作者：阎松、马宏飞、陈微、王莹 编
出版社：化学工业出版社
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基础化学实验试读：
前言
近年来，教学研究和教学改革日益受到重视，特别是实践教学环节，而且更加注重培养和提高学生的实践动手能力和创新能力。基础化学实验的基本操作方法和基本操作技能是一项基本功，能很好地培养学生观察现象、分析问题、解决问题的能力，使学生加深对课堂理论的理解，提高学生的实验技能。具有启发性的、探究性的实验项目可以培养学生科学的思维方法、创新的科研能力和意识。为了满足世界范围内化学化工快速发展的需要，满足相关专业学科建设、发展的需求，编写一本适应课程发展趋势，多方面发掘学生的综合能力，蕴含科学指导性和启发性的化学实验教材已成为当务之急。
本书根据基础化学实验课程的基本要求，在总结了多年四大基础化学实验（无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验、物理化学实验）教学实践和改革的基础上，借鉴了其它院校化学实验改革的经验，结合作者所在院校石油化工实验教学中心教研成果编写而成。本书对基础化学教学内容进行系统整合，减少验证性实验，增加综合性和设计性实验，并设置一些具有一定专业特色和针对性的学科交叉实验，提高学生综合运用知识的能力，为应用型本科人才和创新人才的培养打下扎实的化学实验基础。
全书共五部分，第一部分为化学实验基础知识及基本操作，介绍了基础化学实验基本要求和基本实验操作常识；第二部分为无机化学实验，选编了32个实验，主要培养学生的基本操作技能，实验内容涉及基础操作练习、无机化合物的制备与提纯、基本常数测定，元素性质认知实验、综合性及设计性实验内容。第三部分为分析化学实验，选编了26个实验，其中包含分析化学实验基础知识、分析化学验证及综合实验、分析化学设计实验，该部分涵盖了酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、重量分析、沉淀滴定、吸光光度法等知识重点，加强了学生实验操作能力的训练，培养学生分析问题和解决问题的能力。第四部分为有机化学实验，选编了涵盖基础的验证性实验和较复杂的综合性实验共27个实验项目，包含了有机化学实验中常用的技术和方法，以及综合运用。第五部分为物理化学实验，按照验证性、综合性共选编22个实验项目，有助于学生初步了解物理化学的实验研究思路，掌握物理化学的基本实验技术和技能，掌握常用仪器的使用；学会一些重要物理化学性能的测定方法；增强应用物理化学实验技能解决实际问题的能力。
本书由辽宁石油化工大学石油化工实验教学中心多年从事相关实验教学的阎松、马宏飞、陈微、王莹四位老师共同编写，其中阎松编写了第五部分，马宏飞编写了第一、第四部分，陈微编写了第二部分，王莹编写了第三部分。全书由阎松统稿。
本书在编写过程中得到了张连红、蒋林时、马骏、韩春玉、赖君玲、刘道胜等相关学科老师的大力支持，在此表示感谢。
由于水平有限，编写较为匆忙，书中内容难免有疏漏，恳请读者提出宝贵意见。编者第一部分化学实验基础知识及基本操作第一节 基础化学实验课程的要求
基础化学实验是化学及相关专业必修的基础课程。本书由传统的无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验和物理化学实验整合、优化而成，着重于实验基础理论的学习和基本的实验操作的训练，并增加了一定比例的设计和综合实验，目的是培养学生的观察能力、实验操作能力、数据处理能力和仪器设备应用能力。
通过基础化学实验课程的学习，力争使学生做到：（1）正确地掌握化学实验的基础理论、基本操作与基本技能。（2）具备细致观察进而分析判断实验现象的能力，能够正确记录实验现象，正确处理实验数据得出正确结论；能正确地运用化学语言进行科学表达并规范撰写实验报告。（3）具备实事求是的科学态度和认真细致的工作作风，具有解决实际化学问题的实验思维能力和动手能力以及一定的创新能力。
学生在学习基础化学实验课程的时候要注意以下几个方面。
1.实验前的预习
弄清实验目的和原理，所涉及的仪器的结构、使用方法和注意事项，药品或试剂的等级、物化性质（熔点、沸点、折射率、密度、毒性与安全等数据）等。对实验装置、实验步骤要做到心中有数，避免边做边翻书的“照方抓药”式实验。实验前认真地写出预习报告。预习报告应简明扼要，符合预习报告规定的格式。实验过程或步骤也可以用框图或箭头等符号表示。
2.学习方法
本书中的很多实验是在教学过程中经多年使用较为成熟的，因而容易做出结果。但不要认为生产或科研中的实际问题都可以如此顺利地解决，应当自己多问几个为什么。对于性质和表征实验，要搞清楚化合物的性质和相关的表征手段，这些手段基于什么理论和原理，以及表征方法的使用条件和局限性。对于综合、设计和研究性实验，重在培养创新和开拓意识，以及综合应用化学理论和实践知识的能力，对这部分实验，首先要明确需要解决的问题；然后根据所学的知识（必要时应当查阅文献资料）和实验室能提供的条件选定实验方法，并深入研究这些方法的原理、仪器、实验条件和影响因素，以此作为设计方案的依据；最后写成预习报告并和指导教师讨论、修改、定稿后即可实施。
3.实验过程与记录
为培养学生严谨的科学研究的精神，在需要等待的时间内不能做其它事情，要养成专心致志地观察实验现象的良好习惯。善于观察、勤于思考、正确地判断是能力的体现。实验过程中要准确记录并妥善保存原始数据，不能随意记在纸片上，更不能涂改。对可疑数据，如确知原因，可用铅笔轻轻圈去，否则宜用统计学方法判断取舍，必要时应补做实验核实，这是科学精神与态度的具体体现。实验结束后，请指导教师签字，留作撰写实验报告的依据。
4.实验报告
实验报告不仅是概括与总结实验过程的文献性质资料，而且是学生以实验为工具，获取化学知识实际过程的模拟，因而同样是实验课程的基本训练内容，实验报告从一定角度反映了一个学生的学习态度、实际水平与能力。实验报告的格式与要求，在不同的学习阶段略有不同，但基本应包括：实验目的、实验简明原理、实验仪器（厂家、型号、测量精度）、药品（纯度等级）、实验装置（画图表示）、原始数据记录表（附在报告后）、实验现象与观测数据。实验结果（包括数据处理）用列表或作图形式表达并讨论。
处理较多、较复杂实验数据时，宜用列表法、作图法，具有普遍意义的图形还可以回归成经验公式，得出的结果应尽可能地与文献数据进行比较。通过这种形式培养学生科学的思维模式，提高学生的文献查阅能力和文字表达能力。
对实验结果进行讨论是实验报告的重要组成部分，往往也是最精彩的部分。包括实验者的心得体会（是指经提炼后学术性的体会，并非感性的表达），做好实验的关键所在，实验结果的可靠程度与合理性评价，实验现象的分析和解释等，提出实验的改进意见，或提出另一种比实验更好的路线等。注重培养学生思考和分析问题的习惯，尤其是培养发散性思维和收敛思维模式，为具有真正的创新性思维打下基础。第二节 数据处理及误差分析
1.有效数字（1）有效数字位数的确定 在测量和数学运算中，确定该用几位数字是很重要的。初学者往往认为在一个数值中小数点后面位数越多，这个数值就越准确；或在计算结果中保留的位数越多，准确度就越高。这两种认识都是错误的。正确的表示法是：记录和计算测量结果都应与测量的误差相适应，不应超过测量的精确程度。即测量和计算所表示的数字位数，除末位数字为可疑值外，其余各位数字都应是准确可靠的。实验中从仪器上直接能测得的数字（包括最后一位可疑数字），叫做有效数字。实验数据的有效数字与测量的精度有关。（2）有效数字的运算规则 几个数据相加或相减时，它们的和或差只能保留一位不确定数字，即有效数字的保留应以小数点后位数最少的数据来定小数点后的位数，即取决于绝对误差最大的那个数。在乘除法中，有效数字的位数取决于相对误差最大的那个数，即有效数字位数最少的那个数，以它为标准确定最后结果的有效数字的位数。
修约有效数字时注意：用电子计算器做运算时，可以不必对每一步的计算结果进行位数确定，但最后计算结果应保留正确的有效数字位数。对最后结果多余数字取舍原则是“四舍六入五留双”。
2.实验数据的采集与处理（1）数据的采集 数据的采集主要有两种方式，一是人工采集通过计量或测定，记录相应的实验数据；另一种是自动采集，一般用于计算机与相应的分析仪器联机上，根据程序设计进行实时采集。人工采集应注意养成记录所有原始数据及计量、测定有关条件的良好习惯。
对有些实验，还应记录温度、大气压力、湿度、天气、仪器及其校正情况和所用试剂等，在数据采集过程中，不要使用铅笔和橡皮擦或涂改液。万一看错刻度或记错读数，允许改正数据，但不能涂改数据。（2）实验数据处理的基本步骤与基本方法 实验所得到的数据往往较多，在这些数据中有些是能用的，有些是不能用的，有些则是可疑的。首先要将实验数据进行分析整理，将有明显过失理由的测定值舍去不用。对于可疑的数据（即其中一个测定值与其它测定值相差较大，又没有明显的过失理由），就应采取可疑数据的取舍方法决定能否舍去。其次，再根据计量或测定的目的要求进行数据处理，最后报告结果或对测定结果进行分析、评价。
对数据处理有不同的要求。一般物质组成的测定，只需求出测定数据的集中趋势（即平均值），以及测定数据的分散程度（即精密度）；而要求较高的测定，还应求出平均值的可靠性范围等。
实验数据处理有不同的方法，一般有列表法、作图法以及方程式法。通常配合使用列表法与作图法，有时三种方法配合应用。一般情况下，表格法总是以清晰明了见长，可以一眼看出实验测量了哪些量，结果如何。而图形法则更加形象直观，可以很容易找出数据的变化规律，并能利用图形确定各函数的中间值、最大值与最小值或转折点，可以求得斜率、截距、切线，还可以根据图形特点，找到变量间的函数关系，求得拟合方程的待定系数。另外，根据多次测量数据所得到的图像一般具有“平均”的意义，从而可以发现和消除一些随机误差。因此，在基础学习阶段，应学会用列表法与作图法来处理实验数据。
3.准确度和精密度（1）准确度 准确度表示在一定条件下多次测量结果的平均值与真实值接近的程度。准确度的好坏可以用误差表示。分析结果与真实值之间的差别叫误差。误差可用绝对误差和相对误差两种方式表示。绝对误差表示测定值与真实值之差，相对误差是指绝对误差在真实结果中所占的百分率。（2）精密度 精密度是指对同一个样品在同样条件下重复测量所得的结果之间的相互接近程度。精密度高有时又称为再现性好。精密度的好坏可以用平均偏差和标准偏差来衡量。
用标准偏差表示精密度比用平均偏差好，因为将单次测量的偏差平方之后，较大的偏差更显著地反映出来了，这样能更好地说明数据的分散程度。
精密度好不能保证准确性好。例如，当分析中存在系统误差时，虽不影响精密度，但影响准确性。另一方面，测量的精密度可能不太好，但结果的准确性也许是好的（或多或少带有偶然性），但是可以肯定的是精密度越高，测得真实值的机会就越高，为了保证得到高度准确的结果，必须保证结果具有很好的再现性。（3）误差分析 测定误差大致可以分为系统误差、偶然误差和过失误差。
系统误差是某种固定原因所造成的，使测定结果系统偏高或偏低。它的特点是具有单向性和重复性。系统误差的大小、正负可以测定，所以又称为确定误差。产生系统误差的原因有：①方法本身缺陷所导致的方法误差；②仪器不准或试剂不纯导致的误差。
偶然误差是由一些难以控制的偶然原因造成的，它的大小、正负是变化的，具有不确定性。无限多次测定，其结果的分布符合正态分布曲线。
过失误差（在实验中不允许发生这类误差）是由于分析人员主观上责任心不强、粗心大意或违反操作规程等原因造成的。如在分析样品含量时，称量或转移过程中有损失或玷污、读数记录或计算错误等。这类误差得到的数据不应该作为结果分析的依据，要重新补做数据。分析人员只要有严谨的科学作风、细致的工作态度和强烈的责任感，这类误差是可以避免的。第三节 基础化学实验室注意事项及安全知识
一、基础化学实验室的注意事项
①进入实验室不得穿拖鞋、短裤等裸露皮肤的服装。不得将食物、饮品带入实验室。
②进入实验室应了解实验室的环境，如防火工具、安全喷淋水头、煤气阀、电气开关的位置等。一般情况一个实验室至少有两个人同时做实验。
③必须遵守实验室的各项制度，听从教师和实验室工作人员的指导。按实验课要求做好实验前的准备工作。
④应保持实验室的整洁。在整个实验过程中，应保持桌面和仪器的整洁，应使水槽保持干净。废纸和废屑应投入废纸箱内。废酸和废碱液应小心地倒入废液缸内。废弃化学品应倒入指定的回收瓶中。
⑤对公用仪器和工具要加以爱护，应在指定地点使用并保持整洁。对公用药品不能任意挪动。要保持药品架的整洁。实验时，应爱护仪器和节约药品。
⑥对测试仪器、仪表等要先阅读说明书，了解其原理及操作方法后再操作。
⑦实验过程中，不得擅自离开实验。
二、基础化学实验室事故的预防与急救常识
1.事故的预防
在基础化学实验中，常使用苯、酒精、汽油、乙醚和丙酮等易挥发、易燃烧的溶剂，操作不慎，易引起着火事故。为了防止事故的发生，必须随时注意以下几点：
①操作和处理易挥发、易燃烧的溶剂时，应远离火源。
②实验前应仔细检查仪器。要求操作正确、严格。
③实验室里不许贮放大量易燃物。
④一旦发生着火事故，应首先关闭煤气和电，然后迅速把周围易燃物移开。向火源撒沙子或用石棉布覆盖火源。有机溶剂燃烧时，正确使用灭火器，在大多数情况下，严禁用水灭火。
⑤衣服着火时，决不要奔跑，应立刻用石棉布覆盖着火处或赶紧把衣服脱下；若火势较大，应一面呼救，同时立刻卧地打滚，或到安全喷淋头下喷淋灭火。
在基础化学实验中，发生爆炸事故的原因大致如下。
①某些化合物容易爆炸。例如，有机过氧化物、芳香族多硝基化合物和硝酸酯等，受热或敲击，均会爆炸。蒸馏含过氧化物的乙醚时，有爆炸的危险，事先必须除去过氧化物。芳香族多硝基化合物不宜在烘箱内干燥。乙醇和浓硝酸混合在一起，会引起极强烈的爆炸。
②仪器装置不正确或操作错误，有时会引起爆炸。若在常压下进行蒸馏或加热回流，仪器装置必须与大气相通。
使用或反应过程中产生氯、溴、氧化氮、卤化氢等有毒气体或液体的实验，都应该在通风橱内进行，用气体吸收装置吸收产生的有毒气体。
剧毒化学试剂在取用时绝对不允许直接与手接触，应戴防护目镜和橡皮手套，并注意不让剧毒物质掉在桌面上（最好在大的搪瓷盘中操作）。仪器用完后，立即洗净。
当发现实验室煤气泄漏时，应立即关闭煤气开关，打开窗户，并通知实验室工作人员进行检查和修理。
2.急救常识
①玻璃割伤：如果为一般轻伤，应及时挤出污血，用消毒过的镊子取出玻璃碎片，用蒸馏水洗净伤口，涂上碘酒或红汞水，再用绷带包扎或贴上创可贴；如果为大伤口，应立即用绷带扎紧伤口上部，使伤口停止出血，急送医疗所。
②火伤：如为轻伤，在伤处涂以苦味酸溶液、玉树油、蓝油烃或硼酸油膏；如为重伤，立即送医疗所。
③酸液或碱液溅入眼中：立即先用大量水冲洗；若为酸液，再用1％碳酸氢钠溶液冲洗；若为碱液，则再用1％硼酸溶液冲洗；最后用水洗。重伤者经初步处理后，急送医疗所。
④溴液溅入眼中：按酸液溅入眼中事故作急救处理后，立即送医疗所。
⑤皮肤被酸、碱或溴液灼伤：被酸或碱液灼伤时，伤处首先用大量水冲洗；若为酸液灼伤，再用饱和碳酸氢钠溶液洗；若为碱液灼伤，则再用1％醋酸洗；最后都用水洗，再涂上药用凡士林；被溴液灼伤时，伤处立即用石油醚冲洗，再用2％硫代硫酸钠溶液洗，然后用蘸有甘油的棉花擦，再敷以油膏。第四节 常用玻璃仪器及试剂
一、常用玻璃仪器及使用注意事项
基础化学实验中会用到各种各样的玻璃仪器，这些玻璃仪器的功能、使用方法和使用中的注意事项往往不尽相同。
表1-1中对常用的玻璃仪器的用途及注意事项进行了简单的总结。表1-1 常用玻璃仪器及使用注意事项
二、试剂规格与存放
在化学实验中不可避免要使用各种试剂，各种化学试剂一般都具备各自不同的物理性质、化学性质。此外，在试剂的纯度级别选取、安全运输存储等方面也要多加注意。
1.化学试剂的规格
根据国家标准及部颁标准，化学试剂按其纯度和杂质含量的高低分为四个等级。
优级纯（一级）试剂，又称保证试剂，杂质含量最低，纯度最高，适用于精密的分析及研究工作。
分析纯（二级）及化学纯（三级）试剂，适用于一般的分析研究及教学实验工作。
实验试剂（四级），只能用于一般性的化学实验及教学工作。
除上述四种级别的试剂外，还有适合某一方面需要的特殊规格试剂，如“基准试剂”、“色谱试剂”、“生化试剂”等，另外还有“高纯试剂”，它又细分为高纯、超纯、光谱纯试剂等。
此外，还有工业生产中大量使用的化学工业品（也分为一级品、二级品）以及可供食用的食品级产品等。
基准试剂是容量分析中用于标定标准溶液的基准物质；光谱纯试剂为光谱分析中的标准物质；色谱纯试剂是用作色谱分析的标准物质；生化试剂则是用于各种生物化学实验。
各种级别的试剂及工业品因纯度不同价格相差很大。工业品和保证试剂之间的价格可相差数十倍。所以使用时，在满足实验要求的前提下，应考虑节约的原则，选用适当规格的试剂。
2.化学试剂的存放
固体试剂一般存放在易于取用的广口瓶内，液体试剂则存放在细口的试剂瓶中。一些用量小而使用频繁的试剂，如指示剂、定性分析试剂等可盛装在滴瓶中。见光易分解的试剂应装在棕色瓶中。对于易燃、易爆、强腐蚀性、强氧化剂及剧毒品的存放应特别加以注意，一般需要分类单独存放，如强氧化剂要与易燃、可燃物分开隔离存放。低沸点的易燃液体要求在阴凉通风的地方存放，并与其它可燃物和易产生火花的器物隔离放置，更要远离明火。盛装试剂的试剂瓶都应贴上标签，并写明试剂的名称、纯度、浓度和配制日期，标签外面可涂蜡或用透明胶带等保护。第五节 基本操作
一、玻璃仪器的洗涤和干燥
1.玻璃仪器的洗涤
在实验前后，都必须将所用玻璃仪器洗干净。因为用不干净的仪器进行实验时，仪器上的杂质和污物将会对实验产生影响，使实验得不到正确的结果，严重时可导致实验失败。实验后要及时清洗仪器，不清洁的仪器长期放置后，会使以后的洗涤工作更加困难。
玻璃仪器清洗干净的标准是用水冲洗后，仪器内壁能均匀地被水润湿而不黏附水珠。如果仍有水珠黏附内壁，说明仪器还未洗净，需要进一步进行清洗。
洗涤仪器的方法很多，一般应根据实验的要求、污物的性质和沾污的程度，以及仪器的类型和形状来选择合适的洗涤方法。
一般说来，污物主要有灰尘、可溶性物质和不溶性物质、有机物及油污等。洗涤方法可分为以下几种。（1）一般洗涤 如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器，一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷，蘸取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器的内壁。洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。用清洁剂洗后再用自来水冲洗。洗涤仪器时应该一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗，这样很容易将仪器碰坏或摔坏。（2）铬酸洗液洗涤 对一些形状特殊的容积精确的容量仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用毛刷蘸洗涤剂洗，常用洗液洗涤。
用洗液洗涤仪器的一般步骤如下：仪器先用水洗并尽量把仪器中的残留水倒净，避免浪费和稀释洗液。向仪器中加入少许洗液，倾斜仪器并使其慢慢转动，使仪器的内壁全部被洗液润湿，重复2～3次即可。如果能用洗液将仪器浸泡一段时间，或者用热的洗液洗，则洗涤效果更佳。用完的洗液应倒回洗液瓶。仪器用洗液洗过后再用自来水冲洗，最后用蒸馏水淋洗几次。使用洗液时应注意安全，不要溅在皮肤、衣物上。（3）特殊污垢的洗涤 一些仪器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原来未清洗而长期放置后的仪器。这时就需要视污垢的性质选用合适的试剂，使其经化学作用而除去。
除了上述清洗方法外，现在还有先进的超声波清洗器。只要把用过的仪器，放在配有合适洗涤剂的溶液中，接通电源，利用声波的能量和振动，就可将仪器清洗干净，既省时又方便。
2.仪器的干燥
有些仪器洗涤干净后就可用来做实验，但有些化学实验，特别是需要在无水条件下进行的有机化学实验所用的玻璃仪器，常常需要干燥后才能使用。常用的干燥方法如下：（1）晾干 将洗净的仪器倒立放置在适当的仪器架上，让其在空气中自然干燥，倒置可以防止灰尘落入，但要注意放稳仪器。（2）烘干 将洗净的仪器放入电热恒温干燥箱内加热烘干。恒温干燥箱（简称烘箱）是实验室常用的仪器，常用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比较好的药品，但挥发性易燃品或刚用酒精、丙酮淋洗过的仪器切勿放入烘箱内，以免发生爆炸。
玻璃仪器干燥时，应先洗净并将水尽量倒干，放置时应注意平放或使仪器口朝上，带塞的瓶子应打开瓶塞，如果能将仪器放在托盘里则更好。一般在105℃加热一刻钟左右即可干燥。最好让烘箱降至常温后再取出仪器。如果热时就要取出仪器，应注意用干布垫手，防止烫伤。热玻璃仪器不能碰水，以防炸裂。热仪器自然冷却时，器壁上常会凝上水珠，这可以用吹风机吹冷风助冷而避免。烘干的药品一般取出后应放在干燥器里保存，以免在空气中又吸收水分。（3）吹干 用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干，所用仪器是电吹风机或玻璃仪器气流干燥器。用吹风机吹干时，一般先用热风吹玻璃仪器的内壁，待干后再吹冷风使其冷却。如果先用易挥发的溶剂如乙醇、乙醚、丙酮等淋洗一下仪器，将淋洗液倒净，然后用吹风机用冷风、热风、冷风的顺序吹，则会干得更快。另一种方法是将洗净的仪器直接放在气流烘干器里进行干燥。（4）烤干 用煤气灯小心烤干。一些常用的烧杯、蒸发皿等可置于石棉网上用小火烤干，烤干前应先擦干仪器外壁的水珠。烤干时应使试管口向下倾斜，以免水珠倒流炸裂试管。应先从试管底部开始，慢慢移向管口，不见水珠后再将管口朝上，把水汽赶尽。
还应注意的是，一般带有刻度的计量仪器，如移液管、容量瓶、滴定管等不能用加热的方法干燥，以免热胀冷缩影响这些仪器的精密度。玻璃磨口仪器和带有活塞的仪器洗净后放置时，应该在磨口处和活塞处（如酸式滴定管、分液漏斗等）垫上小纸片，以防止长期放置后粘上不易打开。
3.干燥器的使用
有些易吸水潮解的固体或灼烧后的坩埚等应放在干燥器内，防止吸收空气中的水分。干燥器是一种有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂有一层薄薄的凡士林，防止水汽进入，并能很好地密合。干燥器的底部装有干燥剂（变色硅胶、无水氯化钙等），中间放置一块干净的带孔瓷板，用来盛放被干燥物品。打开干燥器时，应左手按住干燥器，右手按住盖的圆顶，向左前方（或向右）推开盖子。温度很高的物体（如灼烧过恒重的坩埚等）放入干燥器时，不能将盖子完全盖严，应该留一条很小的缝隙，待冷后再盖严，否则易被内部热空气冲开盖子打碎，或者由于冷却后的负压使盖子难以打开。搬动干燥器时，应用两手的拇指同时按住盖子，以防盖子因滑落而打碎。
二、加热与冷却
有些化学反应特别是一些有机化学反应，往往需要在较高温度下才能进行；许多化学实验的基本操作，如溶解、蒸发、灼烧、蒸馏、回流等过程也都需要加热。相反，一些放热反应，如果不及时除去反应所放出的热，就会使反应难以控制；有些反应的中间体在室温下不稳定，反应必须在低温下才能进行；此外，结晶等操作也需要降低温度以减少物质的溶解度，这些过程都需要冷却。所以，加热和冷却是化学实验中经常遇到的。
1.加热装置
常使用酒精灯、酒精喷灯或电加热器等。（1）酒精灯 先检查灯芯是否需要修整（灯芯不齐或烧焦时）或更换（灯芯太短时），再看看灯壶是否需要添加酒精（加入的酒精量是灯壶容积的1/2～2/3，不可多加。注意，酒精灯燃着时不能添加酒精）。点燃酒精灯需用火柴，切勿用已点燃的酒精灯直接去点燃别的酒精灯。熄灭灯焰时，切勿用口去吹，可将灯罩盖上，火焰即灭；对于玻璃做的灯罩，还应再提起灯罩，待灯口稍冷，再盖上灯罩，这样可以防止灯口破裂。长时间加热时，最好预先用湿布将灯身包裹，以免灯内酒精受热大量挥发而发生危险。不用时，必须将灯罩盖好，以免酒精挥发。（2）酒精喷灯 常用的酒精喷灯有挂式及座式两种。挂式喷灯的酒精贮存在悬挂于高处的贮罐内，而座式喷灯的酒精则贮存在灯座内。
使用前，先在预热盆中注入酒精，然后点燃盆中的酒精以加热铜质灯管。待盆中酒精将近燃完，灯管温度足够高时，开启开关（逆时针转），这时由于酒精在灯管内汽化，并与来自气孔的空气混合，如果用火点燃管口气体，即可形成高温的火焰。调节开关阀门可以控制火焰的大小。用毕后，旋紧开关，即可使灯焰熄灭。
应当指出：在开启开关，点燃管口气体以前，必须充分灼热灯管，否则酒精不能全部汽化，而会有液态酒精由管口喷出，可能形成“火雨”（尤其是挂式喷灯），甚至引起火灾。
挂式喷灯使用前应先开启酒精贮罐开关，不使用时，必须将贮罐的开关关好，以免酒精漏失，甚至发生事故。（3）电加热器 根据需要实验室还常用电炉、电加热套和马弗炉等多种电器进行加热。管式炉和马弗炉一般都可以加热到1000℃以上，并且适宜于某一温度下长时间恒温。
2.加热操作
常用的受热容器有烧杯、烧瓶、锥形瓶、蒸发皿、坩埚、试管等。这些仪器一般不能骤热，受热后也不能立即与潮湿的或过冷的物体接触，以免容器由于骤热骤冷而破裂。加热液体时，液体体积一般不应超过容器容积的一半。在加热前必须将容器外壁擦干。
烧杯、烧瓶和锥形瓶等容积较大的仪器加热时，必须放在石棉铁丝网（或铁丝网）上，否则容易因受热不匀而破裂。蒸发皿、坩埚灼热时，应放在泥三角上。若需移动则必须用坩埚钳夹取。在火焰上加热试管时，应使用试管夹夹住试管的中上部，试管与桌面成60°的倾斜，管口不能对着有人的地方。如果加热液体，应先加热液体的中上部，慢慢移动试管，热及下部，然后不时上下移动或摇荡试管，务必使各部分液体受热均匀，以免管内液体因受热不匀而骤然溅出。
如果加热潮湿的或加热后有水产生的固体时，应将试管口稍微向下倾斜，使管口略低于底部，以免在试管口冷凝的水流向灼热的管底而使试管破裂。
如果要在一定范围的温度下进行较长时间的加热，则可使用水浴、蒸气浴或砂浴等。水浴或蒸气浴是具有可彼此分离的同心圆环盖的铜制水锅（也可用烧杯代替）。砂浴是盛有细砂的铁盘。应当指出：若离心试管的管底玻璃较薄，则不宜直接加热，而应在热水浴中加热。
3.冷却方法
某些化学反应需要在低温条件下进行，另外一些反应需要传递出产生的热量；有的制备操作像结晶、液态物质的凝固等也需要低温冷却。我们可根据所要求的温度条件选择不同的冷却剂（制冷剂）。
用水冷却是一种最简便的方法。水冷却可使被制冷物的温度降到接近室温。可将被冷却物浸在冷水或在流动的冷水中冷却（如回流冷凝器）。
冰或冰水冷却，可得到0℃的温度。
冰-无机盐冷却剂，可达到的温度为0～-40℃，制作冰盐冷却剂时，要把盐研细后再与粉碎的冰混合，这样制冷的效果好。冰与盐按不同的比例混合，能得到不同的制冷温度。
干冰-有机溶剂冷却剂，可获得-70℃以下的低温。干冰与冰一样，不能与被制冷容器的器壁有效接触，所以常与凝固点低的有机溶剂（作为热的传导体）一起使用，如丙酮、乙醇、正丁烷、异戊烷等。
利用低沸点的液态气体，可获得更低的温度。如液态氮（一般放在铜质、不锈钢或铝合金的杜瓦瓶中）可达到-195.8℃，而液态氦可达到-268.9℃的低温。使用液态氧、氢时应特别注意安全操作。液氧不要与有机物接触，防止燃烧事故发生；液态氢汽化放出的氢气必须谨慎地燃烧掉或排放到高空，避免爆炸事故；液态氨有强烈的刺激作用，应在通风柜中使用。
使用液态气体时，为了防止低温冻伤事故发生，必须戴皮（或棉）手套和防护眼镜。一般低温冷浴也不要用手直接触摸制冷剂（可戴橡皮手套）。
三、仪器的连接、装配和拆卸
1.仪器的连接
基础化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式，一种是靠塞子连接，一种是靠仪器本身上的磨口连接。（1）塞子连接 连接两件玻璃仪器的塞子有软木塞和橡皮塞两种。塞子应与仪器接口尺寸相匹配，一般以塞子的1/3～2/3插入仪器接口内为宜。塞子的材质的选择取决于被处理物的性质（如腐蚀性、溶解性等）和仪器的应用范围（如在低温还是高温，在常压下还是减压下操作）。塞子选定后，用适宜孔径的钻孔器钻孔，再将玻璃管等插入塞子孔中，即可把仪器等连接起来。由于塞子钻孔费时间，塞子连接处易漏，通道细窄流体阻力大，塞子易被腐蚀、往往污染被处理物等缺点，在大多数场合中塞子连接已被磨口连接所取代。（2）标准磨口连接 除了少数玻璃仪器（如分液漏斗的旋塞和磨塞，其磨口部位是非标准磨口）外，绝大多数仪器上的磨口是标准磨口。我国标准磨口是采用国际通用技术标准，常用的是圆台形标准磨口。
2.仪器的装配
在基础化学实验室内，学生使用同一标号的标准磨口仪器，组装起来非常方便，每件仪器的利用率高，互换性强，用较少的仪器即可组装成多种多样的实验装置。
一套磨口连接的实验装置，尤其像装有机械搅拌这样动态操作的实验装置，每件仪器都要用夹子固定在同一个铁架台上，以防止各件仪器振动频率不协调而破损仪器。现以滴加蒸出反应装置为例说明仪器装配过程及注意事项。首先选定三口烧瓶的位置，它的高度由热源（如煤气灯或电炉）的高度决定。然后以三口烧瓶的位置为基准，依次装配分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和接收瓶。调整两支温度计在螺口接头中位置并固定好。将螺口接头装配到相应磨口上。再装上恒压滴液漏斗。除像接引管这种小件仪器外，其它仪器每装配好一件都要求用铁夹固定到铁架台上，然后再装另一件。在用铁夹子固定仪器时，既要保证磨口连接处严密不漏，又不要使上件仪器的重力全都压在下件仪器上，即顺其自然将每件仪器固定好，尽量做到各处不产生应力。夹子的双钳必须有软垫（软木片、石棉绳、布条、橡皮等），决不能让金属与玻璃直接接触。冷凝管与接引管、接引管与接收瓶间的连接最好用磨口接头连接专用的弹簧夹固定。微型仪器较小，应该使用三指夹子才能夹紧。接收瓶底用升降台垫牢。一台滴加蒸出反应装置组装得正确应该是，从正面看，分馏柱和桌面垂直，其它仪器顺其自然；从侧面看，所有仪器处在同一个平面上。在常压下进行操作的仪器装置必须有一处与大气相通。
3.仪器装置的拆卸
仪器装置操作后要及时拆卸。拆卸时，按装配相反的顺序逐个拆除，后装配上的仪器先拆卸下来。在松开一个铁夹子时，必须用手托住所夹的仪器，特别是像恒压滴液漏斗等倾斜安装的仪器，决不能让仪器对磨口施加侧向压力，否则仪器就要损坏。拆卸下来的仪器连接磨口涂有密封油脂时，要用石油醚棉花球擦洗干净。用过的仪器及时洗刷干净，干燥后放置。
四、玻璃量器及其使用
实验室中常用的玻璃量器（简称量器）有滴定管、移液管、容量瓶、量筒和量杯、微量进样器等。
1.滴定管
滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器（量出式仪器）。常量分析最常用的是容积为50mL的滴定管，其最小刻度是0.1mL，因此读数可以估计到小数点后第二位。另外，还有容积为10mL、5mL、2mL的微量滴定管。最小刻度分别是±0.05mL和±0.02mL，特别适用于电位滴定。
滴定管一般分为两种：一种是具塞酸式滴定管；另一种是无塞碱式滴定管。碱式滴定管的一端连接乳胶管，管内装有玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管或乳胶管下面接一尖嘴玻璃管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，但不适于装碱性溶液。碱式滴定管用来装碱性及无氧化性溶液，凡是能与乳胶管起反应的溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液，都不能装入碱式滴定管。
进行滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。使用酸管时，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制旋塞的转动。但应注意不要向外拉旋塞，也不要使手心顶着旋塞末端而向前推动旋塞，以免使旋塞移位而造成漏水，一旦发生这种情况，应重新涂油。使用碱管时，左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指在玻璃球所在部位往一旁（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出。注意：不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移动；不要捏到玻璃球下部的乳胶管，以免在管口处带入空气。无论使用哪种滴定管，都不要用右手操作，右手用来摇动锥形瓶。每位学生都必须熟练掌握下面三种加液方法：逐滴连续滴加；只加一滴；加半滴、甚至1/4滴（使其液滴悬在滴定管尖而未落，靠在锥形瓶壁，再用洗瓶吹入锥形瓶的溶液中）。
2.移液管和吸量管
移液管和吸量管也是用来准确量取一定体积液体的仪器，其中吸量管是带有分刻度的玻璃管，用以吸取不同体积的液体。用移液管或吸量管吸取溶液之前，首先应该用洗液洗净内壁，经自来水冲洗和蒸馏水荡洗3次后，还必须用少量待吸的溶液荡洗内壁3次，以保证溶液吸取后的浓度不变。用移液管吸取溶液时，一般应先将待吸溶液转移到已用该溶液荡洗过的烧杯中，然后再行吸取。吸取时，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，管尖插入液面以下，防止吸空。当溶液上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口，将管取出液面。左手改拿盛溶液的烧杯，使烧杯倾斜约45°，右手垂直地拿住移液管使管尖紧靠液面以上的烧杯壁，微微松开食指，直到液面缓缓下降到与标线相切时，再次按紧管口，使液体不再流出。把移液管慢慢地垂直移入准备接收溶液的容器内壁上方，倾斜容器使它的内壁与移液管的尖端相接触，松开食指让溶液自由流下。待溶液流尽后，再停15s，取出移液管。不要把残留在管尖的液体吹出，因为在校准移液管体积时，没有把这部分液体算在内（如管上注有“快吹”字样的移液管，则要将管尖的液体吹出）。吸量管使用方法同移液管，但移取溶液时，应尽量避免使用尖端处的刻度。
3.容量瓶
容量瓶主要用来配制标准溶液或稀释溶液到一定的浓度。容量瓶使用前，必须检查是否漏水。检漏时，在瓶中加水至标线附近盖好瓶塞，用一手食指按住瓶塞，将瓶倒立，转动瓶塞观察瓶塞周围是否渗水，然后将瓶直立2min，观察瓶塞周围是否渗水，然后将瓶直立，把瓶塞转动180°后再盖紧，再倒立，若不渗水，即可使用。
欲将固体物质准确配成一定体积的溶液时，需先把准确称量固体物质置于一小烧杯中溶解，然后定量转移到预先洗净的容量瓶中。转移时一手拿着玻璃棒，一手拿着烧杯，慢慢将玻璃棒从烧杯中取出，并将它插入容量瓶瓶口内（但不要与瓶口接触），再让烧杯嘴贴紧玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿着玻璃棒流下。当溶液流完后，在烧杯仍靠着玻璃棒的情况下慢慢地将烧杯直立，使烧杯和玻璃棒之间附着的液滴流回烧杯中，再将玻璃棒末端残留的液滴靠入瓶口内壁。在瓶口上方将玻璃棒放回烧杯内，但不得将玻璃棒靠在烧杯嘴一边。用少量蒸馏水冲洗烧杯3～4次，洗出液按上法全部转移到容量瓶中，然后用蒸馏水稀释，稀释至容量瓶容积的2/3时，直立旋摇容量瓶，使溶液初步混合（此时切勿加塞倒立容量瓶），最后继续稀释至接近标线时，改用滴管逐渐加水至弯月面恰好与标线相切（热溶液应冷至室温后，才能稀释至标线）。盖上瓶塞，将瓶倒立，待气泡上升到顶部后，再倒转过来，如此反复多次，使溶液充分混匀。按照同样的操作，可将一定浓度的溶液准确稀释到一定的体积。
4.量筒和量杯
量筒和量杯的精度低于上述几种量器，在实验室中常用来量取精度要求不高的溶液和蒸馏水。
五、称量仪器及其使用
化学实验室中最常用的称量仪器是天平。天平的种类很多，根据天平的平衡原理，可分为杠杆式天平和电磁力式天平等；根据天平的使用目的，可分为分析天平和其它专用天平；根据天平的分度值大小，分析天平又可分为常量、半微量、微量等。通常应根据测试精度的要求和实验室的条件来合理地选用天平。
1.托盘天平
托盘天平用于粗略的称量，能准确至0.1g。托盘天平的横梁架在托盘天平座上，横梁左右有两个盘子。在横梁中部的上面有指针，根据指针在刻度盘摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：（1）零点调整 使用托盘天平前，需把游码放在刻度尺的零点。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝调节。（2）称量 称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），应放在已知质量的纸或表面皿上，而潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。托盘天平不能称热的物质。
称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时从大到小。在添加刻度标尺以内的质量时可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符，记下砝码质量，此即称量物的质量。（3）复原 称量完毕应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平及台面清理干净。
2.电子天平
①检查天平：称量前要检查是否处于正常状态，如天平是否水平，天平盘上是否有异物，箱内是否清洁等。
②调水平：调整地脚螺栓，使水平仪内空气泡位于圆环中央。
③开机：先接通电源，按下［ON/OFF］键，直至全屏自检。
④预热：至少预热30min（参考仪器说明书）。否则天平不能达到所需的工作温度。
⑤校正：首次使用天平必须进行校正，按校正键［CAL］，天平将显示所需校正砝码质量，放上砝码直至出现g，校正结束。
⑥称量：天平不载重时的平衡点为零点，观察液晶屏上的读数是否为0.0mg，如不是，即按下除皮键［TAR］，除皮清零。打开天平侧门，把试样放在盘中央，关闭天平侧门即可读数。
⑦关机：按下键，断开电源。若天平在短期内还要使用，应将开关键关至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平使用寿命。
本部分概括介绍了基础化学实验中所应了解的一些知识，在后面几部分实验中涉及到时，会根据需要进行更具体的介绍。第二部分无机化学实验实验一 仪器的洗涤【实验目的】（1）掌握无机化学实验室常用仪器名称、用途、注意事项。（2）掌握并练习常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。【实验原理】
1.玻璃仪器的洗涤
为了得到准确的实验现象和结果，无机化学实验中要求使用洁净的玻璃仪器。因此，在使用前必须将仪器充分洗净，常用的洗涤方法有：刷洗、洗涤剂洗、铬酸洗液洗、盐酸-乙醇洗液等。不论用上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水淋洗三次。洗净的器皿，需要倒置。如器壁有不透明处或附着水珠或有油斑，则未洗净应予重洗，直到器壁透明，不挂水珠，则说明已洗净。
常规的尘土可直接用自来水冲洗，多次震荡后倒出；对油污或一些有机污物等，可用洗涤剂或去污粉来刷洗；对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长等形状特殊的器皿，如吸管、容量瓶等，可用铬酸洗液或王水洗涤，也可针对污物的化学性质选用其它适当的药剂洗涤。铬酸洗液具有强酸性、强氧化性，对皮肤、衣服、台面、橡胶等有腐蚀作用，使用时要特别小心，先往玻璃仪器内注入少量洗液，倾斜仪器并慢慢转动，让玻璃仪器内壁全部被洗液湿润。再循环往复使洗液在内壁多次流动，最后把洗液倒回原瓶。另外六价铬对人体、环境危害很大，应尽量少用，已还原成绿色的铬酸洗液，可加入固体高锰酸钾使其再生，这样，实际消耗的是高锰酸钾，可减少铬对环境的污染。
2.玻璃仪器的干燥
①将洗净的玻璃仪器倒置于干净的实验柜或容器架上自然晾干。
②用吹风机将玻璃仪器吹干。
③在玻璃仪器内加入少量酒精，再将其倾斜转动，壁上的水即与酒精混合，然后倾出酒精和水，留在玻璃仪器内的酒精快速挥发，而使玻璃仪器干燥。
④洗净的玻璃仪器可以放入恒温箱内烘干，应平放或玻璃仪器口向下放。
⑤烧杯或蒸发皿可在石棉网上用火烤干。【实验步骤】（1）对照实验室玻璃仪器清单认领仪器，清点装置。（2）分类洗涤各种仪器。【思考题】（1）还原变绿的铬酸洗液怎样进行重复利用？（2）什么样的仪器不能用加热的方法进行干燥，为什么？（3）画出离心试管、试剂瓶、烧杯、量筒、容量瓶的简图，讨论其规格、主要用途和注意事项。【注意事项】（1）用洗液清洗玻璃仪器后要将清洗的废液回收，不能随意倒入水槽中。（2）有刻度的量器不能用加热的方法干燥，加热会影响这些容器的精密度，还可能造成破裂。实验二 溶液的配制【实验目的】（1）学习移液管、容量瓶、量筒的使用方法。（2）掌握溶液的配制方法和基本操作。（3）熟悉有关溶液的计算。【实验原理】
在化学实验中经常使用不同浓度和不同要求的溶液，这就要求我们必须掌握溶液配制的基本操作和基本方法。
1.配制溶液按实验要求分类
①一般溶液的配制。其特点是：准确度不高，用于定性实验。
②准确溶液的配制。其特点是：准确度高，用于定量实验。
2.配制溶液的操作方法（1）粗略配制
①计算药品（液体、固体）用量。
②称量。用台秤（固体）或量筒（液体）称量药品，并将药品放入烧杯中。
③取溶剂。用量筒量取所需体积的溶剂。
④溶解或稀释。
a.固体药品：将量筒中的少量溶剂（部分），倒入盛有固体溶质的烧杯中，将其溶解。在溶解时，要不断用玻璃棒搅拌，如有需要可以加热加速溶解。将量筒中剩余的溶剂全部倒入烧杯中，搅拌均匀。
b.液体药品：按照用量，用量筒量取溶剂，进行稀释，用玻璃棒搅拌均匀。
⑤转移到指定容器中。（2）精确配制
①计算药品用量。注意有效数字的保留。一般保留到小数点后四位。
②称量。
a.固体药品 用电子天平称量，精确度为0.0001g，将溶质放入洁净干燥的烧杯中。
b.液体药品：用适当体积的移液管移取液体，转移到容量瓶中。按移液管要求进行操作。
③溶解或稀释。
a.固体药品：用量筒盛取适量溶剂，倒入盛有固体溶质的烧杯中，将其溶解。在溶解时，要不断用玻璃棒搅拌，如有需要可以加热加速溶解。
b.液体药品：按照容量瓶的操作要求进行操作。
④转移、洗涤及定容。
a.固体药品：将小烧杯和玻璃棒用溶剂洗涤2～3次，并将洗涤液转移至容量瓶中。
b.液体药品：按照容量瓶的操作要求进行操作。
⑤摇匀。按照容量瓶的操作要求进行操作。
⑥回收。把配制好的溶液转移入指定容器中。
3.溶液浓度的计算方法
溶液的浓度是指一定量的溶液或溶剂中所含溶质的量。常用的浓度表示方法如下。-1
物质的量浓度：c=n/V（单位：mol·L）BB-1
质量浓度：ρ=m/V（单位：g·L）BB
质量分数：ω=m/mBB
体积分数：φ=V/VBB【实验仪器与试剂】
仪器：烧杯、移液管、容量瓶、量筒、称量瓶、分析天平、电子天平。-1
试剂：NaOH、草酸、盐酸、醋酸（2.0000mol·L）。【实验步骤】-1-1（1）用6mol·LHCl溶液配制100mL0.1mol·LHCl溶液。-1（2）用固体NaOH粗略配制100mL0.1mol·LNaOH溶液。-1（3）用固体草酸精确配制100mL0.0500mol·L草酸溶液（草酸分子量为126）。-1-1（4）用2.0000mol·L的HAc溶液精确配制0.2000mol·L的HAc溶液。【思考题】（1）用容量瓶配制溶液时，是否需要先润洗？（2）使用移液管时应注意些什么？【注意事项】（1）使用容量瓶配制溶液时，要先进行试漏。（2）配制溶液时，固体药品必须充分溶解后才可转移到容量瓶中。如不易溶解的药品可在烧杯中加热溶解，切不可用容量瓶加热。实验三 摩尔气体常数的测定【实验目的】（1）掌握一种测定摩尔气体常数的方法。（2）熟悉分压定律与理想气体状态方程的应用。（3）练习分析天平的使用与测量气体体积的操作。【实验原理】
通过测量锌片与过量的稀盐酸反应生成氢气的体积可以计算出气体常数R的数值。反应方程式为：Zn（s）+2HCl（aq）ZnCl（aq）+H（g）22
在一定的温度和压力下，测出放出气体的体积（V）。
由于收集中的H中含有水蒸气，则需查此实验温度下水的饱和2蒸气压。根据分压定律，则式中 p——气体的压力或分压，Pa；——水的饱和蒸气压，Pa；
n——气体的物质的量，mol；
T——气体的温度，K；-1-1
R——摩尔气体常数，J·mol·K。【实验仪器与试剂】
仪器：电子天平，气压计，测定气体常数装置。-1
试剂：HCl（6mol·L）。
其它：砂纸，纯锌片。【实验步骤】
①准确称取0.07～0.09g范围内的锌片，称量前应用砂纸擦去锌片表面氧化膜。
②按图2-1装置图连接好反应装置，先不连接反应管活塞，向水平管中加水，使水的体积在总体积的1/3～2/3范围内，使量气管、胶管充满水，量气管水位略低于“0”刻度，然后把水平管固定。图2-1 摩尔气体常数测定装置-1
③通过长颈滴管向反应管中注入3mL6mol·L的HCl溶液（将滴管移出反应管时，不能让酸液沾在试管壁上），将锌片挂在塑料钩上（不和HCl反应），将反应管固定，塞紧橡皮塞。
④检查反应装置是否漏气：将水平管上下移动，观察其内的水面变化。若开始时水平管水面有变化而后保持不变，说明系统不漏气。如果水平管内的水面一直在变化，说明与外界相通，系统漏气，应检查接口是否严密，特别要检查反应管与量气管之间的橡胶管是否老化，直至不漏气为止。
⑤调整水平管的液面和量气管液面在同一水平面位置，然后准确读出量气管内水的弯月面最低点的读数V，要求读准至±0.01mL。松1开铁夹，使锌片落入酸中。为了不使量气管内因气压增大而引起漏气，在液面下降的同时应慢慢向下移动水平管，保持量气管中水面与反应管中水面一同下降，量气管受的压力和外界大气压相同。
反应结束后，仍保持水平管液面和量气管液面处在同一水平面上。待反应管冷却至室温（约需10多分钟），记下反应后量气管内水面的精确读数V。平行测定3次。2
⑥记下室温和大气压数据，并在附录二中查出室温时水的饱和蒸气压。【数据记录与处理】
数据记录于表2-1。表2-1 实验数据记录注：量气管读数精确至0.01mL；计算R值并作误差分析与讨论。【思考题】（1）分析可造成实验误差大的影响因素，其中最重要的是什么？（2）读取液面位置时，为何要使量筒和漏斗中的水面保持同一水平面？（3）反应完毕，未等试管冷却到室温即进行体积读数，会有什么影响？【注意事项】（1）实验前检查装置的气密性。（2）实验完成后要等气体冷却到室温后再读数。实验四 醋酸解离常数的测定【实验目的】（1）了解弱酸解离常数的测定方法。（2）学习移液管、容量瓶的使用方法，并练习配制溶液。（3）了解pH计的使用方法。【实验原理】
醋酸（HAc）是一元弱酸，在溶液中存在如下解离平衡：+-HAcH+Ac
其解离常数表达式为：
在HAc和NaAc组成的缓冲溶液中，由于同离子效应，当达到解-离平衡时，c（HAc）≈c（HAc），c（Ac）≈c（NaAc）。从而解离00常数的计算公式可表示为：
对于由相同浓度HAc和NaAc组成的缓冲溶液，则有：
因此配制［HAc］=［Ac-］的HAc-NaAc缓冲溶液，测其pH值，就可计算出醋酸的p（HAc）及（HAc）。【实验仪器与试剂】
仪器：pH计，容量瓶（50mL）3个，烧杯（50mL）5个，移液管（25mL）1支，吸量管（10mL）1支，洗耳球1个，玻璃棒，滴管。-1-1
试剂：HAc（0.10mol·L），NaOH（0.10mol·L），酚酞。【实验步骤】
用pH计测定等浓度的HAc和NaAc混合溶液的pH值。（1）配制不同浓度的HAc溶液 将实验室准备的4个小烧杯从1～4编号，容量瓶从1～3编号。用4号烧杯盛已知浓度的HAc溶液。然后-1用10mL吸量管从4号烧杯中吸取5.00mL、10.00mL0.10mol·LHAc溶液分别放入1号、2号容量瓶中，用25mL移液管从4号烧杯中吸取-125.00mL0.10mol·LHAc溶液放入3号容量瓶中，3个容量瓶分别加入去离子水至刻度，摇匀。并计算以上三种HAc溶液的准确浓度。（2）制备等浓度的HAc和NaAc混合溶液 从1号容量瓶中取出10mL（10mL吸量管）已知浓度的HAc溶液于1号烧杯中，加1～2滴-1酚酞，用滴管逐滴加入0.10mol·LNaOH溶液，边滴边振荡，至酚酞变色且30s内不褪色为止。再从1号容量瓶中取出10mL HAc溶液加入到1号烧杯中，混合均匀，测定混合溶液的pH值。
用2号、3号容量瓶中已知浓度的HAc溶液和实验室中准备的-10.10mol·LHAc溶液（作为4号溶液），重复上述实验，分别测定它们的pH值。【数据记录与处理】
数据记录于表2-2中。表2-2 实验数据记录
根据以上实验所得的4个p（HAc）值，由于实验误差可能不完全相同，可用下列方法处理，求p（HAc）和标准偏差s：误差Δ：Δ=p（HAc）-p（HAc）ii标准偏差s：s=【思考题】（1）由测定等浓度的HAc和NaAc混合溶液的pH值，来确定HAc的p的基本原理是什么？（2）实验过程中所用的烧杯、移液管、容量瓶，哪些需要润洗，哪些不用润洗？（3）使用pH计测溶液pH值时是否需要振荡溶液，为什么？【注意事项】（1）移液管和容量瓶的规范操作。（2）正确使用pH计，测定溶液前后要冲洗并擦干玻璃电极。实验五 银氨配离子配位数的测定【实验目的】（1）应用配位平衡和沉淀平衡等原理测定银氨配离子+［Ag（NH）］的配位数n。3n（2）练习滴定操作。【实验原理】
在硝酸银水溶液中加入过量的氨水，即生成稳定的银氨配离子+［Ag（NH）］。再往溶液中加入溴化钾溶液，直到刚出现溴化银3n沉淀且不消失为止，这时混合溶液中同时存在着如下配位平衡和沉淀平衡：++Ag+nNH［Ag（NH）］ （1）33n+-Ag+BrAgBr （2）+-［Ag］［Br］=Ksp
沉淀平衡与配位平衡相加，可得：K=KKspf
从而可得：-+
［Br］、［NH］和［Ag（NH）］皆是平衡时的浓度（mol·33n-1L），它们可以如下方法近似地计算。+
设最初取用的AgNO溶液的体积为，浓度为［Ag］，加30入的氨水（过量）和滴定时所需溴化钾溶液的体积分别为和-，其浓度分别为［NH］和［Br］，混合溶液的总体积为V，300t则平衡时体系各组分的浓度近似为：
试读结束[说明：试读内容隐藏了图片]