作者：廖晓宁、白玲 主编
出版社：化学工业出版社
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定量分析化学实验试读：
前言
本书是与《定量分析化学》 配套的实验教材，是在我校多年教学经验的基础上，广泛参考并吸取了近年来国内分析化学实验教材的许多优点编写而成的。书中除定量分析化学实验基本操作和基础型实验之外，还列有英文实验、设计型实验和应用型实验，以适应分析化学实验技术的飞速发展。本书可作为高等院校非化学专业和化学专业本科生的实验教材，同时也可作为从事有关分析化学专业人员的参考书。
定量分析化学实验是定量分析化学课程的重要组成部分，同时是一门实践性很强的学科，是培养学生基本操作技能、严谨求实的科学态度，以及学生的观察问题、分析问题和解决问题能力的极为重要的环节。
全书由定量分析化学实验基本知识、定量分析化学实验内容和常用数据表三部分组成，共编写了23个实验，包括基础性实验、设计性实验和应用性实验三大类，实验内容涵盖了酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法及分光光度法、电位分析法。
本书由江西农业大学、武汉理工大学、韩山师范学院三所高等院校共同编著。由江西农业大学廖晓宁、白玲担任主编，由江西农业大学李铭芳、吴东平和汪小强担任副主编，参加编写的有江西农业大学卢丽敏、文阳平、侯丹、余丽萍、王文敏、董爱琴和李至敏，武汉理工大学金玲，韩山师范学院蔡龙飞。具体编写内容为：廖晓宁（第一章、实验一～三，附录一～三）、白玲（第二章、实验七～十，附录七～十）、李铭芳（第三章）、汪小强（实验四～六，附录四～六）、吴东平（实验十一～十四，附录十一～十三）、卢丽敏（实验十五、十六）、文阳平（实验十七）、侯丹和余丽萍（实验十八）、王文敏（实验十九）、董爱琴（实验二十）、李至敏（实验二十一）、金玲（实验二十二）和蔡龙飞（实验二十三）。全书由主编审稿、修改并定稿。
本书在编写过程中，得到了江西农业大学、武汉理工大学、韩山师范学院和化学工业出版社各级领导和同仁的大力支持、帮助和关心，在此一并致谢。由于编者水平有限，书中不足之处在所难免 ，恳请读者批评指正。编者2018年9月第一章 定量分析化学实验的要求
定量分析化学不但是化学、环境、化工类等专业的一门专业基础课程，也是农、林、牧和食品等专业的一门重要基础课程。该课程是一门实践性较强的学科，主要分为定量分析化学理论和定量分析化学实验两部分内容。为适应大学本科高素质人才的培养要求及提高学生实践能力，定量分析化学实验课程各大高校基本不再附属于理论课而独立开课。定量分析化学实验课程的主要任务是使学生巩固、扩大和加深对定量分析化学基本原理的理解，掌握定量分析化学的实验方法、基本操作技能和有关基本知识，培养学生严谨求实的科学态度，提高学生观察问题、分析问题和解决问题的能力，并为后续课程的学习及将来从事科学研究工作打下良好的基础。一、定量分析化学实验基本要求
①实验前要认真预习实验内容，弄懂实验原理、方法和所要达到的目的，了解主要的操作步骤及注意事项等。实验过程必须备有专用的实验记录本和实验报告本，在预习好实验内容的基础上，事先设计好应记录的数据及报告格式，以便实验时及时准确记录所测得的数据和所观察到的实验现象。
②实验时要严肃认真，做到紧张而有秩序地工作，手脑并用，善于观察现象，勤于思考实验中的问题。理论联系实际，认真分析研究，不能只是“照方抓药”式地被动做实验。合理安排时间、提高工作效率。
③实验中所测的各种数据应及时如实地记入记录本，不允许记在零碎纸片上，以防丢失或转抄时发生错误。实验的原始数据不得用铅笔填写，更不能随意涂改、拼凑或伪造数据，如发现数据测错、读错或算错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在其上方写上正确的数字。
④由普通化学的性质实验过渡到定量分析实验，两者最大的区别就在于“量”的概念，实验过程中要清楚哪一步需“准确量”，哪一步为“粗略量”。
记录实验数据时，应注意其有效数字的位数。例如，准确浓度记录四位有效数字，用分析天平称量，记录至0.0001g；滴定管及移液管的读数，应记录至0.01mL。
⑤实验结束后，必须将用过的器皿洗净，放回原处。公用的仪器、试剂瓶等也要放回原处，摆放整齐。整理并擦净实验台面。最后由值日生负责全面清扫实验室，关闭电源、水阀和门窗等。
实验报告内容包括：
①实验名称、完成日期、姓名、合作者姓名；
②实验目的、原理、实验内容的简要步骤（可用箭头式表示）；
③实验数据处理、计算结果和误差、实验中的问题讨论等。
实验后，及时整理实验数据，计算实验结果，按时认真写出实验报告。
学生实验成绩的评定，包括以下几项内容：
①预习与否及实验态度；
②实验操作技能；
③实验报告的撰写是否认真和符合要求，实验结果的精密度、准确度和有效数字的表达等。二、实验时应注意的事项
①遵守实验课堂纪律，不迟到、不早退，实验时不大声喧哗、嬉闹。
②实验前必须认真预习实验指导书。开始实验前，要熟悉本次实验中所用仪器、试剂的性质和作用。在教师讲课前不能随意玩弄仪器和进行实验。
③进入实验室，先清点仪器，如发现破损、丢失，立即向指导教师汇报，及时补领。实验过程中仪器损坏，应及时报告指导教师，以便及时处理。
④认真听指导教师讲解，严格按操作规程进行实验，注意实验过程中的安全。实验应按指导书的要求并在教师指导下进行，精密仪器未经教师许可，不得擅自操作。
⑤在指定的位置进行实验，要始终注意保持实验台面的清洁，仪器放置要整齐有序，养成良好的科学实验习惯。同时注意保持实验室地面的整洁，不乱丢纸屑等杂物，废液倒入废液缸，杂物丢入垃圾桶。勿使酸、碱等腐蚀性溶液滴洒到实验台面或地面上，否则应及时用水冲洗干净或擦净。
⑥实验中的残渣废液应倒入指定的废物桶内，不得随意倒入水槽中。实验完毕必须清洗仪器、擦拭台面，经教师同意后方可离开实验室。
⑦养成爱护公物、节约用水、电和化学试剂的良好习惯。实验室的一切物品不得带出实验室。如有破损仪器，应及时报告教师，并按手续登记补领。
⑧实验结束后，值日学生应负责做好实验室的整洁工作，尤其要检查水、电开关。固体废弃物，如废纸、火柴杆、玻璃碎片等，应扔入废物桶内；废酸、废碱应小心倒入专用废液桶内，严禁倒入水槽，以防水槽堵塞和下水管腐蚀。三、实验安全规则及事故处理
在进行分析化学实验时，经常使用水、电、气，易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的各种化学试剂，易破损的玻璃仪器及精密的现代分析仪器。为了保证分析实验的正常进行，确保实验工作人员的人身安全及实验室财产安全，确保周围环境不受到污染，每一个实验工作者都必须从自身做起，珍惜自己，爱护他人，严格遵守实验室安全规则，严格遵守实验室中的安全操作规范。遇到突发事件必须沉着冷静、正确处理。1.安全规则
①实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品严禁入口，实验结束后应及时洗手。
②离开实验室时，应检查水、电、气、门窗是否关好，严禁将实验室的任何仪器与试剂带离实验室。
③使用浓酸、浓碱及其他强腐蚀性试剂时，切勿溅在皮肤和衣服上，使用浓HCl、浓HNO、浓HSO、HClO、氨水时，应在通风橱3244中操作。
④使用易燃有机溶剂（如乙醇、乙醚、丙酮、三氯甲烷等）时，必须远离明火，用完立即盖紧瓶盖，放在通风、阴凉处保存。
⑤使用汞盐、砷化物、氰化物等剧毒品时，要特别小心。用过的废物、废液不可乱倒，应集中回收处理。
⑥使用高压气体（如氢气、乙炔等）钢瓶时，必须严格按操作规程进行，钢瓶应置于远离明火、通风良好的地方。切记钢瓶更换前应保持一部分压力。
⑦实验中，如发生烫伤和割伤应及时处理，严重者应立即送医院治疗。
⑧实验室如发生火灾，要保持镇静，立即切断电源与气源，并根据起火原因采取针对性的灭火措施。2.实验室意外事故处理（1）割伤与烫伤处理
割伤是实验室中经常发生的事故。发生割伤时，首先应将伤口内异物取出，用生理盐水或硼酸溶液擦洗伤处，涂上碘酒或紫药水，用纱布包扎，或使用创可贴，必要时在包扎前撒些消炎粉，如果伤势较重，则应用纱布按住伤口止血后，立即送到医院清创缝合。烫伤时，立即涂上烫伤膏。切勿用水冲洗，更不能把水泡刺破。（2）化学试剂烧伤处理
浓硫酸烧伤时，立即用大量水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液冲洗，再用水冲洗后，涂上烫伤膏。
浓碱烧伤时，立即用大量水冲洗，再用1%～2%的醋酸或硼酸溶液冲洗。再用水冲洗后，涂上硼酸软膏、过氯化锌软膏。
酸溅入眼睛时，不要揉搓眼睛，应立即用大量水冲洗，再用2%～3%的四硼酸钠溶液冲洗，再用水冲洗。
碱溅入眼睛时，不要揉搓眼睛，应立即用大量水冲洗，再用3%的硼酸溶液冲洗，再用水冲洗。
溴烧伤时，应立即用大量的水冲洗，再用酒精擦洗至无溴液，然后涂上甘油或烫伤膏。
应注意的是：化学试剂烧伤严重，特别是化学试剂溅入眼睛时，应在紧急处理后，立即送至医院治疗。（3）吸入刺激性气体与有害气体的处理
在吸入煤气、硫化氢气体时，立即到室外呼吸新鲜空气。在吸入刺激性或有毒气体如氯气、氯化氢、溴蒸气时，可吸入少量的酒精与乙醚的混合蒸气解毒。（4）有毒物质入口的处理
在遇有毒物质侵入口中时，应立即内服5～10mL硫酸铜的温水溶液，用手指伸入喉部促使呕吐，然后立即送医院治疗。（5）触电处理
不慎触电时，立即拉下电闸切断电源，尽快用绝缘物将触电者与电源隔开，必要时进行人工呼吸，然后立即送往医院治疗。（6）火灾处理
实验室不慎发生火灾时，千万不要惊慌失措、乱叫乱窜，或置他人于不顾而只顾自己，或置小火于不顾而酿成大灾，应立即切断电源与气源。着火面积大、蔓延迅速时，应选择安全通道逃生，同时大声呼叫同室人员撤离，并尽快拨打“119”电话报火警。如果火势不大，且尚未对人造成威胁时，应根据起火原因采取针对性的灭火措施。小火可用湿布或石棉布盖熄，如着火面积大，可用泡沫灭火器或二氧化碳灭火器。有机溶剂着火，切勿用水灭火，而应用二氧化碳灭火器、沙子和干粉灭火器等灭火。加热时着火，立即停止加热，关闭煤气总阀，切断电源，再用四氯化碳灭火器灭火，不能用泡沫灭火器灭火，以免触电。衣服着火时，应立即设法脱掉衣服或就地打滚，压灭火苗。第二章 定量分析实验基本知识一、玻璃器皿的洗涤
定量分析实验中经常使用各种玻璃仪器和器皿。如果在实验中使用不清洁的器皿，则会由于污染物和杂质的存在而干扰测定，而得不到准确的结果。因此，玻璃器皿的洗涤是实验中的一项重要内容。
一般说附着在仪器上的污染物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物和油垢等，针对不同性质的污染物，可分别选用下列方法进行洗涤。（1）用水刷洗
根据所洗仪器的形状选用毛刷，如试管刷、烧杯刷、锥形瓶刷、滴定管刷等。用水刷洗玻璃器皿，可除去器皿表面上的灰尘、可溶性物质和不溶性物质。（2）用去污粉、皂液和合成洗涤剂洗
洗涤器皿时，先将器皿用水刷洗一遍，再用毛刷蘸取适量洗涤液刷洗，然后用自来水冲洗干净。这些洗涤剂可以洗去油脂或某些有机物。若仍洗不干净时，可用热碱液洗。（3）用洗液洗
对于一些不能用毛刷刷洗的器皿，如坩埚、蒸发皿、称量瓶、容量瓶、滴定管等，宜用洗液洗涤，必要时洗液可预先加热。洗液是浓硫酸和饱和重铬酸钾溶液的混合物，配制时将25g粗KCrO溶于22750mL热水中，冷却后慢慢加入（不断搅拌）浓硫酸450mL即成。新配制的洗液为深褐色，有很强的氧化性和酸性。使用洗液时应避免引入大量的水和还原性物质（如某些有机物），否则会因洗液冲稀或变绿而失效。洗液中浓硫酸易吸水，不用时应贮存于带磨口的玻璃细口瓶中。
洗液具有很强的腐蚀性，铬有毒性，用时必须特别小心，注意安全。洗涤移液管时，绝对不能用口吸，只能使用洗耳球吸取。洗液可反复使用，用过的洗液，应倒回原装瓶下次再用，绝不允许倒入水槽内。洗液经多次使用后，效力降低时，可加入适量的KMnO粉末再4生。（4）用特殊的试剂洗
如用盐酸-乙醇洗涤液洗涤染有颜色的有机物质的比色皿；用适当的酸可洗去难溶的氢氧化物、硫化物等；用酸性硫酸亚铁溶液洗涤沾有MnO污物的器皿，会收到更好的效果。2
已洗净的仪器壁上，应该清洁透明，其内壁被水均匀地湿润，且不挂水珠。最后用蒸馏水洗涤2～3次即可。二、实验用水的规格及选用
在定量分析化学实验中，根据任务和要求的不同，对水的纯度要求也不同。对于一般的分析实验工作，采用蒸馏水或去离子水即可，对于微量或痕量组分的分析，要求用纯度较高的二次蒸馏水或高纯水。
天然水存在很多杂质，不能直接作为分析用水。欲得到纯净的水，必须经过纯化处理，经过提纯的水叫作纯水。化学分析中所用的水及洗涤仪器时最后淋洗用的水都是纯水。用不同的纯化方法，可得到纯度不同的水。（1）蒸馏水
将天然水用蒸馏器蒸馏而得的水叫蒸馏水。目前使用的有玻璃、铜、石英等材质的蒸馏器。蒸馏法能除去水中非挥发性杂质，但不能除去溶于水中的气体杂质。
一次蒸馏水可用来淋洗要求不太严格的玻璃器皿和配制一般实验-1用的溶液。蒸馏水中允许的杂质总量不大于1～5mg·L。
二次蒸馏水又称重蒸馏水，是将一次蒸馏水再次蒸馏而得的，也可由二次蒸馏器蒸馏得到。蒸馏时，在水中加入适当试剂如NaOH和KMnO等，以抑制某种杂质的挥发，或使某种杂质迅速挥发除去。4
收集中间馏出部分的二次蒸馏水，在25℃时的电导率应小于1.0×-6-110S·cm。用于二次蒸馏的玻璃蒸馏器材质必须是硬质玻璃。使用石英蒸馏器可获得高纯水，高纯水应贮存在石英或聚乙烯塑料容器中。（2）去离子水
这是应用离子交换树脂来分离水中杂质离子的方法得到的，用此法制得的水常称为“去离子水”。此法不能除去非电解质（有机物），其电导率不能表示非电解质的污染程度。一般分析实验可使用去离子水。（3）电渗析水
电渗析水是用电渗析法制得的水。电渗析法是在外电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对溶液中离子进行选择性透过而使杂质离子自水中分离出来的方法。此法去除杂质效率较低，适用于要求不高的分析工作用水。
纯水质量的检验项目和方法可参考有关资料。三、化学试剂的规格及选用
我国化学试剂产品有国家标准（GB）、化工部标准（HG）及企业标准（QB）三级。一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，以其中所含杂质多少，又分为四个等级及生化试剂等，其标志、适用范围和标签颜色见表2-1。表2-1 一般试剂规格和适用范围
除上述一般试剂外，还有标准试剂、高纯试剂、专用试剂，例如用来作为光谱分析中标准物质的光谱纯试剂（符号S.P.），作为色谱分析中标准物质的色谱纯试剂以及作为定量分析中基准物的基准试剂（纯度相当于或高于保证试剂）等。
原装瓶的化学试剂，标签上注明有试剂名称、化学式、摩尔质量、等级、纯度和杂质的最高含量，还有净重或体积、生产许可证、生产批号、厂名、出厂日期等，危险品和剧毒品也有相应的标记。使用时应根据分析要求的不同，恰当地选用不同规格的试剂。既要注意节约原则，又要根据分析工作需要取用；既不能以高纯试剂当作低纯试剂使用，也不能用低纯试剂代替高纯试剂。否则，前者会造成很大浪费，后者会影响分析结果，甚至得出错误结论。
此外，在选用试剂的纯度时还应注意：除了要与所用的分析方法相适应外，还要有相应的分析用水和操作器皿与之配合，才能发挥高纯试剂的作用，以达到实验精度的要求。例如选用G.R.级的试剂，则应使用经两次蒸馏制得的重蒸馏水。储存高纯度试剂时，所用器皿的质量也要求较高，如使用硬质硼硅玻璃器皿或塑料器皿。使用过程中不应有杂质溶解到溶液中，以免影响测定的准确度。
分析人员必须对化学试剂标准有一明确的认识，做到科学合理地存放和使用化学试剂。四、滤纸及滤器（1）滤纸
定量分析化学实验中常用的有定量分析滤纸和定性分析滤纸两种。按过滤速度和分离性能的不同，可分为快速、中速和慢速三类。我国国家标准（GB/T 1914—2017）对定量滤纸和定性滤纸产品规定-2的主要技术指标包括质量（单位g·mL）、分离性能、过滤速度、耐湿程度（对于定量滤纸）、灰分、标志（盒外纸条）、圆形纸直径等。
定量滤纸又称为无灰滤纸，即其灰分很低。例如每张直径为125mm的定量滤纸的质量约为1g，但灼烧后其灰分的质量不超过0.1mg，在重量分析实验中，可以忽略不计。定性滤纸的质量不及定量滤纸，其他杂质含量也比定量滤纸高，但价格比定量滤纸低。在分析化学实验中应根据实际需要，合理选择滤纸。（2）烧结（多孔）滤器
这是一类通过高温烧结将玻璃、石英、陶瓷、金属或塑料等材料的颗粒黏结在一起的方法所制造的微孔滤器，其中以玻璃滤器最为常用。
我国从1990年起对这类滤器执行新的国家标准（GB 11415—1989）。这类滤器的牌号和分级见表2-2。其牌号的规定以每级孔径的上限值前加字母“P”表示。应注意过去使用多年的玻璃滤器的旧型号与新型号的对照。例如实验中常用的P40（G3）和P16（G4）号玻璃滤器，在过滤金属汞时用G3号滤器，过滤KMnO溶液时用G4号4漏斗式滤器，重量法测定镍时用G4号坩埚式过滤器。表2-2 实验用滤器的牌号和分级
新的滤器在使用前要经酸洗、抽滤、水洗、抽滤、晾干或烘干等处理。使用后的滤器也应及时清洗，因为滤器的滤片容易吸附沉淀物和杂质。清洗的原则是选用能分解或溶解残留物的洗涤液进行浸泡、抽滤，再用水洗净。表2-3列出某些沉淀物的常用化学清洗方法。表2-3 某些沉淀物的常用化学洗涤方法（3）滤膜
滤膜是海水分析中的重要滤器，也是环境分析中的重要工具。海水分析中，通常用0.45μm滤器过滤的方法来区分海水中的溶解物和颗粒物。通过这种滤器的海水试样中的全部组分（包括溶解的和分散的），都认为是可溶解组分。第三章 定量分析化学实验仪器和基本操作一、玻璃量器
滴定管、移液管（或吸量管）和容量瓶是定量分析化学实验常用的玻璃量器，必须规范进行操作，才能取得准确的分析结果，下面分别介绍其基本操作方法。1.滴定管及其使用
滴定管是滴定时用来准确测量流出溶液体积的量器。一般分为酸式滴定管和碱式滴定管两种（如图3-1所示）。酸式滴定管用来盛装酸性或氧化性的稀溶液；碱式滴定管用来盛装碱性或还原性溶液。常用滴定管的容积为50mL和25mL，可以读至小数点后两位，一般读数误差为±0.01mL。图3-1 滴定常用玻璃仪器（1）使用滴定管之前应做的准备工作
①检漏 检查滴定管是否漏水时，可关闭活塞，在管内装满水，将滴定管夹在滴定管架上，观察管口及活塞两端是否有水渗出，将活塞转动180°再观察一次，如无漏水现象，进行洗涤之后，即可使用。如果酸式滴定管漏液则需要涂凡士林，碱式滴定管漏液只需要上下移动玻璃珠或更换橡皮管。
②涂油 酸式滴定管漏液或旋塞转动不灵活，可将旋塞取下，用滤纸片擦净，并用干净的滤纸片包住旋塞，塞入旋塞槽擦拭干净，然后用玻璃棒或手指在旋塞两端涂上少许凡士林。涂油不要过多或过少，过多容易将旋塞小孔堵住，过少则容易漏液或转动不灵活。再将旋塞平行插入旋塞槽，朝一个方向转动直至旋塞灵活且外观均匀透明。为了防止在滴定过程中旋塞脱出，可用一橡皮筋套住旋塞。旋塞上涂油手法如图3-2所示。图3-2 旋塞涂油手法
③洗涤 无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗，然后用少量蒸馏水润洗2～3次。洗净的滴定管内壁应不挂水珠或水滴可均匀流下。有油污的滴定管，需使用洗涤剂或铬酸洗液浸洗。酸式滴定管可直接倒入铬酸洗液浸泡一段时间。用铬酸洗液浸洗碱式滴定管时，先取一定量洗液倒入100mL烧杯中，把碱式滴定管内的玻璃珠取出，管口向下倒置。然后用洗耳球从尖嘴一端抽气，将洗液吸入滴定管内，当洗液上升到一定的高度后，用弹簧夹夹紧橡皮管，静置几分钟，最后松开弹簧夹，使铬酸洗液流回烧杯中回收洗液。用铬酸洗液洗完后，再用自来水冲洗直至流出的水无色，且管内壁不挂水珠，然后用蒸馏水润洗2～3次。
用蒸馏水润洗滴定管，先倒入15mL左右蒸馏水于滴定管中，两手平端滴定管并不断转动，直到蒸馏水浸泡到整管内壁，然后将蒸馏水从尖嘴放出。
④装液 为确保滴定溶液的浓度不变，装液时，先要用待装液润洗滴定管，每次用10～15mL，洗涤2～3次，方法与蒸馏水润洗相同。再将溶液直接加入滴定管中，至“0”刻度以上，开启旋塞或挤压玻璃球，驱逐出滴定管下端的气泡。对于酸式滴定管，只要将酸式滴旋塞开启，气泡会随溶液流出。对于碱式滴定管，可将橡皮管稍向上弯曲，挤压玻璃球，使溶液从玻璃球和橡皮管之间的隙缝中流出，气泡即被排出（如图3-3所示）。排完气泡后再将溶液补至零刻度线以上，调整液面至“0.00”或稍下刻度处，记录初始读数。图3-3 酸式滴定管和碱式滴定管排气泡法
⑤读数 读数误差是滴定误差的主要来源，因此，掌握正确的读数方法是关键。取下滴定管，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。并使自己的视线与所读凹液面切线处于水平，读数保留到小数点后第二位小数（见图3-4）。在对浅色或无色溶液读数时，可在管的背面衬一张白色卡。有蓝线衬背的滴定管读数应以两凹液面相交的最尖部分读数。对深色溶液，则按液面两侧最高点相切处读数。图3-4 滴定管读数方法（2）滴定
①滴定操作的正确姿势如图3-5所示。以左手的大拇指、食指和中指三个手指控制旋塞，而无名指、小指抵住旋塞下部，三个手指略微向掌心用力，钩紧旋塞，掌心不要接触旋塞，以免将旋塞推出导致漏液。为了防止滴至外面，滴定管下端应伸入锥形瓶口或在烧杯口内1cm左右处。右手持锥形瓶使瓶向同一方向做圆周运动（或用玻璃棒搅拌烧杯中的溶液）。若使用碱式滴定管，则用左手的大拇指和食指挤压橡皮管内的玻璃珠上半部分，使之与橡皮管之间形成一条可控制的缝隙，即可控制滴定剂的流出。不要捏挤玻璃珠的下部，如捏在下部，这样放手时尖嘴会倒吸入气泡。滴定和振摇溶液要同时进行，不要间断。图3-5 滴定操作示意图
②溶液滴定不要太快，否则易超过终点。在快到终点时溶液应逐滴（甚至半滴）滴下。滴加半滴的方法是使液滴悬挂管尖而不让液滴自由滴下，再用锥形瓶内壁轻触液滴，然后用少量蒸馏水将其洗入锥形瓶内。
③滴定时所用操作溶液的体积应从“0”刻度附近开始，每次用量一般控制在20～30mL。
④滴定过程中，尤其将近终点时，应用洗瓶将溅在内壁上的溶液吹洗下去。
⑤读数时不能将滴定管夹在铁架台。在溶液快速滴出后，应等待片刻，让溶液完全从壁上流下后再读数。（3）滴定管用后的处理
滴定管用完后，将残液倒出，用水洗净，倒置在滴定管架上，以备下次使用。2.移液管和吸量管的使用
移液管和吸量管都是准确移取一定体积溶液的量器，如图3-6所示。移液管是一根细长而中间膨大（球部）的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格，用于准确移取某一固定体积的液体；吸量管是具有分刻度、内径均匀的直形玻璃管，可用于量取所需的不同体积的溶液，常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。图3-6 移液管和吸量管（1）移液管和吸量管的洗涤
有明显油污的移液管和吸量管在使用前要用铬酸洗液洗涤，洗涤内壁操作如图3-7所示。用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管的上管颈标线以上部位，使管下端伸入洗液中。管口不要接触容器底部，用洗耳球将洗液缓缓吸至接近上管口时，移开洗耳球，用右手食指迅速按住管口，稍等片刻，放开右手食指，使移液管或吸量管管口放回原瓶中，待洗液流尽后，取出将管倒置，使管上端未浸过的部分浸入洗液中，浸泡片刻后取出，待洗液流尽后，用自来水冲洗内外壁，直到洗净，再用蒸馏水润洗2～3次。图3-7 移液管的操作（2）移液管和吸量管操作方法
当第一次用洗净的移液管或吸量管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后，用所要移取的溶液将移液管润洗2～3次，以保证移取的溶液浓度不变。移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住管颈标线上方，将移液管插入溶液中，管子插入溶液不要太深或太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸，所以，在吸液时要随液面及时调整插入的深度。左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端贴紧移液管口，慢慢松开左手指使溶液吸入管内（如图3-7所示）。当液面升高到零刻度以上时移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口。将移液管提离液面，然后使管尖端靠着盛溶液器皿的内壁，调节食指的松紧度，让溶液慢慢且可控流出，液面平稳下降，直到溶液的凹液面与零刻度线相切时，立刻用食指压紧管口。取出移液管，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管伸入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，让管内溶液全部自然地沿器壁流下，再等待10～15s后，取出移液管。若管上刻有“吹”字、“快”字的，则要将管尖内的残留溶液全部吹出至容器中。使用吸量管时，最好从“0”刻度落到另一刻度，这样移出的体积恰好等于所需体积。
移液管或吸量管用完后，若短时间内不再用它吸取同一溶液，则需立即用自来水冲洗，再用蒸馏水洗净后，放在移液管架上。3.容量瓶的使用
容量瓶是一种常用的容量器皿，为细长颈梨形平底瓶，常用于配制或稀释准确浓度的溶液，容量瓶带有磨口玻璃塞或塑料塞，不能受热，不得贮存溶液，不能在其中溶解固体，瓶塞与瓶颈是配套的，不能互换。在其颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至凹液面与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶上标示的体积。容量瓶通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。（1）容量瓶的准备
使用前要检查是否漏水（如图3-8所示），在瓶中加水至标线，右手拿住瓶底，左手食指按住磨口玻璃塞，将瓶倒立，观察有无渗水，将磨口玻璃塞旋转180°，再次观察是否漏水。如不漏水，即可使用，并用橡皮筋将塞子系在瓶颈上。如果没有橡皮筋，尽量瓶塞不要松手，防止将塞子拿乱。容量瓶使用前先用自来水洗涤干净，再用蒸馏水润洗。图3-8 容量瓶的试漏（2）操作方法
如果是用固体物质配制标准溶液，先将准确称取的固体物质于小烧杯中溶解后，等溶液恢复至室温，再将溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中。定量转移溶液的方法如图3-9所示。一手拿着玻璃棒，使玻璃棒下端靠在瓶颈内壁；一手拿烧杯，让烧杯嘴贴紧玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿着玻璃棒流下。倾倒完溶液后，将烧杯直立，玻璃棒仍应贴紧烧杯嘴口轻轻上提放回烧杯，使附在玻璃棒和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中，再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗烧杯3～4次，每次用水应尽量少，洗出液全部转入容量瓶中。定量转移后要进行定容。定容操作如图3-10所示。先慢慢加蒸馏水至接近标线稍低1cm处时，等待1～2min，使瓶颈内壁的溶液完全流下后，继续以滴管逐滴加水至凹液面恰好与标线相切。盖上瓶塞，以手指压住瓶盖，另一手托住瓶底缘，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合。图3-9 定量转移操作图3-10 容量瓶定容的操作方法（a）及瓶塞尽量不离手的操作方法（b）
如果把浓溶液定量稀释，则用移液管或吸量管吸取一定体积的浓溶液放入容量瓶中，同前法加蒸馏水定容，摇匀即可。
容量瓶不宜长时间存放溶液，如需长期保存溶液则应转入试剂瓶中。容量瓶用完后及时洗净，检查瓶塞与瓶号是否相符后，在瓶塞与瓶口之间垫一张小纸条，然后存放好。
移液管、吸量管和容量瓶都是有刻度的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。二、分析天平
分析天平是准确称量物质质量的精密仪器。了解分析天平的原理和性能，掌握正确的称量方法，是定量分析化学实验的重要内容之一。
分析天平的种类很多，按其称量原理一般可分为杠杆式机械加码和电子天平两大类，例如万分之二空气阻尼天平、单盘电光天平、TG-328B半机械加码电光天平（半自动电光天平）、TG-328BA全机械加码电光天平（全自动电光天平）和FA1004、JA5003电子天平等。随着科学技术的发展，电光分析天平已被淘汰，因此，下面主要介绍目前定量分析化学实验中使用最多的电子天平。
电子天平如图3-11所示，其特点是操作简便，称量准确可靠、显示快速清晰。一般电子天平都装有处理芯片，它是传感技术、模拟电子技术、数字电子技术和微处理器技术发展的综合产物，具有自动校准、自动显示、去皮重、自动数据输出、自动故障寻迹、超载保护等功能。新型电子天平还具有自动保温系统、四级防震装置，具有现场称量、自动浮力校正等许多功能，以及红外感应式操作（如开门、去皮）等附加功能。图3-11 电子天平1.电子天平的称量原理
电子天平是基于电磁学原理制造的，它利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡，或通过电磁力矩的调节使物体在重力场中实现力矩的平衡。具有准确度高、稳定性好等特点。当秤盘上加上被称物时，传感器的位置、检测器信号发生变化，并通过放大器反馈使传感器线圈中的电流增大，该电流在恒定磁场中产生一个反馈力与所加载荷相平衡；同时，该电流在测量电阻R上m的电压值通过滤波器、模/数转换器送入微处理器，进行数据处理，最后由显示器自动显示出被称量物质的质量数值。分析中常用精密度为0.1mg的电子天平，即万分之一天平。2.电子天平的结构（以万分之一天平为例）
电子天平功能如图3-12所示。图3-12 岛津AUY系列电子天平（a）及键开关的基本功能（b）3.电子天平的简易操作（1）调水平 调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气泡位于圆圈中央。（2）开机 接通电源，按开关键［POWER］至全屏显示，进入自检。（3）预热 天平在初次接通电源或长时间断电之后，至少需要预热30min。待显示屏上出现稳定的0.0000g即可开始称量。为取得理想的测量结果，天平应保持在待机状态。但首次使用天平必须进行校正。（4）校正 首次使用天平必须进行校正。称量盘上无称量物时，按校正键［CAL］，显示屏上显示“CAL”，按［O/T］，0.0000g闪烁，30s后自动确定，显示100.0000g并闪烁。打开称量室的玻璃门，放上质量为100.0000g的砝码，关上玻璃门。稍等片刻，显示［CAL End］时将砝码从称量盘上取下，关上玻璃门，灵敏度调整结束。（5）称量 按下去皮键［O/T］，使显示为0.0000g调零。打开天平门，将样品瓶（或称量纸）放在天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后记录显示数据。（6）关机 按开关键［POWER］至待机状态。
由于电子天平自重较轻，使用中容易因碰撞而发生位移，进而可能造成水平改变，故使用过程中动作要轻。此外，电子天平还有一些其他的功能键，有些是供维修人员调校用的，未经允许学生不要使用这些功能键。4.电子天平的称量方法
使用电子天平称量，可根据被称物的不同性质，采用相应的称量方法。常用的称量方法有直接称量法和减量称量法。无论何种称量方法，称量时都不得用手直接接触天平或取放被称物，可戴干净的手套、用纸条包住或用镊子取放，称量时天平门要关好。（1）直接称量法
直接称量法适用于称量洁净干燥的器皿、块状的金属及不易潮解或升华的固体试样及不易吸湿、在空气中性质稳定的粉末状物质。
例如，使用精度为0.1mg的电子天平称量洁净干燥的器皿，开机预热后，天平显示屏显示为0.0000g，当被称物品为干燥器皿或块状金属时，可将被称物放在称量盘上，直接称量其质量，显示屏的读数即为被称物的质量。当需要称取一定准确质量的粉末状试样时，准备一个洁净干燥的器皿或专用称量纸，平衡后按去皮键，去皮清零，倒入试样，关闭天平门称量，显示屏的读数即为试样的质量，如图3-13所示。图3-13 直接称量法（2）减量称量法
此法适于称量易吸湿、易氧化及易与CO反应的物质。用此法称2量的试样，应盛放在称量瓶内。称量瓶是具有磨口玻璃塞的容器，使用前必须洗净烘干，在干燥器内冷却至室温。不能放在不干净的地方，以免沾污称量瓶。
首先将试样装入称量瓶内，盖上瓶盖。用手套或干净的纸条套住称量瓶，将称量瓶放在称量盘上，称出称量瓶加试样的准确质量，按去皮键，调零，仍用纸条套住称量瓶，将其从称量盘上取出，另取干净纸片包住瓶盖柄，在烧杯上方打开瓶盖，慢慢倾斜称量瓶身。用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样缓缓落入容器中，如图3-14所示。直到倒出的试样接近所需要的试样量时，边敲边慢慢竖起称量瓶，使黏附在瓶口的试样落入容器或落回称量瓶中，再盖好瓶盖。把称量瓶放回称量盘上，显示屏读数为倾倒出试样的负值，记录读数绝对值，即为倾出样品的质量。若第一次倒出的试样量不够时，可将称量瓶取出继续倒出试样，再放入称量盘称量，如在允许的称量范围内，则记录数据。在称取一份试样时，若倾倒次数过多，会因为频繁打开称量瓶盖，使试样吸潮，引起误差。若倒出的试样超过所需质量时，只能重新称量。图3-14 减量称量法三、可见分光光度计
用来记录和测量待测物质对可见光的吸光度并进行定量分析的仪器，称为可见分光光度计。常用可见分光光度计有721型和722型分光光度计，主要的区别是721型分光光度计使用棱镜为分光系统，722型分光光度计以光栅为分光系统。现以722型光栅分光光度计为例，介绍可见分光光度计的使用方法。1.722型光栅分光光度计的工作原理
722型分光光度计以碘钨灯为光源，光进入单色器，经光栅衍射作用形成单色光，单色光照入吸收池被溶液吸收后，其透过光照射到光电管上被检测，再通过数字显示器显示吸光度或透光度读数。波长刻度盘下面的旋钮可以转动光栅角度，可以使不同波长的单色光照射到吸收池，从而改变入射波长，如图3-15所示。图3-15 722型光栅分光光度计结构示意图1—数字显示器；2—透光率指示灯；3—功能选择按钮；4—吸光度指示灯；5—浓度指示灯；6—光源室；7—电源开关；8—波长手轮；9—波长刻度窗；10—试样架拉手；11—100%旋钮；12—0%旋钮；13—灵敏度旋钮；14—干燥剂2.722型光栅分光光度计的使用方法
①预热 仪器开机后灯及电子部分需热平衡，需要开机预热30min后才能稳定。
②调整波长 使用仪器上的波长旋钮即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观察。
③模式调节 用MODE键转换TRANS（透射比）、ABS（吸光度）、FACT（浓度因子）、CONC（浓度直读）各标尺，并由“TRANS”、“ABS”、“FACT”、“CONC”指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS，每按一次顺序循环。
④调零0%T 调节到测试所需波长后，按功能键调至透光率灯亮。打开试样盖或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0%T”键，即能自动调整零位。
⑤调整100%T 将空白样品置入样品室光路中，盖下试样盖（同时打开光门），按下“100%T”键即能自动调整100%，进入正确测试状态。
⑥测量 按功能调至吸光度灯亮。仪器试样槽架有四个位置，用仪器前面的试样槽拉杆可以改变试样槽位置，让不同样品进入光路，即可测出样品的吸光度。
样品槽中的样品位置最靠近测试者的为“1”位置，一般在“1”号位放入空白样品，其他依次为“2”“3”“4”位置，常放置被测样品。对应拉杆推向最内为“1”位置，依次向外拉出相应为“2”“3”“4”位置，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后轻轻推动一下，以确保定位正确。四、酸度计
利用测量电动势来测量溶液pH的仪器，称为酸度计，也称pH计，它同时也可以用作测定电极电位及其他用途。实验中常用的酸度计有pHS-10B、pHS-3B、pHS-3C、pHS-4CT、pHS-3CT、pHS-10B等多种型号，下面以上海精密科学仪器有限公司的雷磁pHS-3C型酸度计为例，介绍其原理、结构及使用方法。1.结构
pHS-3C型pH计是一台精密数字显示pH计，结构如图3-16所示。可用于测定水溶液的pH，还可配上离子选择性电极，测溶液的电位（mV）值。pH测量范围为0～14.00，最小pH为0.01；电位测量范围为0～±1999mV，最小电位值为0.1mV，温度补偿范围为0～60℃。图3-16 pHS-3C型酸度计的结构1—机箱盖；2—按键；3—显示屏；4—电极架；5—电极；6—测量电板插座；7—参比电极插座；8—保险丝；9—电源开关；10—电源插座；11—测量电极头短路插头；12—pH复合电极；13—电极保护瓶2.使用方法（1）开机
接通电源后，预热30min，接着进行标定。（2）校准
仪器使用前先要校准。一般来说，仪器在连续使用时，每天只需要校准一次。
①在测量电极插座处拔去短路插头。
②在测量电极插座处插上pH复合电极，如不用复合电极，则在测量电极插座处插上电极转换器插头，将玻璃电极插头插入转换器插座处，参比电极接入参比电极接口处。
③把pH/mV按键选择pH挡。
④调节温度旋钮至温度为室温。
⑤把活化24h后的pH复合电极插入pH=6.86的缓冲溶液中，按定位键显示std YES，按确认键。
⑥用蒸馏水清洗电极，再插入pH=4.00（或pH=9.18）的标准缓冲溶液中，待数据稳定，按斜率键，仪器自动识别后，按确认键。
⑦仪器完成校准。（3）测量pH
经校准过的仪器，即可用来测量被测溶液，测量步骤如下。
①用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次。
②如果被测溶液和定位溶液温度相同，则直接进行下一步测量。如果温度不同时，用温度计测出被测溶液的温度值，按温度键，使仪器显示准确温度值后，按确认键，再进行pH测量。
③把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH。第四章 定量分析化学实验内容实验一 分析天平的称量练习（差减法）一、实验目的
1.熟悉天平的结构，学会正确使用电子天平。
2.掌握减量称量法的操作及注意事项。二、仪器和试剂
1.仪器
电子天平，瓷坩埚，称量瓶。
2.试剂
固体试样。三、实验内容
1.直接称量法
取一只洁净、干燥的瓷坩埚，按“直接称量法”的方法和步骤，称取瓷坩埚的准确质量为m，记录有关数据。0
2.减量称量法
取一个装有固体试样的称量瓶，按“减量称量法”的方法和步骤，称取0.4～0.5g的试样，置于坩埚内。
3.称量结果的误差
称量装有0.4～0.5g样品的坩埚质量，与前面所称样品质量与空坩埚质量进行比较，即可得称量误差。四、数据记录和处理
定量分析化学实验数据的记录和处理，一般采用表格的形式更加简单清楚明了。例如分析天平的称量练习数据记录如下：五、思考题
1.天平称量时，通常只打开天平的左右侧门，不得开前门，为什么？读数时，如果没有把天平门关好，会引起什么后果？
2.称量时，为什么不能用手直接拿取称量瓶？应该怎样正确拿取称量瓶？倾倒样品时，称量瓶盖子能否放在实验台上，为什么？
3.称量记录和计算中，如何正确使用有效数字？实验二 滴定操作练习 （酸碱比较滴定）一、实验目的
1.了解并掌握滴定管、锥形瓶等滴定分析常用仪器的洗涤方法和使用方法。
2.反复练习酸碱滴定的基本操作，能准确掌握酸碱滴定的终点。二、仪器和试剂
1.仪器
酸式滴定管（50mL），碱式滴定管（50mL），烧杯（250mL），锥形瓶（250mL），滴定管架。
2.试剂-1-1
NaOH溶液（0.1mol·L），HCl溶液（0.1mol·L），酚酞指示剂（0.2%），甲基橙指示剂（0.2%）。三、实验内容
1.按基本操作介绍的要求，对所用的仪器进行洗涤装液，赶气泡。
2.调节操作溶液的液面在“0”刻度附近（最好在“0”刻度上）。-1-1
3.0.1mol·LHCl溶液滴定0.1mol·LNaOH溶液。-1
由碱式滴定管中缓慢放出0.1mol·LNaOH溶液25mL左右至洁净-1的250mL锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，用0.1mol·LHCl溶液滴定。滴定开始时速度以每秒3～4滴为宜，边滴边观察溶液颜色的变化，接近终点时，速度要减慢，再一滴一滴地加，直到加入一滴或半滴，使溶液由黄色变成橙色，即为滴定终点。如滴定过量，溶液颜色为红色，此时可在锥形瓶中滴入少量NaOH溶液，溶液由红色变成黄色，再由酸式滴定管中滴加少量HCl溶液，使溶液由黄色变成橙色，如此反复练习滴定操作和观察终点。读准最后所用的HCl和NaOH溶液的体积，并求出滴定时两溶液的体积比V（HCl）/V（NaOH）。要求平行滴定2～3次。-1-1
4. 0.1mol·LNaOH溶液滴定0.1mol·LHCl溶液。-1
由酸式滴定管放出0.1mol·LHCl溶液25mL左右于另一只250mL-1锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·LNaOH溶液滴定至微红，30s不褪色，即为终点。向锥形瓶中再滴入几滴酸溶液褪至无色，再由碱式滴定管滴入NaOH至终点。如此反复练习。最后读取所用NaOH和HCl溶液的体积，平行滴定2～3次。四、数据记录和处理-1-10.1mol·LHCl溶液滴定0.1mol·LNaOH溶液（甲基橙指示剂）-1-10.1mol·LNaOH溶液滴定0.1mol·LHCl溶液（酚酞指示剂） 实验三 酸碱溶液的配制和标定一、实验目的
1.学会酸碱标准溶液的配制和标定方法。
2.进一步掌握分析天平的使用方法和滴定基本操作。二、实验原理
酸碱滴定法最常用的标准溶液是HCl和NaOH溶液。由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO，故需用标定法配制其2标准溶液。即先配制近似所需浓度的溶液，然后用基准物质标定或用标准酸碱溶液比较滴定，从而确定其准确浓度。
标定HCl最常用的基准物质是硼砂（NaBO·10HO）及无水碳2472酸钠。
用无水碳酸钠标定HCl的溶液的反应如下：
当反应达化学计量点时，溶液pH为3.9，pH突跃范围为3.5～5.0，可用甲基橙或甲基红作指示剂。
用硼砂（NaBO·10HO）标定的反应如下：2472-10
化学计量点时，反应产物为HBO（K=5.8×10），溶液的pH33a1为5.1，故可用甲基红作指示剂。
标定NaOH最常用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾及草酸（HCO224·2HO）。2
用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的反应如下：
化学计量点时溶液呈微碱性（pH约9.1），可用酚酞作指示剂。-2
用草酸标定NaOH，由于草酸是二元弱酸（K=5.9×10，a1-5+K=6.4×10），用NaOH滴定时，草酸分子中的两个H一次被NaOHa2滴定，标定反应为：
化学计量点时，溶液略偏碱性（pH约8.4），pH突跃范围为7.7～10.0，可选用酚酞作指示剂。三、仪器和试剂
1.仪器
台秤，分析天平，烧杯（250mL），量筒（10mL，50mL），酸式与碱式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液管（25mL），容量瓶（100mL），细口试剂瓶（500mL），洗耳球，胶头滴管。
2.试剂-1
浓盐酸（密度1.19g·mL），硼砂（分析纯），氢氧化钠固体，草酸（分析纯），酚酞指示剂（0.2%），甲基红指示剂（0.2%）。四、实验内容
1.酸碱溶液的配制-1（1）0.1mol·LHCl溶液的配制
用10mL量筒取浓盐酸4.5mL，倒入500mL烧杯中，加蒸馏水稀释到500mL左右，搅拌摇匀后，贮于细口瓶中，贴上标签备用。-1（2）0.1mol·LNaOH溶液的配制
在台秤上称取约2g氢氧化钠固体，置于250mL烧杯中，加入除去CO的蒸馏水约50mL，使之溶解，再加入约450mL水，搅拌摇匀2后，贮于细口瓶中，盖上橡胶塞，贴上标签备用。
2.酸碱溶液的标定（1）HCl溶液的标定
准确称取硼砂（NaBO·10HO）约1.9g于烧杯中，加蒸馏水约247250mL使之溶解（必要时可稍加热促进溶解，并冷却）。然后转入100mL容量瓶中，用少量水淋洗烧杯及玻璃棒3～4次，一并转入容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。
用移液管吸取25.00mL硼砂溶液于锥形瓶中，加入2～3滴甲基红指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，即为滴定终点。平行滴定2～3次。按下式计算HCl标准溶液的浓度。（2）NaOH溶液的标定
a.用草酸标定：准确称取0.12～0.19g HCO·2HO三份，分别2242置于250mL锥形瓶中，加30mL蒸馏水溶解后，加2～3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色，30s不褪色，即为终点。按下式计算NaOH标准溶液的浓度。
b.与HCl标准溶液比较滴定：用移液管吸取25.00mL HCl标准溶液于锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用配制的NaOH溶液滴定至刚出微红色，30s不褪色，即为终点。平行滴定2～3次。按下式计算NaOH标准溶液的浓度。五、数据记录和处理NaOH溶液的标定
试读结束[说明：试读内容隐藏了图片]