分析化验工技术问答(txt+pdf+epub+mobi电子书下载)


发布时间:2020-07-10 12:51:57

点击下载

作者:王秀萍 主编 王博、马春香 副主编

出版社:化学工业出版社

格式: AZW3, DOCX, EPUB, MOBI, PDF, TXT

分析化验工技术问答

分析化验工技术问答试读:

前言

分析化验作为一项基础的技术工作,在科研和生产中发挥着重要的作用。分析数据的准确与否直接关乎科研和生产的顺利进行。系统、全面地学习化学分析和仪器分析的基础知识,掌握实验技能,做好实验室管理,确保分析化验的质量,并灵活运用基础知识和实验技能解决实际中的分析问题是分析工作者的责任。

为了帮助分析人员掌握有关分析方法的基础知识、基本操作技能,更好地理解和掌握有关分析方法的操作要领,用好和维护好各种分析检测仪器,特编写了本书。本书以问答的形式,解答了分析化验中的各种实际问题。本书将专业技术理论和操作技能紧密结合,注重实用性。另外,结合当前实验室的管理需求,书中融入了分析过程质量控制和实验室管理的内容。本书可作为分析化验工应知应会的参考书。

本书共分四篇——化学分析篇、仪器分析篇、质量控制篇和实验室管理篇,共有15章。化学分析篇包括化学分析基础知识、化学分析操作技能知识、酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法和称量分析法。仪器分析篇包括电化学分析、紫外-可见分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和原子吸收光谱分析法。质量控制篇重点阐述了产生分析误差的因素、仪器设备的质量控制、分析过程质量评价和分析结果的报告。质量控制篇与实验室管理篇结合,强调了实验室质量管理体系的技术要素,并通过“结果质量保证考核细则评分表”突出了日常分析工作的管理内容。

本书由刘勃安组织编写,王秀萍主编,王博、马春香副主编,参加编写的人员还有温冬梅、王寒凝和杨有铭。全书由王秀萍统稿,王秀萍、刘勃安审定。

本书可以作为分析化验工岗位培训的教辅材料,也可作为分析技术人员的参考用书。

由于时间仓促和编者水平所限,书中难免存在不足之处,敬请广大读者批评指正。编 者2014年6月第一篇 化学分析篇第一章 化学分析基础知识第一节 概述1 分析化学的概念是什么?

分析化学是提供物质中元素或化合物组成的科学和技术,它是通过测量与待测组分有关的某种化学和物理性质获得物质的定性和定量结果。2 定性分析和定量分析的任务是什么?

定性分析的任务是鉴定和测定物质的化学组成,定量分析的任务是测定物质各组分的含量。3 化工分析按试样用量如何分类?

化工分析按试样用量分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。需要的试样量:常量分析0.1g以上,半微量分析10~100mg,微量分析1~10mg,超微量分析1mg以下。4 何谓化学分析?何谓仪器分析?

化学分析是以化学反应为基础的分析方法。将试样制备成溶液,使待测组分与标准试剂反应,根据生成物的量或消耗试剂的量来确定组成及含量。

仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。第二节 误差和有效数字5 误差按其性质可分为哪几类?

误差按其性质可分为系统误差、随机误差和过失误差三类。6 何谓系统误差?系统误差分为哪几种?用某滴定管滴定,消耗体积34.00mL,其校正值为-0.06mL,但分析人员未将校正因子引入计算中,由此产生哪类误差?误差是多少?

系统误差是指由一些固定的、规律性的因素引起的误差,对测定结果的影响或偏高或偏低,呈现规律性。系统误差可以校正。系统误差可以分为方法误差、试剂误差、仪器误差、环境误差、操作误差。

校正因子未引入计算中,是由于仪器误差导致的系统误差。相对误差是±0.2%。7 何谓随机误差?其特点是什么?

随机误差是指测定时由于各种因素的随机变化所带来的误差。这种误差无规律性,是随机出现的;随机误差不可避免,只能通过增加测定次数来减小。8 何谓准确度?准确度与误差的关系是什么?

准确度表示试样的测定值与真值之间的符合程度。测定值与真值之差称为误差,误差越大,准确度越低;误差越小,准确度越高。9 何谓精密度?

精密度是在同一条件下,对同一试样进行多次测定的各测定值之间相互符合的程度。精密度的高低取决于随机误差的大小。10 简述绝对偏差、相对偏差、平均偏差和标准偏差的概念。标准偏差与平均偏差在表征精密度时有什么区别?

绝对偏差等于单次测定值与n次测定值的算术平均值之差;相对偏差等于绝对偏差与平均值的比值;平均偏差等于绝对偏差绝对值的平均值。

标准偏差是一种度量数据分布的分散程度的标准,用以衡量数据值偏离算术平均值的程度。标准偏差越小,这些值偏离平均值就越少,反之亦然。

标准偏差计算公式为:

用标准偏差衡量数据的分散程度比平均偏差更为恰当。标准偏差对较大的偏差有更高的敏感性而平均偏差将大的偏差平均后,数据分散程度无法真正体现出来。11 简述准确度与精密度的关系。对于精密度不好,准确度好的结果如何处理?

准确度与精密度的关系可分为如下情况:①测定的精密度好,但准确度不好;②测定的精密度不好,但准确度好;③测定的精密度不好,准确度也不好;④测定的精密度好,准确度也好。

对于精密度不好,准确度好的结果应舍弃,重新测试。因为精密度不好,即使准确度好,数据的可靠性也无法保证。测定的精密度好是保证准确度好的先决条件。12 如何提高分析结果的准确度?

消除或减小产生的系统误差,杜绝过失误差,并增加测定次数来减小随机误差,以提高分析结果的准确度。13 如何测定系统误差的大小?

对照试验是检验系统误差的有效方法。

对于组成已知的试样,可采用已知标准试样按照给定的测定方法和操作步骤,得到测定值,测定值与已知值(假设为真值)之差即为误差。在未知试样测定的结果中加入误差校正值,可以消除和减小系统误差。

对于组成不了解的未知试样,可采用加标回收法进行对照实验,即在待测试样中加入已知量的待测组分,然后进行对照分析,视加入的被测组分的量是否能定量回收,以判断是否存在系统误差。14 制定分析误差应考虑哪些因素?一般工业分析的允许相对误差是多少?

制定分析误差应考虑所用分析方法、仪器设备、试样组成的复杂情况以及被测组分的含量等因素。表1-1列出了一般工业分析的允许相对误差。表1-1 一般工业分析的允许相对误差15 如何进行空白试验?空白试验的目的是什么?

空白试验是在不加待测组分的情况下,按照测定步骤加入各种试剂进行测定,以得到空白值。空白试验能判断试剂杂质和器皿所带来的系统误差。测定试样时,扣除空白值能消除试剂杂质和器皿带来的系统误差。16 如何理解增加测定次数可以减小随机误差?实际分析工作中应测定几次?为什么依据标准检测时常常只是测定2次平行样?

由于测量过程中随机误差的存在,使得分析结果参差不齐,具有分散性。根据平均值的标准偏差公式可知,测定次数越多,平均值的标准偏差越小,平均值越接近真值,因而增加测定次数可以减小随机误差。

实际分析工作中,一般平行测定3~4次即可,较高要求时可以测定5~9次,测定10次以上时,的相对值改变不明显。

依据标准检测时常常只是测定2次平行样,主要原因是标准是经多方实验室协作试验并验证的技术方法,对其精密度已经进行了考察,而且使用新标准的实验室或分析人员应对标准方法进行验证,验证达到标准要求的精密度(通常是允差)和准确度后,才减少了测定次数。17 什么是有效数字?测定时保留几位不准确数字?

有效数字是指分析测定中得到的有实际意义的数字,该数字除了最末1位数字为估计值外,其余数字都是准确的。测定数据时,只保留1位不准确数字。-518 离解常数K=1.8×10,pH=4.30,吸光度A=0.384,标准溶液浓度c(HCl)=0.1012mol·-1L分别为几位有效数字?请解释。

分别为2位、2位、3位和4位有效数字。-5

其中1.8×10为科学计数法表示,1.8为有效数字,10的幂次方仅为定位作用;pH值有效数字的位数取决于小数部分的位数,整数部分不计算为有效数字;“0”在数据首位不算有效数字位数,在数据中间及末尾可作为有效数字位数计算。19 已知测定某样品中氯离子含量的计算公式,请指出公式中数字的有效数字位数,并进行必要的解释。

已知测定某样品中氯离子含量的计算公式为

0.0986、23.44、35.5、1.0242有效数字位数分别为4位、4位、3位和5位。有效数字首位数≥8时,可多计算1位有效数字,所以0.0986为4位有效数字。

1000为体积单位换算值,是非测量数据,视为准确数,有效数字可看作为任意数位,计算结果有效数字位数不受其影响。20 有效数字的修约原则是什么?

有效数字修约原则是“4舍6入5取舍”,具体如下。

①拟舍弃数字的最左一位数字小于等于4,则舍去。

②拟舍弃数字的最左一位数字大于等于6,则进一。

③拟舍弃数字的最左一位数字是5,其后有非0数字进一;其后无数字或皆为0时,若所保留的末位数字为奇数则进一,偶数则舍去。21 将6.0441、6.0461、6.0451、6.0350、6.0450、6.0050分别修约成3位有效数字,如何修约?

6.0441→6.04 (第四位为4,舍去)

6.0461→6.05 (第四位为6,第三位加1)

6.0451→6.05 (第四位为5,5后为1,加1)

6.0350→6.04 (第四位为5,5后为0,第三位是奇数,加1)

6.0450→6.04 (同上,但第三位是偶数,舍去)

6.0050→6.00 (同上,0视为偶数,也舍去)22 数值右上角加“+”或加“-”表示什么意思?在此基础上如何继续修约?举例说明。

数值右上角加“+”或加“-”分别表示数值已进行过舍或进的修-约。例如,若要求保留三位有效数字,15.4546可以修约表示为15.5,+其中的“-”表示进位修约;16.5203可以修约表示为16.5,其中的“+”表示舍弃修约。

在此基础上若修约成两位有效数字,则分别写成15和17。23 举例说明气相色谱分析平行测定两次,考虑最终结果,作为单次测定值如何记录?

假设气相色谱分析某组分含量,平行测定两次,在积分仪或工作站上显示的数值分别是0.33456%和0.33468%,最终结果要求保留两位有效数字。

原始记录单次测定值的数值一般应比最终结果多保留一位有效数--字,因而,在记录中单次测定值应分别记录成0.335%和0.335%,表明原有数值小于此修约后的数值,平均值结果为0.33%;如果记录成0.335%和0.335%,则平均值结果为0.34%,是不合理的。

若积分仪上显示的数值分别是0.34546%和0.34502%,记录为++0.345%和0.345%,最终结果为0.35%。如果避免连续修约记录成0.345%和0.345%,则平均值结果为0.34%,同样,是不合理的。24 加减运算0.0154+34.37+4.32751,最终结果应如何保留数字位数?运算过程如何保留?如何理解运算过程中的修约?

加减运算最终结果保留位数以小数点后位数最少的为准,所以上式结果数值应保留小数点后两位。

运算过程有效数字的修约有两种方式,一是正常进舍,二是只舍不进,举例如下。

运算过程正常进舍,多保留一位,写成0.015+34.37+4.328,属于连续修约。

为了避免连续修约,在运算过程中多保留一位,但只舍不进,上式可以写成0.015+34.37+4.327。

但无论是“正常进舍”还是“只舍不进”,中间运算过程保留的数字最后一位都可能存在修约造成的误差,因而,运算过程数字的修约按规定即可,通常是采用前一种修约方式。25 重铬酸钾法测定化学耗氧量计算公式是什么?针对此算式举例说明有效数字的运算规则。

重铬酸钾法测定化学耗氧量的计算公式是

假设用重铬酸钾法测定废水中化学耗氧量(COD),取20.00mL(V)水样,按照标准操作,最终消耗硫酸亚铁铵标准滴定-1溶液{c[(NH)Fe(SO)]=0.1000mol·L}10.04mL(V),空白42421溶液消耗16.20mL(V)。0

此算式涉及减法和乘除法运算。减法运算中V-0V=16.20-10.04=6.16mL,几个数相加减得到的和与差的有效数字位1数,应该以几个数中小数点后位数最少的那个数的位数为准,本部分计算结果保留小数点后两位。乘除法运算中几个数相乘除得到的积与商的有效数字位数,应以几个数中有效数字位数最少的那个数的位数为准。

式中,8是的摩尔质量,有效数字位数可按任意位计。按照题意记录的其他数据都是4位有效数字,但V-V=6.16mL为3位,上01-1式为乘除运算,所以最终结果应报告COD为246mg·L,保留3位有效数字。26 某浓硝酸装置工艺技术人员要求分析人员报告硝酸的质量分数(酸碱滴定法测定)保留小数点后两位,如98.76%,从有效数字的角度考虑是否妥当?为什么?

计量器具精度如天平、滴定管等都可以测出4位有效数字的原始数据,按照有效数字运算规则,可以得出98.76%这样小数点后两位的4位有效数字的数值,但酸碱滴定方法固有的误差最小为0.1%,也即98.76%本身的绝对误差为0.1%,小数点后第一位的数值已经是不准确数了,所以从有效数字的角度考虑报告98.76%是不妥当的,应该报告98.8%。第三节 溶液的配制和计算27 化学试剂按纯度可以分为哪几类?标样的选择和试剂的纯度有什么关系?

化学试剂按其纯度可分为高纯(包括光谱纯)、基准物、色谱纯、优级纯(GR)、分析纯(AR)、化学纯(CP)、实验试剂(LR)等。

选择试剂作为标样的原则有三个,一是试剂中的杂质成分不干扰测定,二是试剂纯度明确已知,即使试剂纯度不十分明确,其纯度的数值也不应对检测结果产生显著影响。因而标样用的试剂不必苛求为高纯度的试剂,满足要求即可。28 用色谱分析含量为0.01%数量级的组分,可否用化学纯试剂作为标样?化学试剂纯度数值对测定结果有何影响?

化学纯试剂纯度≥99.5%,如果其中杂质不干扰待测组分,可以用化学纯试剂作为0.01%数量级组分测定的标样。

假设配制标样时,其纯度按100%计,则对待测组分结果产生的相对误差是0.5%,对于0.01%数量级的组分,绝对误差仅为0.00005%,化学试剂纯度数值的影响完全可以忽略。29 测定COD用的硫酸亚铁铵标准滴定溶液为什么要在使用当日标定?空气对化学试剂的保存有什么影响?2+3+

硫酸亚铁铵中Fe容易被空气中的氧氧化成Fe,硫酸亚铁铵的浓度不稳定,所以需要使用当日标定。

空气中的氧能起氧化作用,使一些具有还原性的化学试剂失效,例如硫酸亚铁、氯化亚铜等。空气中的酸性物质CO可使某些碱性试2剂,如KOH、NaOH、CaO等吸收CO后部分变为碳酸盐。空气的影2响还表现为某些有机试剂,如醇、醚等易挥发物在空气中挥发,而碘容易升华。30 原子吸收光谱分析、液相色谱分析和一般化学分析应该用几级水,如何制取?

原子吸收光谱分析用二级水,二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取;液相色谱分析对颗粒有要求,需用一级水,一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理方法制取。一般化学分析用三级水,可用蒸馏或离子交换方法制备。31 用什么容器盛装实验用水?盛水的新容器使用前如何处理?

各级用水贮存时均使用密闭的、专用聚乙烯容器,三级用水也可使用密闭的、专用的玻璃容器。

新容器在使用前应用盐酸(质量分数20%)浸泡2~3d,用待盛装的水反复冲洗,并注满待盛装的水浸泡6h以上。32 测定用水中可溶性硅时为什么采用亚沸蒸发方法浓缩样品?

亚沸蒸发的特点是将被浓缩的水加热到其沸点以下的10~20℃,蒸发的蒸汽中极少或可能不夹带走水中的金属离子或固体颗粒,从而不会造成原水中待测组分硅的损失。33 采用蒸馏法或离子交换法制备蒸馏水各有什么缺点?

蒸馏方式制得的水可能含有一些易挥发的杂质、微量的金属离子和固体颗粒以及冷凝器的成分;离子交换法制得的水称为去离子水,缺点是水中含有微生物及有机物。34 水的纯度与含盐量、电导率是什么关系?

水的纯度是指高纯水中溶解离子的含量,即其含盐量。测定水的电导率能反映水的纯度,因此水的纯度常用水的电导率来表示。对于同一种水,以温度25℃为基准,电导率与含盐量大致成正比关系。-1-1比例关系为:1μS·cm(电导率)≈0.55~0.90mg·L。35 市售的作饮用的纯净水能否作为实验室的分析用水?

市售的饮用纯净水,在使用前必须经过检验,如果满足GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》要求,可以作为实验室分析用水。36 依据GB/T 601—2002标定标准滴定溶液浓度时,单人四平行和双人八平行测定结果的极差是如何规定的?如何理解?

GB/T 601—2002规定“标定标准滴定溶液浓度时,需两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CR(4)]的相对值0.15%,两人共八平行测定结r95果,极差的相对值不得大于重复性临界极差[CR(8)]的相对值r950.18%”。

重复性临界极差是多个实验室协作实验得到的结果,标准叙述的意思是“重复性临界极差[CR(4)]的相对值是0.15%,r95[CR(8)]的相对值是0.18%”,每人四平行测定结果极差的相对值r95不得大于0.15%;八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。-1

假设分析人员A和B标定EDTA标准滴定溶液浓度(mol·L),测定值及极差相对值计算结果列于表1-2中。关于重复性临界极差的说明详见表1-2中所列数据。表1-2 EDTA标准滴定溶液标定浓度及极差相对值37 标定标准滴定溶液称量工作基准试剂时对天平有什么要求?对基准试剂称量误差应控制在什么范围内?

标定标准滴定溶液时,若称量工作基准试剂质量的数值小于等于0.5g,按精确至0.01mg称量;若数值大于0.5g,按精确至0.1mg称量。

对基准试剂称量误差应控制在0.002%~0.02%。38 什么情况下用标准物质代替基准试剂标定标准滴定溶液的浓度?

一般情况下使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度,当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时,可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。39 标准滴定溶液的保质期如何规定?

标准滴定溶液在常温(15~25℃)下保存时间一般不超过两个月,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。标准-1滴定溶液的浓度小于等于0.02mol·L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。40 某中控化验室一试剂瓶标签上标记-1c(EDTA)=0.01mol·L(此溶液是作为标准滴定溶液使用的),有效期2012.10.23至2012.12.22,可否?为什么?

不可。此标准滴定溶液的浓度有效数字位数仅一位,不能体现标准溶液浓度的准确性,以此测定试样的结果只能保留一位有效数字,通常不能满足中控生产的需要。作为中控分析,如果对分析结果的准确度要求不是十分严格,至少也应保留两位或三位有效数字;标准滴-1定溶液的浓度小于等于0.02mol·L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定;若中控分析只需控-1制0.01mol·L标准滴定溶液三位或两位有效数字,有效期需要通过定期标定来确定,不可随意规定为2个月。41 如何避免氢氧化钠标准滴定溶液中含有碳酸钠?

为了避免氢氧化钠标准滴定溶液中含有碳酸钠,通常先将氢氧化钠配成饱和溶液,因为碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液里溶解度非常小,将氢氧化钠配成饱和溶液,密闭放置,使碳酸钠沉淀下来,至溶液清亮,取上层清液标定后使用。在存放氢氧化钠标准滴定溶液的瓶上安装碱石灰吸收管,吸收空气中的CO。242 硫代硫酸钠标准滴定溶液如何配制?并对配制方法加以解释。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制方法为:称取26g硫代硫酸钠NaSO·5HO,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸223210min,冷却。放置两周后过滤。

NaSO易被细菌分解,加入少量NaCO呈弱碱性,可防止细22323菌生长;NaSO易被空气氧化,能和含有CO的水反应分解,煮沸2232是为了除去CO和O;放置两周是因为CO的分解作用一般在配制溶222液后10天内进行,故放置两周过滤后再标定。43 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时,为什么KCrO与KI反应后加入150mL水?227为什么近终点时加淀粉指示液?

KCrO与KI反应要求在酸性介质中进行,而后续NaSO滴定227223析出的I需在弱酸性或中性条件下进行,酸性太强,则NaSO分解,2223因而KCrO与KI反应后加入150mL水的目的是降低酸度,同时也使2273+浓度变稀,减小Cr的绿色干扰。

淀粉要在近终点时加入,因为加入过早I与淀粉结合成不可逆转2的蓝色物,这部分I不易被NaSO滴定,蓝色不易褪去。222344 简述制备杂质测定用标准溶液的一般规定。

①所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、制剂及制品,应按GB/T 601—2002、GB/T 603—2002的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682—2008中三级水规格。

②杂质测定用标准溶液的量取。杂质测定用标准溶液,应使用分度吸管量取。每次量取时,以不超过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度吸管。量取体积应在0.05~2.00mL,否则应进行稀释或增加试剂或制剂的量。

③杂质测定用标准溶液,在常温(15~25℃)下,保存期一般为两个月,当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,应重新制备。

④通常以质量浓度表示杂质测定用标准溶液含量。45 常用指示剂溶液的配制方法及表示单位是什么?

常用指示剂溶液的配制方法有溶液法和固体法。溶液法的溶剂多-1-1数用水和乙醇,如1g·L甲基橙(水)、50g·L铬酸钾(水),10g·-1-1L酚酞(95%乙醇)、5g·L荧光黄(95%乙醇);固体法如钙指示剂,称取1份钙指示剂与100份NaCl研磨混匀。指示剂溶液含量的表-1示多用质量浓度(g·L)。46 制备盐溶液应注意哪些问题?(1)选择合适材质的贮存容器,如强碱弱酸盐碳酸钠、硫化钠等溶液呈碱性,应贮存在聚乙烯瓶中。(2)配制强酸弱碱盐时易水解成不溶于水的碱式盐,为此配制时应加入相应的酸溶液,如配制硫酸亚铁铵时,应加入相应的硫酸。(3)易被空气氧化的盐溶液应用前现配制,如碘化钾溶液。47 溶液变质的原因有哪些?

低含量的标准溶液被容器引入的杂质污染或受容器壁吸附或分解使含量发生变化;溶液成分受空气氧化,如碘化钾溶液变成黄色;溶液吸收空气中的CO,如氢氧化钠溶液吸收CO生成少量的NaCO2223等。48 溶液中组分的量如何表示?

溶液中某组分量的规范表示为质量分数(w)、体积分数(φ)、质量浓度(ρ)、物质的量浓度(c)和比例浓度,不允许使用ppm和ppb,也不允许用%(m/m)、%(V/V)、%(m/V)。49 什么是基本单元?如何确定酸碱反应和氧化还原反应的基本单元?以硫酸与氢氧化铁,碘化钾与重铬酸钾的反应为例来说明反应物基本单元的确定方法。

基本单元可以是原子、分子、离子或基团。+

在酸碱反应中,把放出、结合1个H的酸(碱)所相当的单元称为基本单元。

在氧化还原反应中,把失去(获得)1个电子的还原剂(氧化剂)所相当的单元称为基本单元。

硫酸与氢氧化铁,碘化钾与重铬酸钾的反应如下:+

第一个反应为酸碱反应,反应物HSO放出1个H,Fe(OH)243+结合3个H,所以其基本单元分别为和。

第二个反应为氧化还原反应,反应物KCrO获得6个电子,KI227失去1个电子,所以其基本单元分别为和KI。

无论是酸碱反应还是氧化还原反应,如果反应方程式配平写正确了,反应方程式的两边除以反应物系数之间的最小公倍数,即可直接得到该反应的反应物的基本单元。

如,第一个反应除以6,则很显然,得出反应物的基本单元分别是和。其他同理。-150 将50mg·mL的CuSO溶液25.00mL定容4到250mL的容量瓶中,稀释后溶液浓度为多少?写出物质的量浓度与质量浓度的关系式,应注意什么?

物质的量浓度与质量浓度的关系式为:

在物质的量浓度和质量浓度的关系式中应注意质量浓度的单位,-1-1单位应该是g·L或mg·mL。第二章 化学分析操作技能知识第一节 玻璃仪器及其他用品1 用于玻璃器皿清洗的洗液有哪些?适用的对象是什么?(1)铬酸洗液 玻璃仪器以皂液刷洗,用水冲净晾干后(不要带水分),放入洗液中浸泡几小时,再用水洗干净,控干备用。(2)碱性洗液 常用的有质量分数为5%的NaCO、NaPO、2334NaOH等。主要用于油腻性沾污和有机硅化合物沾污的清洗,先浸泡,再用水冲洗。(3)碘-碘化钾洗液 1g碘和2g碘化钾溶于100mL水中。用于洗涤被AgNO沾污的器皿。32 铬酸洗液如何配制?它作为洗液的原理是什么?

铬酸洗液的配制方法:取20g KCrO(工业品)于烧杯中,加22720~30mL水,加热溶解后浓缩直至液面上出现薄层亮晶为止。冷却后,沿烧杯壁缓缓加入浓HSO500mL(绝不许反过来加),边加边24搅拌,慢慢加完,放冷,装入磨口细口瓶中。

铬酸洗液具有强氧化性,可洗去玻璃仪器表面具有还原性的附着3+物,如油污等有机物。失效后铬酸被还原成Cr,呈绿色。-13 0.02mol·LEDTA标准滴定溶液如何标定?该操作过程涉及哪些玻璃器皿?哪些是量器?哪些是精密量器?精密量器数值的特点是什么?-1

0.02mol·LEDTA标定过程:称取0.42g于800℃±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO于100mL小烧杯中,用少量水润湿,加入3mL HCl(质量分数20%)溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中,加70mL水,用氨水溶液(质量分数10%)调至溶液pH值至7~8,加-110mLNH-NHCl缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T(5g·L),用待标34定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

用到的玻璃器皿包括称量瓶、烧杯、玻璃搅拌棒、容量瓶、移液管、锥形瓶、试剂瓶、量筒、滴定管、滴瓶、滴管。量器包括容量瓶、移液管、量筒、滴定管;精密量器是容量瓶、移液管、滴定管。精密量器数值为原始数据,直接参与测量值的计算,如容量瓶数据250mL、移液管移取数据25.00mL、滴定管消耗体积数据都包含在计算公式中。4 滴定管分为哪几类?

滴定管按其用途可分为酸式滴定管和碱式滴定管两种,用聚四氟乙烯活塞的滴定管酸碱通用;按其体积可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管;按其结构可分为普通滴定管和自动滴定管;按其颜色可分为无色和棕色两种。5 AgNO、KMnO、I、EDTA、(NH)3424Fe(SO)和NaSO溶液分别应该用哪类242223滴定管?说明原因。

EDTA、(NH)Fe(SO)应选用酸式无色滴定管;AgNO、42423KMnO、I应选用酸式棕色滴定管;NaSO应选用碱式棕色滴定管。42223

EDTA、(NH)Fe(SO)二者都是酸性溶液,且溶液无色,4242故选用酸式无色滴定管。

AgNO、KMnO、I具有氧化性,将氧化碱式滴定管的连接软管342使之变脆;另因其见光分解或在光照下会发生反应,故选择酸式棕色滴定管。NaSO为偏碱性溶液且光促使其分解,故应选用碱式棕色223滴定管。6 量筒和量杯的用途及注意事项是什么?

量筒和量杯是量器,用于量取要求不太精确的体积的液体。配制非标准滴定溶液时,用它量取体积。使用过程需要注意,不得在量筒和量杯中配制溶液,不能加热和骤冷。7 移液管和容量瓶同为量器,各有何特点?

移液管是准确量取一定体积溶液的量出式量器。它分为无刻度和有刻度两类。无刻度移液管中间部分为大肚形,为完全流出式,即溶液全部放出。有刻度移液管整个管粗细均匀,标有刻度。分为完全流出式、吹出式和不完全流出式,常用的是前两种。

容量瓶是一种量入式量器,常用于配制一定体积的、准确浓度的溶液。8 容量瓶为什么不适宜长期存放溶液?

容量瓶属于比较精密的定量量取仪器,长期存放溶液可能会腐蚀瓶体,从而使容量瓶的精度受到影响,不便以后使用。9 石英材质器皿有什么特点?常用的石英器皿有哪些?

优点如下。

①耐高温。石英玻璃的软化点温度约为1730℃,可在1100℃下长时间使用。

②耐腐蚀。除氢氟酸外,石英玻璃几乎不与其他酸类物质发生化学反应。

③热稳定性好。石英玻璃的热膨胀系数极小,能承受剧烈的温度变化,将石英玻璃加热至1100℃左右,放入常温水中也不会炸裂。

④电绝缘性能好。

⑤透光性能好。在紫外线到红外线的整个光谱波段都有较好的透光性能。

缺点是:耐强碱能力差,常温下易被KOH、NaOH、NaCO腐23蚀,也能被HF腐蚀;在高温下能与HPO反应被腐蚀;在还原性气34氛高温下也易损坏;易脆,碰撞易碎。

常用的石英器皿是石英蒸发皿、石英比色皿、管式炉用的石英管、石英舟等。10 什么样品需要熔融分解?熔剂熔融分解的原理是什么?

难溶于酸的试样,与常用液体试剂作用缓慢的物质需要熔融分解;需要熔融处理的试样通常有以氧化物形式存在的化学键合态氧,如氧化物、碳酸盐和硅酸盐,除非先被氧化,否则硫化物、金属和有机物不能成功地熔融。

熔剂熔融是依靠大量熔剂与试样在高温下接触来分解大多数物质的。11 熔融分解试样的缺点是什么?

熔融需要大量的熔剂来分解试样,通常为试样量的10倍,因此熔剂中的杂质会对试样造成污染。熔融形成的水溶液含有很高的盐含量,可能会给随后的分析带来困难。另外,在某种程度上,熔剂会与熔融坩埚产生作用,从而对随后的试样造成污染。12 铂坩埚、银坩埚和镍坩埚熔融分解试样有什么特点,各自适用的范围是什么?(1)铂坩埚 铂坩埚与大多数试剂不起作用,耐熔融碱金属碳酸盐及HF的腐蚀,铂坩埚适于用熔融法分解试样和用HF除去试样中SiO的实验。2(2)银坩埚 银坩埚不受碱腐蚀,易受酸浸蚀。适宜在600℃以下用碱熔法分解试样。但不能分解含硫试样,不能使用含硫试剂,Al、Zn、Sn、Pb、Hg金属能使熔融试样时的银坩埚变脆。(3)镍坩埚 强碱和镍几乎不反应,可用于KOH、NaOH、NaO法熔融分解试样。600℃的温度对镍有一定腐蚀,但仍可多次22使用。镍坩埚不适宜恒重操作,不能在镍坩埚中熔融含Al、Zr、Sn、Pb、Hg等金属的盐和硼砂。镍溶于酸,不能用酸浸出试样。新坩埚在使用前应在700℃下灼烧2~3min,除去油污并生成氧化膜以延长使用寿命。13 铂制品使用时应遵守哪些规则?

应遵守下述规则。

①铂在高温下不能接触KO、NaO、NaO、KNO、NaNO、222233KCN、NaOH等;不能接触王水、卤素溶液和能生成卤素的溶液,如KClO、KMnO、KCrO、FeCl等;不能接触易还原的金属及其盐342273类,如Ag、Hg、Pb、Sb、Sn、Bi、Cu等;不能接触含磷的硅酸盐、NaS、NaCNS等。2

②铂较软,应轻拿轻放,避免与尖锐物体碰撞。

③在煤气灯上加热应在氧化焰上加热,避免在还原性火焰上加热生成易脆的PtC。红热铂不能放在水中以免产生裂纹。

④高温红热的铂和其他金属接触易生成合金,必须用坩埚钳夹取。

⑤不能用铂坩埚溶解成分不明的试样,以免损坏坩埚。14 铂坩埚、银坩埚和镍坩埚如何处理或清洗?(1)铂坩埚 在使用前后用1+1盐酸煮沸清洗;若有斑点,可先用盐酸或硝酸单独处理,如无效,用焦硫酸钾在低温熔融5~10min,倒去熔融物,用盐酸溶液浸煮,若仍无效,可再用碳酸钠熔融处理。可用潮湿的细海砂(通过100目筛)轻轻擦亮。(2)镍坩埚 新坩埚使用前先在700℃下灼烧3~4min,除去油污并使表面生成氧化膜,延长使用寿命。使用前可放在水中煮沸数分钟。(3)银坩埚 新坩埚使用前应在高温炉中300~400℃下灼烧,再用热的稀盐酸洗涤,不能用硝酸和浓硫酸洗涤,以免银溶解。15 塑料制品有什么特点?

塑料制品由高分子材料制成,其优点是耐酸碱性好,缺点是耐热性和强度差。主要用于涉及HF和碱液的操作和液体的盛装,如细口塑料瓶装HF和浓碱,聚四氟乙烯活塞滴定管可以盛装碱液滴定,等等。16 使用电热恒温干燥箱应注意哪些事项?(1)使用前必须安好电源及地线。(2)根据所需的温度调节好温度旋钮,不能超过干燥箱最高允许温度。(3)不准烘烤可燃、易燃、易爆及含大量溶剂的物品。(4)不准烘烤不耐热的物品,如塑料、橡胶制品及玻璃量器、纸张等。(5)当物品含水量大时,应预先除去大量的水后再放入干燥箱。(6)用完后,切断电源。17 使用真空泵时应注意哪些事项?(1)开泵前先检查泵内油的液面是否在油孔的标线处。(2)真空泵由电动机带动,使用时应使电源电压与电动机要求的电压相符。(3)真空泵不可直接抽可冷凝蒸气。如水蒸气、挥发性液体以及腐蚀性气体。(4)运转时要注意电动机的温度,不可超过规定温度(一般为65℃)。不应有摩擦和金属撞击声。如有异常,应停机请专业人员检修。(5)停泵前,应使泵的进气口先通入大气后再切断电源,以防泵油返压进入抽气系统。(6)真空泵应定期清洗进气口处的细纱网,以免固体小颗粒落入泵内,损坏泵体,使用半年或一年后,必须换油。18 如何用称量瓶干燥试样?

①在称量瓶中装入不超过一半容量的待干燥试样;②在烧杯上贴标签或向烧杯内松散地放入标签,不要在称量瓶上贴标签,因会逐渐烧焦;③把称量瓶放入烧杯,把称量瓶盖打开并放在烧杯中;④烧杯上挂上几个玻璃钩,再盖上表面皿;⑤把装有称量瓶的烧杯放入烘箱,在所需要的温度下干燥2h;⑥从烘箱中取出烧杯,稍微冷却后盖上称量瓶盖,把称量瓶放入干燥器中。第二节 天平及称量19 天平室的温度和湿度要求是什么?湿度不符合要求时会出现什么情况?

天平室的温度要求在15~40℃之间,温度波动不大于0.5℃/h;湿度应保持在15%~85%范围。干燥空气对被称量物体和称量容器的静电作用会引起称量误差;空气潮湿,试样和容器表面吸收空气中的水分,导致称量读数波动,称量值偏高。20 天平的使用注意事项有哪些?

①用气泡浮标调节天平水平;②使天平充分预热,或让天平电源经常开着;③每天用检定砝码检查天平的可靠性;④不可以用手直接接触称量器皿,可以用干净的纸条或戴称量手套取用称量器皿;⑤在室温下称量,并避免气流的流动;⑥不可将化学药品直接放在天平的托盘上,应用称量瓶或称量盘称量,或者在硫酸纸上称量;⑦在称量、调零或校正时要关闭天平的滑门;⑧天平指示稳定后记录显示的结果;⑨如果样品洒落在天平内,立即用软毛刷清理。21 天平称量的误差来源有哪些?

天平称量的误差来源有天平零点的飘移,称量物自身的特性以及浮力的影响等。天平室温度和被称量样品温度的变化可能是最大的误差来源,因为温度的变化会引起空气对流,从而造成零点或静止点的飘移。称量前一定要使被称量物温度与天平室温相同。易吸水的样品在称量前尽量少暴露于湿度高的气氛中。22 如何用称量瓶减量法称取基准物氧化锌?如何理解称量瓶的“敲内不敲背”?

在干燥洁净的称量瓶中,装入一定量的氧化锌,盖好瓶盖,放在天平盘上称其质量,天平去皮,显示为0。然后取下称量瓶,打开瓶盖,使瓶倾斜,用瓶盖轻轻敲击瓶的上沿,使样品慢慢倾出,置于洗净的烧杯中。估计已够时,慢慢竖起称量瓶,再轻轻敲几下,使瓶口不留一点试样,放回天平盘上再称其质量。天平显示出所需范围称样量负数值。如一次倒出的试样不够,可再倒一次,但次数不能太多。如称出的试样超出要求值,只能弃去。两次称量之差即为试样质量。称量时必须戴称量手套,注意不要把试样撒到容器外面。

用称量瓶称样时,用瓶盖轻轻敲击瓶上沿的内侧,称为“敲内不敲背”,样品倾出和回收时都是如此。若敲击称量瓶上沿的外侧,如果瓶盖内侧黏附基准物,则敲击时可能会粘在瓶外侧,造成损失从而导致称量不准。第三节 采样方法23 采样误差包括哪些?

采样误差包括采样随机误差和采样系统误差。

①采样随机误差是在采样过程中由一些无法控制的偶然因素引起的误差。这是无法控制的,增加采样的次数可减小这个误差。

②采样系统误差是由于采样方案不完善、采样工具不完善、操作不规范以及采样环境所引起的误差。系统误差是定向的,可以消除。24 举例说明何谓随机数表?随机数表在抽样时如何运用?

随机数表是由统计工作者用计算机生成的随机数组成的,并保证表中每个位置上出现的数字是等概率的,如表2-1所列,利用随机数表抽取样本可以保证各个个体被抽取的概率相等。

随机抽样应用举例:现有150袋样品,按照规定,应从16袋中抽取样品。

具体步骤如下。

第一步:将150袋样品编号,每袋样品一个编号,即01~150,制成表2-2。表2-2 150袋样品编号

第二步:在随机抽样表中,随机确定抽样的起点和抽样的顺序。

假定从随机数表第5行、第1列开始抽,抽样顺序从左往右抽10袋,限定抽01~100号袋,则选中的10个袋号为61、75、37、19、56、90、75、39、03、56,因75和56重复,顺延递补49、92。

假设从随机数表第6行、第1列再开始抽6袋,抽样顺序从左往右,限定抽101~150号袋,则选中的6个袋号为78、10、91、11、00、63,转换成实际样品袋号为178、110、191、111、100、163,因实际袋号为101~150,178、191和163袋号不存在,而100号袋不属于此范围,所以顺延再抽取19、03、38,36即119、103、138和136。

实际样品抽取的袋号为03、19、37、39、49、56、61、75、90、92、103、110、111、119、136和138。在表2-2中以下划线数字标出。25 编织袋包装的乙丙胶、硝酸钠和聚乙烯树脂分别如何采样?

乙丙胶为块状胶样,属于可切割物料,采样时用刀子在胶块的边处截取一块胶样;硝酸钠是粉末状样品,用探子或类似工具,按一定方向,插入一定深度取定向样品;聚乙烯树脂则需要拆开包装袋,用容器盛出需要量的样品。26 样品制备的原则是什么?制备技术分哪几个步骤?

样品制备的原则是:①不破坏样品的代表性、不改变样品组成和不受污染;②缩减样品量同时缩减粒度;③根据样品性质确定制备步骤。

制备技术包括粉碎、混合、缩分3个步骤。粉碎是用锤子、研磨机、研钵来粉碎样品。混合是用手铲或机械混合装置来混合样品。缩分是可用四等分法、交替铲法、分样器及分格缩分铲来缩分样品。27 工业冰乙酸和辛醇分别贮存于贮罐中,冰乙酸只有罐底部有取样口,辛醇需要到罐顶采样,二者的取样应采用哪种方式?

冰乙酸只能采用底部取样方式,即在物料最底部采取样品。一般是罐底部设有取样阀,打开阀即可采样。辛醇应采用全液位方式采样,即用两端开口的采样管慢慢放入液体中,使管内外液面持平,慢慢降到罐底部时,封上端或下端后,提出采样管。28 请举例说明随机单点采样的实例。随机单点采样的弊端是什么?

下面为随机采样的几个实例。

①乙二醇通过管线输送到贮罐中,在输送的管路上一次性采样。

②在一批若干袋的ABS树脂产品中,打开一袋,采取需用量的样品。

③在煤堆中,采取一处的煤作为待检验的样品。

④一批丙酮共有100桶,只打开了一桶取样。

随机单点采样的弊端是采取的样品没有代表性,不能代表整批物料的质量。29 为了减少气体采样时产生的误差,应注意哪些问题?(1)在大口径管道和容器中分层能引起气体不均匀,这时应预先测量各断面的点,找出正确的取样点。(2)流动气体取样,流速会引起误差,应对流速进行控制。(3)尽可能采用较短导管,消除导管过长引起的滞后带来的误差。(4)注意采样容器是否对采样的气体造成干扰,如容器材质的吸附作用,以及是否存在被气体溶解出被测组分的可能性。(5)采样前对采样容器应进行充分的置换。第四节 滴定分析基本操作30 滴定管基本操作中哪些步骤需要静止等待?如何等待?为什么?

滴定管的试漏、调零点、读数需要静止等待。

具体操作过程如下:①滴定管试漏时滴定管中装满水,直立于滴定台上,15min后液面下降不超过1小格,否则为不合格;②滴定管调零点前,使管内液面高于零刻度线上约1cm后静止约15s,待溶液沿壁流下后再调液面至零刻度线;③滴定后,应停留30s左右再读数,使溶液沿壁流下后再读。31 滴定管如何读数?弯月面照明卡如何使用?(1)滴定后,应停留30s左右再读数,使溶液沿壁流下后再读。(2)滴定管垂直,眼睛与液面在同一水平线上。(3)对无色和浅色溶液,将眼睛与液面的弯月面下端对齐再读数;对深色溶液,观察液面两侧最高点对齐再读数;对于蓝线衬背滴定管,无色溶液有两个弯月面交于蓝线一点,观察该点对齐读数。(4)弯月面照明卡用于辅助读数,该卡区域一半白、一半黑。

读数时,该卡衬在滴定管后,使黑色区域刚好在弯月面下,如图2-1所示,以避免在眼睛水平位置读数造成的视差。图2-1 滴定管读数32 使用滴定管应注意哪些事项?(1)洗涤滴定管不能用去污粉,尤其是已检定好的滴定管,以免影响其校正值的准确性。(2)碱式滴定管洗涤时不能直接倒入铬酸洗涤液,以免烧坏胶管。(3)酸管用于装酸性、氧化还原性、硝酸银及盐类标准溶液。(4)碱管用于装碱性标准溶液,不能装能与胶管发生反应的氧化剂,如硝酸银、高锰酸钾、碘等。(5)见光易分解的溶液应装于棕色滴定管中。(6)滴定时应掌握滴定速度,不要过快,更不能直流放入。一-1般滴定速度以掌握在6~8mL·min为宜。滴定时要边滴边摇,临近滴定终点时应一滴一滴地加入或半滴、四分之一滴地加入,并用洗瓶以少许纯水冲洗瓶内壁。(7)用碱式滴定管滴定时应捏住胶管中玻璃珠所在部位的稍上处,注意不要捏玻璃珠下方的胶管,否则易使空气进入而形成气泡。(8)用酸式滴定管滴定时手要空心握活塞,切勿用手心顶活塞尾部,以免使活塞松动,溶液从活塞缝隙中流出。(9)用完滴定管应及时倒出溶液,用水洗净,装入纯水至管口,用小试管套在管口上,下次使用时可不用铬酸洗液洗涤。(10)酸式滴定管较长期不用时应在活塞套与活塞间垫上纸。碱式滴定管应取下胶管,撒上滑石粉保存。(11)滴定管不能盛装热溶液,更不允许在烘箱中烘烤。如需干燥,可用无水乙醇刷洗后控干。33 用容量瓶配制溶液时超过刻度线如何补救?

用一小条纸粘在容量瓶的颈上,用尖的铅笔标好弯月面的刻度线。该溶液正常使用后,将瓶中所有溶液倒掉,用水充满到刻度线,然后用滴管或小体积的移液管滴加水直到纸条上标记的刻线。记录所加的体积,用此体积计算校正原容量瓶中溶液的浓度。34 在容量瓶上放只漏斗,固体样品称量好后顺着漏斗直接倒进容量瓶,然后加水稀释,这样操作是否可以?

如果容量瓶是干燥的,不可以直接装入固体样品。玻璃是强烈的吸附剂,由于被玻璃吸附的缘故,直接装入固体样品可能使实际溶液的浓度变小。如果样品溶解过程中发生吸热或放热反应,题述方法也不可以采用,因为容量瓶是精密量入体积容器,温度对其影响较大。

如果按题述操作,需要先在容量瓶中加少量水,润湿空瓶;而且试样量应较小,室温下易溶于水,用水溶解过程不得有吸热或放热反应。35 如何把溶液转移至容量瓶中?

把溶液向容量瓶中转移时,首先应将溶液冷却至室温,再用玻璃棒的下端靠住容量瓶颈内壁,烧杯嘴紧靠棒中下部,倾斜烧杯,使溶液缓缓顺棒沿容量瓶壁流下,流完后轻提玻璃棒,烧杯同时直立,使附着于玻璃棒与烧杯嘴间的少量溶液流回杯中。

将玻璃棒置于杯中,用5~10mL溶剂洗涤烧杯三次,按上述方法转移入瓶中。稀释时,先用水(或溶剂)稀释到总容积的四分之三处,平摇几次,再加水(或溶剂)到刻线下1cm处,放置0.5~1min后用洗瓶滴加水(或溶剂)至刻线。注意视线一定要平视,直到弯月面下缘与围线上缘前后相切为止。36 移液管如何洗涤?洗涤液可否由上口放出?可否用洗耳球吹出洗涤液?

用吸球向移液管吸入洗液直至其体积的1/3,迅速用右手手指堵住管口,将移液管放平并转动几周,使洗液充满全管并与管内壁完全浸润洗涤,必要时用洗液浸泡。待洗液将管内壁沾污物全部洗净后,再用自来水充分冲洗干净,最后用蒸馏水洗涤3遍。

洗涤过程中,小心不要碰损移液管下面尖端;原则上,洗涤液不可以从移液管上口倒出,如若为保证全管清洗干净,需要对上口部位进行特殊处理,或从上口倒出洗涤液时,后续需用蒸馏水清洗,并保证移液管上口没有水珠,以免弄湿或污染随后使用的洗耳球。用待吸液置换移液管时,不可从上口倒出。

移液管洗涤,包括置换时,不需要控制排放流速,为了加快洗涤速度,可以用洗耳球吹出洗涤液。但应注意洗耳球内部是否有异物,是否将异物带入移液管中。37 大肚移液管和刻度吸管在量取体积上有什么区别?

大肚移液管是单刻度线的,只需对一点进行校准,用于精确量取一个体积数值的液体体积,通常,有效数字可以达到4位。刻度吸管是有各种体积刻度的,同一支可以吸取不同的体积。对于量取相同的体积而言,刻度吸管量取体积准确度不如大肚移液管,因为刻度吸管内径不是均一的,随着移取总体积的不同,排放挂壁的液膜量也不同。一般来说,刻度吸管的有效数字是3位。

刻度吸管如果零位在上,量取体积时,必须从0刻线起排放至所需要的体积。38 普通漏斗、布氏漏斗与砂芯漏斗有何区别?普通漏斗可否抽滤?

普通漏斗、布氏漏斗与砂芯漏斗的作用都是过滤。

普通漏斗是利用重力过滤。滤出液在重力作用和液体与漏斗颈间的毛细作用下穿过过滤介质。普通漏斗的过滤操作较慢,但对称量分析而言,更快速的真空过滤更有利,因为它可以更好地保留细密的沉淀颗粒,而且滤纸不易破裂或跑滤。适当折叠和放置漏斗中的滤纸可获得最佳的滤速。普通漏斗重力过滤也是凝胶沉淀过滤的最好选择。

常见的布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗,也有聚四氟乙烯等材质的。它常用于真空过滤。把一张能够覆盖漏斗穿孔部分的圆形滤纸放置在漏斗的底部,润湿,在轻微的真空作用下让滤纸贴紧底部,随后进行过滤。布氏漏斗适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中。

布氏漏斗不适于凝胶沉淀过滤。挥发性很大的液体的溶液和热溶液不能方便地用抽吸来过滤。抽吸可能引起溶剂的过度蒸发,对溶液的冷却足以引起溶质的沉淀。用布氏漏斗真空过滤,速度快,但也容易造成滤纸破碎。

砂芯漏斗的砂芯滤板是由烧结玻璃料制成的,可以过滤酸液和用酸类处理。根据其孔径大小,分成不同规格,分别滤除粗沉淀物及胶状沉淀物、细沉淀物、病菌等。可以采用抽滤的方式加快过滤速度。砂芯漏斗过滤后,滤渣连同砂芯漏斗可以在500℃以下温度灼烧或烘干,进行定量分析。

直接用普通的漏斗,贴上滤纸后,接上抽气泵进行吸滤是不可以的。因为漏斗四壁紧贴滤纸处,负压吸滤对其不起作用,只有在漏斗下顶角处会产生压强差。由于该口较大,且只有一个口,很容易破裂。第三章 酸碱滴定法第一节 水溶液中酸碱平衡1 如何理解酸碱共轭理论?+

根据质子理论,凡是能给出质子(H)的物质称为酸,而能接+受质子的物质称为碱。当一种酸(HA)给出质子(H)之后,其余-下的部分A缺少质子,故有接受质子的能力,因而是一种碱,为了和一般碱相区别,称为共轭碱。一种酸给出质子后,生成与其对应的共轭碱,这就是酸碱共轭理论。如-

HCl是酸,Cl是其共轭碱。2 举例说明酸碱可以是分子、阴离子和阳离子。上述这些反应,称为酸碱半反应。HCl、HSO、、都是24-酸,而Cl、、NH都是碱。可见酸碱可以是分子、阴离3、子和阳离子。3 如何理解水是两性物质?

纯水微弱离解,一个水分子能从另一个水分子中夺取质子,形成+-HO和OH:3

水既能给出质子又能接受质子,既起酸的作用,又起碱的作用,所以水是两性物质。4 如何理解酸碱平衡反应?

酸和碱在水溶液中,发生酸碱半反应,生成相应的共轭酸或共轭碱,在一定温度下达到平衡状态,如

其平衡常数用K表示,K值只与反应温度有关,而与浓度无关。酸的平衡常数(也称为电离常数)用K表示,碱的平衡常数用K表ab示;共轭酸平衡常数用表示,共轭碱平衡常数用表示。5 酸在水溶液中半反应的平衡常数如何表示?酸平衡常数大小说明了什么?

一种酸在水溶液中半反应的平衡常数K等于生成的共轭碱平衡a+浓度与[H]的乘积和酸分子平衡浓度之比,如:

酸平衡常数越大,电离出来的氢离子越多,表征该酸越强。6 NaPO在水溶液中酸碱平衡半反应有哪34些?从共轭酸碱理论角度分辨哪些成分是酸?哪些成分是碱?

HPO是酸,(NaPO)是碱;(NaHPO)、343424(NaHPO)既是酸又是碱。247 水溶液中酸碱的强度取决于什么?

在水溶液中,酸的强度取决于它将质子给予水分子的能力,碱的强度取决于它从水分子中夺取质子的能力。具体反映在酸碱平衡常数上;平衡常数越大,酸或碱的强度越大。

试读结束[说明:试读内容隐藏了图片]

下载完整电子书


相关推荐

最新文章


© 2020 txtepub下载