作者：王兆波、王宝祥、郭志岩 等 编著
出版社：化学工业出版社
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实用材料科学与工程实验教程试读：
前言
前 言实验教学是创新人才培养体系的重要组成部分，高等学校的实验教学也是实践教育环节的重要组成部分，对于提高学生的综合素质、培养学生的创新意识、创新精神以及实践能力，有着不可替代的作用。实验教学不仅能够巩固课堂教学的理论内容，增加感性认识，而且能够培养学生实事求是的精神及理论联系实际的学风、严谨治学的态度。总之，实验教学与理论教学是相辅相成的，也是统筹协调的。
本书是编著者多年来从事材料科学与工程专业实验和实践的总结。作者所在单位根据教学和科研工作的需要，开设了不同类型的实验课，并且随着材料科学的发展和实验条件的改善，增补了大量新技术和新内容。需要指出的是：本书有些实验属于作者自己的科研成果，也都经过高年级学生的实践证明过的，是符合学习要求的。此外，由于这些实验是随着我国材料工业和分析仪器工业的发展而逐渐扩充的，所以书中所涉及的大部分实验材料在国内均可找到相关供货厂商，大部分实验设备我国已经能够生产，这对读者使用本实验教材也是有利条件。
为了适应教学改革的需要，培养“重基础、强能力、有特色”的专业技术人才，本书在编写时，力求做到内容比较全面；根据材料科学与工程学科的四个基本要素，编入了材料合成与制备、材料成型与加工、材料结构表征、材料性能测试及综合性实验等内容。在实验水平上，既介绍一般的常用方法，也引入了一些新的技术。在教育实践中，教学与科研是密不可分的，将科研成果引入实验教材中，能提高教学质量，有利于科研发展。基于上述原则，本书在编写时强调通过对材料实验课程的学习，重视实验技能、动手能力的培养和训练。通过本书，能帮助学生更加深刻地掌握本专业学习的各门专业课基础知识，从而为培养出有探索精神的创新型、科研型人才打下坚实的基础。全书力求覆盖面宽、内容精选、简明适用，既可以作为材料科学与工程相关专业师生的教学参考书或教材，也可供一般从事材料科学的技术人员和科研人员参考。
本书由王兆波、王宝祥、郭志岩等编著。此外，于立岩、王桂雪、彭红瑞、李斌、叶林忠、孙瑞雪、于薛刚、刘鲁梅、单妍、于庆先、蔺玉胜、马莉莉、肖海连、于寿山、张乾、刘欣等老师也参与了本书的编写工作。全书由姜迎静老师负责进行校对。本书的出版得到了青岛科技大学材料科学与工程学院有关老师的热情支持和帮助，在此谨表谢意！
限于编著者的水平和经验，书中一定有很多不完善和不妥之处，望读者不吝指正。编著者2018年6月第一章 材料合成与制备实验实验1 常温制备表面修饰的ZnS半导体纳米晶材料一、实验目的（1）了解表面修饰的ZnS半导体纳米晶质材料的制备工艺。（2）掌握常温制备纳米材料的制备方法和工艺特征。（3）了解纳米材料的表征手段，包括扫描电镜、透射电镜和粒度分析等。二、实验原理
β-ZnS又称闪锌矿，面心立方结构，晶胞参数a=0.5406nm，z=4，在自然界中能够稳定存在。ZnS是一种性能优良的半导体材料，禁带宽度为3.54eV，被广泛用于陶瓷材料、光催化材料、阴极射线显示、气敏材料、电致发光材料等，近年来ZnS型半导体发光器件、半导体量子阱器件也取得了重大成果。此外，它还被应用于传感器，对X射线进行探测，也可用于制作光电（太阳能电池中）敏感元件、涂料及特定波长控制的具有光电识别标志的激光涂层等。ZnS还是一种优异的红外光学材料，在波段3～5μm和8～12μm范围内具有较高的红外透过率及优良的光学、力学、热学综合性能，是性能最佳的飞行器双波段红外观察窗口和头罩材料。此外，ZnS还具有一定的气敏性，对低浓度、还原性较强的HS具有很高的灵敏度，对其他还原性相对较2弱的气体灵敏度较低。因此，其抗干扰能力较强，有很好的开发应用前景。ZnS具有对六种水溶性染料的光降解脱色作用。粒径约为4nm的ZnS纳米微粒通过表面活性剂二-十六烷基二硫代磷酸（DDP）修饰后，作为润滑油添加剂使用时能够明显提高基础油的抗磨能力。近年来，用水热法合成的ZnS粒子屡有报道。中国科技大学钱逸泰院士课题组利用水热法将Zn（CHCOO）和NaS反应生成白色蓬松的悬322浮液，在150℃条件下水热处理，成功制备的纳米级ZnS为立方型ZnS相（闪锌矿），平均粒径约为6nm；制备出的闪锌矿ZnS粉末粒子-1分布窄，在400～500cm范围内具有良好的红外透射率。青岛科技大学胡正水教授利用咪唑啉型表面活性剂作为表面修饰剂，在无水乙醇中以Zn（CHCOO）和硫代乙酰胺（TAA）于150℃溶剂热反应3212h，得到粒径为300～500 nm的均分散ZnS空心球，具有良好的空心量子效应和光致发光效应。
随着材料化学的发展，制备ZnS半导体纳米材料的工业化应用越来越引起人们的广泛关注。然而对于上述制备ZnS纳米材料的方法，水热、溶剂热法的高温、高压不但会增加成本，而且操作比较复杂、危险，表面活性剂的引入经常会遭到破坏或难以被回收循环利用，对工业化生产非常不利。因此，开发一种简便、经济的合成工艺，大规模制备ZnS空心球还面临很大挑战。
本实验以Zn（CHCOO）和硫代乙酰胺（TAA）分别为Zn源和32S源，以三嵌段聚合物PEO-PPO-PEO或十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂在室温下于水中或无水乙醇中反应24h制备ZnS纳米晶。三、实验用品
实验原料：乙酸锌［Zn（CHCOO）·2HO］、硫代乙酰胺322（TAA）、无水乙醇、十六烷基-三甲基溴化铵（CTAB），均为分析纯，水为蒸馏水。
实验用品：100mL烧杯、电子天平、离心机、离心试管、干燥箱。四、实验步骤
在100mL烧杯中分别加入等摩尔比的Zn（CHCOO）·2HO和322TAA，用40mL无水乙醇充分搅拌溶解后，再加入0.24g的表面活性剂CTAB。该体系在室温（15～20℃）下放置24h，得到白色沉淀。将沉淀仔细收集后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，粉末室温干燥4h，采用JEM-2000EX型透射电镜（日本JEOL公司，加速电压为160kV）表征其形貌，采用Zeta-3000 HS粒度分布仪（英国马尔文仪器公司）确定其粒径分布。五、思考题（1）常温制备ZnS纳米材料有哪些优点？（2）TAA是如何提供硫源的？参 考 文 献
［1］ 黄风华. 硫脲表面修饰的ZnS：Cd纳米晶的合成及表征. 分子科学学报（中、英文），2006，22（1）：63-66.
［2］ 郭应臣，卓立宏，乔占平. 表面修饰CdS和（CdS）ZnS纳米晶的性能研究. 化学研究与应用，2007，19（1）：37-41.（单妍）实验2 氢电弧等离子体法制备纳米粉体—、实验目的（1）了解氢电弧等离子体法制备纳米粉体的实验原理。（2）掌握氢电弧等离子体法制备纳米铁粒子的制备过程。（3）了解实验中对实验结果影响的各因素，并对实验结果会进行表征分析。二、实验原理
之所以被称为氢电弧等离子体法，主要是由于在制备工艺中使用氢气作为工作气体，可大幅度提高产量。其原因归结为氢原子化合为氢分子时放出大量的热，产生强制性蒸发，使产量大大提高，而且氢的存在可以降低熔化金属的表面张力而加速蒸发。合成机理为：含有氢气的等离子体与金属间产生电弧，使金属熔融，电离的Ar和H溶2入熔融金属，然后释放出来，在气体中形成金属的超微粒子，用离心收集器、过滤式收集器使微粒与气体分离而获得纳米微粒。三、实验用品
实验设备主要由6部分组成：真空室、真空泵、电焊机、冷却系统、铜电极、钨电极等。此外，其他辅助用品有：铁块、氩气、钨电极、氢气。四、实验步骤 （1）检查实验设备的气密性，检查循环冷却系统是否畅通正常。（2）打开机械泵，对真空室进行抽真空，达到较高的真空度，关闭真空计；关闭机械泵，并对机械泵放气。（3）打开氢气和氩气管道阀，控制适当比例，往真空室中充入低压、纯净的氢气和氩气，然后关闭氢气和氩气管道阀，关闭气瓶减压阀及总阀。（4）开通循环冷却系统。 （5）打开电源开关，引弧，调节电极的位置，调节工作电流，寻找最佳的生粉条件。（6）制备过程中密切观察真空室压力表指针变化。若发现真空室内压力明显增加，要迅速查明原因，及时解决；同时，要注意观察电极与铁块间的距离，防止短路和断弧。（7）制备结束后，关闭电源。待设备完全冷却后，关闭循环冷却系统。（8）打开真空室，收集纳米粉。五、思考题（1）纳米粉体的粒度、粒径与气体的压力、各个气体的分压有何关系？（2）纳米粉体的产量、粒子大小与电流、电压有何关系？参 考 文 献
［1］ 杨江海，张振忠，赵芳霞，王超，安少华. 直流电弧等离子体法制备铋纳米粉体. 中国有色金属学报，2009，19（2）：334-338.
［2］ 高建卫，张振忠，张少明. 直流氢电弧等离子体蒸发法制备Cu-Ni纳米复合粉体. 铸造技术，2005，26（4）：261-263. （于立岩）实验3 惰性气体蒸发法制备纳米粉体一、实验目的（1）了解惰性气体蒸发法制备纳米粉体的实验原理。（2）掌握惰性气体蒸发法制备纳米铜粒子的制备过程。（3）了解实验中对实验结果影响的各种因素，并对实验结果会进行表征分析。二、实验原理
惰性气体蒸发法又称为气体冷凝法，是在低压的氩、氮等惰性气体中对金属进行加热，使其蒸发后形成超微粒（1～1000nm）或纳米微粒。整个制备过程是在超高真空室内进行。通过分子涡轮处理使真空室内达到0.1Pa以上的真空度，然后充入低压（约2kPa）的纯净惰性气体（He或Ar，纯度约为99.9996%）。将金属片置于坩埚内，通过电阻加热方式对坩埚内金属逐渐加热蒸发，产生金属的原物质烟雾。由于室内惰性气体的对流，烟雾向上移动。在蒸发过程中，原物质发出的原子与惰性气体原子相互碰撞，快速损失能量而冷却，在原物质蒸气中造成很高的局域过饱和，导致均匀的成核过程。在接近冷却棒的过程中，金属原物质蒸气首先形成原子簇，然后形成单个纳米微粒。在接近冷却棒表面的区域内，单个纳米微粒聚合长大，最后在器壁表面冷却积累，最后收集后获得纳米粉。三、实验用品
惰性气体蒸发法纳米粉体制备设备主要由以下部分组成：不锈钢真空反应室（内层通有冷却水）、交流电源、真空泵机、连接在电极两端的高熔点钼（Mo）舟、可转动的加料槽；辅助措施：纯铜片。四、实验步骤（1）检查设备的气密性，检查循环冷却系统各部位是否畅通。（2）打开机械泵，对真空室抽气使其达到较高的真空度，关闭真空计；关闭机械泵，并对机械泵放气。（3）打开氢气和氩气管道阀，控制适当比例，往真空室中充入低压、纯净的氢气和氩气；然后关闭氢气和氩气管道阀，关闭气瓶减压阀及总阀。（4）开通循环冷却系统。（5）打开总电源及蒸发开关，调节接触调压器，使工作电压由0V缓慢升至100V，并通过观察窗观察真空室内的现象；钼舟逐渐变红，呈赤红色并发亮，钼舟中的铜片开始熔化，接着有烟雾生成并上升。在实验过程中，根据烟雾的大小，不断调节电流，保证电流不会过大，蒸发温度过高，造成产物的粒径过大或超出钼舟的承受能力甚至造成钼舟的熔断；也要控制电流不能过小，影响蒸发速率。（6）制备过程中密切观察真空室压力表变化。若发现压力有明显增加，要查明原因，及时解决。（7）当钼舟中的物料将要蒸发完毕时，通过接触调压器降低工作电压到50V，然后启动加料装置，往钼舟中加入少量物料；再将工作电压升高到适当电压，继续制备。（8）重复步骤（7），直至加料装置中的铜片制备完毕。（9）制备结束后，关闭蒸发电源及总电源。待设备完全冷却后，关闭循环冷却系统。打开真空室，收集纳米粉。五、思考题（1）惰性气体蒸发法的优点和缺点各是什么？（2）纳米颗粒有哪两种基本制备途径？参 考 文 献
［1］ 高建卫，张振忠，张少明. 直流氢电弧等离子体蒸发法制备Cu-Ni纳米复合粉体. 铸造技术，2005，26（4）：261-263.
［2］ 鲍久圣，阴妍，刘同冈，杨志伊. 蒸发冷凝法制备纳米粉体的研究进展. 机械工程材料，2008，32（2）：4-7. （于立岩）实验4 介孔状二氧化铈的溶剂热合成一、实验目的（1）了解溶剂热法的工作原理与使用方法。（2）掌握溶剂热法制备介孔状二氧化铈纳米粉体。二、实验原理
溶剂热法又称热液法，属液相化学法的范畴，溶剂热法可简单地描述为使用高温、高压溶剂以使通常难溶或不溶的物质溶解和重结晶。溶剂热法依据反应类型的不同可分为：溶剂热氧化法、溶剂热还原法、溶剂热沉淀法、溶剂热合成法、溶剂热水解法、溶剂热结晶法等。其中溶剂热结晶法和溶剂热合成法用得最多。溶剂热结晶法是指以非晶态氧化物、氢氧化物或溶剂溶胶为前驱物，在溶剂热条件下结晶成新的氧化物晶粒。溶剂热合成法是指允许在很宽的范围内改变参数，使两种或者两种以上的化合物起反应，合成新的化合物。溶剂热法制备的材料具有高纯、超细、溶解性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体生长较完整、工艺相对简单、粉体烧结活性高等特点。
本实验采用溶剂热法。首先利用六水硝酸铈的热分解来获得二氧化铈晶核，然后利用体系中乙二醇溶剂对二氧化铈晶核的溶剂化作用，得到介孔状二氧化铈粉体，其形貌如图1-1所示。图1-1 介孔状二氧化铈扫描电镜照片三、实验用品
实验设备：溶剂热反应釜6个（体积100mL），磁力搅拌器3台，鼓风加热箱1台。
实验用品：电子天平、烧杯、量筒、去离子水、硝酸铈、乙二醇。四、实验步骤（1）称量一定量硝酸铈，并用量筒量取一定量的乙二醇溶液。（2）将称量的硝酸铈加入到乙二醇溶液中，进行磁力搅拌，形成混合溶液。（3）用量筒量取一定量上述混合溶液，转移到反应釜中，密封好反应釜。（4）将密封好的反应釜放入事先设置好温度的加热箱中，保温24h。（5）实验结束后，取出样品，洗涤、干燥。
实验注意事项：①保证反应釜各部分为干燥及干净状态，将反应釜放入加热箱中要保证每个反应釜密封完好，防止在加热过程中产生漏液现象；②不熟悉的有机样品称样量应严格限制在0.5g以内；③溶液总体积应控制在60～70mL内。五、思考题
介孔状二氧化铈纳米粉体形成的原理是什么？参 考 文 献
［1］ 朱文庆，瞿芳，袁煜昆，陈浩军，李卓. 微乳辅助溶剂热法纳米二氧化铈的合成与表征. 纺织高校基础科学学报，2013，（3）：406-409.
［2］ 赵海军，候海涛，曹洁明，郑明波，刘劲松. 溶剂热合成具有海绵状结构的介孔SnO. 物理化学学报，2007，23（6）：2959-963. （郭志岩）实验5 微波水热制备氧化铈纳米粉体一、实验目的（1）了解微波水热法的工作原理与使用方法。（2）掌握微波水热法制备氧化铈纳米粉体。二、实验原理
微波与无线电波、红外线、可见光一样都是电磁波。微波是指波长在1mm～1m之间的电磁波，即频率为300MHz～300GHz的电磁波。在微波水热法中，反应釜中反应介质材料由极性分子和非极性分子构成，在电磁场作用下，反应釜中的极性分子从原来的随机取向分布状态转向依照电场的极性排列取向。而在高频电磁场作用下，这些极性分子的取向按交变电磁场的频率不断变化，这一过程造成分子的运动和相互摩擦从而产生热量。与此同时，交变电场的场能转化为介质内的热能，使反应釜中的介质材料温度不断升高，这就是对微波加热水热法通俗的解释。微波水热法的优势和特点如下：利用微波作为加热工具，可实现分子水平上的搅拌，加热速率快，加热均匀，无温度梯度，无滞后效应；克服传统水热容器加热不均匀的缺点，缩短反应时间，提高工作效率。
在本实验过程中，首先利用六水硝酸铈的热分解来获得二氧化铈晶核，通过在反应体系中加入不同表面活性剂对初期形貌的二氧化铈晶核进行表面修饰，起到形貌结构调控的目的，随着微波对反应体系的不断加热，体系中的二氧化铈小晶核通过不断吸收能量而长大，最终得到二氧化铈纳米材料。三、实验用品
实验设备：微波水热平行合成仪（型号：XH-800S）1台。
实验用品：电子天平、烧杯、量筒、去离子水、平板磁力加热搅拌器、六水硝酸铈、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）四、实验步骤（1）配置一定浓度硝酸铈水溶液。（2）在一定浓度的硝酸铈水溶液中加入适量表面活性剂，进行磁力搅拌，形成混合溶液。（3）用量筒量取一定量上述混合溶液，转移到微波反应釜中，加入防爆垫，密封后放入转盘中，将传感器插入主罐并正对操作者。（4）安装测压组件。此组件两头可互换，一头接腔体上压力传感器接头，一头接在主罐测压接头上（必须拧紧，但避免拧滑丝）。（5）实验参数的设置。（6）开始实验，观察实验过程及现象。（7）实验结束后，取出样品，洗涤、干燥。
实验注意事项：①保证反应釜各部分（除反应釜内罐内壁）为干燥及干净的状态，以防罐体局部吸收微波后温度过高，损坏罐体；②实验前检查防爆膜是否安装且安装正确；③不熟悉的有机样品称样量应严格限制在0.5g以内；④溶液总体积应控制在5～40mL内；⑤对容易产生气体的物料，要事先在一个开口容器中进行预处理，等待15min反应后，让易氧化物质在微波加热前挥发出去；⑥微波加热碱性或者盐分过多的样品时，会通过这些溶液的结晶聚集于内壁上，这些样品吸收微波后造成罐子局部过热而损坏罐子；⑦禁止在微波水热合成釜中加入以下反应物质：炸药、推进剂、引火化学品、二元醇、航空燃料、高氯酸盐、乙炔化合物、醚、丙烯醛、酮、漆、烷烃、双组分混合物、动物脂肪等。
实验报告要求：明确实验目的及实验原理，制备氧化铈纳米粉体的过程。分析表面活性剂在合成氧化铈纳米粉体中的作用，反应参数设置对实验结果的影响。五、思考题（1）微波水热过程中反应功率的高低对纳米粉体有何影响？（2）为什么金属容器盛放实验液体不能放入微波场中加热？参 考 文 献
［1］ 袁春华. 二氧化铈纳米粒子的制备方法评述. 无机盐工业，2007，39（5）：10-11.
［2］ 潘湛昌，肖楚民，张环华，李秀珍，杨文霞. 液相法制备纳米二氧化铈的方法比较. 矿业研究与开发，2003，（s1）：178-180. （郭志岩）实验6 本体聚合制备有机玻璃棒一、实验目的（1）了解通过过氧化苯甲酰引发下的甲基丙烯酸甲酯的聚合反应。（2）了解本体聚合反应的基本原理和聚合特点。二、实验原理
本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下，由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应，具有聚合产物的纯度高、聚合产物不必进行后处理等优点。本体聚合这种聚合方式经常被用于实验室研究，如聚合反应动力学的定量研究和共聚反应中竞聚率的测定等。在工业中，本体聚合多被用于制造板材和型材，聚合反应所采用的设备也相对比较简单。本体聚合的突出优点是产品纯净，特别是可以用来制得透明的高分子产品，但是其突出的缺点是聚合反应热的散热困难，而且在聚合中容易发生凝胶效应。为了解决这个问题，目前在工业上通常采用分段聚合的方式。
本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的。这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系黏度大，易产生自动加速现象，聚合反应热难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽，这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺点，常采用分段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。
有机玻璃，其学名是聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），是采用本体聚合的方法来制备的。PMMA的制品具有非常优良的光学性能，且密度小、机械性能、耐候性好，目前在航空、光学仪器、电器工业、日用品等众多领域有非常广泛的应用。MMA是含不饱和双键结构的不对称有机小分子，容易发生聚合反应，聚合反应热为56.5 kJ/mol。在MMA的本体聚合中，最突出的特点是存在着“凝胶效应”；也就是说，在聚合反应的过程中，当单体的转化率达到10%～20%的时候，整个反应体系的聚合速率会变得突然加快，反应体系物料的黏度会骤然上升，并导致出现局部过热的现象。出现这个现象的原因是由于随着聚合反应的持续进行，整个反应体系的黏度不断增大，活性增长链的移动越来越困难，致使它们之间相互碰撞而产生的双基链终止反应的速率常数发生显著下降；相反，单体小分子扩散作用则不受影响。如此一来，活性增长链与单体小分子的结合进行链增长的反应速率并不变。但是链终止的速度减慢，对于整个聚合体系而言，其总的结果是聚合总速率显著增加，以致发生爆发性的聚合反应。由于在本体聚合的反应体系中，没有任何溶剂、稀释剂的存在，这就使得整个反应体系的聚合反应热的排散相对比较困难，“凝胶效应”释放出的大量反应热，会使得最终产品中含有气泡并直接影响产物的光学性能。因此，无论在实验室还是工业生产中，必须通过严格控制聚合温度，以此来有效控制聚合反应速率，并确保最终产物有机玻璃产品的质量。
对于采用MMA的本体聚合来制备有机玻璃，常常采用分段聚合的方式，即先在聚合釜内进行MMA的预聚合，之后再将预聚物浇注到制品型模内，然后再开始缓慢后聚合进行成型。实行预聚合的方式会存在几个益处：①可缩短聚合反应的诱导期，并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模成型之前可以移出较多的聚合反应热，以此保证产品的质量；②可以减少聚合时的体积收缩量，MMA由单体变成聚合物时，其体积要缩小20%～22%，通过预聚合的方法，可使收缩率小于12%；③由于预聚物浆液的黏度大，可以减少灌模时候的渗透造成的损失。三、实验用品
实验原料：甲基丙烯酸甲酯（MMA）；过氧化苯甲酰（BPO）；50mL锥形瓶；水浴锅；250mL烧杯。
实验用品：温度计、试管（10mL）、脱脂棉。四、实验步骤
①预聚合。在50mL锥形瓶中加入30mL甲基丙烯酸甲酯及约30mg过氧化苯甲酰（BPO），瓶口加脱脂棉，在85～90℃的水浴中，进行预聚合反应，同时要密切注意观察反应体系黏度的变化。当体系黏度变大至甘油状的时候，取出放入冷水中冷却（250mL烧杯+冷水），结束预聚合。
②灌模。将以上预聚液小心灌入干燥的10mL试管中，注意防止锥形瓶外水珠滴入，垂直放置10min，赶出气泡。
③后聚合。将灌好预聚液的试管放入45～50℃的烘箱中反应约20h（注意温度不要太高，否则产物内部易产生气泡）；然后升温至100～105℃反应2～3h，使单体转化完全。
④取出所得到的有机玻璃棒，观察其透明度，是否有气泡。五、思考题（1）在本体聚合反应过程中，为什么必须严格控制不同阶段的反应温度？（2）凝胶效应进行完毕后，提高反应温度的目的何在？参 考 文 献
［1］ 李海明，刘志军，魏冬青. 高分子科学综合实验设计——甲基丙烯酸甲酯本体聚合及玻璃化转变温度和分子量的测定. 实验室科学，2008，（5）：89-91.
［2］ 肖炳敦. MMA室温本体聚合法制有机玻璃的配方研究. 塑料工业，1988，（5）：27-29.
［3］ 郑林禄，张薇. 本体聚合法制备有机玻璃的影响因素研究. 化学工程与装备，2011（10）：53-55. （刘鲁梅）实验7 乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液一、实验目的（1）了解通过醋酸乙烯酯的乳液聚合实验。（2）了解乳液聚合中各组分作用和乳液聚合的特点。二、实验原理
乳液聚合是以水作为分散介质，小分子单体在乳化剂的作用下进行分散，并且采用水溶性引发剂引发单体进行聚合反应的方法，具有导热容易，聚合反应温度容易控制的优点。因采用的是水溶性引发剂，聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成单体/聚合物乳胶粒，每一个单体/聚合物乳胶粒仅含有一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于单体/聚合物乳胶粒的数目，也即取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常较低，特别是在使用氧化还原引发体系时，聚合反应通常在室温下进行。乳液聚合即使在聚合后期体系黏度通常仍很低，可用于合成黏度大的聚合物，如橡胶等。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要。乳化剂能降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。乳液聚合所得乳胶粒子粒径大小及其分布主要受以下因素的影响。
① 乳化剂。乳化剂浓度越大，乳胶粒的粒径越小，粒径分布越窄。
② 油水比。油水比一般为（1∶2）～（1∶3），油水比越小，聚合物乳胶粒越小。
③ 引发剂。引发剂浓度越大，产生的自由基浓度越大，形成的单体/聚合物乳胶粒越多；聚合物乳胶粒越小，粒径分布越窄，但分子量越小。
④ 温度。温度升高可使乳胶粒变小，温度降低则使乳胶粒变大，但都可能导致乳胶体系不稳定而产生凝聚或絮凝。
⑤ 加料方式。分批加料比一次性加料易获得较小的聚合物乳胶粒，且聚合反应更易控制。
目前市场上“白乳胶”类黏合剂，就是采用乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯（又名聚乙酸乙烯酯）的乳液。对于乳液聚合，通常是在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行反应，首先在反应釜中加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热即可制得乳液。乳液聚合的反应温度一般控制在70～90℃之间，pH值控制在2～6之间。对于醋酸乙烯酯的聚合反应，由于聚合反应放热较大，反应温度的上升较为显著，采用一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液是比较困难的，因此一般可以采用分批次加入引发剂或者单体的方法，以获得高浓度稳定乳液。醋酸乙烯酯乳液的聚合反应机理与一般乳液聚合机理是相似的。但是，由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易发生水解，并且水解后产生的乙酸会干扰聚合反应；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应也比较显著。因此，在聚合体系中，除了加入乳化剂外，在醋酸乙烯酯乳液聚合中，一般还需要加入聚乙烯醇来保护胶体。
醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚可改善乳液的粘接性能和耐碱性。三、实验用品
实验用品：醋酸乙烯酯；10%聚乙烯醇水溶液；聚乙二醇辛基苯基醚（OP-10）；过硫酸钾（KPS）；去离子水。
其他用品：电热套；装有搅拌棒、冷凝管、温度计的三颈瓶；烧杯（50mL）；滴管；50mL锥形瓶。四、实验步骤（1）在50mL烧杯中将过硫酸钾（KPS）溶于8mL水中。（2）在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶中加入40mL 10%聚乙烯醇水溶液，1mL乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP-10），12mL去离子水，搅拌均匀；加入5mL乙酸乙烯酯和2mL过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌均匀，实验装置如图1-2所示。图1-2 乳液聚合装置A—三口瓶；B—温度计；C—搅拌机；D—搅拌器；E—滴液漏斗；F—回流冷凝管；G—加热水浴；H—玻璃缸（3）加热，升温至70～75℃， 反应约40min。 （4）保持温度稳定（70～75℃），在约2h内分别滴加完剩余单体及引发剂，保持温度反应至无回流，逐步将反应温度升高至80～85℃，反应0.5h，撤除电热套，将反应混合物冷却至约50℃，加入10% NaHCO水溶液，调节体系pH值为5～6；经充分搅拌后，冷却3至室温，出料。五、思考题（1）乳化剂浓度对聚合反应速率和产物分子量有何影响？（2）在实验操作中，为什么要加入聚乙烯醇？（3）在实验操作中，单体为什么要分批加入？参 考 文 献
［1］ 洪林娜，李斌，黄辉，朱岩. 改性聚醋酸乙烯酯乳液的制备及其性能研究. 石油化工，2013，42（10）：1154-1158.
［2］ 聂敏，王琪. 超声辐照醋酸乙烯酯的乳液聚合. 合成化学，2007，15（4）：471-474. （刘鲁梅）实验8 苯乙烯自由基悬浮聚合一、实验目的（1）了解苯乙烯自由基悬浮聚合实验。（2）了解悬浮聚合体系中各个组分的作用和聚合反应特点。二、实验原理
悬浮聚合是依靠剧烈的机械搅拌将含有引发剂的单体分散在与单体互不相溶的介质中实现的。悬浮聚合通常以水为介质，在进行水溶性单体如丙烯酰胺的悬浮聚合时，则应以憎水性有机溶剂如烷烃等作为分散介质，这种悬浮聚合过程被称为反相悬浮聚合。在悬浮聚合中，单体以小油珠的形式分散在介质中，每个小油珠都是一个微型聚合场所，油珠周围的介质连续相则是这些微型反应器的热传导体。因此，尽管每个油珠中单体的聚合与本体聚合无异，但整个聚合体系的温度控制比较容易。
悬浮聚合的体系组成主要包括水难溶性的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四种基本成分。聚合反应在单体液滴中进行，从单个单体液滴来看，其组成及聚合机理与本体聚合相同，因此又称小珠本体聚合。若所生成的聚合物溶于单体，则得到的产物通常为透明、圆滑的小圆珠；若所生成的聚合物不溶于单体，则通常得到的是不透明、不规整的小粒子。
悬浮聚合反应的优点是用水作为分散介质，导热容易，聚合反应易控制，单体小液滴在聚合反应后转变为固体小珠，产物容易分离处理，不需要额外的造粒工艺；缺点是聚合物包含的少量分散剂难以除去，可能影响到聚合物的透明性能、老化性能等。此外，聚合反应用水的后处理也是必须要考虑的问题。
悬浮聚合体系是不稳定的，尽管加入悬浮稳定剂可以帮助单体颗粒在介质中的分散。悬浮剂的作用是调节聚合体系的表面张力、黏度，避免单体液滴在水相中粘接。工业上常用的悬浮聚合稳定剂有明胶、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺和聚乙烯醇等。这类亲水性聚合物又被称为保护胶体。另一大类常用的悬浮稳定剂是不溶于水的无机粉末，如硫酸钡、磷酸钙、氢氧化铝、钛白粉、氧化锌等，其中工业生产聚苯乙烯时采用的重要的无机稳定剂是二羟基六磷酸十钙。
稳定的高速搅拌与悬浮聚合的成功关系极大。搅拌速率还决定着产品聚合物颗粒的大小。一般来说，搅拌速率越高则产品颗粒越小，产品的最终用途决定搅拌速率的大小。悬浮聚合体系中的单体颗粒存在相互结合形成较大颗粒的倾向，特别是随着单体向聚合物的转化，颗粒的黏度增大，颗粒间的粘接便越容易；而分散颗粒的粘接结块可以导致散热困难及爆聚。只有当分散颗粒中的单体转化率足够高，颗粒硬度足够大时，粘接结块的危险才消失。因此，悬浮聚合条件的选择和控制是十分重要的。
本实验进行苯乙烯的悬浮聚合，若在体系中加入部分二乙烯基苯，产物具有交联结构并具有较高的强度和耐溶剂性等，可用于制备离子交换树脂的原料。三、实验用品
实验用品：苯乙烯；过氧化苯甲酰；4%聚乙烯醇水溶液；去离子水。
其他用品：电热套；装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶；烧杯（50mL）；吸管；表面皿。四、实验步骤（1）将100mL去离子水、6mL 4%聚乙烯醇水溶液加入装有搅拌器、温度计及冷凝管的三口烧瓶，搅拌均匀。（2）室温下将0.1g BPO溶于10mL苯乙烯。（3）将步骤（2）倒入步骤（1）中，搅拌，待油滴在水中分散成小油珠，开始加热升温，0.5h内升温至约85℃，保持恒温聚合。当反应约0.5～1h后，小颗粒开始发黏，这时要特别控制速度，适当加快，否则易粘接。反应2h后升温至95℃，使反应进一步完成，用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物变硬可结束反应。聚合过程中，不宜随意改变搅拌速率。搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合体；搅拌太慢时，易生成结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上。（4）冷却，倒出聚苯乙烯珠，反复水洗，干燥。五、思考题（1）在悬浮聚合反应中期易出现珠粒粘接，是什么原因引起的？应如何避免？（2）如何控制悬浮聚合产物颗粒的大小？参 考 文 献
［1］ 郑春满，李德湛，盘毅. 有机与高分子化学实验. 北京：国防工业出版社，2014. （刘鲁梅）实验9 界面缩聚制备聚对苯二甲酰己二胺（尼龙6T）一、实验目的
通过实验了解界面缩聚特点。二、实验原理
界面缩聚是将两种单体分别溶于两种互不相溶的溶剂中，再将这两种溶液倒在一起，在两液相的界面上进行缩聚反应，聚合产物不溶于溶剂，在界面析出。界面缩聚具有以下特点。
① 界面缩聚是一种不平衡缩聚反应，小分子副产物可被溶剂中的某一物质所消耗吸收。
② 界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制。
③ 单体为高反应性，聚合物在界面迅速生成，其分子量与总的反应程度无关。
④ 对单体纯度和功能基等摩尔比要求不严。
⑤ 反应温度低，可避免因高温而导致的副反应，有利于高熔点耐热聚合物的合成。
界面缩聚由于需采用高活性单体，溶剂消耗量大，设备利用率低，因此虽具有许多优点，但在工业上实际应用并不多。典型的例子是用光气与双酚A界面缩聚合成聚碳酸酯。对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺（尼龙6T），反应实施时，将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂如CCl，己二胺溶于水，在水相中加入NaOH来消除聚合4反应生成的小分子副产物HCl。将两相混合后，聚合反应迅速在界面进行，所生成的聚合物在界面析出成膜，把生成的聚合物膜不断拉出，单体不断向界面扩散，聚合反应在界面持续进行。三、实验用品
实验用品：对苯二甲酰氯；己二胺；四氯化碳（CCl）；氢氧化4钠（NaOH）；去离子水。
其他用品：具塞锥形瓶（干燥）；烧杯（150mL，250mL，干燥）；玻璃棒。四、实验步骤（1）在干燥锥形瓶中加入约1g对苯二甲酰氯，50mL CCl，加塞，4摇晃使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相（不能全部溶解）。（2）150mL烧杯加入己二胺约0.5g、80mL去离子水和0.4g NaOH，配成水相。（3）将有机相倒入干燥的250mL烧杯中，然后用一玻璃棒紧贴烧杯壁并插到有机相底部，沿玻璃棒小心地将水相倒入，马上在界面观察到聚合物膜的生成。用镊子将膜小心提起，并缠绕在玻璃棒上，转动玻璃棒，将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。五、思考题（1）为什么在水相中需加入NaOH？若不加，将会发生什么反应？对聚合反应有何影响？（2）二酰氯可与双酚类单体进行界面缩聚合成聚酯，但却不能与二醇类单体进行界面缩聚，为什么？参 考 文 献
［1］ 郭丽华. 界面缩聚合成尼龙实验的综合性改进. 化学教育，2016，37（20）：35-37.
［2］ 郑春满，李德湛，盘毅. 有机与高分子化学实验. 北京：国防工业出版社，2014.（刘鲁梅）实验10 直流等离子体法类金刚石薄膜（DLC）的制备一、实验目的（1）了解真空设备的操作特点。（2）了解类金刚石薄膜的性质、应用及制备方法。（3）掌握直流等离子体镀膜的方法。二、实验原理32
类金刚石薄膜是近来兴起的一种以sp和sp键的形式结合生成的亚稳态材料，是金刚石与石墨结构的非晶质碳膜，其性质与金刚石膜的性质很相近，兼具金刚石和石墨的优良特性。其具有优良的摩擦学特性及优良的力学、电学、光学、热学和声学等物理性质，如高硬度、耐磨损、表面光洁度高、低电阻率、高透光率，又有良好的化学稳定性。与金刚石膜相比，类金刚石膜具有下列特点：可在室温条件下制备，设备简单，操作易控，制备成本低，对衬底材料也没有太多限制，如玻璃、塑料等都可作为衬底材料；比较容易获得较大面积的类金刚石膜；制备过程十分安全，同时具有沉积速率高等优点。三、实验用品
直流等离子体法沉积类金刚石薄膜制备设备，如图1-3所示。图1-3 直流等离子体法沉积类金刚石薄膜制备设备1—真空室；2—进气通孔；3—抽气口；4—冷却水进口；5—冷却水出口；6—阴极（或阳极）样品台；7—电极电源四、实验步骤（1）打开氢气净化器，预热到80℃。（2）打开真空室（先打开放气阀），放好样品后（玻璃或硅片）关闭放气阀。（3）打开电源，抽真空到20～30Pa。❶（4）打开CH、H储气瓶阀门，通入氢气，流量为36sccm。42（5）接通放电电源，慢慢升高电压。阴极附近产生辉光放电，随着电压的升高，辉光放电越来越亮。待稳定后，再继续升高电压至600～900V。（6）通入CH，流量为14sccm（显示流量为 20sccm，甲烷质量4流量计系数为0.7）时，开始类金刚石沉积。此时，电压不变，电流可能有少许下降。（7）沉积时间为0.5～1h。镀膜结束后，首先关闭CH气体，然4后将放电电压降为“0”，关闭放电电源。30min后先后关闭氢气质量流量计、氢气净化器及气体钢瓶、真空泵、冷却水。（8）打开放气阀，然后打开镀膜室，取出镀膜样品，进行观察与测试。关闭镀膜室，抽真空以保护真空状态。关闭真空泵，关闭总电源。镀膜结束。五、思考题（1）类金刚石薄膜有哪些特点和应用？（2）类金刚石薄膜有哪些制备方法？（3）真空设备的操作应注意哪些问题？（4）直流等离子体镀膜的方法制备类金刚石薄膜的原理是什么？参 考 文 献
［1］ 李巧梅，罗北平，黄锋，许友，余红霞. 液相等离子体电沉积制备类金刚石薄膜. 电镀与涂饰，2013，32（10）：1-4.
［2］ 董艳霞，陈亚芍，赵丽芳. 类金刚石薄膜的制备及其血液相容性的初步研究. 现代生物医学进展，2007，7（2）：211-214.（于庆先）实验11 溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛薄膜一、实验目的（1）了解溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛薄膜的实验原理。（2）掌握溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛薄膜的实验步骤。（3）了解实验中对实验结果影响的各因素，并对实验结果进行分析。二、实验原理
二氧化钛（TiO）是日常生活中的常见材料，是一种性能优异、2用于净化环境的光催化材料。作为一种重要的半导体材料，其成本低廉、无公害且极其稳定。其禁带宽度为3.2eV，可吸收波长小于387.5nm的紫外光；而受到激发时，产生自由电子和空穴，可用来光催化降解许多有害的有机污染物。在实际生活和工作空间场合，通过在居室、办公室等场合以及在窗户玻璃、陶瓷等建材表面涂覆TiO光2催化薄膜，或在空间内安放TiO光催化设备均可有效降解甲醛、甲苯2等有机物，净化室内空气。TiO光催化剂还可用于石油和化工等产业2的工业废气处理，改善厂区周围空气质量。
溶胶-凝胶法制备纳米TiO是利用易水解的金属醇盐或无机盐，2在乙醇溶剂中与水发生反应，通过水解缩聚形成溶胶，将溶胶用浸渍或者旋转涂膜法在基底上制备一层TiO膜。该方法制备TiO膜有三个22关键环节：溶胶制备；凝胶形成；凝胶层向TiO薄膜的转化。该方法2具有合成温度低、纯度高、均匀性好、化学成分稳定、易于掺杂、可大面积制膜、工艺简单等优点，特别是通过液相化学途径，在制备材料初期，便于精确控制材料组分达到设计的化学配比，实现材料组分的均匀性达到纳米级，甚至分子级水平。通过液相过程，还可实现其他工艺无法达到的多组分材料，如复合材料等。
本实验以Ti（OCH）（钛酸四丁酯，TBOT）、HO、二乙醇4942胺等为原料，采用溶胶-凝胶法和浸渍提拉法制备纳米TiO薄膜，反2应装置及提拉成膜装置如图1-4所示。图1-4 反应装置图及提拉成膜装置
钛酸四丁酯的水解和缩聚反应如下：
水解：Ti（OCH）+nHO Ti（OCH）（OH）+nHOCH4942494-nn49
缩聚：2Ti（OCH）（OH） ［Ti（OCH）（OH）494-nn494-n］O+HOn-122
用TBOT制取纳米TiO时，由于其黏度较大，水解速率极快，故2加入一定比例的乙醇水溶液起分散作用，并加入一定量的DMF（二甲基甲酰胺）作为抑制剂延缓其水解速率，防止局部沉淀而形成团聚体。三、实验用品（1）实验仪器：拉膜机、恒温玻璃水浴、磁力搅拌器、干燥箱、马弗炉、电子天平、烧杯、量筒、移液管、超声波清洗器。（2）实验用品（试剂）：钛酸四丁酯（TBOT）、无水乙醇、二乙醇胺（DEA）、N，N'-二甲基甲酰胺（DMF）、去离子水。四、实验步骤（1）将钛酸四丁酯（3.4g）溶于乙醇溶剂（23mL）（二者的摩尔比为1∶40），再加入1mL二乙醇胺（与钛酸四丁酯相同摩尔配比），室温下用磁力搅拌器搅拌0.5h。（2）混合均匀后，再加入水和无水乙醇体积比为1∶9乙醇水溶液（0.1mL水，0.9mL乙醇）（其中钛酸丁酯与水的摩尔比为1∶0.5），反应1.5h。（3）最后加入抑制剂0.25mL DMF（用量为钛酸丁酯物质的量的30%），得到稳定、均匀、透明的浅黄色溶胶，陈化24h，即可用于镀膜。（4）把经过洁净处理的载玻片缓慢匀速地浸入上述配好的溶胶中，静止2min后，以一定速度缓慢向上提拉载玻片，然后在空气中晾置5min。（5）将提拉好的载玻片放入烘箱中，温度设置为100℃，干燥5min，在无尘空气中冷却5min，重复上述操作可制备多层薄膜。（6）放入马弗炉中，设置温度为100℃，保温30min，然后以3℃/min的速度缓慢升温至500℃。保温1h，在炉内自然冷却至室温即可得到锐钛矿相纳米TiO薄膜。2（7）将所制备的薄膜进行紫外-可见光谱的分析表征。五、思考题（1）不同乙醇用量对胶体有何影响？（2）不同加水方式和用量对产物有何影响？ （3）反应温度和煅烧温度对产物有何影响？参 考 文 献
［1］ 陈南春，韦翠美. 溶胶-凝胶法制备纳米TiO薄膜. 稀有金2属材料与工程，2007，36（s1）：973-976.
［2］ 万晔，杨龙刚，于欢. 溶胶凝胶法制备纳米TiO薄膜及其2性能的研究. 沈阳建筑大学学报（自然科学版），2009，25（1）：139-142.（李斌）第二章 材料成型与加工实验实验12 金相显微试样的制备一、实验目的
掌握金相显微试样制备的基本方法。二、实验原理
金相制样也称为磨金相，就是将金属的粗样品经过粗磨、细磨、抛光、腐蚀等数道工序制成合格的样品，从而可以在显微镜下观察到金属相图的过程。磨金相是材料研究中的一种重要操作工艺。经过磨金相处理后的材料，可将其表面的不平整、氧化现象或是其他杂质予以去除。当试样表面达到光滑、平整的合格标准后，再以特殊腐蚀液进行表面腐蚀；根据利用材料各组织对腐蚀液的受腐蚀程度不同，会表现出来的不同特征组织特性，从而来了解材料内部缺陷及微结构。
常用化学腐蚀方法包括浸蚀法、滴蚀法、擦蚀法，如图2-1所示。图2-1 常用化学腐蚀方法三、实验用品
抛光机、金相砂纸、碳钢试样。
抛光液：一般材料采用CrO绿粉、帆布粗抛光即可。23
乙醇、腐蚀液、吹风机、药棉、滴管等；金相显微镜。四、实验步骤（1）取样：碳钢，金相试样的尺寸。（2）镶嵌：当试样尺寸太小时，需要使用试样夹或用样品镶嵌机，把试样镶嵌在低熔点合金或塑料中。金相试样的镶嵌方法包括：机械镶嵌；低熔点合金镶嵌；塑料镶嵌。（3）磨制：试样的磨制一般分为粗磨和细磨两道工序。
① 粗磨。粗磨的目的是为了获得一个平整的表面。
② 细磨是利用一套粗细程度不同的金相砂纸，由粗到细依次顺序进行的。将砂纸放在玻璃板上，手指紧握试样并使磨面朝下，均匀用力向前推行磨制。在回程时，应提起试样不与砂纸接触，以保证磨面平整而不产生弧度。在一套不同粒度的砂纸上磨制，当由粗到细更换砂纸时，磨痕方向与上道垂直且砂粒勿带入下道，直到将上一道所产生的磨痕全部消除为止。（4）抛光：抛光的目的是去除细磨时遗留下来的细磨痕，获得光亮的镜面。操作时将试样磨面均匀、平整地压在旋转的抛光盘上，并沿着盘的半径方向从中心到边缘作往复移动；抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液，压力不宜过大，抛光时间也不宜过长，一般约3～5min。当磨痕全部消除而呈现镜面时，停止抛光。（5）腐蚀：如果把抛光后的试样直接放在显微镜下观察时，只能看到一片亮光，无法有效地辨别出各种组成物的形态特征。因此，必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”，才能清楚、有效地显示出显微组织的真实情况；钢铁材料最常用的浸蚀剂为3%～4%硝酸与乙醇溶液；操作时动作要迅速，浸蚀完毕后要立即用清水冲洗，随后用乙醇冲洗，最后用吹风机吹干即可；只有手与样品充分干燥，方可在显微镜下观察分析。五、思考题
画出观察到的金相试样显微组织示意图。参 考 文 献
［1］ 陈洪玉. 金相显微分析. 哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2013.（王桂雪）实验13 钢的热处理实验一、实验目的（1）通过本实验，使学生加深对钢热处理原理、工艺、组织与性能关系的理解。（2）熟悉常用热处理设备及仪器的使用方法。（3）提高学生的热处理实践能力。二、实验原理
热处理的主要目的是改变钢的微观组织结构，从而改变其性能，其中包括使用性能及工艺性能。钢的热处理工艺是指将钢加热到一定温度后，经一定时间保温，然后在某种介质中以一定速度冷却下来，通过这样的热处理工艺过程能使钢的使用性能发生改变。热处理之所以能使钢的使用性能发生显著变化，主要原因是由于钢的内部组织结构在热处理过程中可以发生一系列变化。采用不同的热处理工艺过程，将会得到不同的组织结构，从而获得所需要的使用性能。
钢的热处理基本工艺方法包括退火、正火、淬火和回火等。三、实验用品
热处理加热炉；洛氏硬度计；零件（45号钢）。
热处理介质：空气、水、10 %NaCl溶液、机油、亚硝酸盐等。四、实验步骤（1）钢的退火
① 将45号钢试样加热至AC+（30～50）℃，保温20min，炉冷3至300℃，空冷。
② 测量试样的硬度。（2）钢的正火
① 将45号钢试样加热至AC+（30～50）℃，保温20min，空3冷。
② 测量试样的硬度。（3）钢的淬火
① 将3个45号钢试样加热至AC+（30～50）℃，保温20min，盐3水冷、水冷、油冷。
② 测量试样的硬度。（4）淬火后的回火
① 将3个45号钢试样加热至AC+（30～50）℃，保温20min，水3冷；然后分别在200℃、350℃、600℃回火。
② 测量试样的硬度。（5）钢的等温淬火
① 将45号钢试样加热至AC+（30～50）℃，保温20min，迅速3移至350℃硝盐浴中保温。
② 测量试样的硬度。（6）钢的亚温淬火
① 将45号钢试样加热至AC以下30～50℃，保温20min，水冷。3
② 测量试样的硬度。（7）钢的过温淬火
① 将45钢试样加热至AC+200℃，保温20min，水冷。3
② 测量试样的硬度。（8）实验报告
实验报告要求包括：实验目的；钢的热处理原理；实验过程；实验结果；实验结果分析。实验报告见表2-1。表2-1 实验报告 五、思考题（1）钢的退火组织与正火组织有何不同？（2）淬火条件的改变对钢的性能的影响？（3）回火温度对钢组织有何影响？参 考 文 献
［1］ 陈友伟，高莉莉. 金属材料与热处理. 镇江：江苏大学出版社，2014.
［2］ 丁仁亮. 金属材料及热处理（第4版）. 北京：机械工业出版社，2009.（王桂雪）实验14 金属材料的电阻点焊实验一、实验目的（1）掌握电阻点焊的原理与主要特点。（2）了解电阻点焊机的类型与结构。（3）学会使用电阻点焊机，焊接一种典型接头。二、实验原理（1）原理。电阻点焊是指将焊件装配成搭接接头并压紧在两电极之间，利用电阻热熔化母材金属形成焊点的电阻焊方法，即利用低电压、高强度的电流流过，夹紧在一起的两块金属板时产生大量电阻热，用焊枪电极的挤压力把金属工件融合在一起。电阻点焊的原理图及典型接头如图2-2所示。图2-2 电阻点焊的原理图及典型接头
点焊通常分为双面点焊和单面点焊两大类。
电阻点焊的三个主要参数如下。
① 电极压力。两个金属件之间的焊接机械强度与焊枪电极施加在金属板上的力有直接关系。
② 焊接电流。给金属板加压后，一股很强的电流流过焊枪电极，然后流入金属板件，在金属板的接合处电阻值最大，电阻热温度迅速上升。
③ 加压时间。保证接头在熔合的前提下，为避免晶粒长大，时间不宜过长。（2）电阻点焊的特点
① 焊接成本比气体保护焊等低。
② 没有焊丝、焊条、火、气体等消耗。
③ 焊接过程中不产生烟火、蒸汽。
④ 焊接时不需要去除板件上的镀层。
⑤ 焊接接头外观平整、美观。（3）焊接过程及注意事项
① 焊接过程。焊件置于两电极之间，踩下脚踏板并使上电极与焊件接触并加压，在继续压下脚踏板时，电源触头开关接通，于是变压器开始工作，次级回路通电使焊件加热。当焊接一定时间后松开脚踏板时电极上升，借弹簧的拉力先切断电源而后恢复原状，单点焊接过程即告结束。
② 注意事项
● 点焊分流现象。焊接新焊点时，有一部分电流会流经已焊好的焊点，使焊接电流发生变化，影响点焊质量。
● 点距为两相邻焊点间的中心距。焊件厚度越大，导电性越强，点距要越大。
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