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发布时间:2020-07-09 13:36:16

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作者:本书编委会

出版社:石油工业出版社

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油品分析工

油品分析工试读:

内容提要

本书图文并茂地介绍了油品分析工的岗位职责和操作技能,主要内容包括:化验室基本知识、化学分析、仪器分析及油品分析操作技能等,结构层次分明,可操作性强,同时配以安全知识和应急预案。

本书适合油品分析操作人员及高等院校相关师生参考使用。

序言一

“三分战略,七分执行。”执行力从哪里来?我想,明白做什么是前提,知道怎么做是基础,想方设法做到位是关键。从这个意义上来说,学习无疑是提高执行力的重要途径。尤其是在销售业务推行“顶层设计”的管理框架之内,学习和培训就显得更为重要。通过系统学习,让广大员工知道工作的标准、程序、规范、目标、要求,掌握做好工作的技能和技巧,提高正确履行职责的能力,是精细化管理的要求,也是建设国际水准销售企业的基本保障。

销售系统有20余万名员工,这是一个巨大的人才资源宝库,是销售企业综合实力的具体体现,也是销售业务可持续发展的潜力所在。这个宝库怎么挖掘,队伍优势怎么发挥,人才作用怎么体现?是需要各级领导干部认真研究和思考的。我想,可以从两个方面去考虑:一是抓学习培训。引导干部员工爱学习,善于学习,学文化、学知识、学技能,个人缺什么学什么,自我发展需要什么就学什么。力争学得深一点、专一点、精一点,在学习中掌握,在实践中锻炼,在熟练中提高,在历练中成熟。这是员工成长的基本要求,也是队伍建设的基本要求。二是用好人。努力为员工成才提供公平的机会,为员工发展提供必要的平台,促进人岗相适、用当其时、人尽其才,使员工创业有机会、干事有舞台、发展有空间,这样,才能真正提高忠诚度、凝聚力、执行力和创造力,才能保证我们的事业蓬勃向上,永葆活力。

必须认识到,伟大事业需要优秀人才,优秀人才推动伟大事业。销售系统20余万员工,不论何种身份、何等资历,也不论合同化员工还是市场化员工,只要奋发向上、积极工作、努力奉献,都是企业最重要的资源。要坚定不移地走人才强企之路,以更加解放的思想、更加开放的心态、更加务实的作风,持续抓好队伍建设,为建设国际水准销售企业提供强有力的人才保障!

序言二

古人曾说,三日不读书,便觉语言无味,面目可憎。可见做人必须从读书开始,有好书不可不读。读书的功用是多方面的。读文史、哲理类书籍,可以从书中感悟作者深邃的思想,获得人生的共鸣和启迪,拓展视野,增广知识。读专业技术类书籍,可以掌握工作的基本原理、方法、技巧、要求,提高工作的效率、效能和水平,实现新的突破和发展。开卷有益,就是这个道理。

石油人有读书的好传统。大庆时期的全员读“两论”,就树立了通过学习促进工作的典范。在新的历史时期,为了把这种好的传统继承下来,发扬光大,2009年我们启动了“千万图书送基层、百万员工品书香”活动,一大批内容丰富的图书陆续送到基层单位,深受一线员工喜爱。为了进一步引导广大员工爱读书、读好书、善读书,2010年又开展“学习在石油·每日悦读十分钟”全员读书活动。这些活动的目的主要是,培养员工崇尚读书、自觉读书的良好习惯,帮助员工建立起人生基本知识体系和职业生涯基本专业知识体系,坚定理想信念,提升文化修养,提高技术能力水平,进一步加强员工队伍建设,不断夯实建设综合性国际能源公司的基础。

销售系统结合工作实际,编写的这套知识读本,岗位职责一清二楚,安全预案井井有条,操作要求图解清晰,内容简洁易懂,携带查阅方便。既是员工培训的教材,又是岗位操作指导书。希望随着“千万图书送基层、百万员工品书香”活动进入一线员工手中后,会为建设学习型企业和知识型员工,提升企业软实力,发挥积极的作用。“书山有路勤为径,学海无涯苦作舟。”希望我们的员工在学习中进步,我们的企业在学习中发展。第一章岗位职责、工作内容和岗位责任第一节化验室主任岗位职责、工作内容和岗位责任一、岗位职责(1)贯彻执行党和国家的方针、政策和法规,对上级主管部门负责。(2)在技术处的领导下,对化验室生产、行政管理全面负责,确保及时准确地提供分析检验数据。(3)主持召开室务会议,组织对实验室的生产、行政、计划、安全、生活等有关问题做出决定。(4)领导和组织室内工作人员认真执行各项规章制度,制定并督促检查本室各类人员岗位职责的执行,并主持制订化验室的年度计划,主持制定和修改各项规章制度。(5)根据上级下达的试验任务,结合化验室的具体情况,制订年度、季度和月份试验工作计划,制定完成计划措施,组织并实施,确保按时完成任务。(6)组织制订仪器、设备申购计划,监督日常仪器维护保养工作,审核材料、试剂药品的购买、领用计划。(7)领导和组织室内人员搞好安全文明生产,做好环境保护工作,努力改善试验工作条件。(8)就化验室人员的培训、提拔、晋升、奖惩,向主管领导提出建议,并定期向公司汇报工作。二、工作内容(1)负责带领全室人员完成上级下达的各项任务及各项管理指标。(2)对化验室生产、行政管理负全面责任,及时做好质量监督工作。(3)负责带领全室人员严格执行各项规章制度和章程,确保安全生产和人身安全。三、岗位责任(1)对因管理不善,对仪器设备、环境条件未达到规定要求而隐瞒不报,继而造成检测分析报告质量事故负责。(2)对安全隐患隐瞒不报,继续组织生产造成的不利影响负责。(3)对非意外情况(停电、停水等)造成本室没有按照计划完成各项生产任务负责。第二节化验班长岗位职责、工作内容和岗位责任一、岗位职责(1)严格遵守化验室的各项规章制度,不得私自泄露业务信息。(2)协助主任做好化验室的日常工作,并承担一定的化验任务。(3)带领大家及时准确地完成各样品的化验,出具化验结果报告单,并对化验结果的准确性负责。(4)负责监督化验员严格按照规定的分析方法进行化验,按照仪器操作规程进行仪器的操作。(5)做好各种化验试剂的配制标定工作。(6)做好样品的管理工作,接收样品必须验收签名,化验的样品必须在化验完成后放到指定的位置,负责装箱保存。(7)负责检查维护化验室仪器设备,并督促化验员及时清理化验室,对使用过的仪器和工作台应及时清洗、恢复原样,室内地面保持清洁。(8)检查和维护化验室的仪器设备的正常运行,精密及主要仪器使用后,应认真填写使用情况记录,有异常情况及时反映,尽快修理。(9)积极学习相关业务知识,不断提高业务水平。二、工作内容(1)负责带领全室人员完成上级下达的各项任务和各项管理指标,以及其他交办的临时任务。(2)负责做好质量监督工作。(3)负责带领全室人员严格执行操作规程,确保安全生产和人身安全。(4)负责全室的日常管理工作。三、岗位责任(1)对没有完成的工作任务及其不达标准的任务负主要责任。(2)对因违章指挥、违章操作造成的事故负主要责任。第三节化验员岗位职责、工作内容和岗位责任一、岗位职责(1)严格遵守化验室的各种规章制度和技术法规,按照有关的质量标准和检验操作规程及时准确地完成检验分析任务,保证工作安全进行。(2)负责油品的分析检验工作。(3)在检验过程中,发现质量问题或异常现象,应及时汇报,协同上级找出原因,并妥善处理。(4)按规章制度定期做好各种试剂、试液的配制和仪器、器具的维护、保养校正等工作。(5)及时、准确、真实地填写检验原始记录和出具的检验报告单。(6)对出现的质量问题或检验事故,隐瞒不报或弄虚作假负责。二、工作内容(1)负责本组的油品分析检验工作,及时认真完成组里交给的各项任务。(2)严格执行各项操作规程,确保安全生产和人身安全。三、岗位责任(1)对没有完成的工作任务及其不达标准的任务负责。(2)对违章操作而造成的事故负主要责任。第二章溶液配制及浓度计算方法第一节实验室用水的制备一、蒸馏法制纯水1.蒸馏法

将原料水加热蒸馏进而得到蒸馏水的方法即为蒸馏法。该法适用于一般的实验室工作。所使用的蒸馏器小型的多为玻璃制造;大型的,多用镀锡铜皮、铝皮或石英等材料制造。

制取蒸馏水的蒸馏速率不可太快。若是需要高质量的蒸馏水,则可将普通蒸馏水进行二次蒸馏,即在每升蒸馏水或去离子水中加入50mL碱性高锰酸钾溶液,重新蒸馏,弃去头和尾1/4容积,收集中段的重蒸馏水。2.亚沸法

亚沸法是在液体不沸腾的条件下蒸馏,完全消除了由沸腾带来的污染。该方法是纯化高沸点酸最常用的方法,也是高纯水及高纯酸制备的标准方法。在其装置中采用了红外线加热,所以器壁可保持干燥,避免液体向上爬行。二、离子交换法制纯水

离子交换法是用离子交换树脂分离出水中的杂质离子的方法。一般称用这种方法制得的水为去离子水。其方法就是将含有阴离子、阳-+离子杂质的水经过离子交换树脂,离子交换树脂上的OH和H分别与-水中的阴离子和阳离子交换,阴离子、阳离子交换到树脂上,OH和+H进入水中,又结合生成水,从而达到除去水中阴离子、阳离子的目的。三、电渗析法制纯水

电渗析是一种固膜分离技术。电渗析纯化水是除去原水中的电解质,故又称为电渗析脱盐。它利用离子交换膜的选择透过性,在外加直流电场作用下,一部分水中的离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中,造成一部分水淡化,另一部分水浓缩。而其中的淡水即为纯化水。第二节化学试剂的使用和保存一、化学试剂的使用(1)取用化学试剂之前应注意其生产日期,不使用过期试剂。若试剂可能变质,要经过检验合格后方能使用。使用中若发现试剂标签有损毁、脱落等现象,则要及时照原样补全贴好。(2)对于液体试剂,只允许倒出使用,不得在试剂瓶中直接吸取,倒出的试剂也不允许倒回原试剂瓶中。(3)倒取液体试剂时,应将瓶签朝向手心,以防滴下的试剂沾污或腐蚀标签。(4)对于固体试剂,取用时要遵守“只出不回、量用为出”的原则。所用牛角匙不允许一匙多用,且要清洁干燥。二、化学试剂的保存(1)试剂瓶外面应擦拭干净,放于阴暗避光的房间中,存放在干燥洁净的药柜内。(2)分类摆放:按照各种试剂的化学性质分类保管,分开摆放,取用后及时放回原处。(3)剧毒试剂如氯化钾、汞盐等应储存在保险柜中,并派专人保管。(4)易挥发的试剂应存放在通风设备良好的房间内。(5)易燃、易爆试剂应存放在铁皮柜或沙箱中。

注:剧毒和易燃、易爆试剂的储存还应该遵守有关防火、防爆、防中毒的相关规定。第三节一般溶液的配制及浓度计算方法

一般溶液是指非标准滴定溶液,它在分析工作中经常被用于溶解样品、分离或掩蔽离子、调节pH、显色等。配制一般溶液要求精度不高,只需保留1~2位有效数字,试剂质量用架盘天平称量,体积由量筒量取。一、物质的量浓度溶液的配制和计算BB

由C=和n=的关系可得:BBm=CV(2-1)B式中 m——固体溶质B的质量,g;B

 C ——欲配溶质B的物质的量浓度,mol/L;

 V——欲配溶液的体积,mL;B

 M——溶质B的摩尔质量,g/mol。1.溶质是固体物质Na23CO【例2-1】 若配制C=0.5mol/L的溶液500 mL,应怎样配制?Na23Na23COCO

解:m =CV

     =0.5×500×=26.5(g)23

配法:称取NaCO26.5 g溶于水中,并用水稀释到500mL,混合均匀。2.溶质是浓溶液H3PO4【例2-2】若配制C=0.5mol/L的溶液500 mL,应怎样配制?3

34(浓HPO密度ρ=1.69 g/ cm ,质量分数ω=85%,浓度为15 mol/L)

解:由溶液稀释前后溶质的物质的量不会发生改变,因而可用下面公式计算浓浓稀稀CV=CV浓V==≈17(mL)

另一算法:HHH3PO43PO43PO4m =CV        =0.5×500×=24.5(g)oV=≈17(mL)34

配法:量取浓HPO17 mL ,加水稀释到500 mL,混合均匀。二、质量分数溶液的配制和计算1.溶质是固体物质1m=mω(2-2)21m=m-m(2-3)1式中 m——固体物质的质量,g;2

 m——溶剂的质量,g;

 m——欲配溶液的质量,g;

 ω——欲配溶液的质量分数。NaCl【例2-3】 若配ω=10%的NaCl溶液500g,应怎样配制?1

解: m=500×10%=50(g)2

   m=500-50=450(g)

配法:称取NaCl50g,加水450mL,混合均匀。2.溶质是浓溶液

因为浓溶液的取用以量取体积较为方便,所以一般需要查阅酸、碱溶液浓度-密度关系表进而算出体积,然后进行配制。所运用的依据是溶质的总量在稀释前后不改变。oooVρω=Vρω(2-4)o式中 V、V——分别为溶液稀释前后的体积,mL;o

 ρ、ρ——分别为浓溶液、欲配溶液的密度,g/mL;o

 ω、ω——分别为浓溶液、欲配溶液的质量分数。324【例2-4】 若配ω=30%的HSO溶液(ρ=1.22 g/cm)500 mL,应324oo怎样配制?(市售浓HSOρ=1.84g/cm,ω=96%)o

解:V===103.6(mL)24

配法:量取浓HSO103.6mL,一边搅拌一边慢慢倒入适量的水中,使其冷却,用水稀释到500 mL,混合均匀。(注意:不能将水倒2424入浓HSO中,以防浓HSO溅出伤人)三、质量浓度溶液的配制和计算【例2-5】 若配制20g/L的亚硫酸钠溶液100 mL,应怎样配制?Na2SO3

解:由ρ=×1000可得:NaNa2SO32SO3m=ρ=20×=2(g)

配法:称取2g亚硫酸钠溶于水中,加水释至100mL,混匀。四、体积分数溶液的配制和计算H2222O【例2-6】若配制φ=3%的HO溶液500 mL,应怎样配制?22(市售HO浓度为30% )o

解:V===50(mL)22

配法:量取市售HO50mL,加水稀释到500mL,混合均匀。五、比例浓度溶液的配制和计算【例2-7】若配制(2+3)的乙醇溶液1L,应怎样配制?A

解: V=V=1000×=400(mL)B

V=1000-400=600(mL)

配法:量取乙醇400mL,加水600mL,混合均匀。第四节标准滴定溶液的配制和浓度计算方法一、直接配制法

用分析天平准确称取出一定量已经干燥的基准物(表2-1),将其溶于水,转入已校正的容量瓶中用水稀释到刻度,摇匀,便能算出其准确浓度。表2-1 常用的基准物①烘干后的基准物,除说明者之外,一律存放在硅胶干燥器中备用。1.物质的量浓度标准滴定溶液的配制和计算1/6K2Cr2O7【例2-8】若配制C=0.1000mol/L的标准滴定溶液1000mL,应怎样配制?1/6K1/6K2Cr2O72Cr2O7

解:m =CV

  =0.1000×1000×

  =4.903(g)

配法:准确称量4.9030g基准物,溶于水,转入1L的容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀。2.滴定度标准滴定溶液的配制和计算

计算公式为:ss/xm=T(2-5)sm=mV(2-6)s式中 m——1mL滴定液中含滴定剂的质量,g;

 s——按反应方程式确定的滴定剂的质量,g;

 x——按反应方程式确定的被测物的质量, g;s/x

 T——滴定度;

 V——欲配标准滴定溶液的体积,mL;

 m——滴定剂的质量,g。AgNO-3/Cl【例2-9】若配制T=0.001000 g/mL的溶液1000 mL,应怎样配制?―33―

解:滴定反应AgNO+Cl=AgCl↓+ NO

(169.87)(35.453)AgNO3

m=×0.001000=0.004791(g)

m=0.004791×1000=4.791(g)3

配法:准确称取4.791g基准物AgNO,溶于水,转入1L棕色容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀。二、标定法

有不少物质不符合基准物的标准。例如,浓盐酸较易挥发,固体2氢氧化钠易吸收水分和CO,高锰酸钾不容易提纯等。它们都不可以直接配制标准滴定溶液。通常情况下是先将这些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其准确浓度。这一操作叫做“标定”。标定的方法有两种:直接标定和间接标定。1.直接标定

准确称取一定量的基准物,溶于水后用待标定的溶液滴定,至反应完全。根据所需消耗待标定溶液的体积和基准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度,计算公式为:BC=(2-7)B式中 C——待标定溶液的浓度,mol/L;A

 m——基准物的质量,g;A

 M——基准物的摩尔质量,g/mol;B

 V——消耗待标定溶液的体积,mL。24

例如,标定HCl或HSO,可用基准物无水碳酸钠,在270~2300℃下烘干至质量恒定,用不含CO的水溶解,选用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂指示终点。2.间接标定

有一些标准滴定溶液,没有适合的用以标定的基准试剂,只能用另一已知浓度的标准滴定溶液来标定。如乙酸溶液用NaOH标准滴定4溶液来标定,草酸溶液用KMnO标准滴定溶液来标定等。但是,间接标定的系统误差会比直接标定要大一些。

在实际生产中,除了上述两种标定方法之外,还有用“标准物质”来标定标准滴定溶液的。这样做的目的是使标定与测定的条件基本相同,可以避免共存元素的影响,使结果更加符合实际情况。

另外,在有条件的工厂,标准滴定溶液由中心试验室或标准滴定溶液室专人负责配制、标定,然后分发各车间使用,更能确保标准滴定溶液浓度的准确性。

标准滴定溶液要定期标定,其有效期要根据溶液的性质、存放条件和使用情况来确定。三、标准滴定溶液浓度的调整

为了计算方便,化验工作中经常需使用某一指定浓度的标准滴定HCl溶液,如C=0.1000mol/L的HCl溶液,配制时浓度可能较此浓度略高或略低,待标定完了以后,可加水或较浓的HCl溶液进行调整。(1)若标定后浓度略高于指定浓度,可按式(2-9)加水稀释,再重新标定。1121H2OCV=C(V+V)(2-8)H2OV=(2-9)1式中 C——标定后的浓度,mol/L;2

 C——指定的浓度,mol/L;1

 V——标定后的体积,mL;H2O

 V——稀释至指定浓度需加水的体积,mL。(2)若标定后浓度略低于指定浓度,可按式(2-11)加较浓溶液进行调整,再重新标定。11浓浓21浓CV+CV=C(V+V)(2-10)浓V=(2-11)1式中 C——标定后的浓度,mol/L;2

 C——指定的浓度,mol/L;浓

 C——需加浓溶液的浓度,mol/L;1

 V——标定后的体积,mL;浓

 V——需加浓溶液的体积,mL。Bs/x(3)物质的量浓度(C)与滴定度(T)的相互换算。s/xBT=Cx式中 M——被测物的摩尔质量,g/mol;B

 C——标准滴定溶液B的物质的量浓度,mol/L。HClHCl/Na2CO3【例2-10】C=0.1016 mol/L的HCl溶液,换算成T,是多少?2322

解:2HCl+NaCO2NaCl+HO+CO↑HCl/Na2CO3

  T=0.1016×=0.005385(g/mL)

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