环境监测实验教程(txt+pdf+epub+mobi电子书下载)


发布时间:2020-06-20 04:08:26

点击下载

作者:吉芳英,高俊敏,何强

出版社:重庆大学出版社

格式: AZW3, DOCX, EPUB, MOBI, PDF, TXT

环境监测实验教程

环境监测实验教程试读:

前言

环境监测是环境类专业重要的专业基础课程,是后续专业课程的基础性支撑平台之一,同时也是一门技术性很强的课程。作为一门应用性和实践性都很强的课程,环境监测实验是环境监测教学体系中相当重要的组成部分,它不仅能加深学生对相应课程理论知识的理解和掌握,同时对培养学生理论与实际相结合的操作技能,分析问题和解决问题的能力,以及实事求是、精益求精的科学态度等都有着重要的作用。

为了满足社会对环境类专业人才的最新要求,我们在总结多年实验教学经验和参考其他优秀实验教材的基础上,根据全国高校环境科学和环境工程专业教学大纲中实践教学的基本要求,编写了这本环境监测实验教材。该书编写的主要宗旨是:既要考虑对学生基本技能的训练,又要考虑对学生创新能力的培养;既要适合广大环境类专业本科生和研究生使用,也可供环境监测实验教学指导教师参考;反映最新环境监测技术的发展和国家标准分析方法的更新。

根据以上宗旨,本书内容共分7章:第1章为绪论,介绍了环境监测实验的教学体系及考核方式;第2章为环境监测实验室基础,介绍了环境监测实验过程中常用玻璃仪器及量器、实验用水的制备、称量仪器的使用等;第3章介绍了环境监测实验的基本操作,如溶解、过滤、蒸馏等;第4章介绍了环境监测实验数据处理的基本知识;第5,6,7章则根据环境监测实验的教学体系,分别列举了部分验证性实验、设计性实验和综合性实验。教师可根据专业特点,有重点地选择部分实验进行教学。

本书具有以下特点:[1]每个验证性实验都增加了前言,在学生做实验之前,向学生介绍该实验的意义、应用方向和价值,以及做实验前应了解的相关知识等,从而调动了学生的学习积极性,促使学生主动查找文献并研究该实验内容,提高了实验教学质量。[2]把新方法、新技术、国家新标准和新规范引入实验教学中,进一步丰富和完善了教学内容。[3]既有传统的验证性实验,又有设计性实验和综合性实验等,在培养学生基本实验技能的同时,培养学生主动学习、探索并灵活应用知识解决实际问题的能力,培养严谨的科学态度及团队合作精神。同时增加了对设计性实验和综合性实验教学方式的探讨,可供教师在指导实验教学过程中参考。[4]除介绍相关实验内容外,还介绍了相应的实验基本操作技术、数据处理方法等,以便学生在预习中查阅,从而使本书具有部分工具书的功能。

本书主要由吉芳英、高俊敏、何强等课程组成员共同编写完成,吉芳英教授对全书进行了统稿、审核和定稿。本书的出版得到了教育部“十二五”实验示范中心建设项目基金的资助,在编写过程中,重庆大学城市建设与环境工程学院的广大教师和研究生(如张树青、罗祥、孙秀前、朱孔睿)也为我们提供了帮助和支持,在此表示衷心的感谢。另外,也感谢所有本书的参考文献的编著者们,他们前面的辛勤劳动,使我们学习到很多宝贵的经验。

由于本书的涉及面广,编著的水平有限,书中的错误和疏漏在所难免,敬请各位专家和读者指正。编者2015年6月1绪论1.1环境监测实验教程的编写目的

我国《高等教育法》规定:“高等教育的任务是培养具有创新精神和实践能力的高级专门人才”。随着我国经济体制从计划经济向市场经济转变,社会就业单位对本科生的创新精神和解决实际问题的能力提出了更高的要求。为了适应社会发展的需要,教育部高等学校环境科学与工程专业教学指导委员会制订了环境类专业本科培养方案和教学基本要求,鼓励各高校根据市场经济需求并结合各自特点,编制具体的教学计划,并强调加强基础教学,加强实践环节,努力提高环境类专业学生的创新精神和实践能力。实验教学是知识与能力、理论与实践相结合的关键,是训练技能、培养创新意识的重要手段,是培养高素质应用型人才的重要途径,在高等教学体系中占有十分重要的地位。“环境监测实验”是环境科学,环境工程,资源与环境,草业、农业资源与利用等专业的一个非常重要的教学实践环节,其任务是使学生进一步掌握环境监测原理、技术及常见环境污染物的测定,学习环境监测的基本技能,包括优化布点、样品采集、样品运输和保存、前处理、分析测试、数据处理等,宗旨是培养学生理论与实际相结合的操作技能,实事求是、精益求精的科学态度,以及分析问题和解决问题的实践能力。其实用性强,涉及的知识面宽,如化学分析、仪器分析、物理测试和生物测试等,操作要求严格,实验现象复杂多变,实验数据处理量大,对数据精密度、准确度要求高,同时影响实验成败的因素较多:如环境条件的变化、仪器的精密度和稳定性、试剂的纯度和处理方法、操作者的基本技能和对实验相关知识的掌握情况等,因此在培养学生基本实验技能,分析、解决问题的能力,正确的思维方式及严谨的研究作风等方面起着不可替代的作用。

环境监测是一门应用技术,随着科学技术的进步,其变化、发展特别快,因此,环境监测实验教学大纲、教材、实验课程的内容和实验手段也要与时俱进,才能保证实验教学的先进性。环境监测实验教学只有不断进行改革,加强学生分析问题、解决问题能力的培养,加强学生设计能力、创新能力的培养才能适应社会发展的需要,才能达到高素质应用型人才培养的目的,实现人才培养的目标。为此,根据国家教委实施面向21世纪高等本科教育实践教学体系改革的研究与实践,为满足环境工程、环境科学等专业对环境监测技术的要求,编者结合在环境监测领域多年的教学经验,认真吸取相关院校的办学经验和参考相关书籍,编写了本环境监测实验教程一书。1.2环境监测实验教学体系

环境监测实验要求学生具有较强的动手能力和综合实验能力,能够灵活应用相关知识解决环境监测中的实际问题。传统的实验主要以验证性实验为主,虽然在实验中培养了学生较为扎实的基础知识及基本操作技巧,但对主动学习、探索以及灵活应用知识的能力,解决实际问题的能力及团队合作精神、创新能力的培养等都非常匮乏。因为,验证性实验大部分待测样品都是实验室配制的,学生得不到布点、采样、样品预处理等环节的锻炼,容易造成与实际监测工作脱节。此外,验证性实验多为对应各章节的单项实验,完成各章节要求的理论知识的验证。单项实验之间,仪器、设备互相独立,没有任何联系或联系较少,实验又以单独方式去做,割断了各项实验之间本来存在的有机联系。

为了有针对性地制订适合社会发展需要的环境工程卓越工程师培养目标,切实加强实验教学环节的改革和建设,培养出具有很强工程岗位适应能力的卓越环境工程师,满足21世纪对人才的要求,在经过一定量的基本实验训练之后,开设设计性实验和综合性实验是很有必要的。设计性实验和综合性实验是提高学生综合、创新、创造能力的重要途径,能充分发挥学生分析解决问题的综合应用能力,培养学生创新和设计能力以及团队合作精神,达到高素质应用型人才培养的目标。因此,环境监测实验教学体系应包括验证性试验、设计性实验和综合性实验,学生除了掌握基本的操作技能外,还应掌握现场调查、优化布点、样品采集、样品运输和保存、预处理、分析测试和综合评价等一系列监测环节,培养重点由接受知识转到培养综合能力。1.2.1 验证性实验

验证性实验包含了环境监测中常用的一些测试分析方法,如重量法、滴定法、分光光度法等,目的在于规范学生的基本操作,熟悉实验仪器的使用,养成良好的操作习惯。学生除了掌握常规仪器的使用方法,按实验步骤完成实验、数据处理、提交实验报告外,还需对实验过程中可能引起的误差进行分析,使学生在思考中巩固实验操作技能,培养严谨的科学作风。考虑到学生在做环境监测实验前已具备了无机及分析化学的基本实验技能,结合课程特点,环境监测验证性实验可以直接选择有代表性的监测项目,如废水中化学需氧量、氨氮、挥发酚等的测定,空气中可吸入颗粒物、二氧化硫和氮氧化物的测定,固体废物中金属Cd的测定以及环境噪声监测等。环境监测验证性实验所选方法可全部采用目前环境监测中常规监测项目的国家最新标准方法,以使实验内容标准化。通过验证性实验可以训练学生样品前处理、滴定、电子天平、分光光度计、气相色谱仪等的基本操作,掌握操作规范、数据处理等内容,同时也可以使学生掌握常规监测项目的最新国家标准方法。1.2.2 设计性实验

设计性实验是介于验证性实验与综合实验之间具有模拟科研实验性质的实验,是一种以学生为主导,结合基础课程和专业课程进行的独立解决问题的训练。通过验证性基本实验的训练,学生在初步掌握环境监测实验的常识和最常用的基本操作技能,初步具备了分析问题和解决问题的能力后,适当安排一些设计性实验可以活跃实验教学的气氛、开拓学生的思路、培养学生的自主创新意识和团队合作精神。设计性实验在一定程度上克服了传统验证性实验的弊端,对培养学生的实践能力、知识综合运用能力和创新意识具有重要作用。1)设计性实验的特点

设计性实验一般具有以下基本特点:(1)实验技能的综合性

设计性实验是在完成了基础实验课程的教学、在学生已经具备了一定的理论知识和基本的实验技能的基础上进行的,实验的题目具有综合性,要求学生综合应用所学理论知识和实验技能才能完成实验的全过程,有利于培养学生综合应用所学知识解决实际问题的能力。(2)实验操作的独立性

设计性实验只给任务书,不给实验指导书,要求学生自行查阅和收集资料、设计实验方案并开展实验。在实验过程中,学生自始至终是活动的主体,体现了以学生为中心的教育思想,有利于充分发挥学生的主观能动性和独创性。(3)实验过程的研究性

设计性实验是一种具有对科学实验全过程进行初步训练特点的教学实践,实验的进行可能有多种方法,给学生提供了较宽阔的思考空间和选择余地,可以发挥各自的思维与想象力,使学生的创新意识和能力受到启发与锻炼。2)设计性实验题目的设计

设计性实验在实验内容上要突出实践性和实用性。设计性实验课题可根据自己单位及当地的实际情况,选择教师科研项目中的一部分,也可由教师自拟,由验证性实验转变而成。例如,将“纳氏试剂比色法测定水样氨氮”和“亚硝酸盐氮的荧光光度法测定”等验证性实验综合成设计性实验“环境水样的全氮分析”,由学生自行设计水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮、总氮等的测定方法,并由测定结果评价水体自净情况,培养学生设计实验及优化分析方案的能力和解决实际环境问题的能力。本科阶段的设计实验课题不宜过于复杂,除了考虑教学课时以外,还要考虑实验室的具体条件并努力避开高压、剧毒和高度易燃易爆等不安全因素。在设计性实验的选择中,注意从以下几个方面的考虑:

[1]设计性实验的选题要具有一定的探索性和挑战性,进一步为学生提供思考的时间和创造的空间,使他们由被动学习变成主动学习,同时能提高学生的实验能力和科学素质;

[2]应选择实验内容较为先进,难度适中,具有一定综合性的实验题目作为设计性实验;

[3]选择的设计性实验需要在团队合作下完成,能体现学生的团队合作精神;

[4]设计性实验最好与实际应用相结合,实验结果具有一定的实用性;

[5]实验方法具有一定的普遍性,有利于学生更好地解决类似的问题。3)设计性实验的授课方式

在设计性实验教学中,传统的讲授、示范加实验的方法显然不再适用,教学方法应由对已知知识的传授变为引导学生探索未知。教师在编写设计性实验指导书时应注意简洁明了,提纲挈领。每项实验仅提出实验目的、实验内容和要求,可以在指导书中提供一些课外阅读参考书籍的目录,让学生自己通过查阅资料等形式设计实验方案,完成实验,同时也可以丰富学生背景知识,拓宽知识面。与验证性实验不同,设计性实验的课堂指导,教师对实验原理、仪器使用、数据和误差分析处理等基本不讲,花几分钟时间只讲几条注意事项。比如,实验的目的和要求、报告书写的格式和要求等。指导的重点放在实验进行过程中。

设计性实验教学程序可以按照以下方式进行:(1)布置实验作业

在进行实验的前两周,教师向学生讲解设计性实验的实际意义和对今后工作的作用,让学生对设计性实验真正产生兴趣。同时对学生进行分组,布置实验题目,要求搜集相关资料和针对实验题目设计实验方案。教师可提出设计实验的步骤让学生参考,参考步骤为:

[1]读懂题目,弄懂要做什么;

[2]查阅资料,实地考察;

[3]设计实验方案,包括确定采样方法、采样器材、采样时间和频率,布设采样点,确定样品运输和保存方法、样品前处理方法、样品测定方法等;

[4]方案评价,逐个评价或集体评价;

[5]实验操作;

[6]撰写实验报告。(2)设计实验方案

学生根据实验题目的具体要求,在查阅资料和实地调查研究的基础上,应用所学知识拟订和完善实验方案,包括布点、采样、样品前处理、标准溶液的配制和标定、样品预蒸馏、测定和结果的评价标准等。(3)论证实验方案

初步拟订实验方案后要论证其可行性,分析实验中可能出现的各种问题。教师可以组织课堂讨论,每组选一个代表,阐述本组设计方案,并说明采用方案的理由,全班同学进行讨论,提出自己的看法。教师对学生实验方案进行审定,教师的审定是设计性实验教学中的一个重要环节,教师从研究方案的可行性、设计思想、实验方法、实验手段等方面入手,培养学生的想象能力和创造性思维能力。通过课堂讨论,使学生明确思路,写出最后的实验方案。(4)学生实验

学生按照自己设定的实验方案进行实验。每组同学内部分工合作,组长负责安排和协调本组每位同学的工作,保证整个实验的顺利进行。只有每位同学在实验过程中都认真完成自己负责的那部分工作,同时密切配合同组其他同学的工作,严格按照操作规范和质量控制措施进行实验,才能保证本组实验的顺利完成,这在某种程度上增强了学生的团队合作精神。在教学过程中,教师根据学生实验情况进行具体指导。为了训练学生树立科学的实验作风,学生在实验前对自己实验中所需药剂列出清单,实验室工作人员在实验前为学生准备好实验所需的药品和器皿。实验期间所用试剂均由学生自己配制、自行设计实验记录表格,记录实验结果,并要求详细记录实验现象,及时对实验中出现的问题进行分析,并及时和教师沟通,不允许修改实验数据。(5)数据处理

每组学生对本组获得的实验结果进行处理,运用统计学知识分析方案的可行性。实验结果要求学生运用计算机完成数据表格和图表的绘制,实验完成后学生需提交科技论文格式的实验报告。1.2.3 综合性实验

和设计性实验一样,综合性实验也是建立在验证性实验的基础之上,是运用相关知识或实验方法、实验手段对学生的理论学习、实验技能与思维方式进行全面训练的一种复合性实验,是实验内容、方法与运行模式的最大优化。它一般是由指导教师提出问题,由学生在充分理解基本原理的基础上,通过综合运用课堂上学过的有关知识,包括已开设的实验和一些还没有开设的实验,自己设计出实验方案并加以实施,最终独立地完成一项或几项综合性实验任务,撰写实验报告或实验论文。其特点在于实验内容的综合性、实验手段与方法的多样性,目的在于锻炼学生对知识综合应用的能力,培养学生科学思维的能力,分析和解决复杂问题的实践能力。综合性实验涉及的知识面宽,综合程度大。对这类实验,教师的职责更多的是指出实验的思想和解决问题的方法,给学生更多的自主性,增强实验动手能力和接受新技术的科学素养,培养学生综合运用多学科的理论知识,全面分析问题和解决问题的能力以及团队合作精神。1)综合性实验题目的设计

与验证性和设计性实验相比,综合性实验把同一章节或多个章节的几个实验组合在一起,同时可能融合其他课程的内容,涉及多个知识点,加强了实验与理论联系的系统性以及各课程之间的相互联系。对于综合性实验,要着重突出综合的特点。教师可以选择当地的环境问题作为研究对象,或将环境监测站的实际生产工作内容引入实验教学,把环境监测实验教学与实际环境监测及环境质量评价等结合起来开设综合性实验,并且注意实验与理论联系的系统性。例如,空气中气态污染物质和颗粒物的测定分别在空气和废气监测中的第四节和第五节讲述,对应的验证性的实验有环境空气中总悬浮颗粒物(TSP)10的测定、环境空气中可吸入悬浮颗粒物(PM)的测定、环境空气22中二氧化硫(SO)的测定和环境空气中二氧化氮(NO)的测定等,可将这几个验证性的实验与环境评价课程相结合设计成综合设计性实验“大学校园空气环境质量监测与评价”。该综合设计实验要求学生自己设计实验方案,选择适宜方法进行布点,确定采样频率及采10样时间,测定空气中二氧化硫、氮氧化物、TSP和PM等指标,并根据这些污染物的监测结果,计算空气质量指数(AQI),描述空气质量状况,对校园空气环境质量现状进行评价。又如,水和废水监测中物理指标pH、色度、浊度、电导率、固体悬浮物及化学指标溶解氧、化学需氧量、氨氮、生化需氧量等在环境监测书里是在不同的章节里讲述的,这些指标分别对应不同的验证性实验,可将这几个验证性实验与水污染控制课程相结合设计成综合设计性实验“校园生活污水水质监测与污水处理方案的选择”,要求学生自己设计监测方案,对校园生活污水进行采样、预处理和监测,其监测内容可包括pH、色度、浊度、固体悬浮物、溶解氧、化学需氧量、氨氮、生化需氧量等,最后根据水质监测结果选择合适的污水处理方案。这类综合设计性实验在原有实验内容不变的基础上,只是做了恰当的组合,使实验更接近工程实际,并且实验数据紧密相关,更接近实际环境质量评价的实际过程,能使学生把不同章节甚至不同课程的内容融会贯通,加深学生对所学理论知识系统性的理解。2)综合性实验对学生的要求

与验证性实验相比,设计性和综合性实验的训练内容与层次更高,综合性与探索性更强,难度也更大一些,因此对学生的要求也更高。(1)学生应掌握必要的实验技能

综合性实验涉及的理论知识较多,为了综合性实验的顺利进行,学生必须通过预先学习来掌握一些基本的实验技能,熟悉常用仪器的使用。这样就激发了学生学习的主动性,起到了一定的促进作用。(2)学生应具备一定的思维能力

思维是实验方案设计的核心,对于要解决的问题,根据不同的实验条件,可以设计出不同的方案;即使在相同条件下,也可以进行不同的设计。这都促使设计者积极地思考以确定实验方案。(3)学生应具有敢于创新的意识

创造性是综合性实验方案设计的灵魂,学生要在符合科学规律的前提下有执着的探究精神。只有这样才能设计出解决问题的途径和方法。(4)学生应具有强烈的责任心和团队合作精神

综合性实验的测试指标较多,涉及很多实验环节,实验难度较大,单靠一个学生很难在规定的时间内完成。这就要求同组学生分工合作,共同完成实验任务。任何一个学生在某个实验环节的疏忽都可能导致整个实验失败,因此,每个学生应具有强烈的责任心和集体荣誉感,听从组长安排,认真完成自己负责的那部分工作,同时密切配合同组其他同学的工作。3)授课方式

综合性实验包括从查阅资料,制订实验方案,采样布点、样品采集、样品运输与保存、实验试剂药品的准备、样品预处理、样品的测定、数据处理和质量保证的全部过程。在做验证性实验时学生是两人一组,而综合性实验由于涉及内容多,分析项目多,每组人数一般可分为4~5人,大家分工合作。指导老师应提前下达实验任务,明确实验目的和要求,学生根据下达的实验任务,以小组为单位,独立完成从查阅资料,制订监测方案,确定采样点位置和数量,采样,测试分析,处理数据,到最终形成报告的整个过程。综合性实验过程中,指导老师不再像验证性实验一样详细讲解实验目的、原理、方法步骤,而是主要介绍实验的背景、原理,以及解决问题常用的方法和手段,学生根据给定的任务查阅资料,自行设计实验方案,如每个组的监测对象不同,采集地点不同(要求画出采样点分布图),选择的分析测试项目也可能不同。方案出来后首先要由指导老师审核,审核方案的科学性,对方案中不恰当处给予提示,并确定选择的分析测试项目,鼓励设计方案在符合科学的前提下具有鲜明的个性和创新之处。方案确定后,学生需要准备实验仪器和药品,进行采样,测试分析,处理数据,书写实验报告,总结实验结果。这样实验的主体转变成学生,整个实验过程由学生独立设计和操作,每个学生都参与其中,指导老师的角色主要是指导者和评判者。这样既提高了学生学习的积极性、自主性,又可培养学生的团队合作精神。

此外,开放性是综合性实验教学的重要训练单元。综合性实验要求时间较长或者由于实验难度较大在一个单位时间内无法完成,学生可以统一在开放时间内和教师或教辅人员联系进行实验,实验指导老师随时进行辅导。综合性实验使学生不仅可以灵活掌握各个实验的方法,也巩固了以前所学到的基本实验操作技术,更重要的是提高了学生的主动性、自觉性和设计创新能力,把所学的基本操作技术系统地贯穿起来用于实际工作中。它要求学生能综合应用所学知识及多种实验技能,解决有一定难度的实际问题。这样学生就能够有机会充分发挥自己的创造性,锻炼自己解决实际问题的能力,这对他们今后工作和学习将是非常有益的。总之,综合性实验是提高学生综合、创新、创造能力和培养团队合作精神的重要途径。1.3环境监测实验考核方法

环境监测实验目的是使学生学习和掌握环境监测实验的基本操作技能、各种常用环境监测仪器的操作方法,深化对环境监测基本概念和理论的理解,同时通过设计性和综合性实验使学生熟悉监测的全过程,培养学生实际操作、观察分析、查阅文献、书面表达以及团结协作等能力,尤其是培养良好的科学素养、实事求是的科学态度和创新意识,提高学生综合素质。学完本课程后要求学生对环境监测中遇到的问题应有独立分析与解决的能力,针对实验中涉及的项目应能熟练操作,掌握质量控制的方法、实验的关键环节、干扰消除方法,能正确地进行数据处理。环境监测实验考核除了要体现对实验原理、基本操作技能等的考查外,更重要的是要考查学生在实验方案设计、实验操作等方面的实际能力,以及把握实验过程注意事项和对现象结果分析等环节上的综合能力,因此,必须全面客观地对学生的实验成绩进行评价。实验考评的目的是为了促进学生学习,调动学生学习的积极性。为了达到目的,必须对学生实验成绩进行公平公正评价,建立完善的考评制度。我们可以依据学生平时实验出勤率、实验方案正确性(设计性和综合性实验)、实验操作过程、实验结果的合理性、报告的撰写等进行多元化综合评定。为了激发学生的实验兴趣,提高实验能力,对不同性质的实验课程采用不同的实验考核方法,具体如下:1)验证性试验

实验完成后可以组织学生进行实验基本操作考核,最后学生的实验成绩按平时的实验态度、实验完成情况、实验报告以及实际操作考核4个方面记录,期末作为课程成绩的依据。2)设计性、综合性实验

每次实验都按实验态度、实验方案的制订、实验完成情况和实验报告4个方面记录每个学生的实验成绩,期末作为课程成绩的依据,原则上不再单独进行考试。实验态度是指学生的出勤情况、规章制度的执行情况、实验过程的独立性和自主性以及能否按要求完成各个实验环节的工作;方案的制订情况主要记录学生应用原理的正确性、合理性、全面性、独特性以及创新性;实验完成情况主要记录学生对实验过程的熟悉程度、实验仪器使用的熟练程度、实验数据的准确度、实验问题的解决能力以及根据实验方案完成实验的质量和效果;实验报告主要记录报告撰写是否规范,数据处理是否正确,对实验结果的分析和评价是否合理等。此外,还可通过在学生实验报告书中增设“实验体会和建议”,要求每位学生必须注明独立完成的工作内容以及创新性贡献。对认真参与每个实验环节且有创见性、责任心和团队合作能力均较强的学生,成绩评定从优。2环境监测实验室基础2.1环境监测实验常用玻璃仪器及量器2.1.1 玻璃材质分类及性能

玻璃可分为软质玻璃、硬质玻璃、高硅氧玻璃。(1)软质玻璃

软质玻璃(又称普通玻璃)有两种:一种是钙钠玻璃,它的主要成分是二氧化硅、氧化钙、氧化钠等;另一种是钾玻璃,它的主要成分是二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化铝、氧化硼等。软质玻璃有一定的化学稳定性、热稳定性和机械强度,透明性好,易于灯焰加工,但热膨胀系数较大,易炸裂破碎,因此多制成不需加热的仪器,如试剂瓶、漏斗、干燥器、量筒、玻璃管等。(2)硬质玻璃

硬质玻璃的主要成分是二氧化硅、碳酸钾、碳酸钠、碳酸镁、四硼酸钠、氧化锌、氧化铝等,也称硼硅玻璃。硬质玻璃的耐温、耐腐蚀、耐电压及抗击性能好,膨胀系数小。可用来制造加热的玻璃仪器,如烧杯、烧瓶、试管、蒸馏仪器等。(3)高硅氧玻璃

高硅氧玻璃是由二氧化硅、硼酸和碱性氧化物(如氧化钠、氧化钾等)结合而形成的具有网状结构的一种玻璃。它的熔点高,比石英的熔点仅低100 ℃左右,有时可替代熔融的石英制品。2.1.2 常见玻璃仪器1)环境监测实验常用玻璃仪器的名称、用途及注意事项

表2.1中介绍了环境监测实验中最常用的玻璃仪器。在这些玻璃仪器中,有些是磨口仪器。标准的磨口仪器具有标准的内磨口和外磨口,使用时可根据实验的需求选择合适的容量和合适的口径。相同编号的磨口仪器,它们的口径是统一的,连接是紧密的,相互之间可以互换,因此,用少量的仪器可以组装多种不同的实验装置。非标准的磨口仪器,在使用时是不可以互换的。仪器使用前应首先将内外磨口擦洗干净,再涂少许凡士林,然后口与口相转动,使口与口之间形成一层薄薄的油层,再固定好,以提高严密度和防粘连。表2.1 环境监测实验中常用玻璃仪器用途及注意事项2)采样玻璃仪器

在环境监测中,现场采样是监测分析的首要环节,也是一个重要环节,直接关系到能否真实的反映当地、当时的环境质量状况。同一地点不同项目取样要求不同,不同地点同一项目取样又应尽可能保持一致。因此,国家环境标准对采样有具体要求,水样采集与大气采样又各不相同。现将常用水样和气体采集所使用的玻璃仪器分述如下:(1)水样的采集

一般表面水、自流水的采集,可直接用塑料桶或玻璃瓶采集。深井或河流水采样需用专业器皿,图2.1为一些常规水样采集器。图2.1 常规水样采集器

图2.1(a)是由一个装在金属框内用绳子吊着的玻璃瓶组成的采水器,瓶底装有重锤,瓶口上的橡皮塞用细绳系牢。采样时,根据绳子上的标高,将采样器降至预定深度,用细绳将塞子上提打开,水样即可流入。根据不同的监测项目确定瓶内装水程度(一般监测项目及溶解氧测定需装满水,而矿物油的监测不能装满水),盖好盖子。图2.1(b)使用方法与图2.1(a)采样瓶相同,该装置为简易装置,可现场自制。当采样需在流量大、水层深处时,应选用急流采样器,如图2.1(c)所示。它是将长钢管固定在铁框上,钢管内装橡皮管,管的上部用铁夹夹紧,下部与瓶塞上的短玻璃管直通到瓶底。采样前瓶盖塞紧,在采样处垂直放下采样瓶至预定深处,打开钢管上部橡皮管夹子,水样沿长玻璃管流入采样瓶中。此种采样器是隔绝空气采样,故水样可用于溶解氧的测定。图2.1(d)则是溶解氧测定专用采样瓶。(2)大气的采集

对于一些污染程度高或分析方法灵敏度高的气体,只需少量气体就能测定,可采用直接采样法。直接采样一般使用专用密封塑料袋、气囊、大号注射器(取样口带有密封夹)、真空瓶等。而当被测物质浓度较低或分析方法灵敏度较低时,要用富集(浓缩)采样法。采样时用抽气装置将待测空气以一定流量通过滤器或抽入装有吸收液的吸收管(瓶)中,使待测组分与吸收液充分反应,从而将待测组分富集在吸收液中以供测量。常用大气采样吸收瓶如图2.2所示。图2.2 溶液吸收大气采样瓶

图2.2(a)为气泡式吸收管,可盛装5~10mL的吸收液,采样流量为0.5~2 L/min,适合于采集气态或蒸气态污染物。

图2.2(b)为冲击式吸收管,可盛装5~10mL的吸收液,采样流量为3 L/min的是小型吸收管;盛装50~100mL的吸收液,采样流量为30 L/min的采样管为大型吸收管,这种冲击式吸收管适宜采集气溶胶态物质。

图2.2(c)为多孔筛板吸收管,可盛装5~10mL的吸收液,采样流量为0.1~21 L/min。除适合采集气态和蒸气态物质外,也可用于气溶胶态污染物的采集。

图2.2(d)为玻璃式吸收管,可盛装50~100mL的吸收液,采样流量为20 L/min,尤其适合采集含量较低的气态、蒸气态及气溶胶态污染物。3)预处理玻璃仪器装置

水样采集后需要预处理,预处理时要根据不同的监测项目及水中成分的含量,采取适当的预处理方法。方法不同,所用的玻璃仪器也不同,一般水样预处理多采用沉淀过滤、加酸消解、蒸馏分离、萃取分离及干灰化等。常用的器皿有:烧杯、锥形瓶、瓷蒸发皿、坩埚等,另外还有一些特殊的玻璃仪器也常用于水样的预处理。现将蒸馏和萃取操作所用的玻璃装置分述如下:(1)蒸馏所用的玻璃装置

烧瓶是水样预处理过程中应用最广泛的一种玻璃仪器,常用于蒸馏操作中。常用的有平(圆)底烧瓶、蒸馏烧瓶、分馏烧瓶。它们或与各种冷凝管连接,或与各种吸收瓶、接收瓶连接,组成不同的蒸馏装置,应用于不同的场合,以满足不同的测试要求。如图2.3、图2.4所示就是利用不同的烧瓶(圆底烧瓶和分馏烧瓶)对氟化物进行蒸馏预处理的装置。图2.5、图2.6是利用凯氏烧瓶对凯氏氮进行蒸馏的装置。当凯氏氮含量不同时,装置也有所不同。凯氏烧瓶的特点是瓶颈较长,消解样品时不易爆溅瓶外。同一监测项目,使用不同的预处理装置的还有硫化物的测定,如图2.7和图2.8所示。图2.3 氟化物水蒸气蒸馏装置1—水蒸气发生瓶;2—烧瓶;3—温度计;4—冷凝管;5—接收器;6—热源图2.4 氟化物蒸馏装置图2.5 凯氏氮蒸馏装置1—凯氏烧瓶;2—定氮球;3—直形冷凝管及导管;4—收集瓶;5—电炉图2.6 微量凯氏氮蒸馏装置1—整流瓶;2—冷凝管;3—接收管;4—分水桶;5—蒸汽发生器;6—加碱小漏斗;7,8,9—螺旋夹;10—开关图2.7 碘量法测硫化物吹气装置A—500mL平底烧瓶;B—流量计;C, D—吸收瓶;E—50~60 ℃恒温水浴;F—分液漏斗图2.8 比色法测硫化物吹气装置1—500mL平底烧瓶;2—流量计;3—吸收管;4—50~60 ℃恒温水浴;5—分液漏斗

全玻璃蒸馏装置是利用水样中各种污染成分的沸点不同,而使其彼此分离的装置,具有消解、富集、分离三种作用,也可用于重蒸蒸馏水及样品的提纯。在环境样品监测中,可用于挥发酚、氰化物的预处理,如图2.9所示。图2.9 挥发酚、氰化物的蒸馏装置1—500mL全玻璃整流器;2—接收管;3—电炉;4—水龙头(2)萃取分离所用的玻璃装置

萃取分离时常用的玻璃装置有分液漏斗和索式提取器。分液漏斗(见图2.10)是一种常用的样品预处理玻璃器皿,当选择适当的溶剂和萃取条件,可使水样中的混合成分得以分离。分液漏斗使用前一定要仔细试漏。振摇过程中双手控制瓶塞和活塞,分液漏斗上口略向下倾斜,振荡时用力保持均匀。萃取过程中要注意放气,振摇萃取后,将分液漏斗直立静置,并不时轻轻旋摇,以加速分离。分层后,打开活塞,放出下层溶液,上层溶液由瓶口倒出。图2.10 分液漏斗1—小孔;2—玻璃塞上的侧槽;3—持夹;4—铁圈;5—缠扎物;6—单爪夹图2.11 索氏提取器1—蒸馏烧瓶;2—样品纸筒;3—提取筒;4—虹吸管;5—冷凝管

图2.11是索式提取器,该套装置用于生物及土壤样品中的农药、石油类、多环芳烃等微量有机物的提取。提取时,将预先制备好的样品放入滤纸筒中,或用滤纸包紧,放入提取筒内。烧瓶内装溶剂,水浴加热后,溶剂蒸气经冷凝管冷凝后滴入提取筒,对样品进行浸泡提取。经反复提取,样品中的待测组分则进入溶液中,从而达到分离的目的。2.1.3 玻璃量器1)量器的分类与等级(1)量器的分类

量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量入式量器用来测定注入量器内液体的体积,如容量瓶、具塞量筒等。量出式量器用来测定自量器内排出液体的体积,如滴定管、移液管等。国际上采用“In”表示量入,“Ex”表示量出,都标明在量器的玻璃上。量入式量器比量出式量器精度高1倍。(2)量器的等级

量器所标出的标线和数字(通过标准量器给定的),称为量器在标准温度20 ℃时的标称容量。玻璃量器按其标称容量准确度(容量允差)的高低和流出的时间分为A级和B级两种。A级与B级相比,精度高一倍。凡分级的量器,上面都有相应的等级标志。无“A”“B”字样符号的量器则表示不分级别,如量筒、量杯等。2)量器的标准容量允差

容量允差是量器的实际容量和标称容量之间存在的差值。容量允差是量器的重要技术指标。按照《常用玻璃量器检定规程》(JJG 196—90),在标准温度20℃时,滴定管、吸量管、容量瓶、量筒、量杯的标准容量允差,均应符合表2.2的规定。表2.2 量器的分类和等级2.2常用容器的洗涤、干燥与保存2.2.1 容器洗涤

容器的洗涤是一项很重要的操作。容器的清洁与否直接影响分析结果的可靠性与准确度。因此,容器洗涤的目的就是为了洗去器壁上的异物,减少其对样品的污染。下面就环境监测实验工作中所使用的各种容器清洗方法逐一介绍。1)常量分析所用容器的洗涤

常量分析所用玻璃容器的洗涤,已为众所周知,即先用自来水和毛刷洗涤,除去仪器上的尘土和其他不溶性和可溶性杂质,再用去污粉、肥皂、合成洗涤剂洗刷,然后用铬酸洗液洗涤,最后用蒸馏水或去离子水冲洗容器内残留的洗液,直至干净为止。下面介绍4种常用容器的洗涤方法。(1)烧杯或锥形瓶的洗涤

烧杯或锥形瓶的洗涤,可用刷子蘸肥皂液或去污粉、合成洗涤剂洗刷,洗刷后用自来水冲净,若仍有油污可用铬酸洗液浸泡。使用铬酸洗液时,必须先将容器内的水液倒尽,再将铬酸洗涤液缓缓倒入欲洗涤的容器中浸泡数分钟或数十分钟。如果将铬酸洗液预先温热效果会更好,这是因为热的溶液氧化能力更强。

铬酸洗液主要用于洗涤被无机物沾污的容器,它对有机物和油污的去污能力也较强。常用来洗涤一些口小、管细等形状特殊的容器。

铬酸洗液具有强酸性、强氧化性,对衣服、皮肤、橡胶等有腐蚀作用。使用时要特别小心。(2)滴定管的洗涤

无明显油污的滴定管,可直接用自来水冲洗,再用滴定管刷子刷洗。若有油污的则可倒入铬酸洗液,把滴定管横过来,两手平端滴定管并缓缓转动直到洗液布满全管。碱式滴定管则应先将橡皮管卸下,把橡皮头套在滴定管底部,然后再倒入铬酸洗液进行洗涤。沾污严重的滴定管可直接倒入铬酸洗液浸泡数小时后,再用水冲洗干净。(3)容量瓶的洗涤

容量瓶用自来水冲洗后,如还不干净,可倒入洗涤液摇动或浸泡,再用水冲洗干净,但不得使用瓶刷刷洗,也不应使用热的洗涤液洗涤。(4)移液管的洗涤

移液管可吸取洗涤液进行洗涤,如沾污严重则可放在高型玻璃筒或大量筒内用洗涤液浸泡,再用水冲洗干净。2)痕量分析所用容器的洗涤

上述用铬酸洗液洗涤容器的方法,只能用在常量分析中,对于痕量分析来说,则不能使用这样的方法。因为玻璃用铬酸洗液洗涤之后,容器表面会强烈地吸附铬,在每平方厘米的表面可以吸附10 ng。痕量分析对容器洗涤要求很高,要根据不同的情况酌情处理。(1)玻璃容器的洗涤

玻璃容器可以使用浓硫酸和浓硝酸的混合溶液,也可用热的氨性的EDTA溶液洗涤,这些对洗涤容器都有良好的效果。当然,应根据待测元素的种类或所装的高纯试剂的种类选择适当的方法清洗容器,并且要选择能够避免腐蚀或伤害的洗涤剂。如测定铁时,可用盐酸洗涤容器。又如用硝酸(10%)浸泡聚乙烯容器48 h以上,再用高纯水洗净的清洗方法洗涤此容器,可适用盛装测定痕量金属的淡水试样。(2)塑料容器的洗涤

洗涤时,一般可先用苯、甲苯或四氯化碳润洗,然后用乙醇冲洗吹干。如果被金属离子及氧化物所沾污,可按美国国家标准局(NBS)推荐的清洗程序清洗:

[1]用分析纯稀盐酸(1+1)充满容器,于室温下放置1周,氟塑料容器应在80 ℃下放置1周。

[2]倾去盐酸,用蒸馏水冲洗,再用稀硝酸(1+1)充满容器,浸泡1周,同样,氟塑料仍在80℃下放置。

[3]倾去硝酸,用蒸馏水冲洗,然后用超纯水充满容器放置数周,并定期更换蒸馏水,使用时再在超净环境中干燥,也可用相同的溶液充满容器浸泡一段时间以后使用。(3)石英器皿的洗涤

石英器皿可先用酸性溶液浸泡8h,再用自来水冲洗,并用蒸馏水煮沸数次,每次要更换新水,最后用纯净的氮气吹干。新的或过脏的器皿,可用(1+1)的稀氢氟酸或王水浸泡15~20min,然后用蒸馏水冲洗,用氮气吹干。(4)铂质器皿的洗涤

新的铂质器皿,在使用前要进行灼烧,然后用盐酸洗涤。使用过的铂质器皿可在2mol/L或6mol/L的稀盐酸(不能含有硝酸、过氧化氢等氧化剂)中煮沸,也可在稀硝酸中煮沸,但不能在硫酸中煮沸。如用酸洗不净,可再用焦硫酸钾、碳酸钠或硼砂进行熔融清洗5~10min,或放在熔融的氯化镁和氯化铵混合物中(1 200 ℃)清洗。取出冷却后,再在热水中煮沸10min。铂制品被不同物质沾污时,应采用不同的洗涤方法。如被有机物沾污,可用洗涤液洗;被碳酸盐和氧化物沾污,可用盐酸或硝酸洗涤;被硅酸盐或二氧化硅沾污,可用熔融的碳酸钠或硼砂清洗;被耐酸的氧化物沾污,可在熔融的焦硫酸钾中清洗后,再在沸水中溶解洗去。(5)玛瑙器皿的洗涤

先用水冲洗,必要时可用稀盐酸洗涤,再用水冲洗。若仍不干净,可放入少许氯化钠固体,研磨若干时间后,再倒去洗净。若污斑黏结得很牢固,不得已时可用细砂或金相砂纸擦洗。(6)石英亚沸蒸馏器的洗涤

石英亚沸蒸馏器的洗涤按下述方法进行:

[1]先用浓氢氟酸处理内壁,沾污严重处可以反复处理。

[2]用热的铬酸钾洗液反复处理多次。

[3]用水冲洗直至内壁无水滴黏附。

[4]用王水充满蒸馏器浸泡2~3d。

[5]用蒸馏水或去离子水彻底冲洗干净。3)特殊要求的仪器洗涤方法

有些实验对仪器的洗涤有特殊要求,在用上述方法洗净后,还需作特殊处理。例如,分光光度计的比色皿用于测定有机物之后,应用有机溶剂洗涤。必要时可用硝酸浸洗,但要避免用重铬酸钾洗液洗涤,以免重铬酸钾盐附着在玻璃上。用酸浸后,先用水冲净再用乙醇或丙酮洗涤、干燥。参比池应作同样的处理。

微量凯氏定氮仪,每次使用前都需用蒸气处理5min以上,以除去仪器中的空气。

坩埚、滤板漏斗及其他砂芯滤器,由于滤片上的孔隙很小,极易被灰尘、沉淀物堵塞,又不能用毛刷刷洗,需选用适宜的洗涤液浸泡抽洗,最后再用自来水、蒸馏水冲洗干净。适于洗涤砂芯滤器的洗涤液见表2.3。表2.3 砂芯滤器的常用洗涤液4)常用洗涤液的配制和使用方法

常用洗涤液的配制和使用方法见表2.4。表2.4 常用洗涤液的配制和使用方法2.2.2 玻璃容器的干燥与保存1)玻璃容器的干燥

不同的化验操作,对容器是否干燥及干燥程度要求不同。有些可以是湿的,有的则要求是干燥的;有的只要求没有水痕,有的则要求完全无水。因此应根据实验要求来干燥仪器。已经洗净的玻璃仪器不能用布或纸擦,因为布或纸的纤维会留在器壁上而弄脏仪器。常用的干燥方法有以下5种。(1)晾干

晾干又称倒置法。把洗干净的仪器倒置在干净的架子或柜内,任其自然晾干。容量仪器、加热烘干会炸裂的仪器以及不急需使用的仪器都可采用此法。(2)烘干

这是最常用的方法,其优点是快速、省时间。烘干温度一般控制在105~120 ℃。将洗干净的仪器尽量把水倒尽后放入烘箱内,仪器口朝下,并在烘箱的最下层放一搪瓷盘,承接从仪器上滴下的水,以免滴到电热丝上损坏电热丝。烘干的玻璃仪器一般都在空气中冷却,但称量瓶等用于精确称量的玻璃仪器则应在干燥器中冷却保存。任何量器均不得用烘干法干燥。(3)烤干

一些常用的烧杯、蒸发皿等,可放在石棉网上用小火烤干。试管可用试管夹夹住后,在火焰上来回移动直至烤干,烤时必须使管口低于管底,以免水珠流到灼烧部位使试管炸裂。烤干法只适用于硬质玻璃仪器,有些玻璃仪器,如比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等不宜用烤干法干燥。(4)吹干

急需使用干燥的玻璃仪器而不便于烘干时,可使用电吹风快速吹干。如果玻璃仪器大量带水,应先用丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂冲洗一下,然后用冷风吹1~2min,待大部分溶剂蒸发后,再用热风吹,吹干后再吹冷风,使仪器逐渐冷至室温。一些不宜高温烘烤的玻璃仪器,如移液管、滴定管均可用电吹风法快速干燥。(5)高温净化干燥

在500~800 ℃温度下灼烧,不仅能起干燥作用,而且还能烧去仪器上的污物和不易洗掉的结垢。用此方法干燥的仪器多属于瓷质制品和石英制品。

带有刻度计量仪器的干燥只能用晾干或用有机溶剂吹干,不能采用加热的方法,因为加热会影响仪器的精度。2)玻璃仪器的保存

实验室中常用的玻璃仪器,应根据其特点、用途和方便、实用的原则加以保存。

[1]滴定管用完洗净后,可装满蒸馏水,管口盖一个塑料帽或小烧杯,夹在滴定夹上,也可倒夹。

[2]移液管可在洗净后,用滤纸包住两端,置于吸管架上(横式),也可置于有盖的搪瓷盘中,垫以清洁纱布保存。

[3]清洁的比色皿、比色管、离心管要放在专用盒内,或倒置在专用的架上。

[4]磨口仪器,如量瓶、称量瓶、碘瓶、分液漏斗等,使用前应用小绳将塞子拴好,以免打破塞子或者互相弄混,暂时不用的磨口仪器,磨口处要垫一纸条,用皮筋拴好塞子保存。

[5]成套的专用仪器,如索氏提取器、凯氏定氮仪、K-D浓缩器、全玻璃蒸馏器等,用完后要及时洗涤干净,存放于专用的包装盒中。

[6]小件仪器可放在带盖的托盘中,盘内要垫以清洁的纱布或滤纸。

[7]所有玻璃仪器应按种类、规格顺序存放。2.3实验用水

水是实验室最常用的溶剂,配制试剂、标准物质、洗剂时均需大量使用。水对分析质量有着广泛和根本的影响,对于不同用途需要不同质量的水。实验室的实验用水一般不能直接使用自来水,须根据实验要求,用经过处理的纯水。根据水的纯度不同,纯水分不同的等级,不同等级的纯水制备方法不同。市售蒸馏水或去离子水必须经检验合格才能使用。实验室中应配备相应的提纯装置。2.3.1 实验室纯水的质量要求

实验室纯水应为无色透明的液体,其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。

根据《分析实验室用水规格和试验方法》(GB 6682—2008)规定,分析实验室纯水分为三个等级:一级水、二级水和三级水。

一级水用于制备标准水样或超痕量物质的分析。一级水不含有溶解杂质或胶态质有机物,它可用二级水经进一步处理制得。例如,可将二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2 μm微孔滤膜过滤来制取。

二级水用于精确分析和研究工作。二级水常含有微量的无机、有机或胶态杂质,可用多次蒸馏、电渗析或离子交换等方法制取。

三级水适用于一般实验工作,可用蒸馏或离子交换等方法制取。

实验室纯水的原料应当是饮用水或比较干净的水,如有污染或空白达不到要求,必须进行纯化处理。2.3.2 实验室常用纯水的制备

纯水是分析工作必不可少的条件之一。因此,在开展分析监测之前,首先要制备出合乎分析要求的纯水。纯水的制备是将原水中可溶性和非可溶性杂质全部除去的水处理方法。

制备纯水的方法很多,通常大多用蒸馏法、离子交换法、亚沸蒸馏法和电渗析法,下面对用各种方法制备的纯水分别作一简单介绍。1)蒸馏水

蒸馏水是利用水与水中杂质的沸点不同,用蒸馏法制得的纯水。用此法制备纯水的优点是操作简单,可除去非离子杂质和离子杂质;缺点是设备要求严密,产量很低而且成本较高。

用蒸馏法制备的纯水仍有一些微量不挥发性和挥发性杂质。不挥发性杂质大多数是无机盐、碱和某些有机化合物;挥发性杂质主要是溶解在水中的气体、多种酸、有机物及完全或部分转入馏出液中的某些盐的分解产物。

化学分析用水,通常是经过一次蒸馏而得,称为一次(级)蒸馏水。有些分析要求用水须经二次(或三次)蒸馏而得的二次(或三次)蒸馏水。对于高纯物分析,必须用高纯水。为此,可增加蒸馏次数,减慢蒸馏速度,弃去头尾蒸出水,以及采用特殊材料如石英、银、铂、聚四氟乙烯等制作的蒸馏器皿,制得高纯水。高纯水不能储于玻璃容器中,而应储于有机玻璃、聚乙烯塑料或石英容器中。

制备纯水的蒸馏器的不同将影响纯水的质量:

[1]使用铜或其他金属制成的蒸馏器,蒸得的蒸馏水中所含的金属杂质,如铜、锡等常多于原水。不适用于痕量元素的分析。

[2]使用硬质化学玻璃制成的蒸馏器,全部磨口连接,所蒸馏的蒸馏水比较纯净,适用于一般用途。由于硬质化学玻璃中含有一定数量的硼,故所得的蒸馏水不适用于硼的测定。

[3]石英蒸馏器所得到的(或蒸得的)蒸馏水更为纯净,适用于所有痕量元素的测定工作。但是石英蒸馏器价格昂贵,蒸馏瓶体积一般比较小,出水率较低,不应无条件地使用。2)去离子水

用离子交换法制得的实验用水,常称去离子水或离子交换水。此方法的优点是操作与设备均不复杂,出水量大,成本低。在大量用水的场合正逐步替代蒸馏法制备纯水。离子交换法能除去原水中绝大部分盐、碱和游离酸,但不能完全除去有机物和非电解质。因此,要获得既无电解质又无微生物等杂质的纯水,还须将离子交换水再进行蒸馏。为了除去非电解质杂质和减少离子交换树脂的再生处理频率,提高交换树脂的利用率,最好利用市售的普通蒸馏水或电渗水代表原水,进行离子交换处理而制备去离子水。

去离子的注意事项如下:

[1]直接使用自来水制备去离子水时,应先将原水充分曝气,待其中余氯除尽再使之入床。自然曝气所需时间视环境温度而异,一般夏季约需1d,冬季常需3d以上,加热并加强搅拌或充气可提高除氯效率。

[2]原水硬度较高时,则应进行必要的处理(如蒸馏或电渗析)以除去大量无机盐类,再进行交换处理,以延长交换柱的工作周期。

[3]使用复合床制备纯水时最好是连续生产,当复合床内的树脂再生处理后重新使用,或间歇工作再继续制水时,其最初出水的质量5都较差,电阻率常低于10Ω· cm,因而须待出水电阻率符合要求时方可收集使用。对先出的质量低劣的交换水可重新入床进行交换处理。

[4]用离子交换法制得的纯水一旦接触空气,其电阻率随即迅速下降;以玻璃容器储存时,其电阻率也将随储存时间的延长而继续降低。

[5]去离子水金属杂质含量极低,适于配制痕量金属分析用的试液。

[6]去离子水常含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒(部分微粒可用孔径为0.2~0.45 μm的滤膜滤除),不宜用以配制有机物质分析的试液和TOC、COD的试液。

[7]一些电化学仪器的电极表面可因受微量有机物轻度污染而严重钝化;频繁处理电极会影响其重复性,应切实注意去离子水对这些仪器的影响。

[8]树脂再生处理的质量好坏决定制备的去离子水的纯度。因此,应使用足量的再生剂充分处理树脂,并需彻底洗净残留的再生剂和再生交换液。尤其是混合树脂,如经分别再生处理后未能充分洗净,则重新混合后将因交互污染而显著降低其交换能力和有效交换容量。3)亚沸蒸馏水

亚沸蒸馏是以光作能源,照射液体表面,使水从液面汽化蒸发,可避免沸腾时机械携带或沿表面蠕升的弊病。所得水质极纯,若空气及容器清洁可靠,可供超痕量分析或更严格的分析之用。

亚沸蒸馏装置由透明石英制成,国内已有生产。最简单的亚沸蒸馏装置如图2.12所示,为双瓶连通的亚沸蒸馏器,可用石英或特氟隆材料制成,形同试剂瓶,A瓶为原水瓶,B瓶为接受瓶,两瓶中间连通,以灯光为热源,加热A瓶。B瓶置于冰水中,以凝集蒸汽为纯水。此装置自成闭封系统,不与外界接触,若用以纯化酸类,不用置于通风橱内,既不受环境污染,也不污染环境,设备简单易行。图2.12 亚沸蒸馏装置4)电渗析纯水

在电渗析器的阳板和阴板之间交替平行放置若干张阴离子交换膜和阳离子交换膜,膜间保持一定间距形成隔室,在通直流电后水中离子作定向迁移,阳离子移向负极,阴离子移向正极,阳离子只能透过阳离子交换膜,阴离子只能透过阴离子交换膜。在电渗析过程中能除去水中电解质杂质,但对弱电解质去除效率低。电渗法常用于海水淡化,不适用于单独制取实验纯水。与离子交换法联用,可制得较好的66实验用纯水(可达5×10~10×10Ω· cm)。

电渗析法的特点,是设备可以自动化,节省人力,仅消耗电能,不消耗酸碱,不产生废液等。5)超纯水

在仪器分析中,如原子光谱和高效液相色谱,为了减少空白值,需要超纯水。在这里简要介绍一种名为EDI(Electrodeionization)的超纯水技术。

电去离子(Electrodeionization, EDI)是将电渗析膜分离技术与离子交换技术有机地结合起来的一种新的制备超纯水(高纯水)的技术,它利用电渗析过程中的极化现象对填充在淡水室中的离子交换树脂进行电化学再生。

EDI膜堆主要由交替排列的阳离子交换膜、浓水室、阴离子交换膜、淡水室和正、负电极组成。在直流电场的作用下,淡水室中离子交换树脂中的阳离子和阴离子沿树脂和膜构成的通道分别向负极和正极方向迁移,阳离子透过阳离子交换膜,阴离子透过阴离子交换膜,分别进入浓水室形成浓水。同时EDI进水中的阳离子和阴离子跟离子交换树脂中的氢离子和氢氧根离子交换,形成超纯水(高纯水)。2.3.3 特殊要求的实验室用水1)无氯水

加入亚硫酸钠等还原剂,将自来水中的余氯还原为氯离子,用N-二乙基对苯二胺(DPD)检查不显色。然后用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏制取无氯水。2)无氨水

向水中加入硫酸至其pH<2,使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类,用全玻蒸馏器进行蒸馏,即可制得无氨纯水(注意避免实验室空气中含氨的重新污染,应在无氨气的实验室中进行蒸馏)。3)无二氧化碳水

[1]煮沸法:将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水多时),或使水量蒸发10%以上(水少时),加盖放冷即可制得无二氧化碳纯水。

[2]曝气法:将惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和,即得无二氧化碳水。

制得的无二氧化碳水应储存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。4)无砷水

一般蒸馏水或去离子水都能达到基本无砷的要求。应注意避免使用软质玻璃(钠钙玻璃)制成的蒸馏器、树脂管和贮水瓶。进行痕量砷的分析时,须使用石英蒸馏器和聚乙烯的离子交换树脂柱管和贮水瓶。5)无铅(无重金属)水

用氢型强酸性阳离子交换树脂柱处理原水,即可制得无铅(无重金属)的纯水。贮水器应预先进行无铅处理,用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜后以无铅水洗净。

试读结束[说明:试读内容隐藏了图片]

下载完整电子书


相关推荐

最新文章


© 2020 txtepub下载