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发布时间:2020-08-30 17:09:16

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作者:姚思童、刘利、张进 主编

出版社:化学工业出版社

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大学化学实验(Ⅰ)——无机化学实验

大学化学实验(Ⅰ)——无机化学实验试读:

前言

前 言

化学作为一门实践性很强的学科,目前已经渗透到科学研究的各个领域,而实验是化学及相关领域科学研究的重要手段和方法。化学实验技能是科学研究者必备的素质之一。

根据现代化学的发展趋势,科学地设置大学化学的实验内容,旨在对学生进行系统化知识传授的同时,培养其扎实的化学实验技能和对科学探索的创新意识,让学生接受系统的实验方法训练是深化大学化学实验教学改革的核心内容,是提高教学质量的重要举措。因此我们在原有实验教材的基础上,遵循每本教材既有其独立性,又相互合理衔接的原则,组织实施编写“大学化学实验系列教材”。科学、合理、优化整合实验内容,尽可能避免交叉重复,满足实验教学时间、空间、资源的有效利用,以适应化学实验教学改革的需要。《无机化学实验》是“大学化学实验系列教材”的第一册,是针对教学内容和教学对象,面向大一低年级学生编写的。该教材有如下特点:(1)教材是在原有《基础化学实验》基础上完成的,对全书内容进行了大幅度的调整、修改和充实。既注重与理论教材的配合与互补,又注重实验教材本身的系统性和独立性。将基本理论、基本知识和实验技能有机结合,以加强实验技能的综合训练和素质能力培养为主线,从相关专业的培养目标实际出发,突出重点,夯实基础。(2)教材的编写宗旨是让学生重点掌握化学实验基本知识、基本操作技能、基本实验方法,以培养其分析和解决基本化学问题的能力,形成基本的化学研究素质、良好的实验作风和严谨的科学态度。(3)依据循序渐进的原则,教材内容的编写遵循“基本操作—基本原理与性质—基本测定—综合设计”四个环节,逐步对学生进行技能训练与培养。阶梯式攀升的实验过程可以让学生稳固掌握实验知识和技能,学会科学的思维方法,进而不断获取知识和培养创新思维的能力。(4)实验内容的编排注重启发式,突出应用研究。每个实验项目中都编写了“预习思考”,旨在引导学生通过预习思考的内容,按照“自学查阅、深入思考”的方式来完成实验的预习过程,并带着问题进入实验室去寻找和验证答案。实验中的“预习思考”及“注意事项”等内容能达到激发学生学习兴趣、明确学习目的、拓展知识层面的目的,同时确保学生正确、安全、有效获取实验知识和技能。(5)教材中实验项目的选择突出了经典、实用的特点。除选取了重要的经典实验外,还有与工业生产、人类生活等密切相关的内容,在培养学生化学基本实验技能的同时还注重了知识内容的应用性和趣味性。综合设计实验需要综合已学知识,结合实践,运用综合技能完成,给学生独立思考和创新空间,尽力达到提高学生素质和实践能力的目的,旨在培养学生的创新意识和综合能力。

参加本书编写工作的有沈阳工业大学姚思童(第二、三章,实验二~五、二十三、二十四、三十二、三十五、三十七)、刘利(第四章,实验十八、二十六、二十七、二十九、三十、三十一、三十三、三十四、三十六,附录)、张进(第一章,实验十一、十三、十四、十六、十七、二十一)、北京建筑大学王鹏(实验十五、十九、二十、二十二、二十八)、沈阳理工大学张欣(实验六~九)、沈阳科技学院何鑫(实验十、十二)、辽宁中医药大学杏林学院周丽(实验二十五)、四川建筑职业技术学院胡楠楠(实验一)。参加本书校对工作的有沈阳工业大学张进(第五~七章),沈阳理工大学马睿(第四章),刘春玲(第三章),刘双双、刘思佳(第一章、第二章)。全书的策划、统编、定稿由沈阳工业大学的姚思童、刘利、张进老师完成。

在本书的编写过程中,史发年、于锦、徐炳辉、吕丹、孙雅茹、吴晓艺、司秀丽等老师都给予了无私的帮助并提出了宝贵意见,谨此表示诚挚的谢意。

本书是沈阳工业大学、北京建筑大学、沈阳理工大学、沈阳科技学院、辽宁中医药大学杏林学院、四川建筑职业技术学院的多位教师辛勤耕耘的结晶。教材内容涉及多方面的知识,限于编者的学识水平,不妥和疏漏之处在所难免,恳请同行专家和读者批评指正,我们将不胜感谢。编者2018年4月第一章 绪论第一节 化学实验的目的

大学化学实验是高等理工科院校化工、材料、环境工程、生化制药等专业的重要基础课,是化学教学不可缺少的重要组成部分,是全面实施素质教育的最有效形式。大学化学实验教学在化学教学方面起着课堂理论教学不能替代的特殊作用。

通过实验教学能够达到以下几个方面的目的。(1)了解实验室工作的内涵及相关知识,如实验室试剂与仪器的管理、实验过程中可能发生的一般事故及处理、实验室废液的处理方法等。(2)熟悉化学实验的基本技能,学会正确使用基本仪器测量实验数据的方法,培养细致观察和正确记录实验过程中的现象以及合理处理数据、综合分析归纳、用文字准确表达实验结果的能力和方法。(3)了解物质变化的感性知识,熟悉重要化合物的性质、制备、分离和表征方法,加深对基本原理和基本知识的理解,培养学生掌握用实验方法获取新知识的能力。(4)通过综合性、设计性实验,培养学生一定的独立设计实验方案、独立思考进行实验、科学研究和创新的能力。(5)培养学生养成整洁、安全的实验室工作习惯,实事求是、准确、细致等良好的科学态度以及科学的思维方法。(6)培养一丝不苟和团队协作的工作精神,为学生继续学好后继课程及今后参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。第二节 实验课程的学习方法和基本要求

为达到化学实验的教学目的,真正实现实验教学的预期目标,必须有正确的学习态度和学习方法。一、重视并充分做好预习(1)认真钻研并熟悉实验教材和教科书中的相关内容。(2)明确实验目的,清楚实验需要解决的问题,理解实验原理,掌握实验方法。(3)了解实验内容、实验步骤,熟悉基本操作、仪器使用和实验注意事项。(4)查阅有关教材、参考书、手册,获得实验所需的相关化学反应方程式、常数等。(5)写出预习报告(包括实验目的、实验原理、反应方程式、相关计算)。对于综合设计性实验,需要根据相关知识和原理写出实验的基本方案,以保证实验顺利完成。

实践证明,预习环节是否充分决定了实验结果的成功与否以及仪器的损坏程度。因此,一定要坚持做好化学实验前的预习工作,确保实验安全,提高实验效率,圆满完成实验教学任务,达到预期的实验目的。二、认真并安全完成实验(1)实验开始之前,对所需使用的玻璃仪器进行必要的清洗,配制必要的实验试剂。(2)按照实验教材上规定的方法、步骤、试剂用量和操作规程科学进行实验。(3)实验过程中认真操作、仔细观察,并将实验现象和实验数据及时、如实地记录在报告册相应位置,确保实验结果的真实准确。(4)实验过程中要保持注意力高度集中,积极思考,在规定的时间内完成规定的实验内容,达到实验教学要求。(5)遇到问题首先要善于独立思考分析,力求自己解决,如果自己解决不了,可请教指导老师。(6)实验过程中要注意培养自己严谨的科学态度和实事求是的科学作风,决不能弄虚作假,随意修改数据。(7)严格遵守实验室的各项规则。

①实验过程中严禁打闹,严格遵守实验教学纪律,保持肃静。

②实验操作必须规范,正确使用仪器和设备,节约药品、水、电和煤气。

③保持实验室整洁、卫生和安全。实验后要认真清扫地面,玻璃仪器清洗干净,整理台面,关闭水、电、煤气、门窗,经指导教师允许后再离开实验室。三、独立撰写实验报告

在实验室内做完化学实验,只是完成实验教学的一部分,余下更为重要的是分析实验现象,整理实验数据,将直接的感性认识提高到理性思维阶段,最终给出实验后获得的结论和收获的知识。

实验报告是每次实验的记录、概括和总结,也是对实验者综合能力的考核。每个学生在做完实验后必须及时、独立、认真地完成实验报告。根据原始记录,认真处理数据,对实验中的结果进行充分的分析和讨论。对实验中产生的化学现象最好用化学反应方程式解释,必要时可另加文字简要叙述。

实验结果与讨论是实验报告的核心及重要组成部分,是学生实验能力的综合体现,是学生善于观察、勤于思考、正确判断的真实反映。因此,在内容上要包括分析并解释观察到的实验现象;可以得到什么结论;实验结果的可靠程度与合理性评价;分析实验可能的误差来源和解决措施以及对实验改进的建议等。

实验报告在一定意义上反映了一个学生的学习态度、实际的理论知识水平与综合能力。实验报告必须做到言简意赅、条理清晰,数据记录清楚、文字工整,图表清晰、形式规范。实验结论必须要精炼、完整,数据处理要有依据,计算要正确。第三节 实验室规则与学生守则

实验室规则是保证正常工作秩序、保持良好实验环境、防止意外事故发生、杜绝违规操作、确保实验教学安全顺利完成的重要前提和保障,每一位实验工作者都必须做到严格遵守,不得有任何侥幸心理。(1)提前进入实验室做好实验前的准备工作。首先签到、穿好实验服,然后检查实验所需的药品、仪器是否齐全,在指定位置进行实验。(2)实验前,先清点所有的玻璃器皿与仪器,如发现破损,立即向指导教师声明补领,如在实验过程中损坏玻璃器皿与仪器,必须及时登记补领,并按照规定进行赔偿。(3)实验中必须遵守教学纪律,不迟到,不早退,不大声喧哗,不到处乱走,不允许影响他人实验,严禁打闹。(4)实验台上的药品、仪器应整齐排列,实验中注意保持实验台面的清洁卫生。每人准备一个杂物杯,将实验中产生的废物、试纸、滤纸、火柴梗、碎玻璃等随时放入杯中,实验结束后倒入垃圾箱。实验中产生的酸性溶液倒入废液缸,严禁倒入水槽,以防腐蚀下水管道,碱性溶液及其他废液倒入专用的废液回收容器中,统一回收处理。(5)按规定的用量取用药品,取完药品后,必须及时盖好原瓶盖,放在指定地方的药品不得擅自拿走。(6)实验时要集中精神,认真正确地进行操作,避免实验事故的发生。仔细观察实验现象,实事求是做好实验原始记录,认真思考实验中出现的问题。(7)爱护仪器和实验室设备,树立浪费可耻的意识,实验中注意节约水、电、药品等。(8)使用精密仪器时,必须严格按照操作规程进行,如发现仪器有故障,应立即停止使用并报告指导老师,待仪器故障排除后方可再使用。(9)使用煤气时要严防泄漏,火源要与其他物品保持一定的距离,用后要及时关闭煤气。(10)实验后,要将所用仪器清洗干净并放回原处,有序存放。实验台面擦净,检查水、电、煤气是否安全关闭,指导教师检查后方可离开实验室。(11)如果实验中发生意外事故,不要惊慌失措,报告指导教师进行及时处理。(12)使用药品时应注意下列几点。

①药品必须按照教学实验内容中的规定量取用,如果教材中未规定用量,应根据实验内容注意节约,尽量少用。

②取用固体药品时,注意勿使其撒落在实验台上。

③药品自瓶中取出后,就不能再倒回原试剂瓶中,以免带入杂质而引起原试剂瓶中药品污染变质,影响后续实验。

④从试剂瓶取用药品结束后,应立即盖上盖子,并将试剂瓶放回原处,以免不同试剂瓶的盖子搞错,瓶中混入杂质(尤其带有胶头滴管的试剂瓶)。

⑤胶头滴管在未洗净时,不可以用来从试剂瓶中吸取溶液。

⑥实验教学中规定在实验过程后要回收的药品,都应倒入指定的回收瓶中。第四节 实验中良好学风的培养及科学素养的形成

化学实验教学是通过学生亲身体验实践获取知识,激发学生创造欲的过程。在这一过程中不仅要让学生“学会”,更重要的是要让学生“会学”,能够自己去发现问题并解决问题,从而优化实验过程。

德国教育学家第斯多惠曾说:“教学的艺术不在于传授本领,而在于激励、唤醒和鼓舞。”在化学实验教学过程中,教师的职责不在于传授了多少知识,教师更多是以一个激励思考的引导者、一个交换意见的参加者、一个组织协调的服务者的角色出现在教学中。

基本操作实验可由学生自学与教师指导相结合的教学方式来完成,给学生一个广阔的掌握科学学习方法的空间。化学实验课教学必须重视课堂讨论,学生与教师、学生与学生之间平等地讨论问题,营造浓厚的学习气氛,在讨论中发现问题、解决问题,提高学生对知识点的理解以及分析问题和综合应用的能力。

在化学实验教学中,教师应注意引导学生认真观察每一个实验现象,启发学生积极思考,使学生学会把实验事实与已知理论联系起来,激发学生的求知欲望和做化学实验的兴趣。对于学生在实验过程中遇到的异常现象或问题,教师应积极启发学生自己去思考,引导他们找出问题存在的原因及解决问题的方法。

化学实验教学过程中,学生必须懂得基本操作训练和操作技能培养的重要性,任何一个实验不仅要明确原理,而且基本操作要严格规范化,任何操作都必须按照要求一丝不苟地完成,只有勤学苦练,实验操作技能才可能熟练掌握。

化学实验教学过程就是要让学生清楚化学实验是必须亲自动手完成的一个学习过程,“脏”和“累”是这个学习过程中必须经历的环节,打消其“不劳而获,拿来主义”的依赖意识,使其明确实验技能是必须通过实验过程中的动手操作才能培养和提高的。只有亲自操作才能发现问题,从而找到解决问题的方法。而且还需要让学生明确开设化学实验的目的是让他们既动手又动脑,培养他们发现问题、分析问题和解决问题的能力。实验结果不准确或实验现象不对的情况在学习过程中是在所难免的,纠正某些学生担心实验出现问题会影响实验成绩的片面认识。通过化学实验让学生树立“输不丢人,怕才丢人”的实事求是的意识,实验过程中不怕挫折,正确面对出现的问题,纠其问题产生的原因,吃一堑长一智。通过实验使学生明白实验教学注重的是实验过程和过程中所培养的能力,而不是最终的实验成绩,成绩只能说明一些问题而不是能力的全部。

化学实验对学生的锻炼和培养是多方面的,学生应注意从各方面严格要求自己。如对实验方法、步骤的理解和掌握,对实验现象的观察和分析,就是在培养学生的科学思维和工作方法;实验台面保持整洁、仪器摆放规整有序、废弃杂物按规定处理,就是培养学生从事科学实验的良好习惯和作风。通过实验使学生树立再小的事都应认真对待、认真完成的意识,人的各种能力是在日常点滴的锤炼中形成的。第二章 化学实验基本知识第一节 实验室的安全守则及事故处理

一、实验室安全守则

化学实验操作过程中,常常会用到易燃、易爆、有腐蚀性和有毒性的化学药品,因此在进行化学实验之前一定要了解实验室的安全注意事项,遵守实验室的安全守则,以避免实验事故的发生。(1)一切易燃、易爆药品的实验操作都必须远离火源。(2)一切有毒或有刺激性药品的实验操作都必须在通风橱内进行。(3)乙醚、乙醇和苯等有机易燃药品,安放和使用时必须远离明火,取用完毕后立即盖紧瓶塞和瓶盖放回原处。(4)嗅闻气体时,鼻子不能直接对着瓶口,应用手轻拂气体,使少量气体扇向自己再嗅。(5)浓酸、浓碱具有很强的腐蚀性,切勿溅在衣服、皮肤上,特别是勿溅在眼睛上。在稀释浓硫酸时,必须将浓硫酸慢慢注入水中,并且不断搅拌,切勿将水注入浓硫酸中。(6)在不知反应机理,没有相关知识储备时,不得随意混合各种化学药品,以免发生意外事故。(7)加热试管时,不要将试管口对着自己和别人,不要俯视正在加热的液体药品,以免液体溅出,受到伤害。(8)禁止在实验室内饮食、抽烟和打闹,防止有毒药品(氰化物、砷化物、汞化物、高价铬盐、钡盐和铅盐等)进入口内或接触伤口。(9)不要用湿的手、物接触电源。点燃的火柴用后应立即熄灭,不得乱扔。(10)实验过程中使用有毒药品更应特别注意,有毒废液必须进行统一回收,不得倒入水槽,以免与水槽中的残酸作用而产生有毒气体。防止污染环境,增强自身的环境保护意识。(11)实验进行过程中,不得擅自离开所在岗位。水、电、煤气、酒精灯等一经使用完毕后要立即关闭。实验结束后,实验者、值日生和最后离开实验室的人员应再一次检查它们是否被关好。(12)实验结束后,应洗净双手方可离开实验室。二、意外事故的处理(1)割伤 伤口不能用手抚摸,伤口内如果有异物,必须把异物挑出,然后涂上碘酒或贴上“创可贴”包扎,必要时送医院治疗。(2)烫伤 当被烫伤时,不要用冷水洗涤伤处。伤处皮肤未破时,可涂擦烫伤膏;如果伤处皮肤已破,可涂些紫药水或1%高锰酸钾溶液。(3)受强酸腐蚀 受强酸腐蚀时,立即用大量水冲洗,再用饱和碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)冲洗。(4)受浓碱腐蚀 立即用大量水冲洗,再用3%~5%醋酸或硼酸饱和溶液冲洗,最后再用水冲洗。(5)酸(或碱)溅入眼内 应立即用大量水冲洗,再用3%~5%碳酸氢钠溶液(或3%硼酸溶液)冲洗,然后立即到医院治疗。(6)溴烧伤 用乙醇或10% NaSO溶液洗涤伤口,再用水冲223洗干净,并涂敷甘油。(7)苯酚灼伤皮肤 先用大量水冲洗,然后用乙醇(70%)∶氯-1化铁(1mol·L)为4∶1(V/V)的混合溶液洗涤。(8)汞洒落 使用汞时应避免泼洒在实验台或地面上,使用后的汞应收集在专用的回收容器中,切不可倒入下水道或污物箱内。万一发生少量汞洒落,应尽量收集干净,然后在可能洒落的地区洒一些硫黄粉,最后清扫干净,并集中做固体废物处理。(9)吸入刺激性或有毒气体 如吸入氯气、氯化氢时,可吸入少量乙醚和乙醚的混合蒸气解毒。因吸入硫化氢气体感到不适(头晕、胸闷、恶心欲吐)时,应立即到室外呼吸新鲜空气。(10)毒物进入口内 可内服一杯5~10mL稀硫酸铜溶液的温水,再用手指伸入喉咙处,促使呕吐,然后立即送医院治疗。(11)若被磷火烧伤 应立即用纱布浸泡5%硫酸铜溶液敷在伤处30min,清除磷的毒害后,再按一般烧伤的处理方法处置即可。(12)触电 首先切断电源,然后在必要时进行人工呼吸,找医生救治。(13)火灾 若遇火灾,首先要判明起火原因,然后采取相应措施防止火势进一步蔓延。根据起火的原因选择如下合适的方法灭火。

①一般着火 小火用湿布、砂子覆盖燃烧物即可灭火;大火可以根据火灾的性质使用水、泡沫灭火器、二氧化碳灭火器灭火。

②活泼金属(如钠、钾、镁)等引起的着火 只能用砂土、干粉灭火器灭火,不能用水、泡沫灭火器、二氧化碳灭火器灭火。

③有机溶剂着火 应该用二氧化碳灭火器、专用防火布、砂土、干粉灭火器等灭火。

④电器着火 首先必须切断电源,再用防火布、砂土、干粉等灭火,不可以用水、泡沫灭火器灭火,以免触电。

⑤身上衣服着火 切勿惊慌失措,应立即脱下衣服或用专用防火布覆盖着火处,或就地卧倒打滚。第二节 气体钢瓶的使用及注意事项

为了便于运输、贮藏和使用,通常将气体压缩成压缩气体(如氢气、氮气和氧气等)或液化气体(如液氮和液氯等),灌入耐压钢瓶内,当钢瓶受到撞击或遇高温会有发生爆炸的危险。另外,有一些压缩气体或液化气体有剧毒,一旦泄漏,将造成严重后果。因此必须了解钢瓶性能,正确和安全地使用各种压缩气体或液化气体钢瓶是十分重要的。

使用钢瓶时,必须注意下列事项。(1)在气体钢瓶使用前,要按照钢瓶外表油漆颜色、字样等正确识别气体种类,切勿误用以免造成事故。

根据GB/T 7144—2016规定,各种钢瓶必须按照下述规定油漆颜色,标注气体名称和涂刷横条,其具体事项与规范见表2-1。表2-1 气体钢瓶的种类及标志

注意:如果钢瓶因使用日久后色标脱落,应及时按以上规定进行漆色、标注气体名称和涂刷横条。(2)气体钢瓶在运输、贮存和使用时,注意一定勿使气体钢瓶与其他坚硬物体撞击,或曝晒在烈日下,或靠近高温处,以免引起钢瓶爆炸。钢瓶应定期进行安全检查,如进行水压试验和壁厚测定等。(3)严禁油脂等有机物沾污氧气钢瓶,因为油脂遇到逸出的氧气就可能燃烧,一旦发现氧气钢瓶有油脂沾污,则应立即用四氯化碳洗净。氢气、氧气或可燃气体的钢瓶严禁靠近明火。(4)存放氢气钢瓶或其他可燃性气体钢瓶的实验室或库房等工作间必须注意通风,以免漏出的氢气或可燃性气体与空气混合后遇到火种发生爆炸。室内的照明设备及电气通风装置均应具备防爆功能。(5)原则上有毒气体(如液氯等)钢瓶应单独存放,严防有毒气体逸出,注意室内通风。最好在存放有毒气体钢瓶的室内设置毒气鉴定装置。(6)若两种钢瓶中的气体接触后可能引起燃烧或爆炸,则这两种钢瓶不能存放在一起。如氢气瓶和氧气瓶、氢气瓶和氯气瓶等是不可共存的。氧气、液氯、压缩空气等助燃气体钢瓶严禁与易燃物品放置在一起。(7)气体钢瓶存放或使用时要固定好,防止滚动或跌倒。为确保安全,最好在钢瓶外面装置橡胶防震圈。液化气体钢瓶使用时一定要直立放置,禁止倒置使用。(8)使用钢瓶时,应缓缓打开钢瓶上端的阀门,不能猛开阀门,也不能将钢瓶内的气体全部用完,要留下一些气体,以防止外界空气进入气体钢瓶。第三节 灭火方法及灭火器材的使用

一、灭火的方法

要掌握灭火的方法,必须清楚物质为何燃烧。

燃烧必须同时具备可燃物质、助燃物质和火源才能发生,缺少其中任何一个条件,燃烧就不能发生。有时在一定的范围内,虽然三个条件同时具备,但由于它们之间没有相互结合,相互作用,燃烧现象也不会发生。只有清楚燃烧的三个条件,才能有助于预防火灾和了解灭火的基本原理。

一切防火的措施都是为了防止燃烧条件的相互结合和相互作用,破坏已经产生的燃烧条件。灭火的基本方法如下。1.冷却法(1)将灭火剂直接喷射到燃烧物质上,降低燃烧物质的温度,使其低于物质的燃点,迫使燃烧停止。(2)将水浇在火源附近的物体上,夺取燃烧物质的热量,使其不受火焰辐射的威胁而形成新的火点。2.隔离法

隔离法就是将火源处或周围的可燃物质进行隔离,或者转移到离火源较远的地方,使燃烧因缺少可燃物质而停止,不使火灾蔓延。

可采用的方法具体如下。(1)为了防止燃烧的物体与其他易燃、可燃物质接触,应该迅速将其移开。(2)移走火源附近的可燃、易燃、易爆和助燃的物品。(3)拆除与火源及燃烧区域接连的易燃设备,预测火势蔓延的路线,阻止火势进一步的蔓延。(4)关闭可燃气体、液体管道的阀门,减少和阻止可燃物进入燃烧区。(5)用强大水流截阻火势。3.窒息法

阻止空气流入燃烧区或用不燃物质冲淡空气,燃烧物会因为得不到足够的氧气而熄灭。例如用不燃或难以燃烧的物质覆盖在燃烧物上,封闭起火设备的孔洞等。4.抑制法

抑制法也叫化学中断法,是一种新型的灭火方法。灭火原理是把灭火剂参与到燃烧反应的过程中去,使燃烧过程中产生的游离基消失,而形成稳定分子或低活性的游离基,使燃烧反应终止。目前投入使用的卤代烷灭火剂1202、1211均属于这类灭火剂。二、灭火器材的使用1.泡沫灭火器

大多使用的是10L标准型泡沫灭火器,它是一个内装碳酸氢钠与发沫剂的混合溶液、玻璃瓶胆(或塑料胆)内装硫酸铝水溶液的铁制容器。使用时将桶身倒转过来,两种溶液混合发生反应,产生含有二氧化碳气体的浓泡沫,体积膨胀7~10倍,一般能喷射10m左右。泡-1沫的密度一般在0.1~0.2g·mL之间,由于泡沫密度小,所以能覆盖在易燃液体的表面上。一方面使液体表面降温,液体蒸发速度降低;另一方面液体完全被泡沫覆盖以后,形成一个隔离层,隔离氧气与液面,火就扑灭了。由此可见,泡沫灭火器对于扑灭油类火灾是比较好的。2.二氧化碳灭火器-1

二氧化碳是一种惰性气体,298.15K时密度为1.80g·L,较空气重,以液态灌入钢瓶中。液态的二氧化碳从灭火器口喷出后,迅速蒸发,变成固体雪花状的二氧化碳,又称为干冰,其温度为195K。当二氧化碳喷射到燃烧物体上,受热迅速变成气体,其浓度达到30%~35%时,物质燃烧就会停止。所以二氧化碳灭火器的使用是为了冷却燃烧物和冲淡燃烧区空气中氧的含量,使燃烧停止。

二氧化碳灭火器有两种:一种是鸭嘴式开关,使用时先拔掉保险销子,一手握住喇叭口木柄,对准着火物,另一手把鸭舌往下压,二氧化碳立即从喇叭口喷出;另一种是轮式开关,使用时一手拿喇叭口对准着火物,另一手拧开梅花轮即可。

二氧化碳是电的不良导体,适用于扑救带电(10kV以下)设备的火灾。二氧化碳无腐蚀性,可以扑救重要文件档案、珍贵仪器设备的火灾,对扑救油类火灾也有较好的效果。

二氧化碳灭火器不怕冻,但怕高温,不要放在火源附近。使用时不要用手摸金属导管,也不要将喷嘴对向任何人,以防止冻伤。3.四氯化碳灭火器

四氯化碳灭火器筒内装四氯化碳液体,使用时将喷嘴对准着火物,拧开梅花轮,四氯化碳液体因受到筒内气压作用就会从喷嘴喷出,一般能喷射7m左右。

四氯化碳落入火区就会迅速蒸发,1L四氯化碳可以形成145L蒸气,其密度约为空气的5.5倍,蒸气覆盖在燃烧物上能阻隔空气,当空气中有10%四氯化碳蒸气时即可阻止燃烧。

四氯化碳不导电,适于扑救电器设备,其他物质的火灾也可以扑救。四氯化碳有毒,在使用时为了防止中毒,不要站在下风向,要站在上风向或较高的地方。4.干粉灭火器

它是一种细微粉末与二氧化碳的联合装置,靠二氧化碳气体作为推动力,将粉末喷出而扑灭火灾,是一种效能较好的灭火器。

干粉(主要是碳酸氢钠等物质)是一种轻而细的粉末,所以能覆盖在燃烧物上,使之与空气隔绝而灭火。这种灭火剂有毒、无腐蚀,适用于扑救燃烧液体、档案资料和珍贵仪器的火灾,灭火效果较好。干粉不导电,可扑灭带电设备的火灾。使用时一手握住喷嘴胶管,另一手握住提把,拉起提环,粉雾即可喷出,覆盖燃烧面,达到灭火的目的。干粉灭火器应放置在干燥通风的地方,防止受潮和日光曝晒。5. 1211灭火器

这是一种新型高效能液化气体灭火器,也是一种成本较高的灭火器。瓶体由薄钢板制成,瓶内装有压缩液化的1211灭火剂,瓶内以氮气为喷射动力。使用时将喷嘴对准着火点,拔掉铅封和安全销,用力紧压把手,启开阀门,瓶内1211液体在氮气压力下由喷嘴喷出。一般能喷射3m左右。

1211灭火剂的灭火原理:1211即二氟一氯一溴甲烷。当其气体与燃烧物接触后,受热产生的溴离子与燃烧中产生的氢游离基化合,使燃烧连锁反应迅速中止,使火熄灭(此法称为化学中断法或抑制法),同时该灭火剂也有一定的冷却和窒息作用。

1211灭火剂特别适用于扑灭易燃液体、气体、精密仪器、文物档案、电器等火灾,灭火效果比二氧化碳高4倍多,灭火后不留任何痕迹。6.高效环保型灭火器(1)高效水系灭火器 这是一种采用洁净水和添加剂的环保型水系灭火剂,灭火时无毒、无味、无粉尘等残留物,不会对环境造成次生污染,不破坏大气臭氧层,是一种环保型灭火剂。

灭火原理:采用雾化喷头技术,灭火装置喷出的水雾雾滴极细,比表面积大,雾滴蒸发产生大量的水蒸气并吸收大量的热量,使火场周围环境温度迅速降低。水雾蒸发产生大量的蒸汽,体积迅速膨胀,降低火场周围氧气浓度,起到隔绝氧气的作用。同时,水雾蒸汽进入火场稀释了易燃蒸气,阻断燃烧继续进行。水雾包围保护区域中其他燃料,阻挡辐射热向邻近燃烧物的辐射。

在灭火过程中喷射出的水雾能见度高,能够降低火场中烟气的含量和毒性。灭火器所使用的雾化技术,电绝缘性能达到36kV,能够保证灭火器使用者在灭电器设备或潜在电器设备发生火灾时的安全。(2)高效阻燃灭火器 灭火器内装有预混型水成膜阻燃灭火剂,并以有压氮气为驱动力,灭火剂通过灭火器的泡沫喷嘴喷出,形成泡沫流进行灭火。在灭火时,泡沫会迅速释放出一种水膜在燃烧的油面上形成阻隔水膜层,并和泡沫层将整个油面封闭。阻隔水膜层和泡沫层还具有自愈合的性能,即使水膜层和泡沫层遭到破坏,水膜也会快速愈合,防止复燃。

此外,该灭火剂还具备阻燃、渗透和增稠三大特点。在灭火时,可迅速向燃烧物内部渗透,并黏附在燃烧物表面,增强抗复燃的能力,提高灭火效果。

上述两种灭火器不含有对人体有害的物质,且无毒、无味、无腐蚀、无粉尘等残留物,不会对环境造成次生污染,对皮肤、眼睛无刺激,是环保型的高效灭火器。第四节 实验室“三废”的处理

一、废气的处理

有毒气体的排放,根据实际情况做如下处理。(1)做少量有毒气体产生的实验,应在通风橱中进行,通过排风设备把有毒废气排到室外,利用室外的大量空气来稀释有毒废气。(2)如果实验产生大量有毒气体,应该安装气体吸收装置来吸收这些气体。例如,产生的二氧化硫气体可以用氢氧化钠水溶液吸收后再排放。二、废渣的处理

实验室产生的有害固体废渣虽然不多,但是绝不能将其与生活垃圾混倒。固体废弃物经回收、提取有害物质后,其残渣可以进行土地掩埋,要求被埋的废弃物应是惰性物质或能被微生物分解的物质。填埋应远离水源,场地底土不透水,不能渗入到地下水层。三、废液的处理(1)废酸液 废酸缸中的废酸液可用耐酸塑料网纱或玻璃纤维过滤,加碱调节pH至6~8后就可排出,少量滤渣埋于地下。(2)废铬酸洗液 大量的废洗液可用高锰酸钾氧化法使其再生,继续使用。少量的废洗液可加入废碱液或石灰使其生成氢氧化铬(Ⅲ)沉淀,将此废渣埋入地下。

氧化再生方法:先在110~130℃下不断搅拌加热浓缩,除去水分后,冷却至室温,然后缓慢加入高锰酸钾粉末。加入量为每1000mL加10g左右,直至溶液呈深褐色或微紫色,边加边搅拌。然后直接加热至刚有三氧化铬出现,停止加热。稍冷,通过玻璃砂芯漏斗过滤,除去沉淀,冷却后析出红色三氧化铬沉淀,再加适量硫酸使其溶解即可使用。(3)含氰废液 氰化物属于剧毒物质,含氰废液必须经过认真处理后才能排放。少量的含氰废液可先加氢氧化钠调至pH>10,再加-入几克高锰酸钾使CN氧化分解。大量的含氰废液可用碱性氯化法处理。

碱性氯化法:先用碱调至pH>10,再加入次氯酸钠(或漂白粉)-使CN氧化成氰酸盐,并进一步分解为二氧化碳和氮气。(4)含汞废液 先调pH至8~10后,加适当过量的硫化钠使之生2-成硫化汞沉淀,并加硫酸亚铁使过量的S生成硫化亚铁沉淀,从而-1吸附硫化汞共沉淀下来(清液含汞量可降至0.02mL·L以下)。静置并让沉淀物充分沉降后,清液排放,少量沉渣埋于地下,若有大量沉渣可用焙烧法回收汞,但注意必须要在通风橱中进行。(5)含重金属离子的废液 最有效和最经济的处理方法是加碱或加硫化钠把重金属离子变为难溶性的氢氧化物或硫化物沉淀,过滤分离,清液排放,将残渣进行掩埋。第五节 化学试剂的规格、存放和取用

一、化学试剂的规格

根据国家标准(GB)及部颁标准,化学试剂按其纯度和杂质含量的高低分为四种等级,每种级别的试剂均有对应的标签颜色(见表2-2)。表2-2 化学试剂的级别(1)优级纯(一级)试剂 优级纯试剂又称保证试剂,杂质含量最低,纯度最高,适用于精密的分析及研究工作。(2)分析纯(二级)及化学纯(三级)试剂 分析纯及化学纯试剂适用于一般的分析研究及教学工作。(3)实验试剂(四级) 实验试剂只能用于一般性的化学实验及教学工作。

除了上述四种级别的试剂外,还有某一方面需要的特殊规格试剂,如“基准试剂”“色谱纯试剂”“生化试剂”等。另外还有“高纯试剂”,该试剂又细分为高纯、超纯、光谱纯试剂等。(4)基准试剂 基准试剂主要用于定量分析中标定间接方法配制的标准溶液。(5)色谱纯试剂 色谱纯试剂为色谱分析的基准物质。(6)生化试剂 生化试剂专门用于各种生物化学实验中。(7)光谱纯试剂 光谱纯试剂为光谱分析中的标准物质。

此外,还有工业生产中大量使用的化学工业品(也分为一级品、二级品)以及可供食用的食品级产品等。

不同级别的试剂及工业品,因纯度不同价格相差很大。因此,在满足实验要求的前提下,为了降低实验成本,应尽量选用较低级别的试剂。二、化学试剂的存放

常根据试剂的性质及方便取用原则来存放试剂。(1)固体试剂一般存放在易于取用的广口瓶内。(2)液体试剂则可存放在细口的试剂瓶中。(3)一些用量少而使用频繁的试剂,如指示剂、定性分析试剂等可盛装在滴瓶中。(4)那些见光易分解的试剂(如AgNO、KMnO、饱和氯水34等),应装在棕色瓶中。虽然HO也是一种见光易分解的物质,但不22能贮存在棕色的玻璃瓶中,其原因是棕色的玻璃瓶中含有使HO催22化分解的重金属氧化物。因此,通常将HO存放在不透明的塑料瓶22中,并存放于阴凉暗处(临时使用的3% HO溶液可用棕色滴瓶盛22装)。(5)试剂瓶的瓶塞一般是磨口的,密封性好,可使长时间保存的试剂不变质。但这种试剂瓶不能用来盛装强碱性试剂(如NaOH、KOH)及NaSiO溶液,主要是因为磨口的玻璃塞因长期放置这些物23质时会产生互相粘连现象,为了避免此现象的发生,可将玻璃塞换成橡皮塞。(6)易腐蚀玻璃的试剂(氟化物等)应保存在塑料瓶中。(7)对于易燃、易爆、强氧化性及剧毒品的存放应特别加以注意,一般需要分类单独存放,如强氧化剂要与易爆、可爆物分开隔离存放。(8)低沸点的易燃液体要放在阴凉通风的地方,并与其他可燃物和易产生火花的器物隔离放置,更要远离明火。(9)盛装试剂的试剂瓶都应贴上标签,并写明试剂的名称、纯度、浓度和配制日期,标签外面应涂蜡或用透明胶带等保护。三、化学试剂的取用1.化学试剂总的取用原则(1)不能用手接触试剂,更不能试尝试剂味道,以免危害健康和污染试剂(大多数试剂是有毒的或是有腐蚀性)。(2)打开试剂瓶后,必须将瓶塞反放在实验台上。如果瓶塞上端不是平顶而是扁平的,可以用食指和中指将瓶塞夹住(或放在清洁的表面皿上),绝不可将它横置桌上,以免沾污。取完试剂后应立即盖好瓶塞并放回原处,标签朝外,并保持实验台整洁干净,不要弄错瓶塞或瓶盖。(3)实验中必须按规定用量取用试剂。如果教材上没有注明用量,应尽可能少取,这样在取得良好的实验结果的同时还能节约试剂。万一多取,可将多余的试剂放在指定的容器中,或分给其他需要的同学使用,不要倒回原试剂瓶中,以免污染原试剂。(4)取用易挥发的试剂,如浓HNO、浓HCl、溴等,必须在通3风橱中进行操作,防止污染室内空气。取用剧毒及强腐蚀性药品要注意安全,注意防护,不要碰到手或皮肤上,以免发生事故。2.固体试剂的取用原则

取用固体试剂可用牛角匙、不锈钢药匙、塑料匙。使用时要专匙专用,可根据采用试剂的量选用不同大小的试剂匙。(1)固体试剂要用干净的药匙取用。最好每种试剂专用一个药匙,用过的药匙必须洗净和擦干后才能再次使用,以免沾污试剂。药匙的两端有大小不同的两个匙,分别用于取大量固体和少量固体。(2)取用固体试剂前,要看清标签。取用试剂后立即盖紧瓶盖,防止试剂与空气中的氧气等起反应。(3)称量固体试剂时,必须注意不要取多,取多的药品,不能倒回原试剂瓶。因为取出后已经接触空气,有可能已经受到污染,再倒回去容易污染瓶里的剩余药剂。(4)一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量,应放在玻璃容器内称量。如氢氧化钠有腐蚀性,又易潮解,最好放在烧杯中称取,否则容易腐蚀天平。(5)往试管(特别是湿的试管)中加入固体试剂时,可用药匙或将取出的试剂放在对折的纸片上,伸进试管的2/3处。如固体颗粒较大,应放在干燥洁净的研钵中研碎。研钵中的固体试剂量不应超过研钵容量的1/3。(6)取用有毒固体试剂时要做好防护措施,如戴好口罩、手套等。最好在教师指导下进行。3.液体试剂的取用原则(1)从细口试剂瓶中取用试剂的方法 取下瓶塞,左手拿住容器(如试管、量筒等),右手握住试剂瓶(试剂瓶的标签应向着手心),倒出所需量的试剂,如图2-1所示。倒完试剂后应将瓶口在容器内壁上靠一下,再使瓶子竖直,这样可避免瓶口上的液滴沿试剂瓶外壁流下。

将液体从试剂瓶中倒入烧杯时,可使用玻璃棒引流。引流方法是:用右手握试剂瓶,左手拿玻璃棒,使玻璃棒的下端斜靠在烧杯中,将瓶口靠在玻璃棒上,使液体沿着玻璃棒往下流,如图2-2所示。图2-1 往试管倒取试剂图2-2 往烧杯中倒入试剂图2-3 往试管滴加液体(2)从滴瓶中取用少量试剂的方法 先提起胶头滴管,使管口离开液面,用手指捏紧滴管上部的橡皮头排去空气,再把滴管伸入试剂瓶吸取试剂。往试管中滴加试剂时,只能把滴管尖头放在试管口的上方滴加,如图2-3所示。严禁将滴管伸入试管内,以免滴管尖头接触试管壁上的其他试剂而污染试剂瓶中的试剂。一个滴瓶上的滴管不能用来移取其他试剂瓶中的试剂,也不能随便拿别的滴管伸入试剂瓶中吸取试剂,以免污染试剂。长时间不使用的滴瓶,滴管有时与试剂瓶口粘连,不能直接提起滴管,这时可在瓶口处滴上2滴蒸馏水,让其润湿后再轻摇几下就可提起滴管。

需定量取用液体试剂时,可根据要求选用合适量程的量筒或移液管等。

在取用试剂前,要注意核对标签,确认准确无误后才能取用。各种试剂的瓶塞取下后不能随意乱放,一般应倒立仰放在实验台上。取用试剂后要及时盖好瓶塞,注意不要盖错(特别是滴瓶的滴管不要放错)。用完后应及时将试剂瓶放回原处,以免影响他人使用。第六节 化学实验常用器皿

玻璃具有良好的化学稳定性,而且透明便于观察反应的实验现象,因此在化学实验中大量使用玻璃仪器。玻璃分为硬质和软质两种。硬质玻璃的耐热性、抗腐蚀性和耐冲击性都较好,常用于烧杯、试管、烧瓶等。而软质玻璃颜色偏绿色,玻璃的透明度好,但硬度、耐热性和抗腐蚀性较差,所以只能用于非加热的仪器,如量筒、试剂瓶等。常用基本仪器见表2-3。表2-3 常用基本仪器第三章 化学实验基本操作第一节 玻璃仪器的洗涤与干燥

一、玻璃仪器的洗涤

化学实验中使用的玻璃仪器必须清洁、干燥(根据实验具体情况而定),否则会影响实验结果的准确性。

清洗玻璃仪器的方法很多,主要根据实验的要求、污物的性质和沾污的程度来选用不同的方法。附着在仪器上的污物一般分为三类:尘土和其他不溶性物质,可溶性物质,油污和其他有机物质。针对这些情况可分别用下列方法清洗。1.自来水刷洗

一般可溶性物质、尘土和其他不溶性物质可采用这种方法清洗,但对于油污和其他有机物质就很难洗去。2.去污粉或合成洗涤剂刷洗

先用自来水将仪器润湿,然后用试管刷蘸上去污粉或合成洗涤剂,刷洗润湿的器壁,直至玻璃表面的污物除去为止,最后再用自来水清洗干净。如果油污和有机物质用此法仍洗不干净,可用热的碱液清洗。3.复杂情况的清洗

若用以上常规方法仍清洗不干净,可视污物的性质采用适当的方法清洗。(1)黏附的固体残留物可用不锈钢勺刮掉。(2)酸性残留物可用5%~10%碳酸钠溶液中和洗涤。(3)碱性残留物可用5%~10%盐酸溶液洗涤。(4)氧化物可用还原性溶液洗涤,如二氧化锰褐色斑迹,可用1%~5%草酸溶液洗涤。(5)有机残留物可根据“相似相溶”原则,选择适当的有机溶剂进行清洗。另外,使用过的有机溶剂必须进行回收处理,以免污染环境。4.铬酸洗液清洗

在进行精确的定量实验时,对仪器的洗净程度要求很高,所用仪器形状也比较特殊。例如,口径较小、管细的仪器不易刷洗,这时需要用洗液清洗。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液(50g粗重铬酸钾加到1L浓HSO中加热溶解而得)。洗液具有很强的氧化性、强24酸性,能将仪器清洗干净。

清洗方法:往仪器内小心加入少量洗液,然后将仪器倾斜,慢慢转动,使仪器内壁全部为洗液所润湿。再小心转动仪器,使洗液在仪器内壁多流动几次,将洗液倒回原来的容器中,最后用自来水洗去残留的洗液。

使用铬酸洗液进行洗涤时应注意以下方面。(1)被清洗的器皿不宜有水,以免稀释而失效。(2)洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和损坏衣服,使用时要特别小心,尤其不要溅到眼睛内。使用时最好戴橡胶手套和防护眼镜,万一不慎将洗液溅到皮肤或衣服上,要立即用大量水冲洗。(3)洗液为深棕色,某些还原性污物能使洗液中Cr(Ⅵ)还原为绿色的Cr(Ⅲ)。所以已变成绿色的洗液因失效就不能使用了,未变色的洗液倒回原瓶可继续使用。(4)用洗液洗涤仪器应遵守少量多次的原则,这样既节约又可提高洗涤效率。(5)用洗液洗涤后的仪器,应先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗2~3次。洗净的仪器倒置使器壁上留有均匀的水膜,水在器壁上会无阻力的流动。

对于比较精密的仪器如容量瓶、移液管、滴定管等不宜用碱液、去污粉洗,也不能用毛刷洗。5.特殊污物的洗涤方法

对于某些污物,用通常的方法不能洗涤除去,则可通过化学反应将黏附在器壁上的物质转化为水溶性物质。(1)铁盐引起的黄色污物加入稀盐酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去。(2)接触、盛放高锰酸钾后的容器可用草酸溶液淌洗(沾在手上的高锰酸钾也可同样清洗)。(3)沾在器壁上的二氧化锰可用浓盐酸处理,使之溶解。(4)沾有碘时,可用碘化钾溶液浸泡片刻,或加入稀的氢氧化钠溶液温热之,用硫代硫酸钠溶液也可除去。(5)银镜反应后黏附的银或有铜附着时,可加入稀硝酸,必要时可稍微加热,以促进溶解。二、玻璃仪器的干燥

实验室使用的仪器除了要求洗净外,还要根据实验具体情况对仪器进行干燥,不附有水膜。玻璃仪器常用的干燥方法如下。1.晾干

将洗净的仪器倒置在实验柜内或仪器晾晒架上,让水分自然挥发而干燥,但这种方法的缺点是耗时长,如果是不急用仪器的干燥可采用此法。2.烘干

将洗净的仪器尽量倒干水后放进烘箱内加热烘干,温度一般控制在105℃左右(如果刚用乙醇或丙酮淋洗过的仪器,不能放进烘箱中,以免发生爆炸)。仪器放进烘箱时应该将口朝下,并在烘箱的最下层放一瓷盘,承接从仪器上滴下的水,以免水滴在电热丝上造成电热丝受损。木塞或橡皮塞不能与仪器一同放在烘箱里干燥,玻璃塞虽然可以同时干燥,但也应该从仪器上取下,以免烘干后卡住,拿不下来。3.烤干

烧杯、蒸发皿等可放在石棉网上,用小火烤干。试管可用试管夹夹住后,在火焰上来回移动,直至烤干,但试管口必须低于管底,以免水珠倒流到受热部位,引起试管炸裂,待烤到不见水珠后,将管口朝上赶尽水汽。4.有机溶剂干燥

加一些易挥发的有机溶剂(常用乙醇和丙酮)于干净的仪器中,将仪器淋洗一下,然后将淋洗液倒出,用吹风机按冷风→热风→冷风的顺序吹干或直接放在气流干燥器中进行干燥。第二节 基本玻璃加工技术

一、玻璃管的截断

根据需要选择干净、粗细合适的玻璃管平放于实验桌面上,一手捏紧玻璃管,另一只手持锉刀,用锉刀的棱,沿着拇指指甲在需截断处用力向前挫出一道凹痕(注意不允许来回锉,应向一个方向锉)。为使折断后的玻璃管的截面是平整的,锉出来的凹痕应与玻璃管垂直。然后双手持玻璃管(凹痕向外),拇指在划痕的背后向前推压,同时食指向后拉,即可截断玻璃管,如图3-1所示。

如果玻璃管较粗,用上述方法截断较困难,可采用下列方法进行:将一根末端拉细的玻璃管在灯焰上加热至白炽,使之成熔球,立即触及用水滴湿的粗玻璃管的锉痕处,锉痕会骤然受强热而断裂。

玻璃管的截断面很锋利,容易将手划破,而且难以插入塞子的圆孔内,因此需将其断面在煤气灯温度最高的氧化焰处熔烧光滑。操作时可将截面斜插入氧化焰中,同时缓慢地转动玻璃管使之熔烧均匀,直至光滑为止。为了防止管口收缩,熔烧的时间不可太长,灼烧后的玻璃管应放于石棉网上自然冷却,切不可放于桌面上或用手去触摸。图3-1 玻璃管的切割和熔光二、玻璃管的弯曲

先用布把玻璃管擦净,再将玻璃管放于氧化焰中左右移动预热,以除去管中的水汽。然后将欲弯曲的部位放在氧化焰中加热,并不断慢慢转动玻璃管,使之受热均匀(受热部分约为5cm)。弯玻璃管时,两手手心向上,用拇指、食指和中指夹住玻璃管,一手用力转动玻璃管,另一手随之转动,以保证玻璃管始终在一条轴线上转动。当玻璃管加热到适当软化但又不会自动变形时(玻璃管颜色变黄),迅速离开火焰,然后轻轻地顺势弯曲至所需角度。若欲将玻璃管弯成很小的角度,可分几次弯曲,玻璃管的弯曲部分、厚度和粗细必须保持均匀,如图3-2所示。图3-2 玻璃管的弯曲

玻璃管弯曲的具体操作如下。(1)在一端套乳胶头(或塞软纸),两手持玻璃管,在2/3(或1/2)处灼烧并平稳转动(使之受热均匀,注意双手要保持固定的距离,以防玻璃管软化时扭曲、拉长或缩短),待玻璃管刚软化后固定加热某一处(使之过火),待玻璃管加热至发黄变软时取出。(2)左手持短处并压紧乳胶头,而右手持长端,并用嘴轻轻吹玻璃管,边吹边弯曲(过火一头朝外),弯曲要求:内侧不瘪、两侧不鼓、角度正确、不偏不歪,而且弯曲后的玻璃管要在同一平面上(不能有扭曲现象),弯曲时不能过猛过快。如果一次没有符合要求,可将弯曲的玻璃管再进行熔烧,直到弯至要求为止(70°或90°)。

在加热和弯曲玻璃管时,不要扭曲,如果弯管不在同一平面内,此时可再对弯管处进行加热并加以修正,使弯管两侧在同一平面内。若遇到弯管内侧凹陷时,可将凹进去的部位在火焰中烧软,用手或塞子封住弯管的一端,用嘴向管内吹气,直至凹进去的部位变得平滑为止。

弯好的玻璃管应在同一平面上,合格弯管与不合格弯管如图3-3所示。图3-3 弯成的玻璃管三、玻璃管的拉细(拉制滴管)

拉细玻璃管与弯曲玻璃管的加热方法相同,只不过加热时间要长一些。选取粗细、长度适当的干净玻璃管,两手持玻璃管的两端,将中间部位放于火焰中加热,边加热(受热面积比弯曲玻璃管要窄些)边向一个方向转动,待玻璃管足够软(烧成红黄色或放开右手立刻下垂的程度,即比弯曲玻璃管要软),从火焰中取出。待2s后,左右手以同样速度将管子向两侧拉伸,拉伸时先慢拉,后用力拉,将拉制好的玻璃管放于石棉网上冷却。冷却后,从拉细的中间部位切断再将拉制好的滴管口置于氧化焰中灼熔(去掉其锋利的断口)至发红即可(边灼烧边旋转),最后在滴管口上套上乳胶头,如图3-4所示。图3-4 玻璃管的拉细

拉成的滴管与原管应在同一轴线上,而且尖嘴要拉得匀正,尖嘴的坡度不要太陡。注意:拉伸时绝对不允许使玻璃管上、下移动(这样制得的滴管不是圆形、不对称且不均匀)。玻璃管拉好后不要马上松手,仍要慢慢转动,直至拉伸部位变硬为止。四、玻璃棒熔烧和拉制毛细管1.玻璃棒熔烧方法

将切割好的玻璃棒的一头置于氧化焰处熔烧,边旋转边熔烧,直至将玻璃棒头熔烧为圆形或椭圆形即可。按同样方式熔烧另一头,将熔烧后的玻璃棒置于石棉网上冷却。注意:必须用氧化焰的火焰熔烧玻璃棒,因其他火焰燃烧不完全,使烧制的玻璃棒头发黑。2.拉制毛细管方法

选取粗细、长度适当的干净玻璃管,两手持玻璃管的两端,将中间部位放于火焰中加热,边加热边向一个方向转动,待玻璃足够软(烧成红黄色或放开右手立刻下垂的程度,即比弯曲玻璃管要软),从火焰中取出,左右手以较快的速度将管子向两侧拉伸。再将拉制好的毛细管用锉刀小心地切割到适当长度,将一端管口置于氧化焰中灼熔封闭,另一端用小火熔光,勿使之封闭。第三节 塞子的钻孔

一、塞子的种类

实验室常用的塞子有玻璃塞、软木塞和橡皮塞等,由于材质不同,因此用途也不完全一样。1.玻璃塞

玻璃塞上有磨口,能与带有磨口的瓶子很好的密合,但要注意这种带玻璃塞的瓶子不能盛装碱性物质。2.软木塞

软木塞质地松软,严密性较差,能用压塞机压缩,不易与有机物质作用,但易被酸碱侵蚀,因此常用于与有机物接触的场合。3.橡皮塞

橡皮塞弹性好,可以把瓶子塞得很严密,并可以耐强碱性物质的侵蚀,因此在化学中比较常用。但它易被强酸和某些有机物质(如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等)所侵蚀。

软木塞、橡皮塞均可以钻孔,用以配插温度计或玻璃导管等。二、塞子的钻孔1.钻孔器

当需要在塞子内插入玻璃管或温度计时,必须在塞子上钻孔。塞子的大小应与仪器的口径相适合,一般以能塞进瓶颈或管颈部分是塞子本身高度的1/3~2/3为宜;使用新的软木塞时只要能塞入1/3~1/2即可。塞子插入过多或过少均不合适。选好塞子后,还得选口径大小合适的钻孔器打孔。

钻孔器由一组直径不同的金属管组成,一端有柄,另一端的管口很锋利可用于钻孔。另外,每组还配有一个带柄的细铁棒,用于捅出钻孔时进入钻孔器内的橡皮或软木,如图3-5所示。

钻孔前,根据所要插入塞子的管子直径大小来选择钻孔器。由于橡皮塞具有弹性,应选比欲插管子外径稍大的钻孔器。而对弹性小的软木塞,应选比欲插管子外径稍小的钻孔器,这样可以保证导管插入塞子后能很好地密封。2.钻孔方法

用笔在塞子的两面画出中心(即画十字线),将塞子的小端朝上并平放于下面垫有木板的桌面上。左手持塞子,右手握钻孔器的柄,同时在钻孔器的管口处涂点水或甘油,将钻孔器按在选定的位置上,按顺时针方向,边旋转边用力向下压,以便把钻孔器钻入预定的位置,如图3-6所示。注意:钻孔器必须垂直于塞子的端面,不能左右摆动,更不能倾斜,以免将孔钻斜。钻至塞子的一半时,以逆时针方向边旋转边用力向外拔出钻孔器。

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