无机及分析化学实验(第三版)(txt+pdf+epub+mobi电子书下载)


发布时间:2020-07-28 08:00:17

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作者:商少明 主编 汪云、刘瑛 副主编

出版社:化学工业出版社

格式: AZW3, DOCX, EPUB, MOBI, PDF, TXT

无机及分析化学实验(第三版)

无机及分析化学实验(第三版)试读:

前言

前  言

本文档用来规范和指导电子书排版人员对化学工业出版社的电子书进行排版。

由商少明主编的《无机及分析化学实验》(第2版)出版以来,得到了兄弟高校同行的关心与支持,并提出了宝贵的改进意见;本校师生在使用过程中也提出了批评与建议。本次再版已经得到“十三五”规划教材的立项,使我们更有信心与责任,尽最大努力将教材修订好。《无机及分析化学实验》第3版的变动主要有以下几个方面。

1.本书附有45个实验基本操作及演示实验的微视频。为了便于查找与使用,列在目录里。阅读、预习或课后,可以根据需要,扫描书中所附的二维码,观看相关的微视频。

2.为了方便查找,“扩展与链接”也列在目录里。

3.第2章内容的调整主要有三部分:(1)原溶液配制、容量瓶定容以及滴定的搅拌、摇匀等内容分别调整至相关操作单元。(2)原“一般化学实验中的固液分离”拆分为“一般化学实验中的倾滗法与粗过滤”“一般化学实验中的减压过滤与真空泵”“离心机与离心分离”等三部分;原“定量分析中的固液分离与称量分析法”拆分为“定量分析中的常压过滤与称量分析法”以及“定量分析中的减压过滤”等两部分。(3)原“容量瓶,移液管与吸量管的使用”拆分为“容量瓶与物质的定量转移”以及“吸量管与移液管及其使用”。原“物质的定量转移”“容量瓶的摇匀”均调整至相关部分。

4.第3章中补充了“酸碱解离平衡”实验。

5.第5章的实验调整主要有三部分:(1)将原来的“酸碱标准溶液的配制与比较”中,配制的内容移至“滴定分析基本操作练习”,并更名为“酸碱标准溶液的配制与滴定分析基本操作练习”。(2)考虑到实验教学安排以及学生预习的方便,将原来的“醋酸溶液中HAc含量的测定”“工业纯碱中总碱量的测定”“硫酸铜中铜含量的测定”“钙盐中钙含量的测定”“水的总硬度的测定”以及2+3+“铅、铋混合液中Pb、Bi的连续滴定”中标准溶液的配制及标定,与测定实验分开。(3)删除了四个定性分析实验。

6.原第6章“综合实验和设计实验”更名为“探究性与综合设计实验”。

参与第三版修订及微视频制作工作的有:江南大学无机及分析化学教学团队的商少明、刘瑛、汪云、朱振中、沈晓东、傅成武、李玲、宋健、孙芳、董伟、胥月兵、杜立永、沈洁、王婵,无机及分析化学实验室的陈小萍、康秀英、许春华、熊万兵以及化学与材料工程学院分析测试中心的虞学俊、吴秀明、陈新、苗红艳、刘静、刘俊康以及专业教学实验室的顾丹等。全书编写、审稿责任人商少明、汪云、刘瑛,由商少明统稿。

本书修订过程中,得到了江南大学各级领导的关心与支持,同时参考了大量兄弟高校同名教材与其他相关教材,在此一并表示最衷心的感谢!

由于编者水平有限,疏漏在所难免,敬请读者批评指正。编 者    2018年8月于江南大学第一版编写说明

本文档用来规范和指导电子书排版人员对化学工业出版社的电子书进行排版。

本书是根据教学需要,配合无锡轻工大学与大连轻工业学院合编的《无机及分析化学》而编写的。

80年代初,无锡轻工大学开始试行“无机及分析化学”课程的改革,至今已有十多年了。所用的实验讲义经过十多年教学实践,已三次修订。这次编写在原讲义的基础上作了较大的调整和充实。在编写过程中,着重注意了以下几点:

一、本书编写以工科化学课程教学指导委员会1993年修订的“无机化学课程教学基本要求”和“分析化学课程教学基本要求”为依据,从相关专业培养目标实际需要出发,兼顾一定的适用面,突出重点,保证基础。

二、随着教学改革的深入,“无机及分析化学实验”已单独设课。因此,本书在编写时,既注意与《无机及分析化学》教材的配合与互补,同时又尽量注意实验课程和教材自身的系统性与相对独立性。

三、本书共十章,着重围绕以下四个方面进行教学:1.化学实验基本常识的学习;2.基本操作和基本技能的训练;3.无机及分析化学基础知识和基本理论的验证;4.综合运用能力的培养和训练。

四、本书注意引入适当比例的具有一定难度和实用意义的综合实验,并且引入一部分反映科研成果的具有一定水平的设计性实验,配置了计算机应用实验,使教材体现了一定的先进性。

本书共编入实验55个。可适用于高等工科院校生物工程、大食品类、精细化工、造纸、塑料加工等各专业,也可适用于其他各相近专业。

为达到教学基本要求,实验总学时应不少于110学时,选做实验约26~30个。

本书由陈烨璞任主编,杨丽萍、商少明任副主编。参加编写的有无锡轻工大学宋云翔(第4章以及实验55)、汪纪三(第8章中实验15~36)、商少明(第3章、第5章以及实验54)、倪静安(第1章、第2章)、陈烨璞(第10章中实验46~53)、大连轻工业学院杨丽萍(实验10~14)、张敬乾(实验5~9、34、39、40、45)、李英华(实验1、2、3、41)、翟滨(实验4、42、43)、尹军英(实验37、38、44)。全书由陈烨璞、杨丽萍、商少明修改统稿。

本书由北京大学华彤文、刘淑珍、赵凤林、刘铎、刘万祺等老师审阅,他们提出了许多宝贵意见,在此我们谨表示衷心的感谢。

无锡轻工大学刘俊康同志参加了各章微机程序的校验和修改,并参加了部分新实验的试做。大连轻工业学院的于吉震同志参加了部分录入和校对工作,在此一并表示感谢。

由于编者水平有限,错误缺点之处敬请读者批评指正。编 者 1996年12月第二版前言

本文档用来规范和指导电子书排版人员对化学工业出版社的电子书进行排版。《无机及分析化学实验》(陈烨璞主编,杨丽萍、商少明副主编)出版以来,得到了兄弟高校同行的关心与支持。随着课程建设的不断加强,教学实践的体会也不断地加深;结合兄弟高校使用本教材所提出的宝贵意见与建议,我们对《无机及分析化学实验》进行了修订再版。

本次再版的较大亮点是增添了相关章节中的“扩展与链接”,重点在于本实验课程的扩充内容(方法与手段)与相关“标准”的窗口。引入一些较新的实验手段,扩展学生的视野,引导学生关注这些实验手段的应用与进展;引入相关的国家标准或行业标准,不仅使学生从低年级起,就了解在许多领域与方面,国家及相关主管部门的标准与规定,在做许多事情时可以引用相关标准,同时引导学生注意教材使用的方法与标准方法的对比,从中发现问题或提出问题;引入“8S”与“PDCA”管理的理念,让学生从一年级开始,就知道什么是8S,什么是PDCA,8S与PDCA与每个实验者以及实验室管理之间的关系,努力学会管理自己、管理实验团队、管理实验室,培养起良好的实验作风与个人素养。

第2版的变动主要有以下几个方面。

1. 将原第1章“无机及分析化学实验的一般知识”、原第3章“实验数据的采集与处理”与原第5章“计算机应用基础”删减修改,归并为第1章“绪论”。

2. 将原第2章“无机及分析化学实验基本操作”与原第4章“常用实验仪器的使用方法”归并为第2章“无机及分析化学实验基本知识与基本操作”,并按实验单元编写,如“器皿的洗涤与干燥;物质的称量与天平;试剂及其取用;溶液的配制与物质的定量转移……”,每一实验单元又按制备或一般化学实验、分析实验编排。

3. 将原第6章与第7章归并为第3章“无机物的提纯、制备、性质及反应原理”。 内容未作大的变动,仅将原第6章中的实验5“从硝酸锌废液中回收硫酸锌”归入“综合实验和设计实验”一章,原第7章中7.2的实验全部归入“物质的分离与分析”一章。

4. 将原第9章“常数的测定”提前至第4章,名称调整为“有关常数的测定”,内容基本未变。

5. 原第8章“定量化学分析”改为第5章,名称变为“物质的分离与分析”。原实验34归入“综合实验和设计实验”一章。

6. 原第10章“综合实验和设计实验”相应调整为第6章,名称与内容基本不变,还是根据本门课程的教学要求、专业特点,针对一年级学生所掌握的基础知识、基本操作与基本技能等实际情况,重点以实际应用对象的检测、无机物的制备及检测为主,表征手段主要以所学方法为主。

7. 附录补充完善了有关溶液的配制、相关常数以及常见化合物的相对分子质量等。

参与第2版编写工作的为江南大学无机及分析化学课程组与实验室的部分教师。由商少明担任主编(主要负责第1章、第2章中2.1~2.10,以及第6章的审核、修改),汪云(承担第2章中2.11~2.17、第3章以及附录的审核与修改)、刘瑛(负责第4章、第5章的审核及修改)担任副主编。参与编写的其他教师有:朱振中、沈晓东、傅成武、宋健、孙芳、董伟、陈小萍、康秀英以及许春华。“扩展与链接”未署名的内容由商少明编写。孙芳负责文字及图表处理,全书由商少明统稿。

本书修订过程中,参阅了大量兄弟高校的同名教材与其他相关教材,汲取了许多宝贵的内容与精华,在此一并表示最衷心的感谢!

由于编者水平有限,差错难免,敬请读者批评指正。编 者    2014年6月于江南大学第1章 绪  论1.1 课程学习的目的、方法与成绩评定1.1.1 课程学习的主要目的“无机及分析化学实验”是生物工程、生物技术、食品科学和工程、食品质量与安全、动物科学、化学工程与工艺、轻化工程、高分子材料与工程、环境工程、制药工程等工科专业的第一门化学实验课程。“无机及分析化学实验”课程学习的主要目的是:熟练掌握化学实验,特别是无机化学、分析化学的基本操作,掌握基本的实验方法,正确使用无机及分析化学实验中的常见仪器;学会测定实验数据并加以正确地处理和概括;通过仔细观察实验现象,直接获取化学感性知识,巩固和加深对课堂中所获得知识的理解,为理论联系实际提供具体的条件;培养严谨的科学态度和良好的工作作风,以及发现问题、分析问题与解决问题的能力;初步掌握科学研究的基本方法,为学习后续课程以及将来进一步深造或参加生产实际、科学研究打下良好的基础。1.1.2 课程学习的基本方法

要达到上述目的,必须有正确的学习态度和学习方法。“无机及分析化学实验”的学习方法,大致可从预习与预习报告、实验与实验报告等两方面来掌握。(1)预习与预习报告

为了使实验能够获得良好的效果,实验前必须进行充分的预习。预习的内容包括:

①明确实验的目的和要求,理解实验的基本原理;明了实验的主要内容、所需物品、基本步骤、注意事项以及做好实验的关键;认真思考实验前应准备的相关问题,并通过相互讨论或查阅相关参考书,从理论上加以解决;通过网络或直接查阅有关教材、参考书或手册,获取该实验所需的有关信息,如化学反应方程式、溶解度、分子量以及常数等。

需要说明的是,由于大多数院校此门实验课为独立设课,实验内容的编排或具体安排与“无机及分析化学”课程内容不一定同步。因此,实验预习时,有些实验原理的理解需要自行阅读《无机及分析化学》教材的相关内容或查阅有关资料或参考书获得帮助。

②根据具体的实验类型,阅读本教材第1章中的相关内容,特别是预习报告与实验报告的格式、安全与废弃物处理、误差与有效数字以及数据处理的要求;根据实验内容所涉及的基本操作,阅读本教材第2章中相关内容。需要的话可以通过扫描本书或有关参考书的二维码,观看实验操作或演示实验的微视频。

在以上预习的基础上完成实验预习报告的撰写。

有条件的学校,可以通过网上实验预习系统完成预习报告的填写与输出,并进行近仿真或虚拟实验;也可以扫描教材或参考书相关的实验演示、讲解的二维码,通过微视频辅助预习。

实验前未预习者不准进行实验。

所谓的实验预习报告,就是没有填写实验现象、实验数据与相关处理、实验讨论的实验报告框架。实验预习报告不是简单填写相关项目,以及将教材中的相关内容抄写到实验记录本上。对于不同类型的实验,实验预习报告的内容及格式有所不同。每个实验的报告最好均从实验记录本的左面开始。

实验预习报告编写的基本原则是,信息完整、简洁明了。所谓信息完整,是指该实验报告所需的信息,包含基本信息与其他必要信息。实验基本信息包含实验序号、名称、日期,对于某些实验还应注明气温、气压或合作者;其他必要信息包含实验原理、实验内容及步骤、实验结果及处理。简洁明了是指文字简单,但能说明问题。实验原理是在理解教材上所述原理的基础上,尽量用自己的语言文字来表达;实验步骤尽可能用流程图或框图、箭头等符号表示,原则是自己与别人均能看得懂;实验现象、解释及结论,以及实验数据与处理应留有足够的空间,以便实验中填写;实验结果应尽量采用表格化的报告形式,预先绘制好表格。

此外,预习报告的最后一项为实验讨论。实验讨论是非常重要的环节,在学习阶段要努力学会。对于方法原理、相关问题的讨论,既可以在预习时完成,也可以做完实验后,根据自己的理解或体会填写。

以下列举几种类型实验的预习报告基本格式予以分别说明,仅供参考。

①制备与提纯实验实验    硫酸亚铁铵的制备 

日期:

一、实验目的(预习时填写)

二、实验原理(预习时填写,应包含制备方法、主要化学反应式、反应条件;若是提纯实验,应包含提纯的方法,依据的化学反应或物理性质、相应的条件等)

三、实验步骤(预习时填写)

四、实验现象及处理(应留有一定的空间,实验中填写)

五、结果报告(大部分在实验中填写,理论产量应在预习时计算出来,并列出相应的计算公式;若是提纯实验,理论产量、实际产量及产率分别改为原料质量、产品质量以及得率)

产品外观、色泽          ; 

理论产量             ; 

实际产量             ; 

产率               ; 

纯度检验结果           。 

六、问题讨论(可以是每个实验所附思考题,也可以是对实验结果的讨论,或实验的心得体会。部分在预习时,部分在实验后完成)

②性质与分离鉴定实验

实验    卤素的基本性质 

日期:

一、实验目的(预习时填写)

二、实验内容、步骤与结果报告(由于实验所涉及元素及其主要化合物的性质,以及相应的化学反应方程式在这部分的相关栏目中填写,故实验原理不必单列)

1.卤素的基本性质(本表格最好跨实验记录本左右两面,使之具有较大的书写及记录空间,预习时绘制好,除现象、解释及结论外,其他在预习时填写好)---

2. Cl、Br、I混合物的分离与鉴定(分离鉴定实验一般均采用流程图或框图方式报告实验结果。流程图预习时绘制好,现象及结论在实验中填写。根据分离与鉴定的内容,流程图同样最好跨实验记录本左右两面)

主要的化学反应方程式(预习时填写):

三、问题讨论(同制备实验要求)

③标定与测定实验实验    NaOH标准溶液浓度的标定 

日期:

一、实验目的(预习时填写)

二、实验原理(预习时填写,对于标定实验,应包含基准物、滴定反应、指示剂、计算公式及摩尔质量等基本信息;若是含量测定实验,应包含有滴定剂浓度的信息)

基准物:邻苯二甲酸氢钾

滴定反应:KHCHO+NaOH KNaCHO+HO8448442

指示剂:酚酞

计算公式:

三、实验步骤(预习时填写)

准确称取KHCHO 0.8~1.2g于锥形瓶中(3份)→84450mL HO →温热、溶解→冷却→2滴酚酞→NaOH溶液滴定至微红,230s不褪色→平行测定三次,记录数据并计算。

四、数据记录与处理(预习时绘制好,并留有足够的空间,以便增加次数时的记录;实验中填写)

五、结果报告(预习时绘制好表格,只需留有三份数据的空间,实验中填写)

①无论是平均值,还是相对相差,均应注明是哪两份结果的平均值或相对相差;

②对于初学者,操作训练的初级阶段常会出现一些未能注意到的过失。因此在数据处理时,会采取舍去部分偏离较大的测量值,仅保留最接近的两个测量值,求取它们的相差(│x-x│)及其平均值,12并用相对相差衡量测定结果精密度的做法,即相对相差=。严格来说应采用相对平均偏差或相对标准偏差表示(见“精密度与随机误差”)。

六、问题讨论(同制备实验要求)

其他类型的实验预习报告请参照以上大致样板,以及上述实验预习报告编写的基本原则撰写。(2)实验与实验报告

根据预习以及对指导老师讲解的认识,进一步明确实验的目的与要求,并努力做到如下几点。

①按规定的方法、步骤、试剂用量、实验操作规程以及注意事项进行实验,安全第一。

②注意实验环境的规范,整洁。从实验柜中只取出实验所需的物品,并按大小、高低以及顺序摆好,尽量做到同一实验台面横看一条线,不同实验台面竖看一条线;除自己配制的溶液外,试剂架上的试剂及溶液或公用物品不要长时间放在自己跟前;定量实验时,滴定台或漏斗架应放置在操作者所处位置,离实验台边缘约10~15cm的地方;一般实验中可准备好一只废物杯以及一只废液杯,实验结束后再倒到指定的地方,不能随地扔废弃物以及倒溶液,及时清理实验台面,保持清洁、干净。

③对于使用实验装置的实验,装置的搭建应符合要求,且尽量搭建美观、稳固。

④做实验要努力做到“耐心、细心与匠心”。耐心与细心是做好实验的前提,匠心是做好实验的保障。应努力培养耐心细致的工作作风。努力学会思考,培养发现问题、分析问题与解决问题的能力。

⑤要有实事求是的科学态度。观察到的实验现象、实验的原始数据,应如实、详细地记录在实验记录本上,不得记录在纸片上,不得转移、拼凑,不得涂改。当发现观察到的现象和理论不符,或实验数据及结果异常时,先要尊重实验事实,然后加以分析,认真查找原因,再耐心细致地重做实验。但应注意的是,有些实验的重做应征得指导老师的同意,必要时可做对照试验、空白试验或自行设计的试验来核对,直到从中得出正确的结论或结果。

实验过程结束后,对制备与提纯实验,还需完成产率或得率的计算;对于性质与分离鉴定实验,需对相关的实验现象进行解释并作出结论;对标定与测定实验,最后完成平均值、相对相差等的正式计算(在三份数据填入结果报告表前,已初步计算能符合指导老师的要求)。最后进行实验讨论,或对实验现象、实验结果的讨论。后一种讨论的收获甚至大于获得好的实验结果,往往可以指导自己今后既快又好地完成实验,同时又培养了发现问题、分析问题与解决问题的能力。1.1.3 实验成绩的评定

实验成绩的评定主要由两部分构成,分别为平时成绩与期末考核成绩,分别占60%与40%。平时成绩又由预习及预习报告、实验态度与实验操作、实验结果及实验报告三部分构成,分别占30%、20%、30%+20%。期末考核成绩分为笔试成绩与操作考核成绩两部分,各占60%、40%。笔试内容第1章占60%,第2~5章各占10%;现场操作考核为本课程主要的基本操作。

课程学习过程中,还可以注册相关的在线开放实验课程,辅助课程的学习。扩展与链接 “标准”“术语”标准简介(1)“标准”简介

“GB/T 20000.1—2002标准化工作指南 第1部分:标准化和相关活动的通用词汇”中对标准的定义是:为了在一定范围内获得最佳秩序,经协商一致制定并由公认机构批准,共同使用的和重复使用的一种规范性文件。“标准”按内容划分可分为基础标准、术语标准、试验标准、产品标准以及过程标准、服务标准、接口标准、数据待定标准。前面四类标准与我们关系较为密切。基础标准为具有广泛的适用范围或包含一个特定领域的通用条款的标准。在某领域中基础标准是覆盖面最大的标准,它是该领域中所有标准的共同基础。如“GB/T 6678 化工产品采样总则”就属于此类标准;术语标准是指与术语有关的标准,通常带有定义,有时还附有注、图、示例等。如“GB/T 14666分析化学术语”就是“术语标准”;试验标准则是指与试验方法有关的标准,有时附有与测试有关的其他条款,例如抽样、统计方法的应用、试验步骤等。例如“GB/T 14827有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法”;产品标准则规定产品应满足的要求以确保其适用性的标准。例如“GB 4291冰晶石”就属于产品标准。

按“标准”制定以及使用的范围划分有国际标准(ISO国际标准)、区域标准、国家标准(ANSI美国国家标准、BS英国国家标准、DIN德国国家标准、NF法国国家标准、JIS日本工业标准、GB中国国家标准)、行业标准、地方标准以及企业标准。国际标准由国际标准化组织(ISO)理事会审查,ISO理事会接纳国际标准并由中央秘书处颁布。在中国,国家标准是由国务院标准化行政主管部门制定;行业标准是由国务院有关行政主管部门制定;企业生产的产品若没有国家标准和行业标准的,就应制定企业标准,作为组织生产的依据,并报有关部门备案。企业标准可以高于国家标准或行业标准。企业标准制订时可以引用或参照相关的国家标准或行业标准。在化学试剂、化工产品等相关标准的制订中,“化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备”“杂质标准溶液的制备”“分析试验室用水规格和试验方法”“总则”“通则”“规则”等之类的标准常常被引用(见第2章相关扩展与链接中的简介)。

按“标准”的成熟程度不同又划分有法定标准、推荐标准、试行标准、标准草案。例如中国的国家标准就分为强制性国标(GB)(即法定标准)和推荐性国标(GB/T)(即推荐标准)。(2)“GB/T 14666”与“GB/T 6325”简介

“GB/T 14666 分析化学术语” 规定了化学分析、电化学分析、光谱分析、色谱分析、质谱分析、核磁共振波谱分析、数据处理的分析化学术语525词条,适用于编写国家标准、行业标准、地方标准、企业标准,技术文件和书刊以及学术交流和业务往来中亦应参照使用。

“GB/T 6325有机化工产品分析术语” 规定了有机化工产品分析术语,供制订、修订有关标准、编制技术文件及有机产品质量检验文件中使用。1.2 实验室规则、安全与废弃物处理1.2.1 实验室工作规则

进入化学实验楼或实验室,必须遵守以下规则。

①熟记应急电话,熟知应急通道,熟知离自己最近的水龙头与鹅颈龙头,以及紧急洗眼器(见图1-1)、紧急洗眼冲淋器(见图1-2)的位置,熟知消防器材的位置及使用,熟知实验室电源总开关、自来水总阀、燃气总阀的位置,熟知相关的应急措施。   图1-1 紧急洗眼器图1-2 紧急洗眼冲淋器   

②未经许可,不得随意进入化学实验室;只有认真预习相关实验并写好实验预习报告才能进入相应的实验室;经指导教师同意,方可开始实验;实验过程中必须按注意事项以及操作规程进行实验,要有实事求是的科学态度,以及耐心细致的工作作风。对于探究性实验或综合设计实验以及课余研究计划等等可能有一定风险的实验,应在查阅相关资料、充分讨论的基础上制订出较为规范的标准操作规程(standard operation procedure,简称SOP)并征得指导老师的同意方可开展实验。

③个人保管的实验物品清点时应仔细核对与检查是否缺损,如有缺损及时补齐;平时应妥善保管,如有缺损,应按有关规定进行赔偿;损坏或丢失公用物品要及时报告,按有关规定处理;使用仪器前应先阅读有关说明,了解仪器性能、操作规程和注意事项,经指导教师同意后方可使用;若仪器有异常或出现问题,应及时报告指导老师,不得随意处理。

④不得穿拖鞋以及背心、短裤等暴露面积较大的衣物进入实验室做实验,应穿着长袖实验服;不得穿着实验服进入学习区、生活区以及其他实验室以外的公共区域;做实验时,长发者应将头发盘起;应根据实验的情况采取相应的防护措施,如佩戴眼镜或防护镜、防护口罩或面具、乳胶或橡胶手套、棉纱手套、隔热手套等;不得独自一人在化学实验室做任何实验,注意实验安全;不得擅自离开岗位,确需短时间离开,应交代他人照管并说明注意事项;若实验中发生意外,应迅速停止实验,按处置预案设法制止事态的扩大,同时立即报告指导老师。

⑤服从实验室管理人员的管理;爱护公共财物,注意节约水、电、气及试剂、溶液等;保持实验室内安静、整洁,严禁喧哗;不得将水杯或饮料瓶置于实验区,做到实验室内不吃食物,不抽烟,不进行与实验无关的活动;各种废弃物不得随意丢弃,严禁倒入水槽内,实验结束后分别倒入指定的容器中回收或处理。

⑥实验结束后,请指导教师检查数据与分析结果,初步审阅实验报告,凡不符合要求的实验报告必须重做;审查通过后清洗、整理、拆除实验器具与实验装置,公共器具放回指定地点,自己的器具及溶液放回柜中;清理实验台面与试剂架,并将手洗净。值日生做好全室的卫生安全工作,关闭水、电、气阀门,经指导老师检查认可后方可离开实验室。1.2.2 意外事故及其处置预案(1)应急处理所需物品

急救药箱。一般物品:红药水、紫药水、碘酒、止血粉或止血带、烫伤膏、创可贴、医用双氧水(临时稀释)、医用酒精、医用纱布、棉花、棉签、绷带、医用镊子、剪刀。

特殊物品:鱼肝油、凡士林、碳酸氢钠饱和溶液、30~50g/L NaHCO溶液、硼酸饱和溶液、200g/L NaSO溶液、MgSO饱和32234溶液、50g/L硫酸铜溶液、50g/L KMnO溶液(试剂备好,现配)。4

紧急洗眼器、紧急洗眼冲淋器。

灭火器材:酸碱式、泡沫式、二氧化碳、干粉等灭火器,以及消防沙箱、防火布等。(2)中毒、腐蚀与化学物质灼伤

原因:呼吸、皮肤接触与吸收或误吃误喝等。

防护:室温较高,开启具有内塞的挥发性酸碱、有机溶剂试剂瓶时,需放在流水下直立冲淋5~10min或直立在水中浸泡约30min,然后在通风橱内小心撬开内塞,当没有放气声后再完全打开内塞。

禁止用手直接取用任何化学物品;用移液管或吸量管吸取有毒液体物品时必须用吸耳球;在嗅闻瓶或管中气体的气味时,鼻子不能直接对着瓶口(或管口),而应用手把少量气体轻轻扇向自己。

制备和使用有毒、有刺激性、恶臭的气体,如氮氧化合物、Br、Cl、HS、SO、氢氰酸等,以及加热或蒸发HCl、HNO以及22223湿法消化试样时,均应在通风橱内进行。

浓酸、强碱、铬酸洗液等具有强烈的腐蚀性,用时不要将其洒在衣服或皮肤上,以防灼伤;稀释浓硫酸时,应将浓硫酸慢慢地注入水中,并不断搅动;切勿将水注入浓硫酸中,以免产生局部过热,使浓硫酸溅出,引起烧伤;溴、氢氟酸等应特别小心防护,被溴、氢氟酸灼伤后的伤口难以痊愈。

汞化合物、砷化合物、氰化物等剧毒物,不得入口或接触到伤口上,氰化物不能加入酸,否则产生剧毒HCN;这些有毒药品,包括重铬酸钾、钡盐、铅盐等不得倒入下水道,要回收或加以特殊处理。

不得以实验用容器代替水杯、餐具使用,防止化学试剂入口。不得在实验区烧或烤食物;不得在实验区饮食。

应急:下述所指的应急是现场应急处理的预案,后续处理除说明外,由指导老师会同实验室管理人员根据事故的严重与否,与学院、校相关部门,包括110或119、120等联系。较为严重的,后续处理均需送医院专业处置,并向医生提供伤者尽可能详细的受伤信息。

化学物质灼伤:针对不同化学品,采取相应的处置措施;酸、碱,一般先采用大量水稀释并清洗;若衣物上浸渍了化学品,应及时脱去或剪开。

强酸灼伤:立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠饱和溶液清洗或擦上碳酸氢钠油膏,再擦上凡士林;若酸溶液溅入眼中或鼻腔,先用大量水由内向外冲洗至少20min,再用30~50g/L NaHCO溶液冲洗,3最后用清水冲洗,湿纱布覆盖并立即就医。

浓碱灼伤:立即用大量水冲洗,然后用柠檬酸或硼酸饱和溶液洗涤,再擦上凡士林;若碱溶液溅入眼中或鼻腔,先用大量水由内向外冲洗至少20min,再用硼酸饱和溶液洗,最后用清水冲洗,湿纱布覆盖并立即就医。

溴灼伤:立即用200g/L NaSO溶液洗涤伤口,再用清水冲洗干223净,并涂敷甘油。

氢氟酸灼伤:立即用大量水冲洗,冰冷的MgSO饱和溶液或医4用酒精浸洗;或用肥皂水或30~50g/L NaHCO溶液冲洗,并用该溶3液浸过的湿纱布湿敷。

磷灼伤:立即用50g/L CuSO溶液或KMnO溶液洗涤伤口,并用44浸过CuSO溶液的绷带包扎。4

眼内溅入其他化学品:立即请他人用紧急洗眼冲淋器或洗瓶,大量水由内向外小心、彻底冲洗至少20min,再用湿纱布覆盖眼睛,紧急送医。

毒物入口:若尚在嘴里,应立即吐掉并用大量水漱口;若已误食,确认毒物种类,采取相应的应急措施;绝大部分毒物于四小时内会从胃转移到肠,因此处置的原则是:降低胃中毒物浓度,延缓毒物被人体吸收的速度并保护胃黏膜,紧急就医;对于酸、碱,先大量饮水稀释;除水之外,牛奶、打溶的蛋、面粉及淀粉或土豆泥的悬浮液均可作为药物稀释剂与胃黏膜保护剂;对于致死量较低的毒物,应设法使中毒者呕吐。

吸入刺激性气体:处置原则是,将中毒者立即转移至空气清新且流通之处,解开衣领及纽扣,必要时实施人工呼吸(但不要口对口)并立即送医院。

汞洒落:汞易挥发,应尽量收集干净并置于盛有水的厚壁广口瓶中,盖好瓶盖,然后在可能洒落汞的区域撒一些硫黄粉,最后清扫干净,并集中作固体废物处理,同时加强排风或通风。(3)着火与触电

着火的主要原因:多数是加热或处置低沸点有机溶剂时操作不当;或是低闪点有机溶剂蒸气接触红热物体表面,如CS蒸气接触暖2气散热片或热灯泡就会着火;或是一些物质,如白磷遇空气自燃;也可能是反应过程中冲料、渗漏、油浴着火;有时是用电不当,超负荷用电、电线老化、电器失控、水浴锅水烧干等等。

触电的主要原因:仪器设备漏电;带电操作;违反规程。

着火防护:严格遵守实验注意事项或操作规程是预防着火、触电很重要的方面。

首先是试剂的存放应符合规定(见后述试剂的存放),特别是有机溶剂,应置于阴凉,带通风设施的铁皮柜中。闪点低的有机溶剂,即使放普通冰箱也能形成着火气氛,易引起爆燃。

开启易挥发、易燃有机试剂瓶时,尤其是夏天,应远离明火;敞口体系不得用明火加热有机溶剂,而应在热浴中加热;含低沸点有机溶剂的反应体系应有尾气冷凝、吸收或排放装置,并尽可能在通风橱或通风良好的环境中进行;严禁将有机溶剂倒入敞口废液缸或下水道。

不得在烘箱内存放、烘焙有机物;碱金属严禁与水接触;白磷等物质应避免暴露在空气中。

物质在含氧25%大气中燃烧时所需温度降低,燃烧剧烈,故使用氧气钢瓶时,不要让氧气大量溢入实验室。

若实验确实需要使用酒精灯,应随用随点,不用时盖上灯罩;不要用已点燃的酒精灯去点燃另外的酒精灯,以免酒精流出而失火;使用燃气灯时,应先点火,再开气,实验结束或燃气供应临时中断时,应立即关闭阀门;如遇燃气泄漏,应停止实验,进行检查;在点燃的火焰旁,不得放置各种易燃品(如抹布、毛巾以及易燃有机试剂等)。

热浴设备、烘箱及其他干燥设备严禁开机过夜;无论是否采用插线板,均不得超负荷用电,以及乱接乱拉;严禁使用不匹配的插头、插座以及保险丝或采用铜丝替代。

触电防护:一切电器设备在使用前,应检查是否漏电,人体或手能接触到的导线、插头、接头等是否有裸露;使用时应先接好线路再插上电源,不能用潮湿的手接触电器,一般仪器出现问题时应先关闭开关,拔去插头再检修;实验结束后,必须先切断电源,再拆线路;供电设施及用电设备故障必须报修。

着火应急:应尽快切断电源或燃气源,移走易燃药品。容器内局部小火,可用表面皿等盖灭;小范围着火时用湿抹布覆盖或消火沙灭火。

当身上衣服着火时,切勿惊慌乱跑,应赶快脱下衣服,或就地卧倒翻滚,或用防火布覆盖着火处,若火势较大,可就近用水龙头扑灭。

对于初期火灾,非油类及切断电路的电器失火,可采用酸碱灭火器扑灭;油类、苯、香蕉水等有机物,可用泡沫或干粉灭火器扑灭;碱金属、电石等遇水燃烧的物质,只能采用干燥的消火沙扑灭;精密仪器及图书、文件着火,应使用CO灭火器扑灭,但手不能握在喇叭2筒上,避免手被冻伤,灭火后及时通风;电气设备着火,可使用CO2或干粉灭火器扑灭;可燃性气体燃烧,采用干粉灭火器扑灭。

若火势较大,着火范围较广,在立即组织灭火的同时及时报警,请求救援。

触电应急:立即切断电源;必要时进行人工呼吸或体外心脏按压。(4)暴沸、爆溅与烫伤

暴沸或爆溅的主要原因:

①高盐分、高浓度、高黏度溶液的加热,特别是量较大时;

②受热不均、升温过快或加热过猛、没有搅拌、有沉淀物且没搅拌;

③蒸发结晶后期突然搅动溶液。

烫伤的可能原因是:

①烧熔和加工玻璃制品时;

②触碰高温物体;

③暴沸或爆溅出的高热液体或高热晶体浆料;

④火焰或爆燃;

⑤碰翻加热的液体。

严格遵守实验注意事项或操作规程也是预防暴沸、爆溅很重要的方面。

暴沸、爆溅防护:适合于搅拌的反应体系应加强搅拌;不适于搅拌的反应体系可放置沸石或小玻璃珠;均匀加热(试管加热,空气浴、水浴、油浴等热浴);控制升温速率;结晶蒸发过程一般勿搅动,控制好火力。

烫伤防护:胆大心细,时刻提醒自己,不能开小差;加热试管时,不要将试管口指向自己或别人,也不要俯视正在加热的液体;装置、燃气灯以及加热的溶液不要太靠近实验台边缘。

应急:较为严重的暴沸、爆溅主要造成化学灼伤以及烫伤,甚至可能附带割伤等综合性损伤。

若没有割伤,应急处置一般是用大量水冲洗10~20min,稀释降温;不严重的话可涂抹烫伤膏或鱼肝油;较为严重的,不得挑破水泡、撕去粘连的衣物以及涂抹或服用任何物品,应用冷水毛巾敷或纱布覆盖,包扎并迅速送医院处置。

若伴有割伤,按下述割伤处置方法处理。(5)爆炸与割伤、砸伤

爆炸的可能原因是:

①某些化学品(氧化剂与还原剂,强氧化剂与有机物)混合;

②密闭体系进行蒸馏、回流等加热操作;

③加压或减压操作未使用耐压器具,或钢瓶减压阀失灵;

④反应过于激烈失控;

⑤易燃、易爆气体泄漏;

⑥本身易爆(高氯酸、苦味酸、有机过氧化物、三硝基苯等)。

割伤、砸伤的主要原因:

①切割玻璃管或向软木塞、橡皮塞中插入温度计、玻璃管;

②安装或拆卸装置或处置一些玻璃器具时;

③打破玻璃器具时的玻璃碎片;

④使用破损的玻璃器具;

⑤爆炸时的锋利碎片或重物;

⑥使用工具不慎。

严格遵守实验注意事项或操作规程同样是预防爆炸很重要的方面。严禁在易爆区域使用明火加热,或吸烟。

爆炸防护:不得随便将两种物质混合,特别是取出的化学物品不得随意倒回储备瓶或倒入废物、废液缸;对一些物质的混合应注意安全,避免摩擦与发热;易爆气体的连接管、接口等注意用肥皂水检漏。

对于反应较为激烈的体系,应严格控制加料速度,若有气体产生,特别是易爆气体产生,且发热强烈,可以采取玻璃反应容器外壁用冷水强制冷却,同时缓慢、小心搅动,使体系迅速降温,反应减缓;在使用、制备易爆气体时应在通风橱内进行,且不得在附近使用明火。

一些强氧化性物质遇有机物易发生爆炸,应特别小心。如浓、热的高氯酸遇有机物易发生爆炸,若试样为有机物,应先加浓硝酸将其破坏,再加入高氯酸则相对安全。

做高压或减压实验时,应使用防护屏或佩戴防护面罩;不得敲打、撞击以及随意更换钢瓶表头,不得让钢瓶在地上滚动;钢瓶应放置在钢瓶柜内,易燃、易爆气体钢瓶不得放置在实验室内。

对于危险性较大的实验,如高压反应、使用笑气为助燃气的某些实验,应在防爆实验室内进行。

割伤、砸伤防护:切割玻璃管时应戴双层棉纱手套;切割好的玻璃管口应在火焰中烧圆或烧圆后在耐火板上稍按平。

软木塞或橡皮塞打孔时,孔径与玻璃管或温度计的粗细应吻合,安装时,玻璃管壁上可以沾些水或甘油,或肥皂水等润滑剂润湿,用布包着用力部位或戴双层棉纱手套,轻轻、小心旋入。

破损的玻璃器具不要使用;处置玻璃器具,如瓶盖打不开,连接口无法分开,或旋塞卡死等,最好在指导老师或实验室老师的指导下,戴双层棉纱手套完成。

安装或拆卸装置时不要用力过猛,对连接口不是很圆滑的更应注意,橡皮管或乳胶管与玻璃连接时同样可以采用水、甘油等润滑后再小心连接。

爆炸应急:根据爆炸以及受伤严重程度的不同,可能需要清理表面、止血、包扎、固定等现场处理,相对来说需要较为专业的训练,具体的操作可以参阅或观看红十字会有关这方面的培训资料或视频(学驾驶的人员一般均有);处置的基本原则是,先救命后治伤,如同时出现大出血与骨折,应先止血,后紧急送医院进行其他处置;当爆炸发生后,应迅速疏散未受伤人员,及时报警,并立即组织抢救。

割伤、砸伤应急:基本处置原则是:清理伤口或受伤部位,止血或消肿,包扎或固定。

若割伤不是很严重,先取出伤口处的各种异物,用水清洗,挤出点血,用消毒棉签揩净,然后涂上红药水(或紫药水),必要时撒上消炎粉并包扎;若伤口较小,清理干净后直接贴上创可贴。

若割伤严重,伤口有较大的异物,应根据异物状况采用特殊包扎法包扎;若伤口大出血,应让伤者平躺并抬高出血部位,压住附近的动脉,使用止血粉或止血带或乳胶管(后两种止血方式注意每隔50min放松5min),或用大于伤口且厚度足够的纱布压迫伤口,加压包扎并紧急送医。

若砸伤严重,有骨折,一般采用夹板包扎固定法,同呼叫120,送医救治。

若眼睛内进入异物,千万不要揉搓,由他人翻开眼睑,用棉签小心取出异物并滴入几滴鱼肝油;若是进入玻璃屑,尽量不要转动眼睛,绝不能揉搓,也不要请他人取出,用纱布轻轻包住并迅速送医院。1.2.3 实验废弃物的处理

目前,高校化学或近化学类实验室“三废”的处理已逐步实现集中收集,统一处理。废气一般通过吸风罩或通风橱,将废气相对集中,经吸附、吸收、氧化、分解等装置处理后高空排放;废液与固体废弃物一般采取分类回收,集中处理;只有一些特殊的废弃物需要在实验室进行预处理。

作为实验工作者,凡是涉及有毒、有害以及易燃、易爆气体实验的操作,均应在通风橱中进行,吸风罩的效果相对差于通风橱;实验过程中的废液,包括废有机溶剂,均不得随意倒入下水道,应分类倒入相应的回收瓶或回收桶中;实验中的固体废弃物不能与一般垃圾相混,也应分类置于相应的回收桶中;破损的玻璃器皿应放置于专门的收集箱中。

废的铬酸洗液,一般采取再生重复使用的处理办法,将废液在110~130℃下加热搅拌浓缩,除去水分后,冷却至室温;边缓慢加入固体KMnO边搅拌,直至溶液呈深褐色或微紫色(不要过量),然4后加热至有SO产生,停止加热;稍冷后用玻璃砂芯漏斗过滤,除去3沉淀;滤液冷却后析出红色CrO沉淀,再加入适量浓HSO使其溶324解后即可使用。

对于汞单质,为了减少其蒸发,可以覆盖化学液体,如甘油、5%的NaS溶液、水,其中甘油的效果相对最好,若是含汞废液,则2采用硫化物共沉淀法,先将废液调至pH=8~10,然后加入过量的NaS以及适量FeSO,使之与过量的NaS作用生成FeS沉淀,利用242硫化物共沉淀除去。

含砷废液可采用硫化物沉淀法以及氢氧化铁共沉淀法除去。向其中通入HS或加入NaS,使之形成硫化砷沉淀;也可在含砷废液中加22入铁盐,并加入石灰乳使溶液呈碱性,产生氢氧化铁共沉淀。

含氰化物的废液同样有两种处理方法,分别为铁蓝法以及氯碱法。向含有氰化物的废液中加入硫酸亚铁,使其变成氰化亚铁沉淀除去;或将废液调节成碱性后,通入氯气或次氯酸钠,使氰化物分解成二氧化碳和氮气而除去。

对于尚未实行集中收集、统一处理的学校,实验室废气应采用一定的方式吸附或吸收,或分解等处理后再高空排放;对于有机废液,尽量回收处理,其他废液可参照上述方式处理;固体废弃物一般应简单处理后再深埋。扩展与链接 8S与PDCA简介、系列安全国家标准与行业标准简介(1)8S与PDCA简介

8S是现代企业管理最基本的八项,因其古罗马发音均以“S”开头,故简称为8S。分别为安全(safety)、素养(shtsuke)、学习(study)、整理(seiri)、整顿(seiton)、清扫(seiso)、清洁(setketsu)、节约(save)。“安全”:做任何一件事,安全第一!制订正确的作业规程,签订安全责任书,配置监督人员,加强安全意识教育,发现安全隐患及时举报。“素养”:人人依规定行事,从心态上养成好习惯。“学习”:不断地向实践和书本学习,向同事及上级主管学习,取他人之长完善自己,提升综合素质。“整理”:区分要用和不要用的,不用的清除掉。“整顿”:要用的东西按规定定位、定量摆放整齐,明确标示。“清扫”:清除工作场所内的脏污,并防止污染的发生。“清洁”:将“整理”、“整顿”、“清扫”实施的做法制度化,规范化,并维持成果。“节约”:减少企业的人力、成本、空间、时间、库存与物料消耗。

8S管理法的目的,是使企业在现场管理的基础上,通过创建学习型组织,不断提升企业文化的素养,消除安全隐患、节约成本和时间,使企业在激烈的竞争中永远立于不败之地。实验室管理也是如此,每一位实验者或操作者作为实验室的一员,必须努力做到8S,才能将实验工作做好。

PDCA最早是由美国质量统计控制之父Shewhat(休哈特)提出的PDS(plan do see)演化而来,由美国质量管理专家戴明改进成为PDCA模式,所以又称为“戴明环”或“质量环”。PDCA是英语单词plan(计划)、design(原为do,执行)、check(检查)和action(处理)的第一个字母。PDCA循环就是按照这样的顺序进行质量管理,并且循环不止地进行下去,是全面质量管理所应遵循的科学程序。

P的基本职能包含了三部分:目标(goal)、实施计划(plan)与收支预算(budget)。

D是设计方案与具体的运作,实现计划中的内容。

C为4C管理,实际上就是过程管理,包含检查(check)、沟通(communicate)、清理(clear)、控制(control)四个方面。

A是总结与完善(2A)。对总结检查的结果进行处理(action);按照目标要求行事,如改善、提高(aim)。

对于现代企业管理的体系,还有诸如六西格玛(6sigma)管理法等。感兴趣的同学对这些管理体系可以进一步去深入了解。

不管是管理一家企业,一个部门,还是做一个项目,做一件事,基本程序都是一样的。企业需要管理,个人同样需要管理,需要策划,群体才有可能一起提升,项目或产品质量才可能做好。在校期间,每个人都有可能会参与各种活动(协会、社团以及挑战杯、大学生创新计划等),可能会早期介入导师的科研项目,参与各种类型的实践活动(综合设计性实验、生产实习、毕业论文或设计等),这一切都需要进行策划,需要管理。(2)系列安全国家标准与行业标准简介

“GB 13690化学品分类和危险性公示 通则”规定了有关GHS(联合国《化学品分类及标记全球协调制度》)的化学品分类及其危险公示。该标准适用于化学品分类及其危险公示,适用于化学品生产场所和消费品的标志。

“SY/T 6563危险化学试剂使用与管理规定”为石油天然气行业标准。该方法规定了常用危险化学试剂的分类、采购、运输、装卸、储存、使用与管理要求,适用于石油工业化学实验室。

“GB 20576~GB 20602化学品分类、警示标签和警示性说明 安全规范”系列国家标准,包含了爆炸物,易燃气体,易燃气溶胶,氧化性气体,压力下气体,易燃液体,易燃固体,自反应物质,自热物质,自燃液体,自燃固体,遇水放出易燃气体的物质,金属腐蚀物,氧化性液体,氧化性固体,有机过氧化物,急性毒性,皮肤腐蚀刺激,严重眼睛损伤眼睛刺激性,呼吸或皮肤过敏,生殖细胞突变性、致癌性,生殖毒性,特异性靶器官系统毒性,一次接触,特异性靶器官系统毒性,反复接触、对水环境的危害等物质或对象等。

“GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则”,对工业用化学产品采样的安全做出了规定,旨在帮助从事采样的操作人员,或指导采样者业务的人员及采样场所的负责人,以确保采样操作的安全。

“GB 21749教学仪器设备安全要求 玻璃仪器及连接部件”规定了以玻璃为主要材料的教学仪器设备和连接部件的安全要求和使用安全要求,适用于学校用的以玻璃为主要材料的教学仪器设备和连接部件。该标准仅涉及玻璃仪器及连接部件的安全而不涉及其他特性,如式样和安全以外的其他特性,不适用于医疗机构的玻璃医疗仪器。

“GB 21549 实验室玻璃仪器 玻璃烧器的安全要求”规定了玻璃烧器的安全技术要求及检验规则,适用于实验室玻璃仪器各种烧器产品。1.3 无机及分析化学实验常用器具

化学实验仪器大部分是玻璃制品,少部分为其他材质。因为玻璃有较好的化学稳定性、很好的透明度,原料廉价又比较容易得到,此外,玻璃易于被加工成各种形状。在化学实验中,要合理选择和正确使用仪器,才能达到实验目的。下表是无机及分析化学实验中常见的仪器名称、规格、用途及注意事项。无机及分析化学实验常用仪器 扩展与链接 “玻璃仪器”标准简介(1)系列玻璃仪器的国家标准与行业标准简介

GB/T 11414、GB 12803、GB/T 12804、GB/T 15723、GB/T 15724、GB/T 21298、GB/T 28211为实验室玻璃仪器系列国家标准,按顺序分别为瓶、量杯、量筒、干燥器、烧杯、试管、过滤漏斗等;QB/T 2110、QB/T 2560、QB/T 2561为实验室玻璃仪器系列轻工行业标准,分别为分液漏斗和滴液漏斗、过滤漏斗、试管和培养管等(容量瓶、移液器与吸量管见2.13的扩展与链接;滴定管见2.14的扩展与链接)。

以上这些标准规定了多种常用玻璃仪器的分类、结构形式、规格尺寸或产品规格、技术要求、试验方法及检验规则等,以及标志、包装、运输、储存等方面的要求。(2)玻璃及其量器的基本常识

在化学实验中玻璃器皿常用的玻璃主要有硬质玻璃、软质玻璃以及石英玻璃。

硬质玻璃又称为高硼硅玻璃,一般含有约12%硼酸钠、80%SiO。2这类玻璃耐高温、高压,耐腐蚀,机械强度高,膨胀系数小,导热性好,耐温差变化,具有良好的火焰加工性,多应用于烧杯、烧瓶、压力管以及成套玻璃实验装置的制造,如国产GG-17(过去为95)玻璃就属于此类。

软质玻璃又称为普通玻璃,按成分可以分为钠钙玻璃(SiO、2CaO、NaO)以及钾玻璃(SiO、CaO、KO、AlO以及BO)。2222323在耐腐蚀、硬度、透明度和失透性方面,钾玻璃较钠钙玻璃要好,但在热稳定性方面差些。软化温度低,耐碱性强,不易失透,适于灯焰加工,但因这类玻璃不能承受过大的温差,常用于制造不直接受热的仪器,如滴定管、移液管、量筒等,因其膨胀系数接近Pt,故可与Pt丝封接,用于电极制造。

石英玻璃主要成分是二氧化硅(>99.5%),化学抗蚀力强,热膨胀系数极小,耐高温,化学稳定性好,透紫外光和红外光,但因熔制温度高、黏度大,成型较难,价格昂贵,故石英器皿一般在要求较高的微量元素分析中用,或透紫外光、红外光的场合。

相关玻璃器皿具体采用何种玻璃制作可以查询“实验室玻璃仪器”相应国家标准。

对于玻璃量器,按其型式分为量入式以及量出式,单标线容量瓶(一般称为容量瓶)就属于量入式容器,滴定管、移液管等就属于量出式容器。按玻璃量器准确度的不同可分为A级与B级,但量筒和量杯不分级。对某些量器还分为吹出式与非吹出式。

用来量入或量出其标称容积时的标准温度为20℃。容积单位应3是立方厘米(cm)或毫升(mL)。量入式与量出式量器的符号分别为In、Ex,吹出式用“吹”或“Blow out”标记。JJG 196 为“常用玻璃量器的检定规程”国家计量检定规程标准,其中就有这些方面的相关规定。1.4 实验误差与有效数字

在计量或测定的过程中,误差总是客观存在的。根据误差产生的原因及性质,误差可以分为系统误差与随机误差。进行化学实验之前,实验者有必要了解实验过程中,特别是物质组成测定过程中误差产生的原因及误差出现的规律。另外,有效数字也是一个非常重要的概念,不仅表达了具体的测量数字或测定结果,同时还反映了测量或测定的精度,因此要学会应用,掌握有效数字的概念。1.4.1 准确度与系统误差(1)系统误差产生的原因

系统误差又称为可测误差,主要由以下原因造成:

a.计量或测定方法不够完善。

b.仪器有缺陷或者没有调整到最佳状态。

c.实验所用的试剂或纯水不符合要求。

d.操作者自身的主观因素。

系统误差具有明显的规律。例如,若用已经吸潮的某种基准物质去标定某种溶液的准确浓度,即使测定很多次,标定的结果总是偏高,原因在于每次所称取的基准物质中实际能被滴定的有效组分的量偏小,相应滴定所消耗的体积也偏少,根据以下公式:

计算所得的浓度值就偏高,而且每次偏高的数值基本相同。但是,如果没有更换基准物质,是不会发现结果偏高的,只有更换没有吸潮的基准物质,或者将吸潮的基准物质按照要求烘干至恒重后,再称取这种基准物质进行标定,才会发现前面的结果偏高,有系统误差的存在。又如,定量分析中常用的容量瓶与移液管,若250mL容量瓶的体积是准确的,而所用的25mL移液管的刻度不准,所吸取的溶液体积偏小,那么用这套容量瓶和移液管进行某种物质含量的测定时,多次测定的结果就会系统偏低,同样只有更换了移液管之后才会发现这一问题。(2)系统误差的检测与减免

系统误差通常是决定测定结果准确度的重要因素之一,若能找出产生系统误差的原因,是可以设法减免或消除的。常用的检测系统误差的方法有:

a.采用对照试验。有两种做法:一是选用公认的标准方法(国际标准,或国家标准、行业标准等)或经典方法进行比较测定;二是选用已知含量的标准试样(如国家标准样品CRM,或配制的试样),按照同样的方法、步骤进行测定。对测定的结果进行“显著性检验”,根据检验结果判定方法或测定结果是否有系统误差存在。

b.采用空白试验。由于试剂、纯水或所用的器皿引入被测组分或杂质产生的系统误差,可以通过做空白试验来发现与校正,即用纯水代替被测试样,按照同样的测定方法和步骤进行测定,所得到的结果称为空白值,然后将试样的测定结果扣除空白值即可。当然空白值不能太大,若太大,应进一步找出原因,必要时应提纯试剂,或对纯水进一步处理,或更换器皿。

c.采用标准加入法。在被测试样中加入已知量的被测组分,与被测试样同时、同样地进行处理及测定,然后根据所加入组分的回收率的高低来判断是否存在系统误差。

对于系统误差,应根据产生的原因采取相应的减免措施。若计量或测定的要求较高,应事先对使用的仪器进行校正,如称量前用标准砝码校正天平,对容量瓶和移液管进行相对校正等。操作人员在进行平行测定时“先入为主”等主观因素所造成的系统误差应努力克服。(3)准确度与误差的表示

对于方法或测定的准确度的高低,一般用误差的大小来衡量。误差可以用绝对误差E或相对误差E表示。r

绝对误差

相对误差

式中,为测定的平均值,x为测定的真值。T

真值有理论真值(如某化合物的理论组成等)、计量学约定真值(如物质的量单位等)以及相对真值(如国家标准样等)。

若测定结果大于真值,所得误差为正值,说明测定结果偏高,反之则偏低;误差愈大,方法或测定的准确度愈低,反之则愈高。

试读结束[说明:试读内容隐藏了图片]

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