中药炮制学实验指导(十三五)(txt+pdf+epub+mobi电子书下载)


发布时间:2020-05-18 06:03:42

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作者:龚千锋

出版社:中国中医药出版社

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中药炮制学实验指导(十三五)

中药炮制学实验指导(十三五)试读:

前言

为了全面贯彻落实《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010—2020年)》《关于医教协同深化临床医学人才培养改革的意见》,适应新形势下我国中医药行业高等教育教学改革和中医药人才培养的需要,在国家中医药管理局主持下,由国家中医药管理局教材建设工作委员会办公室、中国中医药出版社组织编写的“全国中医药行业高等教育‘十三五’规划教材”(即“全国高等中医药院校规划教材”第十版)出版后,我们组织原教材编委会编写了与上述规划教材配套的教学用书——习题集和实验指导,目的是使学生对学过的知识进行复习、巩固和强化,以便提升学习效果。

习题集与现行的全国高等中医药院校本科教学大纲一致,与规划教材内容一致。习题覆盖教材的全部知识点,对必须熟悉、掌握的“三基”知识和重点内容以变换题型的方法予以强化。内容编排与相应教材的章、节一致,方便学生同步练习,也便于与教材配套复习。题型与各院校各学科现行考试题型一致,同时注意涵盖国家执业中医师、中西医结合医师资格考试题型。命题要求科学、严谨、规划,注意提高学生分析问题、解决问题的能力,临床课程更重视临床能力的培养。为方便学生全面测试学习效果,每章节后均附有参考答案。

实验指导在全国高等中医药院校本科教学大纲的指导下,结合各高等中医药院校的实验设备和条件,本着求同存异的原则,仅提供基本实验原理、方法与操作指导,相关学科教师可在实际教学活动中结合本校的具体情况,灵活变通,选择相关内容,使学生在掌握本学科基本知识、基本原理的同时,具备一定的实验操作技术和能力。

本套习题集和实验指导供高等中医药院校本科生、成人教育学生、执业医师资格考试人员等与教材配套学习和复习应考使用。请各高等中医药院校广大师生在使用过程中,不断总结经验,提出宝贵的修改意见,以便今后不断修订提高。国家中医药管理局教材建设工作委员会中国中医药出版社2016年9月

编写说明

中药炮制实验课是中药炮制学教学过程中的重要组成部分,是理论联系实际的重要环节。根据中药炮制学教学大纲的要求,实验内容包括传统实验和现代实验两部分。通过实验教学,一方面使学生继承和发扬这项传统的制药技术,掌握中药炮制的基本方法和基本技能。另一方面使学生掌握利用现代科学技术研究中药炮制的方法。以便加深对课堂上所学到的基本理论知识的理解,更好地掌握中药炮制学这门专业知识。为探讨中药炮制机理,促进中药炮制工艺规范化、中药饮片质量标准化,提高中药药效打下良好的基础。《中药炮制学实验指导》分实验部分和附录部分两方面内容,实验部分收录有代表性的23个实验,每个实验包括:实验目的、实验内容、实验材料(实验工具、设备或实验器材、药品)、实验方法、注意事项、思考题等内容。附录部分选录了部分与实验相关的内容,供实验时参考。

本书适合高等中医药院校中药专业、制药工程及相关专业开设中药炮制学实验课时使用。

由于编者水平有限,书中不足之处在所难免,希望读者提出宝贵意见,以便进一步修订提高。《中药炮制学实验指导》编委会2017年10月

实验规则

1.实验前仔细阅读实验指导,明确实验目的、要求、方法和操作步骤。结合实验内容复习有关的理论知识,预测实验各步骤可能出现的情况。

2.进入实验室必须穿好实验工作服,准备好实验用相关器具,并保持实验室的整洁安静,以利于实验进行。

3.实验时认真听从实验指导教师对实验课的讲解。严格遵守操作规程,特别是称取或量取药品,在拿取、称量、放回时应进行三次认真核对,以免发生差错。称量任何药品,在操作完毕后应立即盖好瓶塞,放回原处,凡已取出的药品不能任意倒回原瓶。

4.实验中要以严肃认真的科学态度进行操作,认真观察,联系课堂讲授内容进行思考,对实验中出现的问题进行分析讨论,如实记录实验结果。如实验失败时,先要找出失败的原因,考虑如何改正,再征询指导老师意见,确定是否需要重做。

5.要重视炮制品质量,实验成品须按规定检查合格后,再由指导教师验收。

6.严格遵守实验室的规章制度,包括:报损制度、赔偿制度、清洁卫生制度、安全操作规则以及课堂纪律等。

7.注意节约,爱护公物,尽力避免破损。实验室的药品、器材、用具以及实验成品,一律不准擅自携出室外。

8.及时整理实验结果,应用学过的理论知识和自己的体会,以实事求是的科学态度写出实验报告。实验报告要求书写整洁、内容明确,并对实验结果作出分析,提出自己的见解。

9.实验后整理好实验器材,打扫好卫生,经指导教师同意才能离开实验室。

基本实验

实验一 饮片切制一、实验目的

1.了解饮片切制的目的和意义。

2.掌握饮片切制的基本操作方法和饮片类型。

3.掌握饮片干燥的方法。二、实验内容

1.手工切制(1)薄片 当归、白芍。(2)厚片 丹参、大黄。(3)斜片 黄芪。(4)直片 白术。(5)段 党参、麻黄。(6)丝 陈皮(细丝)、瓜蒌皮(宽丝)。(7)块 阿胶(丁)。

2.机器切制 槟榔、川芎、甘草。三、实验材料

片刀、切药刀、切药板、大号搪瓷盘、中号搪瓷盘(具盖)、小号搪瓷盘(具盖)、压板、铁夹、切药机等。四、实验方法

1.当归 取原药材,除去杂质,洗净,稍润,切薄片,低温干燥。

2.白芍 取原药材,除去杂质,大小分开,洗净,浸、润软化,切薄片,干燥。

3.丹参 取原药材,除去杂质及残茎,洗净,润透,切厚片,干燥。

4.大黄 取原药材,除去杂质,大小分开,洗净,浸、润软化,切厚片,晾干或低温干燥。

5.黄芪 取原药材,除去杂质,洗净,润透,切斜片,干燥。

6.白术 取原药材,除去杂质,洗净,润透,切直片,干燥。

7.党参 取原药材,除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。

8.麻黄 取原药材,除去木质茎、残根及杂质,洗净,稍润,切段,干燥。

9.陈皮 取原药材,除去杂质,喷淋清水,润透,切细丝,阴干。

10.瓜蒌皮 取原药材,除去杂质,洗净,润软,切宽丝,干燥。

11.阿胶 取阿胶块,烘软,切成小丁块。

12.槟榔 取原药材,除去杂质,浸、润软化,切薄片,干燥。

13.川芎 取原药材,除去杂质,大小分开,洗净,浸、润软化,切薄片,干燥。

14.甘草 取原药材,除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。五、注意事项

1.为减少药材浸入水中的时间,应按大小、粗细分档软化,以少泡多润、药透水尽为原则。

2.软化过程较长,药材易发生质变,应勤检查、勤处理。

3.软化太过或不及均影响药材质量或增加切制时的困难,应经常检查药材软化程度。

4.机器切制应注意检查机器,按规章制度操作;手工切制应注意掌握压板向前移动的速度,放刀要平稳;注意操作安全。

5.自然干燥应注意防止外来杂质;人工干燥应控制好干燥温度及时间,一般药材的干燥温度不超过80℃,挥发性药材的干燥温度不超过50℃。六、药材软化程度检查方法

1.弯曲法 将软化后的药材握于手中,大拇指向外推,其余四指向内缩,以药材略弯曲,不易折断为合格。适用于长条状药材,如白芍等。

2.指掐法 以手指甲能掐入软化后的药材表面为宜,适用于团块状药材,如白术等。

3.穿刺法 以铁扦能刺穿软化后的药材而无硬心感为宜,适用于粗大块状药材,如大黄等。

4.手捏法 以手捏软化后药材的粗端,感觉其较柔软为宜,适用于不规则的根与根茎类药材,如当归等。药材软化至以手握无响声及无坚硬感即可,适用于一些块根、果实、菌类药材,如延胡索等。七、常见饮片类型及规格

1.极薄片 厚度为0.5mm以下。

2.薄片 厚度为1~2mm。

3.厚片 厚度为2~4mm。

4.斜片 厚度为2~4mm。

5.直片(顺片) 厚度为2~4mm。

6.丝 细丝2~3mm,宽丝5~10mm。

7.段 长为10~15mm。

8.块 边长为8~12mm的立方块。八、思考题

1.药材为什么要切制成饮片?

2.药材浸泡软化适当与否对药材质量和切制操作有何影响?实验二 清炒法一、实验目的

1.了解清炒法的目的和意义。

2.掌握炒黄、炒焦、炒炭的基本操作方法和质量标准。

3.掌握炒黄、炒焦、炒炭三种方法的不同火候。二、实验内容

1.炒黄 王不留行、牵牛子、牛蒡子、薏苡仁、莱菔子。

2.炒焦 山楂、栀子、槟榔、川楝子、麦芽。

3.炒炭 干姜、蒲黄、荆芥、槐米、小蓟。三、实验材料

电炒锅、炒药铲、大号搪瓷盘、中号搪瓷盘(具盖)、小号搪瓷盘(具盖)、天平、喷壶、筛子、温度计、烧杯、铜冲等。四、实验方法(一)炒黄

将净制或切制后的药物,置炒制容器内,用文火或中火加热,不断翻动至药物表面呈黄色或颜色加深,或发泡鼓起,或爆裂,并透出药物固有的气味,取出,放凉。

1.炒王不留行 取净王不留行,置炒制容器内,用中火加热,炒至大部分爆白花,取出,放凉。

2.炒牵牛子 取净牵牛子,置炒制容器内,用文火加热,炒至有爆裂声,鼓起,颜色加深,并透出香气,取出,放凉。

3.炒牛蒡子 取净牛蒡子,置炒制容器内,用文火加热,炒至鼓起,有爆裂声,断面浅黄色,略有香气逸出时,取出,放凉。

4.炒薏苡仁 取净薏苡仁,置炒制容器内,用文火加热,炒至表面淡黄色,略鼓起,取出,放凉。

5.炒莱菔子 取净莱菔子,置炒制容器内,用文火加热,炒至鼓起,色泽加深,有爆裂声,并有香气逸出时,取出,放凉。(二)炒焦

将净选或切制后的药物,置炒制容器内,用中火或武火加热,炒至药物表面呈焦黄或焦褐色,内部颜色加深,并具有焦香气味,取出,放凉。

1.焦山楂 取净山楂,置炒制容器内,用中火加热,炒至外表焦褐色,内部焦黄色,取出,放凉。

2.焦栀子 取净栀子,捣碎,置炒制容器内,用中火加热,炒至焦黄色,取出,放凉。

3.焦槟榔 取槟榔片,置炒制容器内,用中火加热,炒至焦黄色,取出,放凉。

4.焦川楝子 取净川楝子,切片或捣成小块,置炒制容器内,用中火加热,炒至表面焦黄色或焦褐色,取出,放凉。

5.焦麦芽 取净麦芽,置炒制容器内,用中火加热,炒至有爆裂声,表面焦黄色,鼓起,并有焦香气时,取出,放凉。(三)炒炭

将净选或切制后的药物,置炒制容器内,用武火或中火加热,炒至药物表面焦黑色,内部呈焦黄色或焦褐色,喷淋少许清水,灭尽火星,取出晾干。

1.姜炭 取干姜块,置炒制容器内,用武火加热,炒至表面焦黑色,内部棕褐色,喷淋少许清水,灭尽火星,略炒,取出,晾干。

2.蒲黄炭 取净蒲黄,置炒制容器内,用中火加热,炒至棕褐色,喷淋少许清水,灭尽火星,取出,晾干。

3.荆芥炭 取荆芥段,置炒制容器内,用武火加热,炒至表面黑褐色,内部焦褐色,喷淋少许清水,灭尽火星,取出,晾干。

4.槐米炭 取净槐米,置炒制容器内,用中火加热,炒至黑褐色,喷洒少许清水,灭尽火星,炒干,取出,放凉。

5.小蓟炭 取小蓟段,置炒制容器内,用武火加热,炒至表面黑褐色,内部黄褐色,喷淋少许清水,熄灭火星,取出,晾干。五、注意事项

1.炒前药物应大小分档,分次炒制,避免加热时生熟不匀。

2.炒时应选择适当火力,并控制加热时间;一般炒黄用文火,炒焦用中火,炒炭用武火。同时应根据各药的特点作适当的调节。

3.操作时,锅要预热,翻炒要均匀。

4.炒黄的药物应防止焦化,炒焦的药物应防止炭化,炒炭的药物应防止灰化。

5.炒焦、炒炭的药物应注意防火,必须完全放冷并仔细检查确实无火星后贮藏。六、思考题

1.炒黄、炒焦、炒炭各有哪些规格标准,各药操作时应注意什么?

2.为什么炒焦、炒炭的药物必须放置一定的时间才能入库贮藏?

3.本实验中各药物炮制作用是什么?实验三 槐米炒炭前后鞣质及芦丁含量比较一、实验目的

1.了解槐米炒炭的目的和意义。

2.通过对槐米炭中芦丁、鞣质的含量测定,从而验证“炒炭存性”的传统经验及止血作用增强的原理。二、实验内容

采用高锰酸钾法测定鞣质的含量;采用比色法测定芦丁的含量。三、实验材料

1.鞣质的含量测定 温度计、10mL吸量管、500mL烧瓶、乳钵、漏斗、垂熔玻璃漏斗、500mL容量瓶、500mL量筒、10mL量筒、贮液棕色瓶、25mL酸式滴定管、10mL刻度吸管、抽滤瓶;高锰酸钾、靛胭脂、浓硫酸、氯化钠、碳酸钡、明胶。

2.芦丁含量测定 10mL容量瓶、电炉、100mL量筒、水浴锅、10mL吸量管、25mL容量瓶、分光光度计、索氏提取器;精制芦丁、亚硝酸钠、氢氧化钠、石油醚、甲醇。四、实验方法

1.鞣质含量测定(1)分别取槐米生品及炒炭品,于研钵内研成粗粉,精密称定约10g,加蒸馏水300mL,小火煮沸30分钟,过滤。药渣再加水100mL复提2次,提尽鞣质,合并滤液,定容于500mL容量瓶中,静置过夜。次日滤去析出之沉淀物。精密吸取滤液10mL于1000mL锥形瓶中,加500mL蒸馏水,5mL0.6%靛胭脂,20mL硫酸,0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定至出现黄绿色,消耗高锰酸钾的毫升数为“A”。(2)空白溶液测定:精密吸取上述提取液100mL,加入30mL新鲜配制的2.5%明胶液,用氯化钠饱和,加入10mL10%稀硫酸及10g硫酸钡振摇数分钟,用干滤纸过滤。吸取滤液10mL,同上法用0.02mL/L高锰酸钾溶液滴定,消耗高锰酸钾的毫升数为“B”。(3)槐米中鞣质的含量测定:以鞣酸为标准,每毫升0.1mol/L高锰酸钾溶液,相当于0.004157g鞣酸。

式中:X——样品中鞣质含量(%)。

A——高锰酸钾的用量(毫升数)。

B——空白中高锰酸钾的用量(毫升数)。

T——稀释度。

W——取样量。

M——滴定用高锰酸钾的毫摩尔数。1

M——0.1mol/L高锰酸钾毫摩尔数。2

2.芦丁含量测定(1)标准曲线的制备 精密称取干燥至恒重的芦丁,配制成2.00mg/mL的甲醇液。取10mL加水稀释至100mL,精密吸取0.00、1.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL分别置25mL容量瓶中,各加水至6mL,加5%亚硝酸钠溶液1mL,使混匀,放置6分钟,加10%硫酸铝溶液1mL,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10mL,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟。在500nm的波长处测定吸收度,以第一管为空白对照,绘制吸收度-浓度标准曲线。(2)样品液制备及测定 精密称取生槐米、槐米炭粗粉各1g,置索氏提取器中,加30mL石油醚回流至提取液无色,放冷,弃去石油醚液。再加甲醇90mL,加热回流至提取液无色,将提取液置100mL容量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密吸取10mL,置100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

精密吸取3mL,置25mL容量瓶中,按标准曲线制备项下的方法,自“加水至6mL”起依法测定吸收度,计算含量。

计算式:

式中:C——由回归方程计算的样品量(mg)。

T——稀释度。

W——样品的重量(g)。五、注意事项

1.槐米炒炭时,铁锅温度不能超过250℃,槐米温度不能超过210℃。出炭率不能低于82%。

2.槐米应在60℃干燥,芦丁应在60℃干燥至恒重。

3.加明胶和酸性氯化钠溶液后,必须振摇。六、思考题

1.本实验含量测定的原理是什么?如何除去测定中的干扰物?

2.槐米制炭前后鞣质、芦丁、槲皮素三成分有何关系?为什么?实验四 加固体辅料炒法一、实验目的

1.了解加固体辅料炒法的目的和意义。

2.掌握麸炒、米炒、土炒、砂炒、蛤粉炒、滑石粉炒的基本操作方法和质量要求。

3.掌握麸炒、米炒、土炒、砂炒、蛤粉炒、滑石粉炒的火候及操作注意事项。二、实验内容

1.麸炒 苍术、枳壳、枳实、僵蚕。

2.米炒 党参、斑蝥。

3.土炒 山药、白术。

4.砂炒 鸡内金、穿山甲、骨碎补、马钱子。

5.蛤粉炒 阿胶、鹿角胶。

6.滑石粉炒 刺猬皮、水蛭。三、实验材料

电炒锅、炒药铲、大号搪瓷盘、中号搪瓷盘(具盖)、小号搪瓷盘(具盖)、天平、筛子、温度计、烧杯等。

麦麸、米、土、砂、蛤粉、滑石粉。四、实验方法(一)麸炒

用中火或武火先将锅预热,再将麦麸均匀撒入热锅中,至起烟时投入药物,不断翻动并适当控制火力,炒至药物表面呈黄色或深黄色时取出,筛去麦麸,放凉。

麦麸用量一般为:每100kg药物,用麦麸10~15kg。

1.麸炒苍术 将麦麸撒入热锅内,中火加热至冒烟时投入苍术片,不断翻炒至苍术表面深黄色时,取出,筛去麦麸,放凉。

每100kg苍术片,用麦麸10kg。

2.麸炒枳壳 将麦麸撒入热锅内,中火加热至冒烟时投入枳壳片,不断翻动,炒至枳壳表面淡黄色时,取出,筛去麦麸,放凉。

每100kg枳壳片,用麦麸10kg。

3.麸炒枳实 将麦麸撒入热锅内,中火加热至冒烟时投入枳实片,快速翻炒至枳实表面淡黄色时,取出,筛去麦麸,放凉。

每100kg枳实片,用麦麸10kg。

4.麸炒僵蚕 将麦麸撒入热锅内,中火加热至冒烟时投入净僵蚕,快速翻炒至僵蚕表面呈黄色时出锅,筛去麸皮,放凉。

每100kg净僵蚕,用麦麸10kg。(二)米炒

将锅预热,加入定量的米,用中火炒至冒烟时投入药物,拌炒至一定程度,取出,筛去米,放凉。

米的用量一般为:每100kg药物,用米20kg。

1.米炒党参 将米置热锅内,用中火加热炒至冒烟时投入党参片,拌炒至党参表面深黄色时,取出,筛去米,放凉。

每100kg党参片,用米20kg。

2.米炒斑蝥 将米置热锅内,用中火加热炒至冒烟,投入净斑蝥拌炒,至米呈黄棕色,取出,筛去米,放凉。

每100kg斑蝥,用米20kg。(三)土炒

将灶心土碾成细粉,放入锅内,用中火加热炒至灵活状态时投入药物,翻炒至药物表面挂土粉,并透出香气时,取出,筛去土粉,放凉。

土的用量一般为:每100kg药物,用灶心土25~30kg。

1.土炒山药 将土粉置锅内,用中火加热炒至灵活状态,投入山药片拌炒,至山药表面均匀挂土粉时,取出,筛去土粉,放凉。

每100kg山药片,用土粉30kg。

2.土炒白术 将土粉置锅内,用中火加热炒至土呈灵活状态,投入白术片拌炒,至白术表面均匀挂上土粉时,取出,筛去土粉,放凉。

每100kg白术片,用土粉25kg。(四)砂炒

取制过的砂置锅内,用武火加热至滑利,容易翻动时,投入药物,拌炒至质地酥脆或鼓起,外表呈黄色或较原色加深时取出,筛去砂,放凉,或趁热投入醋中略浸,取出干燥。

砂的用量以能掩盖所加药物为度。

1.砂炒鸡内金 取净砂置热锅内,用中火加热至滑利容易翻动时,投入大小一致的净鸡内金,不断翻炒至鼓起、卷曲、酥脆、呈深黄色时,取出,筛去砂,放凉。

2.炮山甲 取净砂置热锅内,用武火加热至滑利容易翻动时,投入大小一致的净穿山甲片,拌炒至鼓起,呈金黄色时,取出,筛去砂,放凉。

3.砂炒骨碎补 将净砂置热锅内,用武火加热,至滑利容易翻动时,投入骨碎补片,不断翻炒至鼓起,取出,筛去砂,放凉,撞去毛。

4.砂炒马钱子 取净河砂置热锅内,用武火加热至滑利容易翻动时,投入大小一致的马钱子,不断翻炒至鼓起、外表棕褐色或深棕色、内部红褐色并起小泡时,取出,筛去砂,放凉。(五)蛤粉炒

将研细过筛后的蛤粉置热锅内,用中火加热至蛤粉滑利易翻动时投入药物,拌炒至膨胀鼓起,内部疏松时取出,筛去蛤粉,放凉。

蛤粉的用量一般为:每100kg药物,用蛤粉30~50kg。

1.蛤粉炒阿胶 将蛤粉置热锅内,中火加热炒至灵活状态时投入阿胶丁,不断翻炒至阿胶鼓起呈圆球形、内无溏心时取出,筛去蛤粉,放凉。

每100kg阿胶丁,用蛤粉40kg。

2.鹿角胶珠 将蛤粉置热锅内,中火加热炒至灵活状态时投入鹿角胶块,不断翻动,炒至鼓起成圆球形、内无溏心时取出,筛去蛤粉,放凉。

每100kg鹿角胶,用蛤粉40kg。(六)滑石粉炒

将滑石粉置热锅内,用中火加热至灵活状态时投入药物,拌炒至药物质酥或鼓起或颜色加深时取出,筛去滑石粉,放凉。

每100kg药物,用滑石粉40~50kg。

1.滑石粉炒刺猬皮 取滑石粉置热锅内,中火加热炒至灵活状态,投入净刺猬皮块,不断翻炒至刺尖卷曲、质地发泡时,取出,筛去滑石粉,放凉。

每100kg刺猬皮,用滑石粉40kg。

2.滑石粉炒水蛭 取滑石粉置热锅内,中火加热炒至灵活状态,投入水蛭段,不断翻炒至微鼓起、呈黄棕色时,取出,筛去滑石粉,放凉。

每100kg水蛭,用滑石粉40kg。五、注意事项

1.药物应经过净选加工、干燥处理,并且大小分档。

2.麸炒应待麸入热锅后烟起入药;土、砂、蛤粉、滑石粉炒时,应先将辅料加热至灵活状态再入药拌炒。

3.麸炒火力不宜过大,以免麦麸迅速焦化、无浓烟产生而达不到麸炒的目的。

4.米炒加热温度不宜过高,否则会使药材烫焦,影响质量。

5.土炒应控制加热温度,土温过低,药物挂不上土,颜色也不易改变;土温过高,易使药物焦化。

6.砂炒温度较高,操作时翻炒要勤,成品出锅要快,并立即去砂放凉。

7.蛤粉炒时,胶类药物入锅后翻炒速度要快而均匀,否则会引起互相粘连,造成不圆整而影响外观。

8.滑石粉炒适当调节火力,防止药物生熟不均或焦化。

9.炒制毒性药物如斑蝥时应注意采取安全措施,防止中毒。炒过毒剧药物的辅料,不能再用于炒制其他药物,也不可乱倒。六、思考题

1.加辅料炒的目的是什么?

2.为什么加辅料炒时应控制适当的温度,温度过高或过低对药物有何影响?

3.本实验中各药物炮制的作用是什么?实验五 中药炮制前后煎出物的比较一、实验目的

通过对一些中药炮制前后煎出物的定量研究,了解中药炮制的目的。二、实验内容

1.不同厚度饮片煎出物的含量比较(甘草、黄芩)。

2.种子类中药炮制前后煎出物的含量比较(王不留行、牵牛子)。

3.动物类中药炮制前后煎出物的含量比较(穿山甲、鸡内金)。三、实验材料

烧杯、锥形瓶(250mL)、冷凝管、吸管(25mL、100mL)、瓷蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶(300mL)、水浴锅、干燥器、扭力天平、分析天平等。四、实验方法(一)供试品的制备

1.饮片的切制 取甘草、黄芩按规定的方法切成不同厚度的饮片。(1)甘草 规格一:约2mm;规格二:约10mm。(2)黄芩 规格一:约1.5mm;规格二:约9.5mm。

2.中药的炮制 种子类和动物类中药分别按规定的方法炮制。(1)王不留行、牵牛子 分别按规定的炒黄法进行炮制。(2)穿山甲、鸡内金 分别按规定的砂炒法进行炮制。(二)水煎出物的测定

分别取药材样品各4g,称定重量(准确至0.01g),置250mL三角瓶中,精确加水100mL,塞紧,称定重量(准确至0.01g),静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。五、注意事项

1.回流时注意控制火力,防止暴沸。

2.吸取滤液时,不要搅拌,力求一次吸取。

3.干燥时应注意控制温度和时间。六、思考题

通过中药炮制前后煎出物定量测定结果,说明中药炮制的目的和意义。实验六 炮制对马钱子内含成分士的宁的影响一、实验目的

1.掌握马钱子炮制方法及质量标准。

2.了解马钱子炮制的目的和意义。二、实验内容

1.砂烫法炮制马钱子。

2.分光光度法测定马钱子中士的宁含量。

3.薄层扫描法测定马钱子中士的宁含量。三、实验材料

电炒锅、炒药铲、搪瓷盘、天平、筛子、温度计、碘量瓶、辅料砂等。

紫外分光光度计、薄层扫描仪、分析天平、微量注射器、滤纸、具塞锥形瓶、移液管(10mL,0.2mL,0.1mL)、滴管、漏斗、分液漏斗、量筒、玻璃棒、容量瓶(50mL)。

氯仿、氨水、硫酸、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、二乙胺、硅胶GF254板等。

0.5mol/L硫酸液:取硫酸30mL,缓缓注入适量蒸馏水中,冷却至室温并稀释至1000mL,摇匀。四、实验方法(一)炮制品及样品的制备

1.炮制(1)生马钱子 取原药材,除去杂质,筛去灰屑。(2)制马钱子 将净砂置热锅内,用武火加热至灵活状态时,投入大小一致的马钱子,不断翻动,至外表棕褐色,鼓起,内部红褐色,并起小泡时,取出,筛去砂子,放凉。

2.样品的制备(1)生马钱子粉 取生马钱子,粉碎,过20目筛。(2)制马钱子粉 取制马钱子,粉碎,过20目筛。(二)分光光度法测定马钱子中士的宁含量

取生或制马钱子粉约0.4g,精密称定,置100mL具塞锥形瓶中,精密加入氯仿20mL与浓氨试液0.3mL,密塞,称定重量,冷浸24小时,称重,用氯仿补足提取过程中损失的重量,充分振摇,滤过。精密量取滤液10mL,置分液漏斗中,以硫酸液(0.5mol/L)提取4次,每次10mL,提取液均以硫酸液(0.5mol/L)预先湿润的滤纸滤入50mL容量瓶中,并以硫酸液(0.5mol/L)适量洗涤滤器,洗液并入容量瓶中,再加硫酸液(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL,置50mL容量瓶中,加硫酸液(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在262nm及300nm的波长处测定吸收度,照下式计算,即得。

计算式:

式中:a——吸收度(262nm)。

b——吸收度(300nm)。

W——供试品重量(g)。(三)薄层扫描法测定马钱子中士的宁含量

1.提取液制备 精密称取马钱子粉末2g,置150mL碘量瓶中,加入10%氨水3mL湿润,室温放置1.5小时,加入80mL氯仿浸泡3天,其间振摇3次,每次10分钟,过滤,滤渣用氯仿洗涤3次,每次10mL,合并滤液,减压回收氯仿浓缩,用1mL左右吸管转移至5mL容量瓶中,再加氯仿3次,每次1mL,洗涤瓶壁,合并氯仿液,加氯仿至刻度。

2.标准曲线的绘制 精密称取士的宁9mg,置2mL容量瓶中,用氯仿溶解并定容至刻度。用微量注射器精密吸取士的宁(1,2,3,4,5μL)分别在薄层板上点样,用展开剂正己烷-醋酸乙酯-甲醇-二乙胺(8∶6∶0.3∶1.5)展开,展距15cm,取出挥干溶剂,用双波长扫描仪反射锯齿扫描测定,测定波长260nm,参比波长360nm,SX=3。根据标准品浓度及峰面积值进行线性回归,求出工作曲线和回归方程。

3.样品液测定 精密吸取样品液9μL,在硅胶GF薄层板上点样,254展开后经薄层扫描,测得样品与对照品的峰面积,由工作曲线、回归方程计算各炮制品中士的宁含量。五、注意事项

1.炒过毒剧药物的辅料,不能炮制其他药物,不可乱倒。

2.提取是否完全,可用改良碘化铋钾试液、硅钨酸试液、碘-碘化钾试液检查。

3.马钱子及其生物碱系剧毒药,实验时要注意安全,严禁带走。六、思考题

马钱子应如何炮制?其炮制原理是什么?实验七 炙 法一、实验目的

1.了解各种炙法的目的和意义。

2.掌握各种炙法的基本操作方法和质量标准。二、实验内容

1.酒炙 当归、白芍、黄芩、续断、丹参、川芎、大黄。

2.醋炙 香附、延胡索、乳香、柴胡、五灵脂。

3.盐炙 杜仲、黄柏、车前子。

4.姜炙 厚朴、竹茹。

5.蜜炙 甘草、黄芪、百部、麻黄、百合。三、实验材料

电炒锅、炒药铲、大号搪瓷盘、中号搪瓷盘(具盖)、小号搪瓷盘(具盖)、铜冲、天平、温度计、烧杯、量杯、表面皿、玻璃棒等。

黄酒、米醋、食盐、姜、蜂蜜。四、实验方法(一)酒炙法

将净制或切制后的药物与一定量的酒拌匀,稍闷润,待酒被吸尽,置炒制容器内,用文火炒至规定程度,取出,晾凉。

每100kg药物,用黄酒10~20kg。

1.酒当归 取净当归片,加入定量黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽,置热锅内,文火加热,炒至深黄色,取出,放凉。

每100kg当归,用黄酒10kg。

2.酒白芍 取净白芍片,加入定量黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽,置热锅内,文火加热,炒至微黄色,取出,放凉。

每100kg白芍,用黄酒10kg。

3.酒黄芩 取净黄芩片,加入定量黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽,置热锅内,文火加热,炒至深黄色,取出,放凉。

每100kg黄芩,用黄酒10kg。

4.酒续断 取净续断片,加入定量黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽,置热锅内,文火加热,炒至微带黑色时,取出,放凉。

每100kg续断片,用黄酒10kg。

5.酒丹参 取净丹参片,加入定量黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽,置热锅内,文火加热,炒至黄褐色,取出晾凉。筛去碎屑。

每100kg丹参片,用黄酒10kg。

6.酒川芎 取净川芎片,加入定量黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽,置热锅内,文火加热,炒至棕黄色时,取出,晾凉。筛去碎屑。

每100kg川芎片,用黄酒10kg。

7.酒大黄 取净大黄片或块,加入定量黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽,置热锅内,文火加热,炒至色泽加深,取出,晾凉。筛去碎屑。

每100kg大黄片或块,用黄酒10kg。(二)醋炙法

先拌醋后炒药:将净制或切制后的药物,加入定量的米醋拌匀,闷润,待醋被吸尽后,置炒制容器内,用文火炒至一定程度,取出,晾凉。

先炒药后喷醋:将净选后的药物,置炒制容器内,炒至表面熔化发亮(树脂类)或表面颜色改变,有腥气溢出(动物粪便类)时,喷洒定量米醋,炒至微干,取出后继续翻动,摊开晾干。

每100kg药物,用米醋20~30kg。

1.醋香附 取净香附颗粒或片,加定量米醋拌匀,闷润至醋被吸尽,置热锅内,文火加热炒干,至表面呈棕褐色时,取出,晾凉。

每100kg香附,用米醋20kg。

2.醋延胡索 取净延胡索片,加入定量米醋拌匀,闷润至醋被吸尽,置热锅内,文火加热,炒至深黄色,取出,放凉。

每100kg延胡索,用米醋20kg。

3.醋乳香 取净乳香,置热锅内,文火加热,炒至冒烟,表面微熔,喷淋定量米醋,边喷边炒至表面显油亮光泽时,取出,摊开放凉。

每100kg乳香,用米醋10kg。

4.醋柴胡 取净柴胡片,加入定量米醋拌匀,闷润至醋被吸尽,置热锅内,文火加热,炒至色泽加深,取出,放凉。

每100kg柴胡,用米醋20kg。

5.醋五灵脂 取净五灵脂,置热锅内,文火加热,微炒后喷淋定量米醋,边炒边喷,炒至微干,有光泽时,取出,晾干。

每100kg五灵脂,用米醋10kg。(三)盐炙法

先拌盐水后炒药:将食盐加适量清水溶化,与药物拌匀,闷润至盐水吸尽,置炒制容器内,用文火炒至一定程度,取出,晾凉。

先炒药后加盐水:先将药物置炒制容器内,用文火炒至一定程度,再喷淋盐水,炒干,取出,晾凉。

每100kg药物,用食盐2kg。

1.盐杜仲 取杜仲丝或块,加盐水拌匀,润透,置热锅内,用中火炒至颜色加深、有焦斑时,丝易断时,取出,晾凉。

每100kg杜仲,用食盐2kg。

2.盐黄柏 取黄柏丝或块,加盐水拌匀,润透,置热锅内,用文火加热,炒至颜色变深、有焦斑时,取出,晾凉。

每100kg黄柏,用食盐2kg。

3.盐车前子 取净车前子,置热锅内,用文火加热,炒至略有爆裂声、微鼓起时,喷淋盐水,炒干,取出,晾凉。

每100kg车前子,用食盐2kg。(四)姜炙法

将药物与一定量的姜汁拌匀,闷润至姜汁渗入药物内部。然后置炒制容器内,用文火炒至一定程度,取出,晾凉。

每100kg药物,用生姜10kg或用干姜,干姜用量为生姜的三分之一。

1.姜厚朴 取厚朴丝,加姜汁拌匀,闷润至姜汁吸尽,置热锅内,用文火加热,炒干,取出晾凉。

每100kg厚朴,用生姜10kg。姜汁可用煎汁(煎二次)或捣汁的方法制备。

2.姜竹茹 取竹茹段或团,加姜汁拌匀,闷润至姜汁吸尽,置热锅内,用文火加热,至微黄色、略有焦斑时,取出,晾凉。

每100kg竹茹,用生姜10kg。姜汁可用煎汁(煎二次)或捣汁的方法制备。(五)蜜炙法

先拌蜜后炒药:取一定量的熟蜜,加适量开水稀释,与药物拌匀,闷润至蜜渗入药物组织内部,置炒制容器内,用文火炒至颜色加深、不粘手时,取出,晾凉。

先炒药后加蜜:将药物置炒制容器内,用文火炒至颜色加深,加入一定量的熟蜜,迅速翻动,拌匀,炒至不粘手时,取出,晾凉。

每100kg药物,用熟蜜25kg。

1.炙甘草 取熟蜜,加适量开水稀释,淋入净甘草片中拌匀,闷润,置热锅内,用文火加热,炒至老黄色、不粘手时,取出,晾凉。

每100kg甘草片,用熟蜜25kg。

2.炙黄芪 取熟蜜,加适量开水稀释,淋入净黄芪片中拌匀,闷润,置热锅内,用文火加热,炒至深黄色、不粘手时,取出,晾凉。

每100kg黄芪片,用熟蜜25kg。

3.炙百部 取熟蜜,加少量开水稀释,淋入净百部片中拌匀,闷润,置热锅内,用文火加热,炒至不粘手时,取出,晾凉。

每100kg百部片,用熟蜜12.5kg。

4.炙麻黄 取熟蜜,加适量开水稀释,淋入净麻黄段中拌匀,闷润,置热锅内,用文火加热,炒至不粘手时,取出,晾凉。

每100kg麻黄段,用熟蜜20kg。

5.炙百合 取净百合,置热锅内,用文火加热,炒至颜色加深时,加入开水稀释过的熟蜜,迅速翻炒均匀,炒至微黄色、不粘手时,取出,晾凉。

每100kg百合,用熟蜜5kg。五、注意事项

1.采用先拌辅料后炒药的方法时,辅料要与药物拌匀,闷润至吸尽或渗透到药物组织内部后再进行炒制。

2.采用先炒药后加辅料的方法,辅料要均匀喷洒在药物上。

3.酒炙药物闷润时,容器要加盖密闭,以防酒迅速挥发。

4.溶化食盐时,水的用量一般以食盐的4~5倍量为宜。

5.制备姜汁时,水的用量一般以最后所得姜汁与生姜的比例为1∶1较适宜。

6.蜜炙时间可稍长,尽量将水分除去,避免发霉。并注意放凉后密闭贮存。

7.若液体辅料用量较少,不易与药物拌匀时,可先加适量开水稀释后,再与药物拌润。

8.大部分药物应文火炒制,勤加翻动,使药物受热均匀,炒至规定的程度。六、思考题

1.本实验中各药物炮制的作用是什么?

2.本实验中各药物炮制时应注意什么?

3.乳香等药物为什么采用先炒药后加辅料的方法炮炙?

4.蜜炙、姜炙、盐炙法所用辅料如何制备?实验八 炮制对延胡索生物碱煎出率及镇痛作用的影响一、实验目的

了解延胡索醋制的目的和意义。二、实验内容

1.醋煮或醋炙法制备延胡索。

2.延胡索煎液总生物碱含量测定。

3.延胡索煎液镇痛试验。三、实验材料

电炉、烧杯、分液漏斗、容量瓶(10mL)、回收装置、刻度吸管(5mL)、圆底烧瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器。

氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红、溴甲酚绿、试纸、醋酸、米醋等。四、实验方法(一)炮制

1.延胡索(1)取原药材,除去杂质,大小分开,洗净,稍浸、润透,切厚片,干燥。筛去碎屑。(2)取原药材,除去杂质,洗净,干燥,打碎成颗粒状。

2.醋延胡索(1)取净延胡索,加米醋与适量水(平药面),用文火加热,煮至透心,醋液被吸尽时取出,略晾,切厚片,干燥。筛去碎屑或干燥后捣碎。(2)取生品延胡索,加入定量米醋拌匀,闷润至醋被吸尽,置炒制容器内,用文火加热,炒干,取出,晾凉。筛去碎屑。

每100kg延胡索,用米醋20kg。(二)煎液总生物碱含量测定

1.样品液制备 精密称取延胡索生品及醋制品各10g,分别置500mL烧杯中,加水煎煮2次(200mL,100mL),每次微沸20分钟,脱脂棉过滤,加氨水调pH10以上,移入250mL分液漏斗中,用氯仿萃取至无生物碱反应,合并萃取液,加20mL蒸馏水洗涤,再用5mL氯仿洗涤水层,合并氯仿。加无水硫酸钠3g脱水,回收氯仿至小体积,转入10mL容量瓶中,加氯仿至刻度,备用。

2.含量测定 精密吸取上述样品液5mL,置100mL锥形瓶中水浴挥去氯仿,加氯仿2mL溶解残渣,加0.01mol/L硫酸20mL,水浴挥去氯仿,加甲基红-溴甲酚绿指示剂2滴,用0.02mol/L氢氧化钠液滴定,终点由红色变为绿色(或以电位测定法指示终点,等当点为pH5.1)。

计算方法:总生物碱含量以延胡索乙素计。每毫升0.01mol/L硫酸溶液相当于7.1084mg延胡索乙素。(三)煎出液镇痛试验

1.样品液制备 取延胡索生品及醋制品各25g,分别加水煎煮2次(400mL,250mL),微沸25分钟,过滤,浓缩至100mL,备用。

2.试验方法 取18~22g小鼠(雄性)30只,随机分为三组,对照组给等体积生理盐水,给药组分别灌上述样品液0.6毫升/只,40分钟后,各鼠腹腔注射0.7%醋酸0.1mL/10g,观察并记录15分钟内产生扭体反应的动物数或每组扭体反应的次数,比较延胡索生品和醋制品组与生理盐水组的镇痛效果。五、注意事项

1.延胡索水煎液因含淀粉而不易过滤,需用少量棉花过滤。

2.萃取时出现乳化不易分层时,可用玻璃棒搅拌使其分层。六、思考题

1.延胡索有哪些炮制方法?炮制前后作用有何不同?

2.延胡索为什么用醋制?

试读结束[说明:试读内容隐藏了图片]

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