实现的。任何一项科研事业的起步，都必须从查阅科技文献和进行调查研究开始，这样可以减少重复劳动，吸取别人的经验教训，避免或少走弯路。文献资料就是“巨人的肩膀”，从许多实践经验看，科学研究中出现的各种问题，包括基础研究和应用开发研究，绝大部分需要而且可以通过文献检索获得启发、帮助和解决。因此，拥有文献资料的检索能力是化学化工人才培养的重要一环。

1．文献资料的分类

文献资料的来源和形式多种多样。根据不同的分类方法，可以有加工层次法，出版形式法等。其中加工层次法是根据文献的加工层次，将文献分为零次文献、一次文献、二次文献和三次文献。例如：实验记录、手稿等属于零次文献，期刊发表的原始论文属于一次文献，文摘、各种检索工具等属于二次文献，而综述类文章、专题述评、进展报告、数据手册等则属于三次文献。随着加工次数的升高，文献由分散到集中，由无组织到系统化，实际检索中可以根据需要选择检索文献的层次。出版形式法根据文献的出版形式进行分类。表1给出了不同出版形式的文献，各种类型的文献各有特点，各有所用。例如：学术期刊是科学研究的主要信息源；科技图书是了解学科领域的背景资料和入门指导；会议文献是科技动态信息重要来源；开展技术革新、新产品试制，专利文献和技术标准是不可缺少的参考资料。表1　不同出版形式的文献

2．常用数据库和搜索引擎

随着计算机和互联网技术的发展，绝大部分的化学化工文献资源都可以从公开的互联网上找到，文献检索的形式也从手工检索逐步过渡到计算机检索。常用的文献资源有文献数据库（表2）、专利数据库（表3）以及学术搜索引擎（表4）等。表2　常用数据库表3　常用专利数据库表4 常用学术搜索引擎

3．查询步骤和方法

进行文献检索时，根据文献的出版形式或者加工层次，有不同的具体步骤和方法。其中文献检索过程一般包括：

① 分析研究课题，明确检索范围及要求；

② 选择检索系统，选择检索工具、确定检索标识；

③ 确定检索途径和检索方法；

④ 查找文献线索；

⑤ 查找和获取原始文献。

文献检索的基本要求是“广、快、精、准”。检索的方法主要包括：

① 直接检索法，从浏览查阅原始文献中直接获取所需的文献；

② 引文法，利用文献末尾所附的“参考文献”进行追溯查找，此方法所查询文献不成体系，往往有缺漏；

③ 工具法，即利用检索工具如搜索引擎、数据库检索、文摘数据索引等查找，是查找文献的主要方法，具体可以运用细分顺查、倒查和抽查等方法；

④ 循环法，这种检索方法实际上是以上几种方法相互交替的使用过程。各种检索方法各有优缺点，采用什么检索方法，要看检索条件和具体要求而定。

4．文献的鉴别和筛选

对于用户来说，文献资料有相关性区别和重要性之分。欲要加以利用，就离不开对文献的鉴别与筛选。文献资料的鉴别，主要是分析判断文献的可靠性（表5）、先进性（表6）和适用性（表7）。筛选则是在鉴别的基础上，对文献资料进行取舍，剔除陈旧的、重复的、无关的资料与内容，保留或提炼出有价值的文献和知识内容。实践中，鉴别与筛选两者几乎同步进行，对文献进行鉴别的同时，对文献进行筛选。表5　文献的可靠性判断表6　文献的先进性判断表7　文献的适用性判断（三）技术路线和方法的选择

技术路线和方法的选择，是建立在实验室现有条件和对文献资料的调查总结基础之上的。由于化学工程与工艺专业综合实验是以解决复杂化学工程与工艺问题为背景，所涉及的内容十分广泛，并且不同的实验具有不同的实验目的、不同的研究对象特征以及不同的系统复杂程度。实验者要想高效率地完成实验，必须对实验的技术路线和方法进行选择。 通过认真调查研究、总结和借鉴前人的研究成果、依靠化学知识的理论指导和科学的实验方法论，在实验设计时，实验者能够寻找到最合适的技术路线和最有效的实验方法。具体选择时，一般可以从如下角度来考虑：实验场地条件，实验技术成熟度，实验的经济性，实验的安全性，资源利用以及环境保护等。

例如：在十二烷基苯磺酸钠制备实验中，需要对十二烷基苯进行磺化，理论上可行的磺化技术路线有：①浓硫酸磺化法；②发烟硫酸磺化法；③气体三氧化硫磺化法。

已知工业上一般采用气体三氧化硫磺化工艺，因为该工艺最符合原子经济学，没有副产物产生，反应速度也快，可以连续化生产。然而在一般的化学实验室，难以获得气体三氧化硫。尽管通过发烟硫酸或液体三氧化硫蒸发可以获得气体三氧化硫，但设备较复杂，不能同时供给多套装置使用，因此该路线不适合用于教学实验。而发烟硫酸磺化工艺简单、成熟。近年来，发烟硫酸的供应受到管制，在这种情况下，只能采用浓硫酸磺化法，因此本教材选择了发烟硫酸和浓硫酸磺化工艺。发烟硫酸和浓硫酸都是腐蚀性极强的强酸，使用过程中要注意安全，避免与皮肤接触。二、实验方案的制订（一）实验内容的确定

在完成实验的前期准备之后，需要考虑具体的实验内容。实验内容的确定应以实验目的为中心，针对关键目标有的放矢地开展实验。不同的实验有不同的目的，实验研究具有不同的侧重点。例如，在表面活性剂的合成实验中，研究的重点一般是如何通过控制反应条件来获得高转化率或产率，抑制副反应；而在配方设计实验中，研究的重点则是配方组成和含量对产品性能的影响。因此，在确定实验内容前，要对研究对象进行认真的分析。

通常，实验内容主要包括实验指标、实验因子和因子水平的确定三个环节。

1．实验指标的确定

实验指标是指为达到实验目的而必须通过实验来获取的一些表征实验研究对象特征的参数。实验指标随实验目的和研究的着眼点不同而变化，与实验目的密切相关。例如精馏实验中的产品纯度，动力学实验中的反应速率，工艺实验中的转化率、收率和选择性，配方实验中产品的功效或性能等。

2．实验因子的确定

实验因子是指那些可能对实验指标产生影响，必须在实验中直接考察和测定的工艺参数或操作条件，常称为自变量，如温度、压力、流量、原料组成、催化剂种类、催化剂浓度、搅拌强度等。确定实验因子时必须注意，实验因子必须具有可检测性，实验因子与实验指标之间具有明确的相关性。简单的预实验是确定实验因子与实验指标相关性的可行办法。

3．因子水平的确定

因子水平是指各实验因子在实验中的具体状态（取值），一个状态代表一个水平。例如实验温度分别取50℃、100℃、150℃，则称温度有三个水平。

在选取变量水平时，要注意变量水平变化的可行域。所谓可行域，是指因子水平的变化在工艺、工程及实验技术上所受到的限制，通俗地讲就是因子水平的上下限。例如催化剂浓度的上下限，气体流速的上下限，温度控制范围，原料的初始浓度水平，原料的来源和纯度要求等。因此，在专业综合实验中，确定各变量的水平前，需要充分考虑实验项目的工业背景及实验本身的技术要求，合理地确定因子水平。（二）实验设计

实验设计是数理统计学的重要分支，是一种用于决定数据收集的方法。实验设计根据已确定的实验内容，拟定一个具体的实验安排表，以指导实验的进程。只有科学地进行实验设计，才能以低成本的方式获取有效数据，达到预期目标。反之，不合理的实验设计，则会使实验事倍功半，甚至劳而无功，浪费大量的时间、人力、物力和财力。

进行科学的实验设计，应对所研究的问题有深入的认识，如着重考察影响实验的因素、每个因素的水平以及预期的实验目标等。只有这样，才能减少实验的盲目性，使实验过程更有计划性，达到科学安排实验的目的。

化学工程与工艺专业综合实验中，通常会涉及多变量、多水平的实验设计。由于不同变量和不同水平所构成的实验点在操作可行域中的位置不同，对实验结果的影响程度也不一样。因此，如何安排和组织实验，用最少的实验获取最有价值的实验结果，是实验设计的核心内容。

随着科学研究和实验技术的发展，实验设计的方法也经历了由经验向科学的发展过程。目前较为成熟、具有代表性的实验设计方法包括析因设计法、正交实验设计法、序贯实验设计法、均匀实验设计法和配方设计法等。以下分别对这几种方法作简要介绍。

1．析因设计法

析因设计也叫全因子实验设计，就是将实验中所涉及的全部实验因子的各水平全面组合，形成不同的实验条件，逐一考察各因子的影响规律。析因设计法是一种多因子的交叉分组设计方法，它不仅可检验每个因子水平间的差异，而且可以检验各因子间的交互作用。两个或多个因子之间如果存在交互作用，则表示各因子之间不是相互独立的，而是一个因子的水平有改变时，另一个或几个因子的效应也相应有所改变。反之，如果不存在交互作用，则表示各因子具有独立性，一个因子的水平有所改变时不影响其它因子的效应。化工实验中通常采用单因子变更法，即每次实验只改变一个因子的水平，其它保持不变，以考察因子的影响。如在产品制备的工艺实验中，常采取固定温度、原料配比、搅拌强度或进料速度，考察反应时间的影响；或固定温度、反应时间等其它条件，考察原料配比的影响等。

析因设计的最大优点是所获得的信息量很多，可准确地估计各实验因子主效应的大小，还可以估计因子之间的各级交互作用效应的大小。最大缺点是当所考察的实验因子和水平较多时，需要较多的实验次数，因此耗费的人力、物力和时间也较多。例如一个三因子四水平实验，要完成所有因子的考察，其实验次数n、因子数N、因子水平KN3之间的关系为n=K，可知总的实验次数将达到4=64次。显然该法的实验工作量极大。实际应用该法时，可以通过限定条件适当减少实验次数，例如因子和水平数不超过4，且不可同时为4。在多因子多水平的系统进行工艺寻优实验中，该法应谨慎使用。

2．正交实验设计法

正交实验设计法是根据正交配置的原则，从各因子各水平的可行域空间中选择最有代表性的搭配来组织实验，综合考察各因子的影响。正交实验设计由于具有优良的均衡分散性和整齐可比性，其设计的实验点具有强烈的代表性，在工艺条件寻优、反应动力学方程研究等多因素实验设计中，往往能以比较少的实验次数，分析出各因子的主次顺序以及对实验指标的影响规律，筛选出满意的实验结果。正交实验法应用广泛，具有卓越的经济效益，是多因子实验设计中的常用手段。

正交实验设计所采取的方法是制订一系列规格化的实验安排表供N实验者选用，这种表格称为正交表。正交表的表示方法为L(K)，其n中，L表示正交表的代号，n表示实验的次数，K表示实验水平数，N表示列数，也就是可能安排的最多因子个数。

正交实验设计的步骤可简单归纳如下：（1）明确实验目的，列出实验条件表　任何实验都是为了解决一个或若干个具体问题而进行的，所以任何一个正交实验都应该有一个明确的目的。应根据实际问题具体分析，选择需要考察的因子和因子水平，并以表格的形式列出。（2）选用正交表，进行表头设计　因子水平一定时，选用正交表应从实验的精度要求、实验工作量及实验数据处理三方面加以考虑。一般原则是：实验因子数≤正交表列数，实验因子的水平数与正交表对应的水平数一致。在满足上述条件的前提下，可选择较小的表，减少实验的次数，以节省时间和工作量。

表头设计就是将各因子正确地安排到正交表的相应列中。安排因子的次序是，先排定有交互作用的单因子列，再排两者的交互作用列，最后排独立因子列。交互作用列的位置可根据两个作用因子本身所在的列数，由同水平的交互作用表查得，交互作用所占的列数等于单因子水平数减1。（3）制订实验计划表，进行实验　根据正交表的安排将各因子的相应水平填入表中（见附录一），形成一个具体的实施计划表，并按表实施实验。交互作用列和空白列不列入实验安排表，仅供数据处理和结果分析用。

3．序贯实验设计法

序贯实验设计法突破了传统的“先实验，后整理”（即全部实验完成后，再进行分析整理）的安排，将最优化的设计思想融入到实验设计之中，采取边设计、边实施、边总结、边调整的循环运作模式。根据前期实验提供的信息，通过数据处理和寻优，搜索出最灵敏、最可靠、最有价值的实验点作为后续实验的内容，周而复始，直至得到最理想的结果。这种方法既考虑了实验点因子水平组合的代表性，又考虑了实验点的最佳配置，使实验始终在效率最高的状态下运行，实验结果的精度高，研究周期短，节省人力、财力和时间。

序贯设计法可分为登山法和消去法，其中登山法是逐步向最优目标逼近的过程，犹如登山一样；消去法则是不断去除非优化的区域，缩小优化目标的范围。在进行数据的处理和寻优时，一般针对单因素优选，常用黄金分割法、分数法和对分法；而多因素优选一般常用最陡坡法、单纯形法和改进的单纯形调优法。在专业综合实验研究中，序贯设计法尤其适用于模型鉴别与参数估计类实验，也是中试开发的特别有效和经济的实验方法。

4．均匀设计法

均匀设计法是一种只考虑实验点在实验范围内均匀分散的一种实验设计方法。由于均匀设计考虑了实验点的“均匀散布”，而不考虑“整齐可比”，因而可以大大减少实验次数，这是它与正交设计的最大6不同之处。例如，5水平4因子实验中，若采用正交设计L（5）来25安排实验，要做25次实验，但若采用均匀设计，则只需要做5次实验。可见，均匀设计在实验因素变化范围较大，需要取较多水平时，可以极大地减少实验次数。

均匀设计表是由我国数学家方开泰教授和王元教授于1978年提q出的。均匀设计表的表示方法为U(t)，其中，U表示均匀表的代号，nn表示实验的次数，t表示实验水平数，q表示可能安排的最多因子个数。

用均匀表来安排实验与正交设计的步骤很类似，在此不再展开。

5．配方设计法

在化工、医药、食品、材料等领域，许多产品都由多种组分按照一定的比例进行混合加工而成，它们的质量指标只与各组分的百分比相关，而与混料总量无关。为了提高产品质量，实验者要通过实验得到各种成分的比例与指标的关系，以确定最佳的产品配方。在配方实验中，实验因子是各组分的百分比，而且是无因次的，这些因子之间一般具有相互作用，所以往往不能直接使用前面介绍的用于独立变量的实验设计方法。这就需要引入配方设计的概念，配方设计就是通过一些不同配比的实验，合理地选择少量的实验点，得到实验指标与成分之间的回归方程，并进一步探讨组成与实验指标之间的内在规律。配方设计的方法很多，如单纯形格子点设计、单纯形重心设计、配方均匀设计等。

单纯形格子点设计和单纯形重心设计比较简单，但是实验点在实验范围内的分布并不十分均匀，且实验边界上的实验点过多，缺乏典型性。最好的方法是采用均匀设计思想来进行配方设计，即配方均匀设计，使实验点均匀散布在实验范围内，通过建立实验指标与混料系统中各组分的回归方程，再利用回归方程来求取最佳配方。读者可以参考李云雁、胡传荣编著的《试验设计与数据处理》等文献。三、实验方案的实施

实验方案的实施主要包括：实验设备的设计与选择，实验流程的组织与实施，实验装置的安装与调试，实验数据的测定与采集等。具体实验工作通常分四步进行，首先是根据实验的内容和要求，设计、选定实验所需设备；然后，围绕所选定的设备构建实验流程，解决原料的配置、净化、计量和输送问题，以及产物的采样、收集、分析和后处理问题；再根据所构建的实验流程，布设管线，安装和调试设备、仪表，并贯通全流程；最后，进入正式实验阶段，测定与采集实验数据。（一）实验设备设计与选择

合理设计和正确地选用实验设备是实验工作得以顺利进行的关键。专业综合实验的设备主要分为主体设备、辅助设备、测量和分析设备三大类，三者的有机组合才能保证实验的正常运行。

主体设备的设计与选择应以实验设备在结构和功能上满足实验的技术要求为首要原则，再从实验对象的特征以及实验本身的特点加以考虑，力求做到结构简单多用，拆装灵活方便，易于观察测控，便于操作调节，数据准确可靠，尺寸可调，一体多用。

辅助设备通常是定型产品，主要包括动力设备和换热设备。选用时可根据主体设备的操作控制要求及实验物系的特性来选择，一般是先定设备类型，再定设备规格。其中动力设备主要用于物流的输送和系统压力的调控，如离心泵、计量泵、真空泵、气体压缩机、鼓风机等；换热设备如管式电阻炉、超级恒温槽、电热烘箱、马弗炉等，主要用于加热、冷却、冷凝、蒸发和物料的干燥等。

测量控制仪表则用于测定pH、温度、压力、流量、液位、电导以及成分等，要求能满足工艺要求，测量数据可靠。

随着化工自动化的发展，应尽可能优先选用数字显示仪表和计算机数据采集控制系统。（二）实验流程的组织与实施

实验流程是根据设计和选定的主体设备、辅助设备、分析检测设备、测量控制仪表、管线和阀门等所构建的一个整体。实验流程的组织，包括原料供给、产物收集与分析、物料管线、废弃物处理等系统。（1）原料供给系统的配置　一般包括原料来源、净化、计量和输送方法的确定，以及原料加料方式的选择等。（2）产品的收集与分析　以安全和经济为原则，在实验室中应根据产品的特性采取不同的收集方式。例如：普通液体产品或者固体，根据一般方法即可收集，对常温下可以液化的气体产品，则应冷凝液化收集液体。

产品的采样分析则应特别注意采样点的代表性、采样方法的准确性及注意防止采样对反应系统的干扰。对于连续操作的系统应正确选择采样位置，使之最具代表性。对间歇操作的系统应合理分配采样时间，在反应结果变化大的区域，采样点应密集一些，在反应平缓区可稀疏一些。（三）实验装置的安装与调试

正确安装与调试实验装置是确保实验数据准确性、实验操作安全性和实验布局合理性的重要环节。在专业综合实验中，实验研究对象相对较为复杂、研究内容广泛，实验操作条件也各不相同，因此应根据实验特点、实验设备条件以及实验场地环境来合理布局实验设备，并进行安装和调试。

1．实验装置的安装

实验装置安装的总体原则是，先主后辅，主体设备就位后，再安装辅助设备。根据设备类型和特性，例如噪声、震动、体积、重量等，综合考虑安全、检修和安装的方便，将设备固定在固定架上或采取一定措施隔震隔音等。设备安装大致分为三步：首先搭建设备安装架，安装架一般由设备支架和仪表屏组成；其次在安装架上依流程顺序布置和安装主要设备、辅助设备及仪器仪表；最后围绕主要设备，依运行要求布置动力设备和管道。

2．实验流程的调试

调试工作主要包括系统气密性试验、仪器仪表的校正和流程试运行等。（1）系统气密性试验　系统气密性试验包括试漏、查漏和堵漏三项工作。对压力要求不太高的系统，一般采用负压法或正压法进行试漏，即对设备和管路充压或减压后，关闭进出口阀门，观察压力的变化。若发现压力持续降低或升高，说明系统气密性不过关。查漏工作首先应从阀门、管件和设备的连接部位等易漏处入手，采取分段检查的方式确定漏点。其次再考虑设备材质中的砂眼问题。堵漏一般采用更换密封件、紧固阀门或连接部件的方法。对于真空系统的堵漏，实验室常采用真空封泥或各种型号的真空脂。（2）仪器仪表的校正　仪器仪表在使用前必须进行标定和校正，以确保测量的准确性。这是因为待测物料的性质不同，仪器仪表的安装方式不同，以及仪表本身的精度等级和新旧程度不一，都会给仪器仪表的测量带来系统误差。（3）流程试运行　试运行的目的是检查设备是否能正常工作，流程是否贯通，管道是否连接到位；检查所有管件阀门是否灵活好用，开闭状态是否合乎运行要求；检查仪器及仪表是否工作正常，指示值是否灵敏稳定，是否经过标定和校正；检查开停车是否方便，有无异常现象等等。试运行一般采取先分段试车，后全程贯通的方法进行。（四）实验数据的测定和采集

固定实验设备的某些参数，从而适当简化复杂的实验，是化工实验的常用手段。参数的准确性直接关系实验所采集数据的正确性。因此，实验设备及操作参数的标定是保证实验数据准确性的前提，而标定设备参数是为了防止和消除设备的使用及操作运行中可能引入的各种系统误差。这些工作一般通过经典实验或者预实验来确定，其中设备参数标定一般通过经典实验来确定，通过预实验可以界定操作参数的可行域。

在完成了以上所有实验前期准备工作后，就可进入正式实验阶段，进行实验数据的测定和采集。第三节　实验误差分析与数据处理

任何实验研究的目的都旨在通过实验数据获得可靠的、有价值的、可重复的实验结果或者某种变化规律。而实验结果的准确性、精密性和可靠性，必须应用科学的数学方法加以分析、归纳和评价。因此，掌握和应用误差理论、统计理论和科学的数据处理方法是十分必要的。本节将简单介绍有关实验数据的处理问题。一、实验数据的误差分析

由于实验方法和实验设备的不完善、周围环境的影响、人的观察力和测量程序等的限制，实验测量值和真值之间，总是存在一定的差异。人们常用绝对误差、相对误差或有效数字来说明一个近似值的准确程度。为了评定实验数据的精确性或误差，认清误差的来源及其影响，需要对实验误差进行分析和讨论。由此可以判定哪些因素是影响实验精确度的主要因素，从而在以后的实验中进一步改进实验方案，缩小实验观测值和真值之间的差值，提高实验的精确性。

化工综合实验均系一系列测量的结果，各种测量总是或多或少地包含一定的误差，评定实验数据误差，设法提高实验的准确度，需要进行实验数据的误差分析。（一）真值和平均值

真值是指在一定的时间和空间条件下，能够准确反映某一被测物理量的真实状态和属性的量值，也就是某一被测物理量的客观存在的、实际具有的量值。真值是一个理想的概念，分理论真值和约定真值两种。理论真值是在理想情况下表征某一被测物理量的真实状态和属性的量值。理论真值是客观存在的，或者是根据一定的理论所定义的。例如，三角形的三个内角之和为180°。约定真值是指人们为了达到某种目的，按照约定的办法所确定的量值。约定真值是人们定义的，得到国际上公认的某个物理量的标准量值。例如：光速被约定为3×810 m/s。然而由于观测的次数总是有限的，在不存在系统误差的情况下，科学实验中常用平均值来近似真值。化工中常用的平均值有算术平均值、均方根平均值和几何平均值三种。

算术平均值：　　（1）

均方根平均值：　　（2）

几何平均值：　　（3）（二）误差的表示方法

误差的定义是测量值与真值之间的差异，即：误差＝测量值－真值。常用的误差表示方法有三种：绝对误差、相对误差和引用误差。

1．绝对误差

在一定条件下，某一物理量所具有的客观大小称为真值。测量的目的就是力图得到真值。但由于受测量方法、测量仪器、测量条件以及观测者水平等多种因素的限制，测量结果与真值之间总有一定的差异，即总存在测量误差。设测量值为N，相应的真值为N，则测量值0与真值之间的绝对误差ΔN为：　　（4）

误差存在于一切测量之中，测量与误差形影不离，分析测量过程中产生的误差，将影响降低到最低程度，并对测量结果中未能消除的误差做出估计，是实验测量中不可缺少的一项重要工作。

2．相对误差

绝对误差与真值之比的百分数叫做相对误差，用E表示：　　（5）

由于真值N无法知道，所以计算相对误差时常用N代替N。在这00种情况下，N可能是公认值，或高一级精密仪器的测量值，或测量值的平均值。相对误差用来表示测量的相对精确度，相对误差用百分数表示，保留两位有效数字。

3．引用误差

绝对误差和相对误差仅能表明某个测量点的误差。实际的测量装置往往可以在一个测量范围内使用，为了表明测量装置的精确程度，人们引入了引用误差。

引用误差定义为绝对误差ΔN与测量装置的量程B的比值，用百分数来表示，即　　（6）

引用误差实际上是用相对误差形式表示了测量装置所具有的测量精度。

测量装置应当保证，在规定的使用条件下，其引用误差的极限不超过某一个规定值。这个规定值称为仪表的允许误差。允许误差能够很好地表征测量装置的测量精确程度，它是测量装置最主要的质量指标之一。

4．算术平均误差和标准误差

在化工领域中，一般常用算术平均误差和标准误差（习惯上称为标准偏差）来表示数据的精度。其中，标准偏差因为对一组数据中的较大误差和较小误差比较敏感，能够更好地反映实验数据的离散程度。两者的计算公式如下：（算术平均误差）　　（7）（标准偏差）　　（8）

式中，n为测量次数；x为第i次测量值；为n次测得值的算术平i均值。（三）可疑数据的剔除

在实际测量中，系统误差和随机误差之间不存在明显的界限，两者在一定条件下可以相互转化。对某项具体误差，在一定条件下为随机误差，而在另一个条件下则可能为系统误差，反之亦然。如果一些测量结果误差相对较大，称为粗大误差，则在数据处理中，应把这些具有粗大误差的异常数据剔除。

常用的剔除准则有Q值检验法、拉伊达准则或格拉布斯准则等。

1．Q值检验法

Q值检验法是迪克森（Dixon）在1951年提出的一种简易判据式，专门针对分析化学中观测次数较少（n≤10）的情况。在数据量较少的情况下，能够快速剔除异常数据，具体步骤为：（1）将数据按从小到大的次序排列：x, x, x,…, x, x123n−1n（2）其中x和x为可疑值，确定极端值差，即x−xn1n1（3）算出可疑值与其邻近值的差x−xnn−1（4）计算Q值：　或　　　（9）（5）根据测定次数n和所要求的置信度，查表8得Q；基准Q表8 不同置信度下舍弃可疑数据的值基准（6）若Q>Q，则舍去异常值，否则保留。基准

例：在洗涤剂去污力评价测定中，测得白度差值分别为12.62、12.30、11.62、12.54，在置信度90%的情况下，对上述数据做置信度检验。（1）将数据按从小到大的次序排列：11.62、12.30、12.54、12.62；（2）其中11.62和12.62为可疑值，确定极端值差为12.62−11.62=1.00；（3）算出可疑值与其邻近值的差；（4）计算Q值：Q=(12.30−11.62)/1.00=0.681Q=(12.62−12.54)/1.00=0.082（5）根据测定次数4次和所要求的置信度90%，查表8得Q基准=0.76；（6）Q(Q)＜Q，因此可疑数据有效，无需舍去。12基准

2．拉伊达准则

拉伊达（Pau Ta）准则又称3σ准则，它的理论基础是正态分布理论。该准则认为：凡残余误差大于三倍标准偏差的误差就是粗大误差，相应的测量值就是坏值，应予以舍弃。其数学表达式为：　　（10）

式中　x——坏值；b

　 　　v——坏值的残余误差；b

　　　——包括坏值在内的全部测量值的算术平均值；

　  　　σ——测量列的标准偏差。

拉伊达准则方法简单，无需查表，便于应用，但在理论上不够严谨，只适用于重复测量次数较多（n>50）的场合。若测量次数不够多，使用拉伊达准则就不可靠，一般无法从测量列中正确判别出坏值来。

3．格拉布斯准则

格拉布斯（Grubbs）准则的计算量较大，但在理论上比较严谨，它不仅考虑了测量次数的影响，而且考虑了标准差本身存在误差的影响，被认为是较为科学和合理的，可靠性高，适用于测量次数比较少而要求较高的测量列。该准则认为，凡残余误差大于格拉布斯鉴别值的误差就是粗大误差，相应的测量值就是坏值，应予以剔除。其数学表达式为：　　（11）

式中　x——坏值；b

　　　v——坏值的残余误差；b

　　   ——包括坏值在内的全部测量值的算术平均值；

 　　　σ——测量列的标准偏差；

 G(n, P)——格拉布斯临界系数，[G(n, P)]σ为格拉布斯鉴别aa值，它与测量次数n 和取定的置信概率P有关。表9给出了对应不同a测量次数n和不同置信概率P的格拉布斯临界系数G(n, P)。aaGnP表9　格拉布斯（Grubbs）临界系数(, )a

应用格拉布斯准则时，先计算测量列的算术平均值和标准偏差；再取定置信概率P，根据测量次数n查出相应的格拉布斯临界系数aG(n, P)，计算格拉布斯鉴别值[G(n, P)]s；将各测量值的残余误差vaabi与格拉布斯鉴别值相比较，若满足格拉布斯公式，则可认为对应的测量值x为坏值，应予剔除；否则x不是坏值，不予剔除。bibi二、有效数字及其运算法则

实验中，为了获取准确的结果，不仅需要精确地测量，还需要正确地记录和计算数据。因此，实验数据的记录和计算，要根据测量仪器的精度、分析方法的准确度来决定，这就涉及有效数字的概念。（一）有效数字的概念

有效数字指仪器实际能够测得的数字，它由准确数字和一位欠准确数字组成。显然，在有效数字中，只有最末一位数字是欠准确的，亦称可疑数字，其余数字都是准确的。一个数的全部有效数字所占有的位数称为该数的有效位数，有效位数直接反映了仪器测量的精度。（二）有效位数判定

数据处理过程中，数据应取多少位有效数字，应根据下述的有效位数判定准则来确定。（1）数字“0”是否是有效数字的判定准则是：处于数中间位置的“0”是有效数字；处于第一个非零数字前的“0”不是有效数字；处于数后面位置的“0”则难以确定，这时应采用科学记数法。5例如，120000可以写成1.2×10，其有效数位是2位，乘号后面的数字不包含在有效数位中。（2）对pH、lgK等对数数值，有效数字仅由小数部分的位数决定，整数部分只起定位作用。例如，pH=2.23，其有效数字为2位，而不是3位。（3）实验数据中的单位可以改变，但有效数字的位数不能任意3改变。例如，1.05kg改为以g为单位时，应写成1.05×10g，不能写成1050g。（4）对不需要标明误差的数据，确定有效位数时应取最末一位数字为可疑数字；对需要标明误差的数据，其有效位数应取到与误差同一数量级。（5）测量误差的有效位数应按仪器的精度来确定，例如电子天平仪器精度0.0001g，实际数据10.2580g，则有效位数为6位。（三）有效数字的运算法则

在进行有效数字计算时，各分量数值的大小及有效数字的位数不一定相同，而且在运算过程中，有效数字的位数会越乘越多，除不尽时有效数字的位数也会无止境，即便是使用计算器，也会遇到中间数的取位问题以及如何更简洁的问题。为了不作徒劳的运算，尽量简化有效数字的运算，达到不因计算而引进误差和影响结果，通常约定下列规则。

1．有效数字的修约

根据有效数字的运算规则，为使计算简化，在不影响最后结果应保留有效数字的位数（或欠准确数字的位置）的前提下，可以在运算前、后对数据进行修约，其修约原则是“四舍六入五留双”。“五留双”是指尾数正好为5时若5后面数字不为零则一律进位、若5后面的数字为0时，采用5前是奇数则进位，偶数则舍去。例如，将下列数字修约为4位有效数字：

11.2843→11.28；11.2863→11.29；11.2852→11.29；11.2850→11.28；11.2750→11.28；11.275→11.28。

一般中间运算过程中要多保留一位有效数字。且在修约数字时，只允许对原数据一次修约到所需位数，不能逐次修约。

2．加减法运算

多个数据进行加法或减法运算时，其和或差的有效数字以参与运算的各个数据中小数点后位数最少的为准。因此，几个数据的加减法运算时，可先将多余数修约，将应保留的欠准确数字的位数多保留一位进行运算，最后结果按保留一位欠准确数字进行取舍。这样可以减小繁杂的数字计算。例如：5.282+22.35−0.0125=5.28+22.35−0.01=27.62

3．乘除法运算

用有效数字进行乘法或除法运算时，乘积或商的结果的有效数字的位数与参与运算的各个量中有效数字的位数最少者相同。例如：25.34×0.0125×1.00528=25.3×0.0125×1.01=0.319

4．乘方和开方运算

有效数字的位数与其底数的有效数字的位数相同。

此外，自然数1、2、3、4、…不是测量而得，不存在欠准确数字；而无理常数如π、、、…的位数可以看成无限多位有效数字，不能根据它们来确定计算结果的有效数字。三、实验数据处理

实验所得的结果最初是以数据的形式来表达和记录的，所谓数据处理就是要用简明而严格的方法提炼出实验数据所代表的事物的内在规律性。通过了解和建立各变量之间的定量关系，结合分析实验现象，借助于不同的数据处理方法，找出规律，是从获得数据到得出结果的加工过程。数据处理包括记录、整理、计算、分析、拟合等多种处理方法，本节将对实验中最常用的列表法和作图法以及简单的计算机处理法做一些介绍。（一）列表法

列表法是记录数据的基本方法，其形式紧凑、实验结果一目了然，且不会丢失数据，便于查对。数据列表通常是整理数据的第一步，为绘制曲线图或者建立经验公式打下基础。一张完整的表格应该包含表格的序号、名称、项目、说明及数据来源等，设计和记录表格一般有如下要求：

试读结束[说明：试读内容隐藏了图片]

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