作者：高红 主编
出版社：化学工业出版社
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纯碱和烧碱生产技术试读：
前言
纯碱和烧碱（俗称“两碱”）作为重要的基本化工原料，随着国内外使用领域的不断扩大，需求量也日益增大。随着经济的高速发展，我国制碱产业的技术水平和生产工艺也得到很大程度的提升，增强了两碱市场的竞争力，制碱业的发展为掌握制碱生产操作运行的技术人才创造了良好的就业环境。为了满足制碱生产企业技术人员和生产操作一线工人提高制碱专业理论知识和操作技能的需要；为了适应制碱工业生产技术发展和现代化企业岗位人员的培训要求；为了满足职业院校相关专业学生对制碱工艺理论知识及生产操作的学习需求，特别编写了《纯碱和烧碱生产技术》一书。本书旨在让读者进一步掌握纯碱和烧碱的生产方法、过程原理、工艺流程、工序中重要设备的结构特点及制碱不同岗位的操作要求等。
本书在编写中，既力求做到知识面的广阔性，又对知识深度有一定发掘，同时编入故事性的阅读材料以增加书的内容趣味性。本书内容注重理论联系实际，强调具体产品生产各工序的特点及对应生产岗位的要求。本书介绍了纯碱和烧碱生产工艺流程及对应生产工序核心设备的结构和操作方法，以及新方法、新工艺和新技术，各章后附有思考题，最后附有参考文献，便于读者自学及拓展知识面。
本书由高红任主编，王英新任副主编。第一章、第二章、第三章、第四章由高红编写，第六章、第七章、第八章、第九章由王英新编写，第五章及其他相关内容由赵久艾编写。全书由高红统稿。
本书在编写过程中参考了有关文献与专著及生产企业的安全操作规程，在此，谨向参考文献的作者致以崇高的敬意和真挚的感谢。
本教材在编写过程中得到化学工业出版社的大力支持和帮助，在此表示深深的感谢。
限于编者水平，书中难免存在不妥之处，深切希望使用本书的读者给予批评指正。编者2015年6月第一篇纯碱生产技术第一章纯碱生产概述一、纯碱的性质及用途（一）纯碱的性质
纯碱（NaCO）又叫碳酸钠，俗称苏打或碱灰，它是白色粉末233状物质。分子量105.99，密度2.532g/cm，熔点851℃。纯碱易溶于水，其溶液显碱性，但纯碱在乙醇、乙醚中不溶。
工业纯碱根据颗粒大小和堆积密度的不同，分为超轻质纯碱33（0.33～0.44t/m）、轻质纯碱（0.45～0.69t/m）和重质纯碱（0.8～31.1t/m）三类。工业中纯碱的纯度通常在99％左右。纯碱作为化学物质具有以下化学性质：
作为强碱弱酸盐的纯碱，它与强酸发生如下反应：NaCO+2HCl＝2NaCl+HO+CO↑2322
纯碱具有分解性，它在高温下可以分解为氧化钠和二氧化碳。NaCO＝NaO+CO↑2322
纯碱具有吸湿性，无水碳酸钠如果长期暴露于空气中，会吸收空气中的水分和二氧化碳，生成碳酸氢钠。NaCO+HO+CO＝2NaHCO23223
另外，纯碱强的吸湿性往往表现在因吸湿而结成硬块。碳酸钠吸水可以生成如下三种水合物。
NaCO·10HO（十水碳酸钠），透明结晶体，在干燥空气中容232易被风化成NaCO·HO。碳酸钠饱和溶液在-2.1～32℃范围内，可232以析出该晶体。十水碳酸钠最为稳定，且溶于水的溶解热非常小。
NaCO·7HO（七水碳酸钠），仅在32～35.4℃具有稳定性，即232稳定范围狭窄，没有工业价值。
NaCO·HO（一水碳酸钠），当饱和溶液的温度高于35.4℃232时，会析出该晶体。
根据以上性质，纯碱在储存时的环境一定要保证低温、干燥且不含有二氧化碳。另外，储存纯碱时包装一定要严密，否则会因吸潮结块而影响纯碱的质量。（二）纯碱的用途
纯碱是一种大吨位化工原料，用途极其广泛。鉴于纯碱应用的广泛性，它也被誉为“化工之母”。
化工领域，用于制钠盐、小苏打、硝酸钠、亚硝酸钠、硅酸钠、硼砂、洗涤剂、催化剂及染料等；建筑领域，用于制造玻璃，如平板玻璃、光栅玻璃等；冶金方面，用作冶炼助熔剂，用于铜、铅、镍、锡、铝等金属的制备；轻工领域，用于洗衣粉、肥皂、纺织、皮革、日用玻璃、造纸等；陶瓷工业中，用于制取耐火材料和釉。此外，纯碱还可用于石油、医药、国防军工等部门。
由上可知，一个国家纯碱的消耗水平，基本上可以代表该国的化学工业水平及工业化进程。工业上纯碱产品规格见表1-1。表1-1 纯碱产品规格二、纯碱生产方法简述1.路布兰制碱法
人类使用碱，最早是取自天然碱和草木灰（KCO）。随着欧洲23产业革命的进展，人们需要大量的纯碱，而在当时影响力几乎覆盖了整个欧洲的七年战争，几乎断绝了法国植物碱的来源。1775年，法国科学院为寻求制造纯碱的方法不惜重金悬赏。1791年，法国人路布兰提出以食盐、硫酸、石灰石、煤粉为原料的工业生产纯碱方法，即路布兰制碱法。这种方法的原料配比为NaSO:石灰石:煤粉24=100:100:35.5（质量比），可制得含纯碱95％的碱产品。
路布兰制碱法的主要化学反应式：2NaCl+HSO→NaSO+2HCl2424NaSO+2C→NaS+2CO↑2422NaS+CaCO→NaCO+CaS2323CaS+CO+HO→CaCO+HS2232HS+2O→HSO2224
第一套300kg/d的路布兰制碱工厂于1791年在巴黎附近的圣德尼建立，这也意味着人工制碱的开始，随后利用此法的制碱厂遍布了整个欧洲。路布兰法的提出不仅提供了制纯碱的工业方法，同时也促进了像硫酸、盐酸等基本化学工业的发展，因此，它是化学工业兴起的重要标志之一。
路布兰法生产纯碱流程如图1-1所示。图1-1 路布兰法生产纯碱流程
路布兰法是最早的芒硝制纯碱的方法，由于此法存在生产过程不连续性，原料利用率低，生产成本高，碱产品质量差，生产中劳动强度也大等缺点，因此这种方法逐渐不能满足工业发展，探索新的工业制碱方法成了人们新的目标。目前路布兰法制碱法已被完全淘汰。2.芒硝湿法和干法制纯碱
自路布兰法后，中国、前苏联及日本等国家又对芒硝制纯碱的其他方法进行了研究。前苏联列宁格勒应用化学所最早研究了芒硝湿法和干法制纯碱。湿法又称改良路布兰法。该法是把芒硝与煤粉按一定比例混合，用燃料加热到高温，生成含有硫化钠的熔碱块。用碱性母液和水对粉碎后的熔碱块进行浸溶淋洗，并通入二氧化碳生成碳酸氢钠，之后煅烧碳酸氢钠，使其分解生成纯碱。此方法存在能耗高、工艺复杂、产品质量差等缺点。如果采用水煤气直接把芒硝一步还原成纯碱，工艺中减少了浸取、碳化、过滤、煅烧等工序，这就是芒硝干法生产纯碱。此方法仍然存在湿法的一些缺点。
芒硝循环制纯碱及硫酸铵法也是芒硝制纯碱的一种方法。将纯化的天然芒硝溶液与氨水按一定比例通入碳化塔进行碳化，生成碳酸氢钠沉淀，过滤分离，煅烧碳酸氢钠分解得纯碱。母液经冷冻、结晶得硫酸铵，并循环使用。此方法能耗低、污染小、纯碱的纯度高（大于+95％），但Na的一次利用率低，另外，需冷冻装置，设备投资费用大。
芒硝作为一种天然矿产，资源十分丰富。比如，我国已探明的芒硝储量约为200亿吨，预计总储量为300亿吨。除此之外芒硝也是许多工业过程的副产品，如维生素C、人造丝、硼酸、铬盐等生产过程。开发芒硝制纯碱的新工艺具有重要的战略意义、经济意义和环保意义。3.索尔维法制纯碱
传统的路布兰制碱法由于经济上的原因及工艺上存在的问题，逐渐被索尔维法取代。
1861年，比利时人索尔维（E.Solvay）在煤气厂从事浓缩稀氨水工作时，发现氨气和二氧化碳气体被食盐水吸收后可以得到碳酸氢钠，由此索尔维获得了用海盐和石灰石为原料制取纯碱的专利。第一个12t/d的碱厂于1863年由索尔维集资在比利时建立。
索尔维制碱法具有原料来源方便、生产过程连续、成本低、产量高等优点，至今仍在纯碱生产中广泛采用。这种方法又叫作氨碱法，因为氨在制碱中起到媒介作用。氨碱法生产纯碱的主要原料有石灰石、食盐、焦炭、氨等。
主要化学反应式：NH+HO＝NHOH3242NHOH+CO＝（NH）CO+HO424232（NH）CO+HO+CO＝2NHHCO4232243NHHCO+NaCl＝NaHCO+NHCl43342NaHCO＝NaCO+CO↑+HO32322
该方法适于大规模连续生产，产品纯度可达99％以上。在20世纪30年代，路布兰制碱法基本被索尔维制碱法取代。但是索尔维制碱法中氯化钠利用率只能达到75％左右，氯离子利用率低。因此生产中废液排放量大，造成环境污染严重，废液处理耗资也大，生产成本大。4.联合制碱法
人们急于寻求新的方法提高氯离子的利用率，以弥补索尔维法（氨碱法）的缺点。因此有人提出纯碱生产与合成氨过程联合，使纯碱生产中的氯化铵母液转化成氯化铵固体肥料，即得纯碱和氯化铵产品。世界上研究的人很多，最完善的是我国化学工程专家侯德榜（1890—1974年）1942年创立的侯氏制碱法。它将氨碱法和合成氨法两种工艺联合起来，同时生产纯碱和氯化铵两种产品，又称为联合制碱法。原料是食盐、氨和二氧化碳——合成氨厂用水煤气制取氢气时的废气。
主要化学反应式：NaCl+NH+CO+HO＝NaHCO↓+NHCl↓322342NaHCO＝NaCO+HO+CO↑32322
该法原料利用率高、产品质量好、成本低。联合制碱法与氨碱法相比，使食盐的利用率提高到96％以上。用等量的食盐比氨碱法产出更多的纯碱，这是联合制碱法的最大优点。另外，它对合成氨厂的二氧化碳和碱厂的氯离子进行了综合利用，同时生产出纯碱和氯化铵两种可贵的产品。一方面，将氨厂的废气二氧化碳转变为碱厂的主要原料来制取纯碱，省去了原来碱厂制取二氧化碳的庞大的石灰窑；另-一方面，用碱厂无用的成分氯离子（Cl）来固定氨厂里的氨，制取氮肥氯化铵。氯离子代替了价格较高的硫酸，节省了成本。此法不会生成用处不大又难以处理的氯化钙，减少了对环境的污染，还降低了纯碱和氮肥的成本，充分体现了大规模联合生产的优越性。
5.新旭法（NA法）
20世纪70年代，因为氯化氨供大于求，旭硝子公司对该法进行改进，根据需要调整氯化铵多余产量，开发了新旭法，又称NA法（new sahi rocess）。该法对母液进行多效蒸发，浓缩过滤母液，提高了蒸馏废液中氯化钙的含量，降低了母液蒸氨汽耗和氯化钙生产汽耗，不但回收了过滤母液中的部分原盐，使进氯化钙蒸发装置的钙液浓度从18.5％提高到32％，而且实现了节能，提高了氯化钙的品质，节省了大量摊晒用地，增加了纯碱生产的原盐利用率，减少了废液排放量。
如图1-2为新旭法联碱工艺流程。图1-2 新旭法联碱工艺流程
新旭法工艺在许多方面有其独特之处。由于日本原盐的质量很好，基本接近我国的洗盐，所以新旭法中，不需要对原盐洗涤，只是对原盐进行干式粉碎即可使用。新旭法碳化塔与氨碱法和联合制碱中的碳化塔不同，其主要特点是，采用外部强制循环冷却，大大提高了传热效果，塔内温度易于调节和实现自动化控制；冷却器在塔外，可以实现自动切换清洗；单塔生产能力大，易于大型化生产。另外，碳化塔中生成的重碱颗粒大且均匀，分离容易，可采用性能好的连续式离心分离机，以减少重碱中的水分，从而降低煅烧时的能耗。新旭法采用了直接冷却母液析出结晶体的新技术，使流程简化、操作简便，能量消耗及设备费用相应降低。6.天然碱加工制纯碱
天然碱是指含碱的天然矿石及湖水，它的主要成分是碳酸钠、碳酸氢钠以及它们的水合物，如倍半碳酸钠（NaCO·NaHCO·2HO）2332及其和其他钠、镁、钾、钙等化合物构成的复盐。
天然碱加工法采用大自然碱矿物为原料来制取纯碱。天然碱的加工方法主要有卤水碳化法、一水碳酸钠法、倍半碳酸钠法。根据天然矿物的成分和用户要求选择天然碱具体加工方法。
卤水碳化法是用天然碱湖水的卤水为原料。通过碳酸化过程，先把卤水中碳酸钠和其他钠盐转化成碳酸氢钠，再把碳酸氢钠从溶液中结晶出来，再过滤、煅烧得到纯碱。
一水碳酸钠法用天然碱为原料。先粉碎再煅烧，碳酸氢钠分解之后再进行溶解、精制，得到NaCO·HO（一水碳酸钠）结晶体，再232经煅烧得到重质纯碱。美国一些天然碱公司都采用这种方法。
倍半碳酸钠法是以天然碱矿中最常见的组分倍半碳酸钠（NaCO·NaHCO·2HO）为主要原料。先将天然倍半碱矿粉碎，再2332加水溶解，去掉泥沙后再用活性炭脱去溶液中有机物杂质，再过滤、蒸发、结晶、煅烧可得纯碱产品。
我国天然碱加工历史悠久，主要分布在内蒙古、吉林、河南等天然碱产地。
天然碱的加工工艺与人工合成纯碱相比，流程简单、设备投资少、能耗低，其相对成本可减少40％左右，故发展前景是非常好的。如图1-3为天然碱制纯碱流程。图1-3 天然碱制纯碱流程
因此，在天然碱资源丰富的国家，应优先发展天然碱加工制纯碱。美国天然碱加工基本取代了氨碱法，年产量居世界首位。
目前氨碱法（即索尔维制碱）仍是当今世界大规模制造纯碱的通用工业方法之一，其次是联碱法。三、纯碱行业发展
纯碱作为基本化学工业的重要原料之一和老产品，无论是在发达国家还是发展中国家，都应用于许多工业部门，因此都应受到应有的重视。即使纯碱工业薄弱的国家，也在积极发展自己的纯碱工业。随着国内及国际市场的不断发展，纯碱产品的需求不断增长，市场前景广阔。
纯碱的主要生产国是中国、美国、俄罗斯、印度、德国、乌克兰、法国、英国、意大利。当前世界纯碱的总生产能力接近4300万吨，美国是世界纯碱生产第一大国，纯碱全部来自天然碱，美国天然碱储量丰富，据称可供全世界使用1000年，而且质量好，基本为低盐重质碱。欧洲纯碱生产以氨碱法为主，由于受美国天然碱冲击，西欧生产呈萎缩趋势，多家企业关闭，东欧和中欧效益好的氨碱厂仍在运行。我国是目前世界上数一数二的纯碱生产和消费大国，加入世贸组织以来，国家整体经济发展进一步加快，必将进一步促进我国纯碱行业的发展。我国纯碱靠近消费地，在销售、运输、仓储、服务上具有不可比拟的优势。
纯碱分为轻质纯碱和重质纯碱两种，重质纯碱主要应用于高档浮法玻璃、合成洗涤剂、玻璃显像管的生产。随着国民经济的发展，重质纯碱因为其使用方便、包装运输成本低和使用环境无粉尘污染等原因，用量逐年上升。美国受生产方法的制约，其纯碱全部是重质纯碱，欧洲重质纯碱的生产比例为80％以上，我国1998年为36.4％，2002年为41.8％。纯碱产品的低盐化和重质化是纯碱工业的发展方向。思考题
1.简述纯碱的用途。
2.简述以天然碱为原料制备纯碱的工艺。
3.制备纯碱的方法有哪些？第二章氨碱法制纯碱/ 第一节/概述一、氨碱法制碱工艺流程（一）氨碱法生产纯碱流程
如图2-1所示。图2-1 氨碱法生产纯碱流程
氨碱法生产纯碱过程比较复杂，共包括六个工序。
①石灰工序：CO和石灰乳的制备，石灰石经煅烧制得石灰和2CO，石灰经消化得石灰乳。2
②盐水工序：饱和盐水的制备和精制。
③吸氨工序：盐水氨化制氨盐水。
④过滤工序：氨盐水碳化制重碱及重碱过滤和洗涤。
⑤煅烧工序：重碱煅烧制纯碱及CO。2
⑥氨的回收工序：将氯化铵与石灰乳作用，加热使其分解，回收氨。（二）氨碱法生产纯碱总流程
氨碱法制纯碱已经有上百年的历史，随着制碱技术的不断改进革新，工艺逐步成熟，设备也基本定型。该方法的原料通常是采用地下卤水或原盐（原盐饱和盐水）以及石灰石，把卤水或饱和盐水中钙、镁等杂质除去得精制盐水，精制盐水再吸氨后制成氨盐水，然后氨盐水吸收二氧化碳，即进行碳酸化后得到碳酸氢钠结晶体（又称重碱），经过滤以后再进行煅烧便制得纯碱。过滤后的母液中加入石灰乳进行反应，并通过蒸馏来回收氨，整个工艺中氨是循环使用的。蒸馏后废液经处理后废弃。如图2-2为氨碱法生产纯碱总流程。图2-2 氨碱法生产纯碱总流程
氨碱法生产的纯碱产品纯度高，所用原料食盐和石灰石便宜，副产品氨和二氧化碳又都可以回收循环使用，生产过程简单，适合于大规模生产。这些都是氨碱法生产纯碱的优点。但氨碱法也有许多缺点，+一是碳酸钠的生成只利用了食盐成分里的钠离子（Na）和石灰石成分里的碳酸根离子，而食盐的另一成分氯离子-2+（Cl）和石灰石的另一成分钙离子（Ca）却结合成了用途不大的氯化钙（CaCl）。如何处理氯化钙往往成为一个很大的问题。另一个2缺点还在于原料食盐的利用率只有72％～74％，其余超过20％的食盐都随着氯化钙溶液作为废液被抛弃了，这使原盐的损失增大。二、氨碱法制碱主要原料（一）石灰石
石灰石作为氨碱法纯碱生产的重要原料之一，其消耗量不亚于食盐。
石灰石的主要成分是碳酸钙，化学分子式为CaCO，典型的矿3石有方解石、大理石等，颜色有灰白、茶色、褐色等，单纯从色泽上3不能判断其质量的好坏。分子量为100.09，密度2.711t/m，分解温度825℃，熔点1339℃。
在石灰窑中煅烧石灰石，CaCO分解生成的CaO称为生石灰，熔33点2372℃，密度3.37t/m。在氨碱厂将它用水消化制得氢氧化钙悬浊液，用于蒸氨反应。消化生成的Ca（OH）称为熟石灰或消石灰，23分子量为74.09，密度为2.24t/m，熟石灰在水中的溶解度很小，不具有吸湿性，而且溶解性随温度升高而减小。熟石灰和水混合形成的白色悬浊液称为石灰乳。石灰乳呈强碱性，氨碱法中通常用于蒸氨及盐水除镁过程。
用于氨碱法的石灰石的成分一般符合以下标准：CaCO≥90％，3MgCO≤3.5％，RO（铁铝氧化物）≤0.5％，SiO≤5.5％。3232（二）食盐
食盐是氨碱法纯碱生产的主要原料。食盐的主要成分为氯化钠，化学分子式为NaCl，分子量为58.45，熔点800℃，沸点1440℃。纯氯化钠为无色晶体，它是由许多晶体结合而成的，因此氯化钠晶体之间的缝隙中通常会含有空气或者卤水。平常我们看到的食盐呈白色而且不透明，有时又常呈现灰褐色，这是由于晶间含有泥沙等杂质造成的。原盐中含有的氯化镁、硫酸镁、硫酸钙等杂质，在盐水吸氨、碳酸化过程中，往往会生成碳酸镁、碳酸钙等沉淀，这些沉淀会造成塔器与管道堵塞。另外，这些杂质若在碳化前不除掉，则会使产品的纯度降低。所以，要求应用于制碱的原盐其主要成分NaCl应尽可能含量高，钙、镁杂质含量越少越好。工业生产中用于氨碱法的食盐一般2+符合以下标准：NaCl≥90％，HO≤4.2％，Mg≤0.8％，2≤0.8％。（三）液氨
氨是一种无色、有强烈的刺激性气味的气体。氨的分子式为NH，33分子量为17.07，标准状况下，氨气密度为0.77kg/m。氨比空气轻，极易溶于水，其水溶液呈碱性。氨作为一种重要的化工原料，应用广泛。为了运输及储存方便，通常对气态的氨进行加压或冷却得到液态氨。液氨又称为无水氨，是一种有强烈刺激性气味的无色液体，液氨极易气化。在工业上液氨应用广泛，但因其挥发性强，且具有腐蚀性，所以化学事故发生率颇高。液氨在低于-77.7℃时可成为具有臭味的无色结晶物。
在纯碱生产过程中，氨作为生产系统中的一种媒介循环使用，它最终不进入产品。但是氨在制碱过程中也参与一些化学反应，最终以碳酸铵、碳酸氢铵的形式存在。因此，现代氨碱工业的最大成功是实现循环的高效性。/ 第二节/石灰工序
氨碱法生产纯碱中，需要大量的CO和石灰乳，因CO用于氨盐22水的碳酸化过程，而石灰乳供回收氨及盐水精制使用。石灰石煅烧制取CO及石灰，再通过消化过程制备石灰乳就成了氨碱法制碱不可缺2少的过程。这个过程作为制碱的准备工序，生产中又称为石灰工序。一、石灰石煅烧制备二氧化碳和石灰（一）石灰窑及工作指标1.石灰窑
石灰窑是制造CO和石灰的核心设备。石灰窑的形式很多，目前2大多采用连续操作的竖式窑。固体燃料与石灰一同加入的称为混料竖式窑，其具有生产能力大、窑气浓度高、热利用率高、石灰质量好、上料下灰完全机械化等优点。固体燃料在窑外燃烧成气体再通入窑内，或采用气体燃料加热的称为气体窑。目前采用混料竖式窑的较为普遍。
石灰窑窑身用普通砖或钢板制作，内砌耐火砖，两层之间填装绝热材料（石棉矿渣、泡沫硅藻土等）来减少热量损失。其结构简图如图2-3所示。石灰石和燃料在窑内煅烧时，沿窑高从窑顶往下划分为三个区域：预热区、煅烧区和冷却区。窑上部占窑有效高度的四分之一区域为预热区，其作用是利用从煅烧区上升的热窑气把石灰石和燃料预热并干燥，以回收窑气余热，提高热效率，当温度超过700℃时，炉料开始燃烧，热窑气把自身一半的热量传给炉料，温度降为50～100℃，从窑顶排出。窑中部占窑有效高度的二分之一区域为煅烧区，经预热后的混料在此进行煅烧，完成石灰石的分解过程。为避免过烧结瘤，该区温度不应超过1200℃。窑下部占窑有效高度的四分之一区域为冷却区，其主要作用是预热进窑的空气，热石灰在此区被冷却。这样，热量得到了回收，又能起到保护窑箅的作用。图2-3 石灰窑结构简图1—漏斗；2—分石器；3—空气出口；4—出灰转盘；5—四周风道；6—中央风道；7—吊石罐；8—出灰口；9—分压表接管
用鼓风机将空气从窑底送入窑内，石灰石和焦炭（或无烟煤）经混合后从窑顶装入窑内，撒石器随着每次上料转动86°，以保证石灰石和燃料混合料在窑内的料层中分布均匀。2.石灰窑工作指标
标志石灰窑工作状况的主要指标有：每座窑的生产能力、生产强度、碳酸钙分解率和窑的热效率。（1）石灰窑的生产能力Q（t/d）Q是指每天煅烧石灰石的质量。Q=24Br/Z （2-1）33
式中，B为石灰窑的有效容积，m；r为石灰石堆积密度，t/m；Z为石灰石在窑内的停留时间，h。
根据式（2-1），可知石灰窑的生产能力与石灰窑的有效容积成正比。有效容积一定的石灰窑，其生产能力与石灰石在窑内的停留时间成反比。具体而言，影响石灰窑生产能力的因素有以下几点。
①燃料的燃烧速度 其他条件相同时，燃料的燃烧速度取决于燃料粒径的大小。燃料粒径小并且均匀，燃烧速度就快，单位时间内所提供的热量就多，从而可以提高石灰窑生产能力。燃料粒径如果太小，燃料可能会在石灰石没完全分解之前就燃烧完，这会造成石灰生烧；燃料粒径太小或者含有大量碎石还会造成窑体通风性能差。为保证竖窑的正常操作，燃料块最大粒度一般是石灰石最大粒度的0.3倍或0.5倍，最小粒度是石灰石最小粒度的0.1倍。生产中焦炭或无烟煤的粒度通常为25～50mm。
②石灰石粒度 一定温度下，石灰石粒度越小，其预热、燃烧和石灰的冷却时间越短。因此，减小石灰石的粒径可以提高石灰窑的生产能力。如果石灰石粒径过小，石灰窑的通风阻力增大，会造成风机能耗增大，风机压力不足。竖窑石灰石粒度一般在50～150mm。石灰石的最大和最小粒度比在2～3为宜。
③石灰石煅烧温度 煅烧温度决定了反应面推进速度的快慢。煅烧温度越高，反应面推进速度越快。适当提高燃料的配比，同时适当加大风量，不但可以提高煅烧温度，还能降低窑气二氧化碳浓度。煅烧时，最好选用质量优良、粒径均匀的石灰石和燃料，这样使得物料在窑内横截面上分布均匀，保证良好的通风，以达到提高窑内煅烧温度的目的；另外，可以避免杂质产生副反应造成窑内结瘤，影响正常操作。一般根据燃料和石灰石的性质，煅烧温度控制在1200℃左右时石灰窑的能力较强。但是当石灰石中杂质较多的情况下，温度超过1150℃时石灰窑的操作会受到影响，窑气二氧化碳浓度降低、结瘤、耐火砖烧毁，石灰窑的生产能力降低。
④整个窑身截面上石灰石和焦炭的分布 为了保证窑稳定操作及提高窑生产能力，要求混合料在窑身截面分布均匀。分布不均匀将会引起气体偏流，有的地方造成石灰石的生烧而有的地方过烧。加料装置特别是窑顶撒石器的设计决定着石灰石和焦炭在整个窑身截面的分布情况。2（2）石灰窑的生产强度W［t/（m·d）］W是指窑的单位横截面积上每天生产石灰的质量。W=每日投入石灰石的质量×A/窑的横截面积 （2-2）式中 A——石灰生成率，每千克石灰石经煅烧所能得到的石灰的质量（kg）。（3）碳酸钙分解率（分解度）ϕ是指投入窑内的碳酸钙分解为氧化钙的质量分数。式中 a——每100kg生石灰中含氧化钙的质量（kg）；
b——每100kg生石灰中含碳酸钙的质量（kg）。
石灰窑的碳酸钙分解率一般为94％～95％。【例2-1】 某石灰窑卸出的石灰含CaO86％，CaCO9％，3FeO、SiO等其他氧化物为3％，试计算碳酸钙分解率。232
解：根据题意可知，a为86，b为9，代入公式（2-3）可得碳酸钙分解率。
即：（4）石灰窑的热效率η η是指分解碳酸钙消耗的热量占燃料燃烧所放出全部热量的百分数。一般为75％～80％。（二）石灰石煅烧原理
石灰石的主要成分为CaCO，含量占95％左右，另外含有2％～34％的MgCO及少量SiO、FeO、Al（CO）等杂质。石灰石煅烧3223233时的主要反应为：CaCO（s）＝CaO（s）+CO（g）ΔH>032
石灰石中含有的MgCO会发生如下分解反应：3MgCO（s）＝MgO（s）+CO（g）ΔH>032
理论上石灰石开始分解的条件是CO分压达0.1MPa，温度为2907℃。但是实际操作温度往往高于907℃，因为石灰石在907℃时分解速率缓慢。实际生产中采用高温可以缩短燃烧时间。但是，温度过高，石灰石可能出现熔融或半熔融状态，产生挂壁或结瘤现象，也会使石灰变成“过烧石灰”而变得坚实，给消化过程带来困难。生产实践证明，煅烧石灰石温度应一般应控制在940～1200℃范围。从热力学上分析，石灰石的煅烧属于吸热反应，需外界供给热量。其所需热量通常由燃烧焦炭或无烟煤供给。其反应为：C（s）+O（g）＝CO（g）ΔH<022
石灰石煅烧后，产生的气体统称为窑气。窑气组成的来源是CaCO的分解和燃料燃烧的产物，前者为纯CO气，后者为CO与N3222的混合气。理论上，窑气中CO含量为44.2％，但一般在40％左右。2煅烧产生的窑气必须及时导出，否则将影响反应的进行。生产中，窑气经净化、冷却后被压缩机不断抽出，以实现石灰石的持续分解。生产上要求窑气中CO量要少，即燃料在窑内要完全燃烧。在实际操作中应严格掌握空气用量，来控制窑气中CO含量小于0.6％，O含量小2于0.3％。二、石灰乳的制备（一）化灰机
化灰机也叫石灰消化机、石灰消和机，是用于消化碳酸钙、磷酸氢钙的石灰消化设备，主要用于化工、化纤、造纸、电厂脱硫、制糖、生物制药、纯碱制造等行业。制碱中，化灰机的操作目的是把石灰和水通过搅拌制成石灰乳，送入盐水精制工序。图2-4为化灰机结构示意图。图2-4 化灰机结构示意图1—筒体；2—内套筒；3—返砂返石筛；4—铸钢滚圈及托轮；5—大齿圈；6—水及石灰溜槽；7—簸箕及返石、返砂螺旋；8—内套筒与静止溜槽的连接部位
碱厂中的化灰机多为卧式回转圆筒结构，根据生产规模的大小，转筒的直径也不同。筒体水平或带一定倾角（约0.5°），石灰和水由化灰机的一端进入，互相混合反应。对于倾斜的化灰机而言，筒内的返石和返砂容易向后推移，减少石灰乳的含砂量。筒内装有许多角铁，呈螺旋形式排列，转动时可以把水和石灰向前推动，在尾部有不同孔径的两层筛子，混合成的石灰乳从筛孔中流出，经过振动筛进入灰乳桶，未消化的生石灰从筛子内流出，大块的生烧料可以再进入石灰窑重新煅烧使用，这部分生料称为返石。从振动筛出来的小块称为废砂。
根据出料方式的不同，化灰机分为逆流化灰机和顺流化灰机。
逆流化灰机带有内套筒，石灰和化灰用水在前端一同进入内套桶，消化好的石灰乳也从前端内套桶与筒体之间的夹套处排出，自流入储灰桶。内套筒前端1/2不开孔，后部1/2开有孔眼。在筒体的后端装有随筒体一起转动的转筛（用于筛分返石、返砂），返石和返砂借助筒体的转动和推料板的推移作用被推向后部排出。进入转筛之前用水洗涤掉返石和返砂所粘的石灰乳。靠近筒体的转筛有孔眼（孔径ϕ40mm），返砂通过孔眼落入返砂溜子，运回渣场。粒径大于40mm的返石从转筛后部排出，送回石灰堆场与新石灰一起送入石灰窑煅烧。
顺流化灰机的石灰乳、返石、返砂都从化灰机后部排出。有2～3层圆形转动筛装在化灰机后部，在靠近筒体的筛子上首先筛分出石灰乳，由接收漏斗流出化灰机，有时经另设的振动筛再将砂粒筛出。最后筛分出返石和返砂。每隔一段时间就需要用水冲洗振动筛，以防网眼被堵，洗水回收用作化灰使用。
逆流和顺流两种方式的化灰机都有各自的特点。逆流化灰机洗涤彻底，分砂效果好；缺点是由于内筒后部开有小孔，加入的化灰水一部分在整个化灰机中前段短路，从进灰端排出，化灰机长度利用率低，灰乳浓度比顺流的低10～15tt（tt为纯碱工业惯用的一种浓度单位，称为滴度，1tt=0.05mol/L）。顺流情况下，所得灰乳浓度虽然高，但是砂石处理不干净，经常需要另设筛分洗涤设备，并且流程长，热损失大。
化灰机工作时，因为放出的反应热很大，有较大一部分水蒸气逸出筒外，所以必须在进灰、进水一端加排气囱，形成低压，以免影响蒸汽向外弥散，而使未消化的石灰粉喷出。
石灰消化系统的工艺流程见图2-5和图2-6。图2-5 石灰消化流程1—灰仓；2—加灰机；3—化灰机；4—皮带传输机；5—灰乳振荡筛；6—洗砂机；7—灰乳桶；8—杂水桶；9—杂水泵；10—灰乳泵图2-6 石灰煅烧及化灰工艺流程1—运焦炭和石灰石皮带；2—焦炭和石灰石筛子；3—分配皮带；4—石焦仓；5—称量车；6—卷扬机；7—石灰窑；8—鼓风机；9—出灰机；10—吊灰机；11—灰仓；12—加灰机；13—化灰机；14—灰乳振荡筛；15—洗砂机；16—杂水桶；17—杂水泵；18—灰乳桶；19—灰乳泵；20—泡沫洗涤塔；21—电除尘器；22—杂水流量堰（二）消化原理
盐水精制及蒸氨所用的不是氧化钙而是氢氧化钙，用少量水仅使氧化钙转化为氢氧化钙时形成粉末状物质，这种粉末物质叫作消石灰，又称熟石灰，这个过程又叫作石灰的消化。其化学反应式为：CaO（s）+HO（l）＝Ca（OH）（s）ΔH<022MgO（s）+HO（l）＝Mg（OH）（s）ΔH<022
消石灰的溶解度很小，加入适量的水时，成为氢氧化钙的悬浮液，此悬浮液即称石灰乳。
氢氧化钙在水中溶解度很低，且随温度升高而降低。石灰石的煅烧时间、石灰中的杂质、消化用水的温度以及石灰颗粒的大小等都会影响石灰的消化速度。稠的石灰乳对生产较有利，但其黏度随稠厚程度而增加，太稠则易沉淀而堵塞管道及设备。石灰乳中悬浮粒子的分散度很重要，粒子小易制成均匀且不易下沉的乳状物，便于运输和使用。石灰的纯度、水量、水温和搅拌强度是影响悬浮粒子大小的因素。温度高的消化用水可以加速消化并能使石灰呈粒度较细且呈悬浮状的粉末，生产上通常采用65～80℃的温水。石灰中杂质多或过烧会使石灰乳质量降低。
一般工业上制取和使用的石灰乳含活性氧化钙约160～220tt，相对密度约为1.17～1.27。三、安全操作要求（一）石灰窑的操作要求
①保持窑内温度的分布正常与稳定，同时为了避免空气进入，降低CO气体的浓度，分解压力取微正压即可。2
②为了获得好质量的石灰，要求石灰石块的大小均匀，其块径在110～180mm之间，过小则使其通风不良，过大则不宜烧透。
③生产中还应注意燃料配比和均匀；空气进量与窑内情况配合；所产窑气及时排出；烧好的石灰随时取出，以保持窑温的稳定。
④石灰窑正常生产时，从窑顶排出的窑气成分一般为CO40％～242％，O0.2％～0.3％，CO0.1％～0.3％，其余为N，温度为85～2295℃。
窑气中还含有一定数量的固体粉尘，因此气体出窑之后需经过洗涤塔洗尘降温，再入压缩机压缩后送碳化工序。（二）化灰机的操作要求
①启动前必须试车一圈，检查电器设备是否正常，减速机油位是否合适。
②检查搅拌池液位是否在搅叶的上部，禁止池子满料时开启减速机，以免使轴变形扭曲。
③启动前先实施点动，确保无阻塞后才可启动。
④运行正常后注意观察电机、轴承温度、设备响声等是否有异常。
⑤开启正常后逐渐加负荷，调节水、灰的进量达到生产需要。
⑥发现油封浸油或有噪声时立即通知检修工处理。/ 第三节/盐水制备与精制工序一、饱和盐水的制备（一）化盐桶
化盐桶的作用是把固体原盐、部分盐卤水、蒸发回收盐水和洗盐泥回收淡盐水按比例混合，并加热溶解成氯化钠饱和溶液。
化盐桶一般是钢板焊接而成的立式圆桶，其结构见图2-7。化盐水由桶底部通过分布管进入化盐桶内。分布管出口均采用菌帽形结构，防止盐粒、异物等进入化盐水管道造成堵塞现象。在化盐桶底部截面上均匀分布着菌帽，一般有五个。在化盐桶中部设置加热蒸汽分配管，蒸汽从分配管小孔喷出，小孔开设方向向下，以防止盐水飞溅或分配管堵塞。在化盐桶中部设有与桶体成45°的折流圈。折流圈的作用是避免化盐桶局部截面流速过大或化盐水沿壁走短路造成上部原盐产生搭桥现象。折流圈宽度通常约为150～250mm。折流圈的底部开设有用于停车时放净残存盐水的小孔。化盐桶上都有盐水溢流槽及铁栅，与盐层逆相接触上升的饱和粗盐水，从上部溢流槽溢流出，原盐中常夹带的绳、草、竹片等漂浮性异物经上部铁栅阻挡除去。图2-7 化盐桶结构1—铁栅；2—溢流槽；3—粗盐水出口；4—桶体；5—折流圈；6—折流帽；7—化盐水进口；8—人孔（二）饱和食盐水的制备
氨碱法生产纯碱所用盐水的主要原料是食盐的饱和水溶液（NaCl浓度为305～310g/L）。纯碱工业常用的原料盐包括海盐、湖盐、岩盐、井盐和池盐。我国的原料盐资源丰富，以海盐最为普遍。一般工厂多通过将海盐溶解制得粗盐水，其溶解过程在化盐桶（大铁桶）内进行。原盐经皮带运输机和计量泵从化盐桶上部加入。加热过的化盐水经过设有均匀分布的菌帽结构的出水管或者下部开有小孔的排管，从化盐桶下部进入桶内，和盐层逆流接触后上升溶解原盐成粗饱和食盐水，从化盐桶上部围绕整个边缘溢流槽溢流出去精制。积存在化盐桶底部的泥砂等不溶物质，定期从化盐桶侧壁的出泥孔排出。如图2-8为化盐桶制备饱和盐水的原理。制得的饱和盐水浓度一般为107～108tt，其成分大致如下：NaCl 300.4g/L CaCl 0.80g/L2CaSO 4.18g/L MgCl 0.35g/L42图2-8 化盐桶制备饱和盐水原理二、盐水的精制及流程（一）主要设备1.澄清桶
澄清桶是盐水精制过程中的沉降设备，即将加入精制剂反应完全的盐水，在助沉剂作用下，使有害杂质颗粒凝集变大，从而进行下沉分离的设备。澄清后的清盐水从桶顶部溢流出，送砂滤器进一步精制过滤，盐泥则从桶底部排出后送到三层洗泥桶，用水洗涤以回收其中所含的氯化钠。
常用的澄清桶主要形式有道尔型澄清桶、斜板澄清桶和浮上澄清桶三种。
道尔型澄清桶结构简图见图2-9。它是由钢板焊接制成或用钢筋混凝土浇制而成的立式大圆桶，桶内设置机械搅拌装置。桶底呈8°～9°的倾角，以便于桶底部的盐泥集中和排放。有一个中心套筒在桶的中央，筒内有一个泥耙用长轴连接，以约6min/r的速度旋转集泥。中心套筒实际上是一个旋流式凝集反应器。它呈喇叭形，从中心套筒上部加入含有助沉剂的粗盐水，盐水向下作旋转运动，喇叭口顶端装有整流栅板，起整流作用。
助沉剂对盐水中钙、镁等不溶物悬浮颗粒起凝聚作用，使颗粒增大，被截留到桶底，并定时排出。澄清后的清盐水由桶底部缓缓向上，经桶顶部环形溢流槽汇集后不断流出。2.砂滤器
砂滤器的作用是把来自澄清桶的澄清盐水经过砂滤层过滤，进一步去除澄清盐水中微量悬浮性不溶物质，以提高进入电解槽盐水的质量，确保后续工段的正常操作。常用虹吸式和重力式两种盐水砂滤器。（1）虹吸式过滤器 它由过滤器本体、洗水储槽和虹吸系统等组成。它的结构如图2-10所示。过滤操作时，清盐水自上而下通过过滤器滤料层，盐水中悬浮性的微量不溶杂质被滤料石英砂截留在滤床中，过滤后的精盐水通过集水管向上进入洗水储槽，当盐水储存到一定体积后，液面会升高，并由精盐水出口管溢流到精盐水储槽，供后续工序使用。图2-9 道尔型澄清桶结构简图1—进料通道；2—转动机构；3—料井；4—溢流槽；5—溢流管；6—叶片；7—转耙图2-10 虹吸式过滤器1—进水管；2—集水管；3—虹吸反洗管；4—精盐水出口管；5—虹吸辅助管；A—过滤器本体；B—洗水储槽；C—虹吸反洗管最高点；D—水封槽；E—虹吸反洗管最低点
随着过滤时间的延长，截留的杂质在滤料层增多，流动阻力也增大，虹吸反洗管内的液面不断上升。当大量盐水从虹吸反洗管的下液管流下时便形成虹吸作用。洗水储槽内储存的精盐水通过集水管、滤料层、虹吸反洗管、水封槽而流到回收盐水收集槽（槽中盐水仍可起化盐作用）。当洗水储槽液位不断下降，空气从虹吸辅助管进入反洗管破坏了真空，虹吸中断，反冲洗停止。过滤过程自动进入第二个过滤周期。（2）重力式过滤器 它由过滤器本体、挡圈、石英砂层和卵石支承层等构成，结构如图2-11所示。分配进料盐水以及收集反洗回收盐水的结构是过滤器上部的溢流堰。为防止滤液短路，滤器内部设有挡圈。过滤器底部装有反洗水分配管，上面铺有厚度约60cm的卵石作为支承层，在其上面再铺厚度约1m的石英砂作过滤层。为了方便检修时装卸砂石，通常在过滤器顶部和下部开有人孔。通常用反洗泵通入高压清水反洗过滤器，也可利用澄清桶中盐水进行反洗滤层再生，后者反洗的推动力是澄清桶中盐水的静压差。图2-11 重力式过滤器1—人孔；2—溢流堰；3—本体；4—挡圈；5—石英砂层；6—卵石层；7—反洗水分配管；8—盐水出口；9—盐水进口；10—平衡管3.三层洗泥桶
三层洗泥桶的作用是将澄清桶排出的盐泥在桶内用水经过三次逆向洗涤，回收盐泥中所含氯化钠，以降低烧碱生产中的食盐消耗。三层洗泥桶的结构简图见图2-12。图2-12 三层洗泥桶结构简图1—传动装置；2—加料口；3—澄清液出口；4—壳体；5—洗水小槽；6—循环水管；7—转动耙；8—排泥口
三层洗泥桶是由钢板焊制成的立式圆桶，中间分隔为上、中、下三层。每层的泥耙由桶盖顶部的减速机带动，大约8～10min转一圈。在桶外上方设有洗水小槽，清水从洗水小槽利用液位差流入洗泥桶的下层，与中层耙下的泥浆接触。因受中、下层之间中央套管泥封的阻挡，洗水不能进入中层，而从该层上部边缘的导管流入一次洗水小槽。一次洗水小槽的洗水进入洗泥桶的中层，与上层耙下来的泥浆相接触，同样由于中央套管泥封的阻挡，二次洗水从中层上部边缘的导管返入二次洗水小槽。二次洗水小槽的洗水进入洗泥桶的上层，与上部澄清桶排出的盐泥相接触，三次洗水由洗泥桶上部边缘的集水槽溢流出，流入洗泥水储槽可供化盐用。盐泥经过三次逆流洗涤后，从洗泥桶底部连续定时排入废泥池。（二）盐水的精制原理
在化盐桶中用原盐制得饱和粗盐水，其中含有钙盐和镁盐等杂质，含量虽然不大，但在后续盐水吸氨及碳酸化过程中能和NH及3CO作用生成沉淀或Mg（OH）NaCl·MgCO·NaCO、MgCO·223233NaCO等复盐，这不仅会使设备和管道结垢而堵塞，也会使设备效23率大大降低，同时还会造成氨及食盐的损失。为了不影响纯碱的质量，这些杂质必须在碳化之前除去。另外，如果用含较高的地下卤水制碱，硫酸根虽然不会进入纯碱中，但在蒸馏塔中与氯化钙反应可以生成石膏沉淀，造成蒸馏塔严重结疤，塔的生产周期大大缩短。因此，纯碱工业中，原料盐的主要成分氯化钠具有尽可能高的含量，这也是粗盐水必须经过精制才能用于制碱的原因。
进入生产系统的精制盐水一般要求镁离子小于6mg/L，钙离子小于50mg/L，固体悬浮物小于或等于30mg/L。
盐水精制的方法有多种，目前生产中常用的是石灰-碳酸铵法（又称石灰-塔气法或石灰-氨-二氧化碳法）和石灰-纯碱法两种。两种2+方法的第—步都是用石灰乳使Mg成为氢氧化镁析出而除去。反应式如下：2+2+Mg+Ca（OH）＝Mg（OH）↓+Ca222+2+
一次盐水是除镁后的盐水。虽然除去了Mg，但Ca却得到等物质的量的增加，因此需要第二步除钙。
石灰-碳酸铵法是用含NH及CO的碳化塔塔顶尾气来处理一次盐32水，然后析出CaCO沉淀。3
石灰-纯碱法是向一次盐水中加入NaCO进行除钙。232++NaCO+Ca＝CaCO↓+2Na233
除镁所得的沉淀称为一次泥，除钙所得的沉淀称为二次泥。
石灰-纯碱法需消耗最终产品纯碱，但精制盐水中不出现结合氨（即NHCl），而石灰-碳酸铵法虽利用了碳化尾气，但精制盐水中出4现结合氨，对碳化略有不利。（三）盐水精制流程1.石灰-碳酸铵法精制流程
石灰-碳酸铵法流程充分利用碳化塔尾气，成本低廉，该法适用于含镁多的海盐。我国大多数纯碱厂均采用该流程。如图2-13为石灰-碳酸铵法盐水精制流程。图2-13 石灰-碳酸铵法盐水精制流程1—化盐桶；2—反应罐；3—一次澄清桶；4—除钙塔；5—二次澄清桶；6—三层洗泥桶；7—一次盐泥罐；8—二次盐泥罐；9—废泥罐；10—石灰乳桶；11—加泥罐
在化盐桶1中用40℃杂水溶解粗盐，溢流出来进入反应罐2后，与由石灰乳桶10送来的石灰乳及来自加泥罐11的悬浮液在此混合，在搅拌下完成盐水除镁过程，即生成Mg（OH）。反应后悬浮液进2入一次澄清桶3澄清。为了加速一次泥的絮凝与下沉，将后面生成的二次泥也反倒入一次澄清桶中。有的工厂还加入聚丙烯酰胺做絮凝剂，使固体颗粒絮凝，加快沉降。在一次澄清桶进行液固分离，由澄清桶底排出的固体沉淀即一次泥，送往一次盐泥罐7。从澄清桶上部溢流出的清液称为一次盐水。用泵送入除钙塔4顶部，碳化塔尾气从除钙塔底部进入，吸收碳酸化尾气中的CO后进入二次澄清桶5，得到的2二次盐水送去吸氨塔吸氨。沉淀下来的二次盐泥由澄清桶底部进入二次盐泥罐8，用泵送往加泥罐11。一次澄清桶的底流即为一次、二次混合泥，进入一次、二次泥罐，用泥泵打入三层洗泥桶6用清水洗涤，回收一次、二次泥中的盐。清液送入化盐桶1用于化盐，洗后废泥自底部进入废泥罐9经泵排弃。
二次盐水中总氯离子一般在105～107tt，如果用石灰-碳酸铵法精制，中间有一部分NHCl。一次泥和二次泥可进一步加工成碳酸镁、4氯化镁、高级镁砂、金属镁和轻质碳酸钙等化工原料。
在此种精制盐流程中往往设有除钙塔。除钙塔是一种吸收塔，二氧化碳气体从塔底经菌帽齿缝后与溶液充分接触，在上部用水洗涤后排空。为了加速沉降过程，可加适当助沉剂，使之形成絮状沉淀。
除钙塔结构如图2-14所示。它由净氨器和除钙段组成。净氨器段由3个大菌帽组成，它与除钙段的气相直接相通，中间不设隔断板，气体不需从塔外管道绕行，这样减小了气相流动阻力，也减小了清扫设备的劳动负荷。除钙段由5个大菌帽和底部进气菌帽组成，每层菌帽都设有一定的液封，底部液封高度一般大约在1060mm，以保证气体和液体充分接触及足够的接触时间，为使吸收和反应进行得更完全提供有利条件。图2-14 除钙塔结构1—底座；2—进气帽；3—弯头；4—一次盐水进口；5—空圈；6—盐水出口；7—碳化尾气进口；8—溢流槽；9—菌帽；10—塔圈；11—净氨水（洗水）出口；12—净氨水（洗水）进口
除钙塔的净氨器与除钙段之间通常设有两个空圈，高约2.2m，另有高约2.8m的两个半空圈设在净氨器的最上部。每段上部都设有较大的空圈高度，这样可以减少雾沫夹带，减少盐和氨的损失。除钙3净氨器出气含氨量应低于300mg/m，二氧化碳含量应在1.2％以下。
在石灰-碳酸铵法盐水精制流程中除钙塔的作用有两个：一个是利用除镁后的一次盐水吸收氨和二氧化碳生成碳酸钙沉淀以达到除钙的目的；另一个是用一次盐水回收碳酸化尾气中的氨和二氧化碳。除钙塔又因此称为碳酸化尾气洗涤塔。2.石灰-纯碱法精制流程
石灰-纯碱法可进行一次除钙镁。该流程精制盐水时纯碱应过量。因为该法中所用的石灰量与镁含量相当，而纯碱加入量相当于钙镁含量之和，因此，饱和盐水中CaCO的溶解度小于纯水中的。如3图2-15为石灰-纯碱法盐水精制流程。图2-15 石灰-纯碱法盐水精制流程
稀释后的石灰乳和纯碱液进入苛化桶苛化生成NaOH和CaCO，3苛化温度为30～40℃。部分苛化泥从苛化桶底部放出直接排入洗泥桶内，小部分苛化泥随悬浮液从苛化桶的顶部溢流入反应桶，反应桶2+2+中NaOH和NaCO与粗盐水中的Ca、Mg进行反应，生成CaCO和33Mg（OH）。反应桶出来的悬浮液与作为助沉剂的苛化泥一同进入2澄清桶。饱和粗盐水和苛化液在反应桶内停留30min左右，以消除CaCO的过饱和度。3
澄清桶上部溢流出来的精制盐水，用泵送往碳酸化尾气洗涤塔以回收其中的氨和二氧化碳。澄清桶底部排出的沉淀泥与洗泥桶中层流出的水在反应泥储桶内混合后，用泵送入三层洗泥桶顶部的中心桶内。重碱工段来的洗水进入三层洗泥桶顶部的分配槽，然后进入三层洗泥桶底层。沉淀泥与洗水在洗泥桶内进行逆流洗涤。苛化桶和澄清桶底部排出的泥，在三层洗泥桶内进行逆流洗涤后，回收NaCO和3NaCl。底部排出的废泥用泵送往废泥池，与蒸氨废液一同排至厂外。洗泥桶上部排出的清液，送去化盐。盐水废泥也可回收制成轻质碳酸钙产品，作为橡胶制品的填充剂。
本法的优点是操作简单、劳动条件好、精制度高，但要消耗纯碱。三、安全操作要求（一）化盐操作要求
①盐场堆放一定要整齐，并留有适当的通道。
②取用堆场原盐时，要遵守安全操作规范，不得将盐堆下部挖空，防止盐堆塌方伤人事故的发生。
③化盐系统装置和设备如采用地下设备时，必须设置好护栏等安全防护措施，以防操作人员跌落入地下设备，造成伤人事故。
④凡采用无顶盖盐水澄清桶，无防范措施时严禁在桶顶操作、逗留，以免掉入桶内。
⑤化盐工段各项安全规章制度一定要落实并严格遵守执行。（二）本工序安全开、停车要求1.准备
①认真检查化盐工段各系统设备有无泄漏，各进、出口阀门是否按工艺要求正常开闭，各计量仪表经校验正常，并填表确认；电动机和泵先开空车，检查运转情况是否正常，转动方向与流体流向是否正确；对轴承、转动部位等应事先加足润滑油脂。
②应首先将辅助设施如供水系统、压缩空气系统、蒸汽加热系统等投入正常运行。
③岗位常用检修工具应齐全，设备周围严禁堆放闲杂物品，车间要有足够的亮度。2.开车
①先开皮带输送机进原盐，待化盐桶充满原盐，再开淡盐水和蒸发回收盐水泵进水化盐。
②打开进化盐桶的蒸汽阀门，按工艺要求控制适宜蒸汽量。如蒸汽流量过大，容易造成溶液局部过热暴沸溅出，烫伤操作人员。待饱和盐水溢入反应桶后，开启精制纯碱入口阀，根据盐水中所含碱量大小进行调节，同时通入压缩空气进行搅拌。分析合格后的盐水送澄清桶进行澄清。3
③澄清桶开车时，进口盐水量不能超过13.4m/h（指澄清桶直径为10m时），加入助沉剂（工艺所要求配比量）。进水流量在开车后2～3h内不能变动太大。3.停车
①先关闭进化盐桶的淡盐水泵和蒸发回收盐水泵，关闭进、出口阀门，关闭精制纯碱入口阀、蒸汽阀、压缩空气阀；关闭进盐皮带输送机，把反应桶内的水排完，待清洗或检修。
②澄清桶停止进盐水，关闭助沉剂进料阀。待清盐水低位槽注满后，关闭砂滤器及澄清桶的出口阀。
③若需大修澄清桶，停车前先停进水。把桶内残余盐水排到淡盐水桶，回收其中氯化钠，桶底的盐泥排入泥桶。停搅拌机，打开人孔待清理或修理。
④因跳电等原因如需紧急停车，应马上切换到澄清桶搅拌机备用电源，搅拌机不能停转，防止桶底盐泥结块变硬，同时减少进口盐水量或不进盐水。/ 第四节/精盐水氨化工序一、饱和盐水氨化流程（一）盐水氨化的设备
吸氨塔是盐水氨化的主要设备，它分为外冷式和内冷式。常用吸氨塔为多段铸铁单泡罩塔。如图2-16为泡罩塔塔板结构。图2-16 泡罩塔塔板结构1—塔板；2—泡罩；3—蒸汽通管；4—降液管
氨从吸氨塔中部引入，引入处反应剧烈，如不及时移走热量，会使系统温度升高。所以部分吸氨液循环冷却后继续参与冷却，上部各段都有溶液冷却循环以保证塔内温度，使塔中部温度为60℃，底部为30℃。将吸氨塔分成数段，以便于操作调节，同时充分利用位差产生动力以节省能源。如图2-17为外冷式吸氨塔的结构及流程。图2-17 外冷式吸氨塔的结构及流程（二）盐水吸氨工艺流程
盐水吸氨的工艺流程如图2-18所示。把精制以后的二次饱和盐水冷却到35～40℃后送入吸氨塔。气氨由塔底上升，与塔上部淋下的盐水逆流接触，在塔内完成盐水吸氨过程。吸氨时放出大量热，使盐水温度升高。盐水需从塔中抽出，送入冷却排管6进行冷却后再返回中段吸收塔。同理，吸氨后氨盐水从塔中部抽出，经过冷却排管7降温后，返回吸收塔下段。由吸收塔下段出来的氨盐水经循环段储槽8、循环泵9、冷却排管10进行循环冷却吸收，以提高吸收率。图2-18 盐水吸氨的工艺流程1—净氨塔；2—洗氨塔；3—中段吸氨塔；4—下段吸氨塔；5，6，7，10，12—冷却排管；8—循环段储槽；9—循环泵；11—澄清桶；13—氨盐水储槽；14—氨盐水泵；15—真
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