作者：屈撑囤等
出版社：石油工业出版社
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油气田含油污泥处理技术试读：
前言
在油气田勘探、开发、储运过程中不可避免地产生大量含油污泥，如钻井作业中产生的含油钻屑，在试油、修井、井下作业、油水分离和污水处理等过程中产生的含油污泥，突发事件（如输油管线渗漏、破裂等）产生的含油污泥等。这些含油污泥具有组成复杂、含油量变化大、处理难度大等特点，若不加处理便就地填埋或堆放，会对周边环境产生不良影响，并造成石油资源的浪费。另外，我国油气田多地处干旱、缺水地区，生态环境脆弱，随着环保法规的健全完善和公众对危险废弃物影响人体健康与生存环境的日益关注，含油污泥的资源化、无害化处理已成为油气田生产环境保护的重点内容之一。
经过众多研究者多年的努力，含油污泥处理技术已经形成了淘洗、加温加压调理、浓缩干化、污泥焚烧、生物处理（包括厌氧消化、好氧消化、好氧堆肥等）、萃取分离及固化处理等方法。笔者在国家自然科学基金、陕西省重大统筹创新工程项目、中国石油低碳重大专项、中国石油科技创新基金等的支持下，在含油污泥的热洗、超声波处理、固化处理、热解处理等技术方面作了大量的研究与技术推广工作，取得了良好的处理效果。
本书由西安石油大学优秀学术著作出版基金、中国石油天然气集团公司石油科技图书出版专项联合资助出版。第一章、第七章由朱世东执笔，第四章、第五章由李金灵执笔，第三章由杨志刚执笔，其余由屈撑囤执笔并负责全书的统稿工作。在编写过程中，参考了国内多位学者的研究结果及所撰写的论文、论著等，得到了西安石油大学王新强、宋绍富等老师的大力支持和帮助；同时刘帆、任青云、鱼涛、王骏迪等研究生参与了部分工作，在此深表感谢。
限于学识水平有限，书中不足和错误之处在所难免，恳请读者给予批评指正！
著者
2017年1月
第一章 绪论
石油是一种重要的能源，被称为是现代经济的“血液”，日常生活、工业生产、航天军工等都需要其作为能源和原料，是国家生存和社会发展不可或缺的战略资源。如今，随着石油开发进程的不断加深，开采工艺的不断进步，含油污泥的产量也随之增大。据调查，我国每5年新产含油污泥4×10 t左右，对环境造成的危害日趋严重。国家相继于1996年、1998年和2004年颁布了《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《国家危险废物名录》《危险废物安全填埋处理工程建设技术要求》和《危险废物经营许可证管理办法》等法律法规，油田含油污泥被列为危险废物管理的范畴。根据固体废弃物相关管理要求，含油污泥必须经过处理并达到一定标准后才能进行后续处理。因此对含油污泥“三化”处理技术（减量化、无害化、资源化）的研究已经成为我国各大油田及炼厂亟须解决的问题。有效、科学地解决这一技术难题，成为我国油田可持续发展的重要前提。
随着国家对环保要求日趋严格，含油污泥减量化、无害化、资源化处理已成为含油污泥处理技术发展的必然趋势。对于含油污泥的减量化、无害化和资源化利用，国内外研究人员进行了大量的研究，形成了含油污泥的固化处理、生物处理、调质分离与萃取处理、焚烧等处理技术。但是到目前为止，还没有研发出一种既高效又经济且广泛适用的含油污泥处理技术。含油污泥中的有害物质是石油，而石油又是一种有用的资源，现行的许多方法视含油污泥为废物，忽略了含油污泥本身的资源利用价值。随着石油资源的短缺和含油污泥产量的日益增多，研究者开始尝试将含油污泥处理处置的同时进行资源化利用，使其成为“可再生资源”。我国在这方面的研究起步比较晚，目前大多数的处理技术还处于室内研究或中试阶段。
第一节 含油污泥的来源、特征及危害
一、含油污泥的来源石油开发与加工过程中，产生的含油污泥主要包括落地油泥、沉降罐油泥、三相分离器油泥以及生产事故产生的溢油污泥等。
1.油田生产过程产生的含油污泥
油田生产过程中产生的含油污泥主要来自以下几个环节：（1）钻井过程中产生的含油钻屑及钻井液；（2）试油及修井等作业过程中产生的落地油与土壤混合形成的含油污泥；（3）油井采出液混降后产生的含油污泥；（4）采出水处理过程中产生的含油污泥。
2.油气集输过程产生的含油污泥
原油在输送过程中会产生大量含油污泥，这些含油污泥主要有接转站、联合站的油罐、沉降罐、污水罐、隔油池底泥，轻烃加工厂、天然气净化装置清除出来的油砂、油泥，管线穿孔产生的落地原油形成的含油污泥等。原油经过接转站和联合站时需进行储存，原油中所携带的少量固体杂质及原油中的重组分沉积在油罐底部，定期清理油罐、沉降罐、污水罐均会产生含油污泥。
罐底含油污泥的特点是烃（油）含量极高。调查发现，油罐底泥中大约25%为水，5%的无机物为泥砂，70%左右为碳氢化合物，其中沥青质占7.8%、石蜡占6%、污泥灰分占4.8%。
3.炼油厂的污水处理场产生的含油污泥
炼油厂的污水处理场产生的含油污泥主要有隔油池、平行板拦截器和波纹板拦截器回收油、通过浮选法回收浮选池油品所产生的浮渣、原油储罐和运输过程所产生的泥等，俗称“三泥”。二、含油污泥特征
油田含油污泥的组成成分极其复杂，一般的含油污泥是由油包水（W/O）乳化液、水包油（O/W）乳化液及悬浮固体等组成的稳定悬浮乳状体系。另外，含油污泥来源不同，其性质和组成也会有比较大的区别（如油水分离性、脱水性、含水率、黏稠度等）。一般来说，含油污泥含油率为10%～50%，含水率为40%～90%，含砂土55%～3365%，密度约为1.6×10 kg/m ，孔隙率约为40%。
1.概述
1）含油污泥中水的形态
含油污泥中的水一般有四种形态：间隙水、毛细结合水、表面吸附水和化学结合水。
间隙水即通常所说的自由水，是被污泥颗粒包围但不与其直接结合的水，容易分离，是污泥脱水的主要对象，约占污泥水分的70%，这部分水一般可通过重力或离心分离出来。
毛细结合水，指高度密集的细小污泥固体颗粒周围的水，约占污泥水分的20%，若将这部分水分离，只能通过施加更大的压力，使毛细孔变形才能达到分离的目的。这部分水的脱除常采用自然干化和机械脱水的方法。
表面吸附水，是指黏附在污泥细小颗粒表面的水，约占污泥水分的5%，其附着力较强，常在胶体状颗粒、生物污泥等固体表面上出现，可通过生物分离或热力方法去除。
化学结合水，是污泥颗粒内部结合的水，如生物污泥中细胞内部水分、无机污泥中金属化合物所带的结晶水等，占污泥水分的5%，可通过生物分离或热力方法去除。
2）含油污泥中油的形态
一般认为含油污泥中的原油有五种存在形态：（1）悬浮油。悬浮油油珠颗粒较大，一般为15μm以上，大部分以连续相形式存在。（2）分散油。分散油粒径大于1μm，通常分散于水相中，不稳定，可聚集成较大的油珠而转化为浮油，也可以在自然和机械作用下转化为乳化油。（3）乳化油。由于表面活性剂的存在，油在水中形成水包油型乳化颗粒，因扩散双电层的存在，体系稳定，不易浮到水面。（4）溶解油。油以分子状态或化学方式分散于水体中形成油/水均相体系，非常稳定，含量一般低于5～15mg/L，用常规方法难于分离。（5）油/固体物。因油黏附在固体表面而形成。
3）含油污泥的其他组成成分
含油污泥具有含油量高、黏度大、颗粒细、脱水难等特点，它不仅影响外输原油质量，还导致注水水质和外排污水难以达标。含油污泥的组成成分极其复杂，不仅含有大量的老化原油、蜡、沥青质、胶体、固体悬浮物、细菌、盐类、腐蚀产物等，还包括生产过程中投加的凝聚剂、缓蚀剂、阻垢剂和杀菌剂等水处理剂。另外，含油污泥中重金属离子的危害性也是不容忽视的。含油污泥中石油组分分析见表1-1。表1-1 含油污泥中石油组分分析结果及性质（25℃）注：K 为正辛醇—水分配系数。ow
2.延长油田含油污泥特征
1）质量组成
对延长油田定边采油厂不同来源含油污泥样品进行含水率、含油率和固含量测定，结果见表1-2。其他采油厂测定结果与此结果类似，只不过落地油污泥之间的含油量测定结果有较大差距。表1-2 延长油田定边采油厂含油污泥质量组成分析
2）组成成分分析
表1-3和表1-4为延长油田定边采油厂和吴起采油厂不同来源含油污泥重金属含量分析结果。由表中数据可知，含油污泥中镉、铬、汞、砷、铅、铜、锌、镍、硼含量均低于GB 4284—1984《农用污泥中污染物控制标准》要求。表1-3 定边采油厂含油污泥重金属含量分析续表表1-4 吴起采油厂含油污泥重金属含量分析
3）灰分分析
表1-5为延长油田定边采油厂、吴起采油厂和直罗采油厂不同来源含油污泥灰分测定结果。由表1-5中数据可知，不同来源污泥的灰分不同，其中以污水处理污泥的灰分含量最高。表1-5 灰分分析
4）热值分析
表1-6为延长油田定边采油厂、吴起采油厂和直罗采油厂含油污泥热值测定结果。表1-6 热值分析续表注：1kal=4.182J。
从表1-6热值测定结果可以看出，因污泥含油量之间的差异，热值差异较大，热值大小依次为油罐沉降污泥、落地油泥、污水处理油泥。其中污水处理油泥因含油量较低而难以独自燃烧，落地油泥测定热值时也需要添加助燃物。
5）含油污泥中油组分与原油组分比较
取延长油田杏子川采油厂普通原油和污泥样品分离出的原油，按照《原油试验法》（GB/T 2538—1988）、《岩石中可溶有机物及原油族组分分析》（SY/T 5119—2008）和《原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定》（SY/T 7550—2012）中规定方法对油品进行性质分析，测试结果见表1-7。表1-7 油品性质分析
含油污泥中分离出的原油性质与普通原油性质相似，但是原油中的重质成分、含蜡量有所增加，导致密度、黏度、凝点升高，但是不影响原油的正常利用。因此对于含油量高的含油污泥应进行资源化处理。三、含油污泥的危害
大量未经处理或处理不彻底的含油污泥已成为影响油田和炼厂生产的重要污染物处理处置问题。
含油污泥体积庞大，若不加以处理直接排放，不仅占用大量耕地，而且对周围土壤、水体、空气都将造成不同程度的污染。含油污泥中含有：（1）大量的病原菌、寄生虫（卵）；（2）铜、锌、镉、汞等重金属；（3）盐类以及多氯联苯；（4）放射性元素等难降解的有毒有害物质。这些物质会造成严重的环境污染。（1）含油污泥中的石油类物质，尤其是苯、多环芳香烃对环境的危害十分严重，其中的挥发成分进入大气，使大气总烃浓度超标；（2）含油污泥中的石油进入水体会造成地表水和地下水的污染，使水中化学需氧量（COD）、生化需氧量（BOD）和石油类含量严重超标，破坏水生态系统；（3）含油污泥中的原油进入土壤会对微生物和土壤植物生态系统产生危害，生态环境受到影响。
更严重的是原油中的许多有害物质具有致突变和致癌性，通过直接或间接途径给人体健康带来严重损害。因而油田含油污泥已被列入危险固体废弃物，纳入危险废物管理行列。
此外，含油污泥还会给油田生产和发展带来多方面不利的影响，主要体现在以下两点：（1）含油污泥很难沉降，导致污水处理系统进入大量悬浮物和原油，并在系统内部造成恶性循环，致使水处理系统状况恶化。为确保注水水质，防止悬浮物在系统中恶性循环，每天被迫外排大量的污水，既造成水资源浪费，又污染了环境。（2）由于大颗粒在沉降罐、净化污水罐、污水池中不断沉积，使清罐周期缩短，清出的大量污泥含水率高，无处堆放，污染环境，增加了成本投入。
第二节 含油污泥处理现状与关键技术
一、含油污泥处理现状随着环境保护意识的提高和能源危机意识的觉醒，含油污泥的处理越来越受到国内外研究者的关注。含油污泥来源不同，种类繁多，性质复杂，相应的处理技术和设备也呈现多样化。含油污泥处理以减量化、资源化、无害化为原则，国内外常用的处理方法有化学热洗法、溶剂萃取法、焦化法、焚烧法、热解处理、调质分离和调剖技术等。其中，化学热洗法、溶剂萃取法属于物理化学转化；焦化法、焚烧法和热解处理属于热转化；调质分离和调剖技术属于传统方法。
含油污泥常规处理技术对比见表1-8。表1-8 含油污泥常规处理技术对比
河南油田应用了调剖技术，利用石油污泥与地层的配伍性，加入添加剂，使其变成活性稠化的调剖剂，用来封堵高渗透地层。该技术解决了污泥污染与利用问题，提高了资源利用率。美国、法国、德国及中国的部分石化企业通过旋转炉或流化床焚烧炉处理含油污泥，焚烧灰渣用于筑路或埋入指定填埋场，焚烧生热可用于供热、发电等。胜利油田拥有国内首台145t/d 含油污泥焚烧装置，采用集中流化焚烧法处理油泥，锅炉效率达83%～86%，处理能力强，经济效益高。河南油田王集联合站采用焚烧处理工艺节约燃煤15%～17%，处理后的污泥与煤燃烧满足生产使用条件，且能达标排放。溶剂萃取技术目前仍局限于室内研究，难以达到规模化工业应用。减量化、无害化和资源化处理仍然是目前含油污泥处理的目标和趋势。二、含油污泥处理关键技术
由于原油开采方式、含油废水处理工艺等的不同，排出含油污泥的构筑物各异，不同企业产生的含油污泥性质差别较大，所采用的处理方法也不同。法国、德国的石化企业多采用焚烧的方式。但从目前发展趋势来看，含油污泥的处理方法主要分为减量化、稳定化和资源化三个研究方向，并在各个领域均取得了一定的进展和成果。
1.调质—机械脱水技术
调质—机械脱水技术是利用添加剂对含油污泥的物理性质（如pH值、颗粒大小等）进行调整，改善脱水效果，提高污泥的脱水性能。含油污泥经过调质后，仍难以直接与水分离，需要进行机械脱水，实现油—水—泥三相分离。该技术的关键在于对调质中所用的絮凝剂、破乳剂、调节剂种类与用量的选定，脱水机械类型的选择以及脱水机械运行参数的确定。
朱义朝对炼油厂污水处理产生的含油污泥采用调质—机械分离方法进行处理。结果表明，PR-A复合药剂作为调质剂，在温度为70～80℃、pH值为4.0～5.0、搅拌时间为30min条件下，经55kPa（绝压）抽滤，含油污泥的处理效果最好，滤饼含水率由98.6%下降到70.3%，体积减小到原污泥体积的1/21，为含油污泥的后续处理提供了方便。
在机械脱水设备的选择上，目前淘汰了真空转鼓、折带式过滤机，取而代之的是处理效率高、环境污染少、节能的离心机和叠螺机，其中离心机多为三相离心机。
含油污泥调质—机械脱水处理工艺已比较成熟，但是对于不同含油污泥，需要确定最优的混凝剂、破乳剂类型和用量、脱水机械的型号和运行参数，目前很难有普遍适用的药剂和脱水机械设备的组合。
2.填埋技术
填埋技术是一种广泛使用的固体废弃物处置方法。该技术是在陆地上选择合适的天然场所或人工改造出合适的场所，用土层将含油污泥覆盖起来的方法，它是在固体废弃物堆放和回填处理方法的基础上发展起来的一项技术，其优点是处理工艺简单、成本低、容量大、见效快，可以有效地隔离污染物，并能对填埋后的含油污泥进行有效管理。但存在的问题是合适的场地不易寻找、污泥运输和填埋场地建设费用较高、填埋场容量有限、占用大量的土地，且掩埋后的污泥中原油及化学药剂短时间内无法分解，有害成分的渗漏可能会对地下水造成污染，填埋场的卫生、臭气问题会造成二次污染等。因此，用该方法处理含油污泥所占比例越来越小。
3.焚烧技术
焚烧技术是利用油泥的有机成分较高、具有一定热值的特点来处置污泥，是一种直接简单的固体废弃物处理方法。我国绝大多数炼油厂都建有污泥焚烧装置，采用焚烧处理最多的是污水处理厂含油污泥，如长岭炼油厂采用的顺流式回转焚烧炉，燕山石化公司炼油厂采用的流化床焚烧炉，在处理含油污泥方面都取得了良好的效果。但它对污泥的含水率要求严格，焚烧前一般需经过污泥脱水，污泥含水率达到38%以下时才可直接燃烧。
焚烧技术的优势在于其处理的彻底性，减量率可达到95%左右，有机物被完全氧化，重金属（除汞外）几乎全部残留在灰渣中，灰渣可用于修路或埋入指定的灰渣填埋场。但焚烧一直存在着以下几个问题：（1）投资和操作费用较高；（2）计划实施较困难；（3）焚烧过程中产生的飞灰、炉渣和烟气达标处理有一定难度；（4）污泥中的有用成分未得到充分的利用。
4.固化技术
固化技术是通过物理化学方法将含油污泥固化或包容在惰性固化基材中的一种无害化处理过程，以便运输、利用或处置。这种处理方法能较大程度地减少含油污泥中有害离子和有机物对土壤的侵蚀和沥滤，从而减轻对环境的影响和危害，适合于处置含油量较低的含油污泥。由于固化方法是取代回填的一种更易为环境所接受的方法，因此近年来受到了广泛重视。油泥固化过程中所用的固化剂分为有机固化剂和无机固化剂两大类，有机固化剂包括脲醛树脂、聚酯、丙烯酰胺凝胶体、聚丁二烯等，无机固化剂为水泥及磷石膏等。目前，固化基质以水泥固化剂为主。
固化技术对含油污泥中的含油量、含盐量等要求较高，含油量、含盐量过高会大幅度降低固化强度。应针对不同性质的含油污泥，筛选、开发高效的固化剂，保证固化产品环境安全性。
5.热解技术
热解技术是目前国外广泛用于含油污泥无害化处理的手段，是一种改型的污泥高温处理工艺。热解反应所需的能量取决于各种产物的生成比，而生成比又与加热速率、温度及原料的粒度等有关。含油污泥在无氧条件下加热到一定温度使烃类及有机物解吸，热解后的烃组分可回收利用，剩余的泥渣可进行固化处理。该法能很好地回收油泥中的有用资源，不易形成二次污染，实现了资源化和能量的再利用。与焚烧相比，热解处理具有较高的能量回收效率，不易产生二英等有害物质，也有利于重金属的稳定化。该法技术含量较高，作为一种处置彻底、处置速度快的污泥处理方法，正受到国际社会广泛关注。
国外炼厂开发的热解工艺主要有Heuer等开发的包含低温（107～204℃）—高温（357～510℃）加热蒸发—冷凝步骤的含油污泥处理工艺（已在欧洲多个国家申请了专利），Krebs和Geory等人利用锅炉排放热废气干燥含油泥饼的专利技术及热解工艺，Ayen等人的低温热处理工艺等。
含油污泥的热解处理方法可以回收烃类，但是该工艺一般在高温下进行，能耗及反应条件要求较高，操作比较复杂，有待进一步完善。
6.生物处理技术
与废水的生物处理类似，污泥的生物处理技术作为一种处理效率高、运行安全、投资少的处理工艺，正在被国内外各石油石化企业研究和采纳。对于经过石油提取处理的剩余含油污泥，部分微生物可以将其中的石油和有机物降解，最终转化为无害的CO 、H O等，同22时增加土壤腐殖质含量。生物处理技术又包括堆肥处理法、土壤耕作法、微生物降解等。
生物处理含油污泥是一种很有潜力的技术，但存在降解效率较低、反应器内反应条件不容易控制，且不适合高含油污泥处理的问题，距大规模工业化应用尚有一定距离。
7.焦化法
焦化法处理含油污泥就是对含油污泥重质组分进行深度热处理，其反应的实质是烃类物质的热转化过程，包括重质组分的高温热裂解和热缩合。
20世纪90年代起，有炼厂就采用Mobil油泥焦化工艺来处理API隔油池污泥。赵东风等人提出了如下工艺流程和反应条件：原料（油泥、油砂）经过预处理后除去较大机械杂质，利用传输设备与一定量的催化剂掺和后送入已经预热的焦化反应釜（180℃），闭釜后加热进行催化焦化反应，反应温度控制在490℃，反应时间为60min。焦化反应气通过伴热管线进入由循环水控制降温的三相分离器，分离器上部气相组分送入燃烧系统回收利用，底部残留物排入污水处理系统，回收的油送入储罐储存。
焦化法处理含油污泥对于含油污泥的含油量要求不高，但整个工艺过程比较复杂，投资较大。
8.萃取技术
萃取技术处理含油污泥是利用石油类物质在不同溶剂中溶解度的不同，使石油类物质从污泥转移到有机溶剂中，然后根据石油烃与有机溶剂沸点的不同，将石油类物质与溶剂分开，溶剂重新回用于处理系统中，提取出的石油烃得以回收利用。此工艺的主要对象是浮渣和罐底泥。
萃取技术处理含油污泥较彻底，能够将大部分石油类物质回收。但是由于萃取剂价格昂贵，而且在处理过程中有一定的损失，所以萃取法成本较高，且存在二次污染问题及安全隐患。
9.化学热洗
化学热洗过程中首先将含油污泥加水稀释，然后加热，同时投加一定量化学药剂，使油从固相表面脱附或聚集分离。这种工艺可分离油泥中的油、水、泥三相，将油泥中大部分油回收，实现含油污泥的资源化利用。
10.调剖技术
调剖技术主要采用化学处理方法，将含油污泥与添加剂混合，制成含油污泥调剖剂回注地下，封堵高渗透层注水孔道，从而实现调整注水剖面及提高采油效果的目标，它可实现对固废泥浆“零排放”的资源化处理与利用。
第三节 含油污泥性质的检测方法
含油污泥来源不同，性质差别较大。含油污泥的性质决定了处理工艺，也决定其资源化和无害化的利用方式。在充分了解和掌握含油污泥组成特性的基础上，才可有针对性地采取合适的处理方法。一、含油率测定
含油污泥中含油率的测定采用索氏提取—分光光度法。索氏抽提装置见图1-1。（1）标准油的提取。用经脱芳香烃并重新蒸馏过的30～60℃石油醚，从已经烘干水分的待测泥样中萃取油品。将滤液置于65℃±5℃水浴上蒸出石油醚，然后置于65℃±5℃的恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油产品。图1-1 索式抽提装置（2）标准油溶液的配制。吸取0.125g标准油于250mL容量瓶中，用60～90℃石油醚定容至标线，此油溶液浓度为500mg/L。（3）绘制标准曲线。向7个25mL比色管中分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL标准油溶液，用60～90℃石油醚定容至标线。以波长为275nm处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比液，测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。标准油曲线如图1-2所示。图1-2 标准油浓度与吸光度的关系2（4）回归得到标准曲线：y=0.0081x+0.0139；R =0.9998。（5）索氏提取器萃取油泥中的原油：
①称取一定量的含油污泥放入滤纸中，包好；
②将包好的滤纸放入干燥箱内烘干，直至恒重；
③将烘干后的包有含油污泥的滤纸放到索氏抽提管中，并在圆底烧瓶中分别加入60～90℃石油醚90mL，通入冷却水，加热萃取；
④至索氏抽提管中的石油醚颜色不再变深（油泥中的油分认为被完全萃取出）后，停止萃取，称量萃取液的体积；
⑤将萃取液稀释一定体积后，用UV2100紫外分光光度仪，在波长为275nm处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比液，测定吸光度；
⑥用标准曲线方程计算出相应的含油量。二、含水率测定
1.石油产品水分测定法
图1-3为水分测定器装置示意图。具体步骤为：取50g左右含油污泥放入250mL平底烧瓶中，然后注入150mL石油醚，摇匀。球形冷凝管通水后用加热套加热回流，直至接收器中上面石油醚不再浑浊并且与下面水形成清晰的界面。实验完成后将加热套温度调大，使石油醚蒸气迅速上升，将球形冷凝管壁上黏附的水通过石油醚迅速地冷凝带下来。然后关掉加热套，切断电源，等装置降温至室温后拆卸装置。按式（1-1）计算含油污泥的含水率：
式中 V——在接收器中所收集到的水的体积，mL；
G——试样的质量，g。
2.重量法
称取适量的污泥样品于恒重的蒸发皿中，在恒温水浴上蒸干后移至105℃±2℃的烘箱中，继续干燥2～3h，取出并放入干燥器中冷却，半小时后称重。重复以上操作，直到前后两次质量差不超过0.0029g，即为恒重，计算式如下：
式中 w——污泥样品质量，g；
w ——烘干后污泥样品加蒸发皿质量，g；1
w ——蒸发皿质量，g。2图1-3 水分测定器装置图1—平底烧瓶；2—接收器；3—球形冷凝管三、其他性质的检测（1）含泥率的测定：含油污泥由油、水和泥沙三部分组成，含油污泥含泥率可以通过100%-含油率-含水率计算得出。（2）元素含量分析：含油污泥干燥研细，过200目尼龙筛，按照SH/T 0656—1998《石油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定法（元素分析仪法）》，测定N、C、H、S含量以及C/N和C/H。（3）矿物分析：经有机溶剂萃取，分离含油污泥中的固体矿物组分，采用X射线衍射仪对含油污泥中的主要矿物成分进行分析。采用激光粒度仪测定粒子的粒径大小及分布情况。（4）含油污泥pH值测定：依据LY/T 1213—1999《森林土壤含水量的测定》，用于浸提的水与样品之比为2.5∶1，经充分搅匀，平衡30min，然后将玻璃电极插入浸出液中，测定pH值。（5）全硫测定：依据GB/T 2286—2008《焦炭全硫含量的测定方法》，将试样和艾氏剂混合，在一定温度下灼烧，使其生成硫酸盐，然后用水浸取，将硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算试样中的全硫含量。
第四节 含油污泥的处理标准
含油污泥的处理一直是困扰油气田的一大难题，世界各国对于含油污泥的环境监管，制定了不同的体系和方法。含油污泥如何处理、利用及其最终的去向，都会直接或间接地对环境产生不同的影响，而含油污泥的处理标准，一般由污泥处理后的去向所决定。目前，含油污泥的处理方法很多，最主要的终端处置方式是填埋和筑路。为避免含油污泥的填埋对土壤产生不良影响，各国对填埋和筑路污泥的含油量、农用污泥的重金属含量等提出了严格的要求。由于土壤对油类有机物的接受程度不同，国内外对填埋污泥的含油量、重金属含量的规定也不尽相同。一、国外含油污泥处理标准
美国环保总署（USEPA）将油田含油污泥明确划入危险废物名录（40 CFR§261.31：F037，F038；40 CFR§261.32：K169，K170），并制定了较为完善的含油污泥处理法规，如《资源保护和回收法令》（Resource Conservation and Recovery Act）、《危险和固体废物修正案》（Hazardous and Solid Waste Amendment）以及《美国环保总署按指定的最佳示范可用技术的处理标准》（Best Demonstrated Available Technology，BDAT）。英国环境总署也在其颁布的《技术指南》（Technical Guidance WM2）中，将石油石化行业产生的罐底淤泥等列为“明显有害类”（Absolute hazardous entries）物质。加拿大和澳大利亚等国均针对油田含油污泥的环境管理出台了相应的政策法规。
表1-9为美国、法国和加拿大对含油污泥含油量处理标准。对于填埋的含油污泥，含油量≤2%，筑路的含油污泥含油量≤5%。表1-10为欧盟及部分成员国农用污泥重金属浓度限值（干污泥）。表1-9 国外对污泥含油量处置标准表1-10 欧盟及部分成员国家农用污泥重金属浓度限值（干污泥）二、国内含油污泥处理标准
针对固体废物，我国出台了《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，在此基础上，制定了《国家废弃物名录》和《危险废物鉴别标准》，并且对废弃物的处置给出规定；制定了《危险废物填埋污染控制标准》（GB 18598—2001）和《废弃物焚烧污染控制标准》（GB 18484—2001）等标准。在这些标准中，含油污泥均被列为危险固体废物，但并没有对含油污泥的含油量提出量化指标，仅在《农用污泥中污染物控制标准》（GB 4284—1984）中，对污泥中的矿物油含量给予了明确规定，要求土壤中矿物油最高允许含量不得超过3000mg/kg（≤0.3%）（表1-11）。针对危险废弃物的一些具体处理方法，其处理后是否属于危险废弃物，还需要根据GB 5085.6—2007《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》进行鉴别。虽然我国对于石油工业的含油污泥处理处置指标并没有一个明确的要求，辽河油田、胜利油田、长庆油田、大庆油田及吉林油田等确定含油污泥砂清洗站处理工艺的主要控制指标为：处理后泥砂含油量≤3‰。表1-11 农用污泥中污染物控制标准
为确定含油污泥处理后进入环境的可接受性，通过室内分析和评价，参考国外对含油污泥各项化学物质的界定限值，黑龙江省环保局制定并发布了黑龙江省地方标准DB 23/T1413—2010 《油田含油污泥综合利用污染控制标准》。该标准对用于农用、垫井场和通井路的处理后油气田含油污泥共建立了11项污染控制指标，其中石油类含量≤20000mg/kg，即2%，见表1-12。表1-12 大庆油田含油污泥处理标准
油气田含油污泥的处理及防治不仅是技术问题，更是管理问题。我国已将含油污泥列入《国家危险废物目录》，对其排放严格限制。根据国家四部委2012年联合制定的排污收费标准，未经处理的含油污泥的收费标准为1000元/t，由此可以看出我国在含油污泥管理方面的加强。要解决含油污泥等危险废弃物的污染问题，必须要从含油污泥产生源头开始，对其产生、收集、运输、处理、利用和处置的各个环节进行全面的系统管理。根据国家危险废弃物治理的要求，按照减量化、无害化和资源化的原则，本着先试点后推广的思路，坚持统一规划、保证重点、分步实施的方针，加强监管，积极稳妥地做好含油污泥处理。
第五节 含油污泥处理技术的发展前景
含油污泥的处理技术很多，每种技术都有其自身的优缺点和使用范围。其中，含油污泥直接填埋或将含油污泥脱水制成泥饼等简单处理是我国多数油田采用的主要处理方法，但这种方法易带来二次污染。由于含油污泥成分复杂，各种物理化学和生物化学性质都有所不同，所以在实际应用过程中要根据含油污泥性质和经济技术条件选择合适的处理技术。以回收原油为目的的处理技术，如热化学洗涤、焦化处理、焚烧技术等，主要适用于含油率较高的污泥，由于处理过程中需要添加化学药剂及匹配的处理设施，处理过程复杂、成本较高，还会引起废水、废渣等二次污染问题，需要进一步处理利用。而对于含油率较低的含油污泥，则宜选用微生物处理技术、固化技术等进行处理。
污泥调质—机械脱水工艺、热解吸处理工艺及萃取处理工艺的共同优点是都可以起到含油污泥无害化处理和石油类物质资源回收的双重功效。含油污泥的生物处理法如果作为上述几种处理工艺处理后脱水污泥的补充处理方法，可以最大限度地减少最终排出污泥中的含油量；如果作为一种完全独立的含油污泥处理技术，如含油污泥的生物修复技术，由于石油类物质已经被降解，所以只能起到含油污泥无害化处理的效果，而不能进行石油类物质的回收再利用。含油污泥的处理工艺多种多样，各有所长，总体来说仅靠单一的处理工艺很难满足环保的要求，而且从目前发展的趋势来看，将各种工艺有机组合并加强污泥的深度处理是发展趋势。同时，鉴于含油污泥中成分复杂，应及时分级、分阶段处理，从而达到含油污泥的无害化处理和资源化利用。
要想减小含油污泥的污染，必须从源头抓起，即在石油开采、炼制过程中，采用绿色工艺，尽量减少含油污泥的产量。另外，无害化、减量化、资源化将始终是研发新处理技术的总目标，当然，还需考虑技术和经济上的可行性。
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第二章 含油污泥热洗技术
第一节 概述
热洗技术（热洗法），也叫热脱附法，是将含油污泥加水稀释后在加热和加入一定量化学药剂的条件下，使油从固相表面脱附或聚集分离，从而实现固液分离的一种技术。分离出的油相经处理进入储油罐，清洗液可再循环利用，剩余的含油污泥则进行脱水处理后资源化利用，一般流程如图2-1所示。热洗技术处理含油污泥的优点是大规模生产工艺流程简单、投资低、工艺容易实现、可操作性强、安全性高，且清洗液可回收循环利用，不仅可回收大部分油品，且处理后油泥性质稳定，能够实现含油污泥的资源化、无害化和减量化处理的要求，是美国环保局处理含油污泥优先采用的技术。图2-1 用热洗技术处理含油污泥一般工艺流程
余兰兰等采用热洗技术处理大庆油田含油污泥，在热洗温度50℃、pH=8的条件下，以140r/min的强度搅拌30min，热洗2次，并通过投加不同洗涤液，油泥的脱油率达到82.83%。另外，热分析和扫描电镜结果表明，经热洗处理后，含油污泥中的水分、重质油及芳香烃等有机物被脱除，且处理后的污泥结构显著改变，颗粒形态致密，絮体团聚性增强，说明热洗技术有利于含油污泥脱水除油。
热洗技术处理含油污泥的缺点是原油回收不够彻底，难以处理乳化严重的污泥。早期热洗技术主要应用于含油土壤，而对污水处理过程中产生的胶质和沥青质含量较高、组成复杂、乳化严重的油泥，浮渣和剩余活性污泥等处理难度较大。
含油污泥热洗处理过程中，油泥清洗效率受含油污泥特性、药剂种类及加量、温度、搅拌强度、搅拌时间等因素的影响，尤其是化学药剂的筛选和使用是热洗工艺的关键。化学药剂种类较多，常用的有无机碱、无机盐、稀释剂、破乳剂和表面活性剂等，高效的药剂在清洗过程中要有较好的分散和乳化作用。一般认为，表面活性剂能有效降低油水界面张力，改善水对洗涤物表面的润湿性，使油容易从固体表面脱离；破乳剂破乳后易使油水分离，减小油与固体颗粒再次结合的概率；絮凝剂能加速固体颗粒聚结沉降，使颗粒与油较难再次接触，污泥产生量减少，提高洗涤效率。
余兰兰等采用自制的有机阳离子絮凝剂与现场破乳剂复配后加入到含油污泥热洗处理过程中，在絮凝剂用量为160mg/L、pH=7的条件下，污泥脱油率为82.83%。另外，通过分析絮凝剂加入前后含油污泥的SEM图，发现加入絮凝剂后含油污泥的微观结构由无规则、颗粒间多孔隙、排列疏散状态变为颗粒排列致密形状（图2-2）。这是因为一定量的水和油被脱除，污泥含油率降低，同时共聚物对含油污泥具有良好的絮凝效果，促使污泥脱油脱水。图2-2 絮凝剂添加前后含油污泥SEM图
第二节 热洗效果的影响因素
含油污泥热洗效果除受药剂影响外，还受热洗温度、搅拌时间、固液比、pH值、搅拌强度等热洗参数的影响。最佳的热洗工艺条件下，应以最低的能耗，实现油泥中原油最大限度地回收。武跃等以延长油田樊学姬塬含油污泥为研究对象，考察了热水清洗油泥工艺条件，热洗温度70℃、搅拌时间1h、pH=9、固液比1∶4、加剂量0.5%时，可有效处理含油污泥，回收的原油可直接与开采原油混合使用，且处理后泥砂中含油量低于5%，可用作筑路或非农用使用，也可堆积一段时间，利用生物自身净化原理达到农用规定的指标（0.3%）。一、热洗温度图2-3 温度对热洗效果的影响
热洗温度对含油污泥清洗效果有很大的影响。李一川等以辽河油田落地油泥为对象，选用不同的处理药剂对油泥进行热洗处理，当搅拌时间30min、热洗温度75℃、搅拌器转速200 r/min、固液比1∶8、热洗液pH=11、LAS+Na SiO 投加量为2.8g/L时，含油率为21.2%的23落地油泥经一级、二级热洗后的油泥残油率分别降为0.8%和0.3%，各因素对油泥残油率影响权重依次为热洗温度>热洗剂投加量>热洗液pH>固液比。
在其他条件不变的情况下，彭文强等研究温度对含油污泥原油回收率影响时发现，温度低于35℃时，原油回收率随温度的升高而提高（图2-3），当温度高于35℃时，回收率基本趋于平缓。
武跃等在研究过程中同样发现，当温度较低时，随着温度的升高，洗出油中的含砂率逐渐降低，清洗效率逐渐提高，但升高到一定值时，清洗效率基本趋于稳定。这是因为原油黏度随温度升高而降低，导致分子运动加剧，使相界面处油和水及油和泥形成界面膜的黏度下降，表面张力减弱，易于与泥砂分离；再者，升高温度可使油泥表层油更易脱离固体，从而增加分离效率，进而提高油回收率。但温度越高水分蒸发越快，水量损失越多会使能耗增加，增大运行成本，所以采用热洗法处理含油污泥应有一个最佳的热洗温度。二、搅拌时间
相对于温度来说，搅拌时间对清洗效果影响不是很大。在其他条件合适的情况下，油泥在较短的时间内就可以实现分离，达到较好的热洗效果。
彭文强等在研究过程中发现，开始时清洗效率随搅拌时间的延长而提高。搅拌时间过短，由于药剂和油泥分散不均，或作用时间不够等原因，导致油回收率较低。随时间的延长，搅拌逐步趋于均匀，油回收率呈上升趋势。但搅拌时间过长，会使油和水发生乳化现象，形成水包油乳化液，且乳化现象随搅拌时间的延长会愈加严重，不利于油泥的分离，反而使热洗油回收率下降。三、固液比
洗油效率并不是随着洗液量的增加一直提高，而是存在一个最佳的固液比值。固液比较大时，由于泥砂量太多不能保证洗液与泥砂颗粒之间的充分接触，使得清洗效率较低。固液比太小则使洗出的沥青质成分不能有效地与搅拌作用产生的气泡相接触，进而上浮到洗液表面，最终使得洗出的原油量较少。因此只有在适当的固液比条件下，通过搅拌作用使得大量空气进入油砂和水相之中并与洗出的沥青质相结合，产生气浮现象，完成油、泥砂的分离。四、pH值
在搅拌温度70℃、时间1h、固液比1∶4、药剂加剂量0.5%时，溶液pH值对含油污泥处理后油砂中含油率影响如图2-4所示。可以看出，随着pH值的增大，泥砂中的含油率逐渐减小。在pH=8处有一个明显的拐点，当pH<8时，下降趋势缓和，pH>8时，下降趋势较为明显。这与文献报道的碱性条件有利于油泥清洗的结论相一致。但pH值较大时会增加最终循环水处理的难度，所以取pH=9比较合适。图2-4pH值对油泥砂清洗效果的影响五、搅拌强度
合适的搅拌强度可以提高含油污泥的热洗效果。余兰兰、赵阳等的研究结果表明，随着搅拌速度的增大，油泥中的油回收率先增加而后逐步减少。搅拌强度较小时，搅拌强度不足，药剂难以均匀迅速地扩散，导致油泥的脱油效率不高。随着搅拌强度增大，油泥和药剂混合越来越均匀，油泥原来的相界面表面张力减小，油分子逐步从泥相表面开始分离，油相的量逐步增多，脱油效率提高；当搅拌强度过大时，分离出的油容易乳化在水中形成水包油型乳化液，相界面模糊，不利于油水分层，反而使得油回收率下降。
第三节 热洗药剂的选择及作用机理
一、药剂的选择含油污泥热洗药剂种类很多，对于不同特性的含油污泥需优选合适的药剂，目前还缺乏合理的理论去指导高效率药剂的选择。一般来说，热洗药剂在其满足经济性与安全性的前提下，还应满足如下两个方面的要求：（1）在搅拌的条件下具有较好的油水乳化作用，利于将油从泥砂的表面剥离下来；（2）在静置的条件下具有较好的油水分离作用，能使清洗后的油、水、砂实现较好的分离。
孙佰仲等针对含油率、含水率高以及油相、水相、固相乳化严重的汪清油页岩炼油厂含油污泥，分别选用硅酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、氢氧化钠、十二烷基醇醚硫酸钠以及烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）作为清洗剂，对比分析了药剂单剂加入前后的油泥清洗效果。在其他条件一定的情况下，单剂清洗效率依次为：脂肪醇聚氧乙烯醚>硅酸钠>氢氧化钠>十二烷基硫酸钠>OP-10>十二烷基醇醚硫酸钠（图2-5）。
目前，比较常用的热洗药剂为热碱水和表面活性剂等。图2-5 不同浓度化学药剂对残渣含油率的影响图2-6 NaOH用量对油砂油回收率的影响
1.热碱水
热碱水清洗含油污泥过程中，常用的碱有NaOH、Na SiO 、23Na CO 和NH 等，通过碱水调节pH值，有助于油砂分离以及石油233回收。
严格在室内研究NaOH热水溶液清洗内蒙古油砂时得出，在其他条件一定的情况下，油砂油的回收率随其用量的增大而提高。但当碱、水质量比大于0.2%后，油回收率趋于缓慢减小，大于0.5%后迅速减小（图2-6）。原因是油砂中黏土矿物质表面电荷随pH值的改变而改+-变，NaOH的加入使溶液中Na 和OH 离子浓度增大，油砂油/水界面和固体/水界面负电荷量也随之升高，最大的电荷可能在pH>12时达到。当NaOH加量不足时，难以使油砂油与油砂分离，但是加量过多则导致油砂油滴趋于分散，与黏土成乳化状态，油与油砂难以分离。所以NaOH的用量存在一个最佳值。另外，研究者还以Na CO 代替23NaOH，分析了Na CO 对油砂的洗油效果，在相同的实验条件下，23Na CO 也具有一定的分离效果，但与NaOH相比，油回收率稍低。23
王栋、林海英等对罐底油泥热洗过程中发现，Na SiO 溶液对23罐底泥的水洗效果较好。石油中胶质和沥青质等成分的分子中有极性部分也有非极性部分，因此当碱性物质作用于这些分子时，分子中的极性基团发生反应生成盐，使其水溶性显著增加而促进其进入水相。同时，这些进入水相的分子还具有一定的表面活性作用，可以进一步促进油泥的清洗分离。
关于热碱水清洗油泥的机理，已有报道认为是NaOH或者Na 2CO 与油泥砂中的有机酸成分发生反应生成一种羧酸盐表面活性3剂，这种表面活性剂是一种阴离子表面活性剂，具有很强的洗涤能力。洗涤过程中其能在洗液与油砂之间形成独特的定向排列，形成非极性亲油基团为核心，内部包裹原油，以极性亲水基团为外层的分子有序组合体。这些集合体形成以后，内核为碳烃油微液，具有较强的溶油能力，使得整个溶液表现出既可溶于水又可溶于油的能力。吸附原油成分的聚集体在机械力的作用下与油泥砂分离，并悬浮在洗液的上部。但是由于洗出的烃质成分附带有少量的泥砂颗粒，因此不能上浮到洗液的表面。随着搅拌作用所携带的空气泡的进入与烃质成分的结合，最终烃质成分上浮，实现油、泥、砂的分离。
2.表面活性剂
热洗法处理含油污泥过程中，存在着油—水、油—泥、泥—水之间多个界面，通常使用表面活性剂降低油/沙的界面张力、改变油/水的乳化性能，促进石油从土壤中分离出来。表面活性剂一般可分为阴离子型、阳离子型、非离子型和两性型等表面活性剂，使用较多的是阴离子型表面活性剂，之后是非离子型表面活性剂。
张力文等考察阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和十二烷基硫酸钠（SDS）、非离子表面活性剂吐温20和吐温80对含油污泥中的机油洗脱效果的影响（图2-7）。实验结果表明不同的活性剂清洗污泥的效率差别较大，在这四种表面活性剂中，吐温80对油泥的洗脱效果最佳，当其浓度为100mg/L、pH=6、洗脱时间4h、温度为25℃时，含油污泥中油的洗脱率达到86.25%。图2-7 表面活性剂对含油污泥洗脱效果的影响
随着对热洗处理技术研究的不断深入，越来越多的研究发现复配药剂的效果优于单剂。谢飞等处理含油污泥时发现，单用水、表面活性剂洗涤时，水相较清，洗出的浮油少，底部泥相上有一较厚油层，油、泥不分离；用强碱NaOH洗涤时，泥中油可基本洗出，但油在水相乳化严重，水相呈黑色，油、水不易分离，浮油少；用混合碱洗涤时，泥中油可基本洗出，油、水乳化小，易分离，浮油多且外观品质好，在混合碱浓度为10000mg/L、洗涤温度70℃、固液比1∶2、洗涤时间20min的条件下，可将含油量30%的土壤洗至残油量在0.8%左右。另外，此洗涤液可直接循环使用且对洗涤效果没有太大影响，不仅减少了用水量，还大大减少了废水的排放量，从而降低操作费用及废水处理费用。
李明研究复配表面活性剂对大庆油田含油污泥热洗涤效果表明：ABS、硅酸钠和平平加-20复配的洗涤效果比单剂效果好；当m（ABS）∶m（硅酸钠）∶m（平平加-20）=1∶2∶1、温度为70℃、时间为30min、固液比为1∶5时，含油污泥中油的回收率达到了99.35%。二、含油污泥热洗药剂的作用机理
含油污泥热洗药剂的作用机理一般认为主要有以下三种：（1）卷起。该机理与清洗表面润湿有关，即表面活性剂与清洗表面相互作用决定。当接触角大于90°时，通常污物容易脱落。（2）乳化。要求在油污和表面活性剂溶液之间的界面张力比较低。这个机理包括表面活性剂与油的相互作用，与清洗表面的本质无关。（3）溶解。油污被溶解，在原位形成微乳液。类似于乳化机理，要求油与表面活性剂溶液之间的界面张力很低。
另外，关于油砂沥青从油砂中抽提出来的机理，已有较多的研究，油砂表面沥青的分离和液滴形成示意图如图2-8所示。在一定温度下油砂中加入含有适量化学剂的水中时，在剪切力的作用下，大块油砂团的外层将会融解，其内部被暴露出来并不断融解，形成油砂沥青包裹砂粒的小颗粒。融解之后，油砂沥青开始从砂粒表面剥离，剥离过程中油砂沥青层在某一点逐渐变薄，从而形成了针孔。针孔逐渐扩大，最终导致油砂沥青从砂粒表面剥离，直至油砂沥青、砂粒和水之间的接触达到平衡。在这个阶段，油砂沥青以液滴的形式存在于砂粒表面。这些液滴与空气泡碰撞、黏合，所产生的浮力和剪切作用最终导致油砂沥青空气泡从砂粒表面分离开来。温度不同，油砂沥青可能会以液滴形式与空气黏附在一起，也可能在空气泡表面展开将空气包裹在里面。图2-8 油砂表面沥青的分离和液滴形成示意图
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