作者：孟永德 主编
出版社：暨南大学出版社
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无机非金属材料综合实验试读：
前言
无机非金属材料综合实验课是面向无机非金属材料专业高年级学生开设的一门专业必修课，是培养应用型人才的一门重要课程。无机非金属材料综合实验课程的教学，不仅使学生加深了对无机非金属材料基础理论知识的理解，还培养了学生的动手能力、创新能力、分析及解决问题的能力。
无机非金属材料综合实验教材的编写是根据韩山师范学院的实际情况，结合韩山师范学院新开设的无机非金属材料专业的学生的需要自主编写的综合实验教材。该教材的编写，不仅能够满足学院新开设专业的需要，而且能够提高新办专业课程的实效性。此外，编写该教材，也能够为学院培植材料物理与化学省级优势特色重点学科创造条件，有利于提高学院整体的实验教学水平。
与国内同行教材相比，该实验教材具有新颖性和地方特色。教材内容不仅包含静电纺丝机等新仪器的使用方法、水热制备法等新的实验方法，而且包含先进陶瓷材料的制备、陶瓷釉料初步配方等具有地方特色的实验。
因编者水平有限，书中的错误在所难免，诚恳希望读者批评指正。编者2018年7月实验一 化学共沉淀法制备镍锌铁氧体粉料
一、实验目的（1）了解一种陶瓷粉料的制备方法，掌握金属离子共沉淀的操作方法。（2）学习差热分析、热重分析和X射线粉末衍射等表征方法在无机物制备中的应用。
二、实验原理
铁氧体一般是指铁族元素和其他一种或一种以上适当的元素所形成的复合氧化物。工业上制备铁氧体材料多采用以下流程：按选定的配方进行配料→球磨混合→预烧（固相反应）→造粒成型→烧结（又称烧成或热处理）→测试，这是制备多晶陶瓷材料通用的经典工艺。近年来，研究人员在高温固相反应机理研究领域取得很大进展，使得这一经典的陶瓷制备工艺愈加成熟。随着研究的不断深入，研究人员开发出一种制备铁氧体等电子陶瓷材料的新工艺——湿化学法（又称共沉淀法）。共沉淀法在制备多晶功能陶瓷粉料（如磁性、电压、铁电、光电等陶瓷材料）、荧光粉、高效催化剂和高纯单晶原料等领域得到了广泛的应用和发展，特别适用于实验室无机功能材料的研制。通过共沉淀法制备镍锌铁氧体粉料的化学方程式为：
三、仪器与试剂
仪器：电子天平、恒温槽、马弗炉、X射线粉末衍射仪、热重分析仪、坩埚3个、烧杯（100mL、250mL、500mL、1 000mL）、量筒（500mL）、移液管（25mL）、容量瓶（100mL、200mL）、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、蒸发皿、称量瓶、温度计、滴管等。
试剂：NiSO、ZnSO、FeSO、（NH）CO、BaCl、NH·444422423HO、HCO、HSO、盐酸、乙醇，以上试剂均为CP级。实验过222424程中所用的水均为蒸馏水。
四、实验步骤
1.溶液的配制及标定-1（1）用0.1%的HSO溶液分别配制100mL 1.4mol·L NiSO溶244-1-1液、100mL 1.4mol·L ZnSO溶液和200mL 1.4mol·L FeSO溶液44（如FeSO为块状固体，为了加速固体的溶解，在称量前将其研4磨）。（2）用重量法标定以上溶液的浓度。用移液管量取以上溶液各25mL，分别盛于250mL烧杯中，稀释一倍左右，加热溶液至60℃～70℃，分别加入5.5g（NH）CO，不断搅拌5～10min，再保温422410min（防止溶液沸腾溅出）。保温过程中，用稀盐酸或氨水调节，直至pH值为3.0～3.5（用精密pH试纸测定），静置4h以上，用定量滤纸过滤并用草酸酸化的纯水洗涤数次。将沉淀以及滤纸转至已恒重的坩埚中，在马弗炉中于200℃下烘烤1h，再升温至700℃，保温-1-10.5h，然后取出所得氧化物称重，以NiO（g·L），ZnO（g·L）和-1FeO（g·L）标出上述各溶液的浓度。23
2.镍锌铁氧体粉料的制备（1）按共沉淀法制备镍锌铁氧体的化学方程式计算各料液的用量（按制取0.05mol计），准确量取各料液于250mL烧杯中，并准确称取1g （NH）CO于1 000mL烧杯中用300～400mL纯水溶解。4224（2）分别加热上述料液和沉淀剂溶液至60℃～70℃，将料液倒入沉淀剂溶液中，不断搅拌5min，用稀硫酸或氨水调节，直至pH值为3.0～3.5 （用精密pH试纸测定），继续保温和搅拌5～10min，静置4h以上或用流水冷却至室温后放置片刻，用布氏漏斗抽滤，用纯水洗至无为止 （用BaCl溶液检查），最后用少量乙醇淋洗一2次，抽干。（3）将滤饼转入蒸发皿内晾干，取1～2g保存于称量瓶中，供差热、热重分析用。（4）将滤饼放入马弗炉中，在200℃下烘烤1～2h后，再慢慢升温至700℃，保温0.5h后取出，即得具有尖晶石结构的镍锌铁氧体粉料，取1～2g保存于称量瓶中，供X射线粉末衍射分析物相用。
3.产品的检测（1）用差热和热重分析确定镍锌铁氧体粉料的组成和热分解过程。（2）用X射线粉末衍射分析测定镍锌铁氧体粉料的晶格常数。（3）测定镍锌铁氧体粉料的比表面积。
五、问题与思考（1）试述镍锌铁氧体的特性及用途。（2）在多种金属离子共沉淀的操作中，应注意哪些问题？实验二 水热法制备纳米氧化铁材料
一、实验目的（1）了解水热法制备纳米材料的原理与方法。（2）加深对水解反应影响因素的认识。（3）熟悉分光光度计、离心机、酸度计的使用方法。
二、实验原理
水解反应是中和反应的逆反应，是吸热反应。升高温度可以使水解反应的速率加快，反应程度增加。浓度增大对反应程度无影响，但可使反应速率加快。对金属离子的强酸盐来说，pH值增大，水解程度与速率均增大。在科学研究中，经常利用水解反应来进行物质的分离、提纯和鉴定。许多高纯度的金属氧化物，如BiO、AlO、2323FeO等，都是通过水解反应形成沉淀来提纯的。23
纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构能达到纳米尺寸水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。纳米材料由于粒径很小，比表面积很大，表面原子数会超过体相内原子数。因此，纳米材料常表现出与本体材料不同的性质，在保持原有物质化学性质的基础上，纳米材料呈现出热力学不稳定性。例如，纳米材料可显著降低陶瓷烧结及反应的温度，明显提高催化剂的催化活性、气敏材料的气敏活性和磁记录材料的信息存储量。纳米材料在发光材料、生物材料方面也有重要的应用。制备氧化物纳米材料的方法很多，包括化学沉淀法、热分解法、固相反应法、溶胶凝胶法、气相沉积法、水热法等。其中，水热法是较新的制备方法，它通过控制温度和pH值等条件，使一定浓度的金属盐发生水解反应，生成氢氧化物或氧化物沉淀。若条件控制适当，可得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸为纳米级，能明显改善气敏材料的灵敏度和稳定性。
为了得到稳定的多晶态溶胶，可通过降低金属离子的浓度，或利用配位剂络合法控制金属离子的浓度，如加入EDTA溶液，一方面，可适当增大金属离子的浓度，得到更多沉淀。另一方面，对产物的晶型也有影响。发生水解后，若生成沉淀，则说明成核不同步，其原因可能是玻璃仪器未清洗干净，水解浓度过大，或水解时间太长。所制备的沉淀颗粒尺寸不均匀，粒径也比较大。3+
FeCl在水解过程中，由于Fe转化为FeO，溶液的颜色发生3233+变化。随着水解时间的增加，Fe浓度逐渐降低，FeO粒径也逐渐23增大，溶液颜色也趋于稳定。其颜色变化可用分光光度计进行动态跟踪。
本实验以FeCl为例，研究FeCl的浓度、水解温度、水解时间和33pH值等对水解反应的影响。
三、仪器与试剂
仪器：台式烘箱、721或722型分光光度计、激光粒度测定仪、X射线粉末衍射仪、医用高速离心机或800型离心沉淀器、酸度计、多用滴管、具塞锥形瓶（20mL）、容量瓶（50mL）、离心试管、移液管（5mL）。-1-1-1
试剂：1.0mol·L FeCl溶液、1.0mol·L盐酸、1.0mol·L EDTA3-1溶液、1.0mol·L （NH）SO溶液。实验过程中所用的水均为蒸馏424水。
四、实验步骤
1.玻璃仪器的清洗
实验中所有的玻璃器皿均需严格清洗，先用铬酸洗液洗，再用去离子水冲洗干净，然后烘干备用。
2.水解温度的选择
根据文献及实验时间，本实验选定水解温度为105℃，有兴趣的同学可选95℃、80℃进行对照。
3.水解时间的影响-2-1-4-1
按1.8×10mol·L FeCl溶液、8.0×10mol·L EDTA溶液的要求3-1配制20mL水解液，通过多用滴管滴加1mol·L HCl，用酸度计监测调节溶液的pH值至1.3。然后将混合液置于20mL具塞锥形瓶中，并放入105℃的台式烘箱内，观察水解前后溶液吸光度的变化。每隔30min取样2mL，在波长λ=550nm处，观察水解液吸光度的变化，直到吸光度（A）基本不变，观察到橘红色溶胶为止。绘制A-t图，约需读数6次。
4.水解液pH值的影响
分别改变上述水解液的pH值为1.0、1.5、2.0、2.5、3.0；用分光光度计观察水解液pH值的影响，绘制pH-t图。3+
5.水解液中Fe浓度的影响3+-2-1
改变步骤3中水解液的Fe浓度，使之分别为2.5×10mol·L、5-3-1-2-13+×10mol·L、1.0×10mol·L，用分光光度计观察水解液中Fe浓度对水解的影响，绘制A-t图。
6.沉淀的分离
取上述水解液1份，迅速用冷水冷却，分为2份，一份用高速离心机离心分离，另一份先加入（NH）SO溶液，使溶胶沉淀，然后424-用普通离心机分离。所得沉淀用去离子水洗至无Cl为止。比较两种分离方法的效率。
7.产品表征（1）用激光粒度测定仪测定所得氧化铁的粒度。（2）利用透射（或扫描）电子显微镜和X射线粉末衍射仪对所得氧化铁进行形貌、尺寸及物相分析。
五、问题与思考（1）影响水解的因素有哪些？如何影响？（2）水解器皿在使用前为什么要清洗干净？若清洗不干净会有什么后果？（3）如何精密控制水解液的pH值？为什么可用分光光度计监控水解程度？（4）氧化铁溶胶的分离有哪些方法？哪种效果较好？实验三 镍电沉积及镀层的结构与性能的测试（电沉积工艺条件——Hull槽实验）
一、实验目的（1）熟悉Hull槽实验的基本原理、实验操作和结果分析。（2）掌握电沉积金属的基本原理和基本研究方法。（3）了解电沉积条件对镍沉积层结构与性能的影响，认识电镀过程中添加剂的作用。
二、实验原理
1.电沉积简介
电沉积是用电解的方法，在导电基底的表面沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程，目的是改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。n+-
阴极反应：M+ne—→M+-
副反应：2H+2e—→H（酸性镀液）2--
2HO+2e—→H+2OH（碱性镀液）22-n+
阳极反应：M-ne—→M（可溶性阳极）-+
2HO-4e—→O+4H（不溶性阳极酸性）22
当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。
2.影响沉积层结构与性能的因素
镀液组成﹑电沉积的电流密度、镀液pH值﹑温度﹑搅拌形式等因素会对镀层的结构和性能产生很大影响。通过调节镀液组成和控制沉积条件，可电镀出具有所要求物理化学性质的沉积层。
镍电沉积层在防护装饰性和功能性方面都有广泛的应用。大量的金属多合金镀层如Cr、Au及其合金、Sn及其合金、枪黑色Sn-Ni合金、Cd-Se合金等都是在光亮的镀镍层上电沉积而得到的。在低碳钢、锌铸件上沉积镍，一方面可保护基体材料不受腐蚀，另一方面，通过抛光或直接电沉积光亮镍可达到装饰的目的。在被磨损的、腐蚀的或加工过度的零件上局部电镀镍，可对零件进行修复。在电沉积镍的过程中，用金刚石、碳化硅等刚性粒子或聚四氟乙烯等柔性粒子作为分散微粒进行复合电镀，得到的复合电沉积层具有很高的硬度和良好的耐磨性。
本实验通过电沉积镍及沉积层的结构与性能研究分析，掌握金属电沉积的基本原理和基本研究方法，初步了解电沉积条件对镍沉积层结构与性能的影响，认识电镀过程中添加剂的作用。2+--
电沉积镍过程的主要反应：阴极 Ni+2e—→Ni；阳极 Ni-2e—2+→Ni。在整个沉积过程中，实际上至少包含了溶液中的水合（或络合）镍离子向阴极表面扩散、镍离子在阴极表面放电成为吸附原子（电还原）和吸附原子在表面扩散进入金属晶格（电结晶）三个步骤。溶液中镍离子的浓度、添加剂、缓冲剂的种类和浓度、pH值、温度、所使用的电流密度、搅拌情况等都会影响电沉积的效果。Hull槽实验是电镀工艺中最常用、最直观、半定量的一种实验方法，它可以简便且快速地测试镀液性能、镀液组成和工艺条件的改变对镀层质量的影响。通过此实验，通常可以确定镀液中各种成分的合适用量，选择合适的工艺条件，测定镀液中添加剂或杂质的大致含量，分析并排除实际生产过程中出现的故障，测定镀液的分散能力。
Hull槽是梯形结构的镀槽，阴、阳极分别置于不平行的两边，容量主要有1 000mL和267mL两种。一般在267mL的Hull槽中加入250mL镀液，便于折算镀液中添加剂或杂质的含量。Hull槽的结构如图3-1所示。由于阴阳极距离有规律的变化，在固定外加总电流时，阴极上的电流密度分布也会发生有规律的变化。向267mL Hull槽中加入250mL镀液，总电流为1A，阴极上的电流分布如表3-1所示。Hull槽实验对镀液组成和操作条件的变化非常敏感，因此常用来确定镍镀液各组分的浓度、pH值和获得良好沉积层的电流密度范围。图3-1 Hull槽的结构示意图表3-1 数据记录表
Hull槽实验结构可用图示记录，如图3-2所示。沉积电流密度范围一般为图3-2中的bc范围（图中ab=ad/2，cd=bd/3）。图3-2 Hull槽样板及镀层状况记录符号
电沉积实验前必须仔细检查电路是否接触良好或短路，以免影响实验结果或烧坏电源；阴极片的前处理将影响镀层质量，因此要认真，除油和酸洗要彻底；加入添加剂时要按计算量加入，不能多加；新配镀液要预电解；电镀时要带电入槽；电镀过程中镀液会挥发，应及时用去离子水补充并调整pH值。
三、仪器与试剂
仪器：Hull槽、直流稳压电源、电流表、恒温槽、电吹风、导线、镍板阳极、不锈钢或铜片阴极。
试剂：硫酸镍（CP）、氯化钠（CP）、硼酸（CP）、除油液和酸洗液。实验过程中所用的水均为蒸馏水。
四、实验步骤（1）配制500mL基础镀液。配方为300g/L NiSO·6HO、10g/L 42NaCl、35g/L HBO；pH值范围为3.5～4.5（用稀HSO或稀NaOH调3324节）；温度范围为55℃～65℃。将267mL Hull槽用水洗净后，加入250mL基础液，置于恒温槽中。（2）将Hull槽阴极片（10cm×7cm的不锈钢或纯铜片）用金相砂纸磨光，经碱液除油和30%HCl预腐蚀，用自来水和去离子水逐次认真清洗后，置于Hull槽中。（3）镍为阳极，使用直流稳压电源以1A的电流沉积10min。取出阴极片，用水冲洗干净，经干燥后观察，并按图3-2记录阴极上镍的沉积情况、镀液组成和实验条件。（4）往基础镀液中依次加入糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠，浓度分别为1.0g/L、0.5g/L、0.3g/L、0.1g/L，然后重复步骤（2）的实验和记录。（5）在含所有添加剂的光亮镍镀液中，根据步骤（2）的实验条件，比较镀液搅拌与不搅拌、常温和实验温度下镍的沉积层质量，并记录。
五、实验数据记录与处理（1）按图3-2记录基础镀液中阴极上镍的沉积情况、镀液组成和实验温度。（2）记录基础镀液中加入添加剂后阴极上镍的沉积情况。（3）记录含有添加剂的镍镀液中，搅拌和不搅拌、常温和实验温度条件下镍的沉积情况，并计算质量。（4）对比以上实验记录与计算结果确定电沉积的最佳工艺条件。
六、问题与思考（1）电沉积过程主要包括哪些步骤？（2）光亮镍镀液中各添加剂主要起什么作用？（3）从Hull槽实验结果可以获得哪些有关电沉积结果的信息？实验四 铜表面电镀镍
一、实验目的（1）掌握电镀的基本过程。（2）了解镀液成分对镀层性能的影响。
二、实验原理
镍具有很强的钝化能力。在空气中，镍能迅速氧化，并在表面形成一层极薄的钝化膜，使其具有持久不变的色泽。常温下，镍能很好地阻止大气、水和碱液的侵蚀，其在碱、盐或有机酸中很稳定，在硫酸和盐酸中，镍的溶解速度很小。另外，镍的硬度较高，如在其他金属的表面镀金属镍层，可以提高制品的表面硬度，并使其具有较好的耐磨性。镍是铁族元素，属于电化学极化较大的体系。发生电解时，即使在很小的电流密度下，金属镍也会产生显著的极化作用。与镀锌、镀铜等不同，镀镍不需要使用特殊的络合剂和添加剂。由于电沉积镍时会产生较大的极化作用，在强酸中根本不可能把它沉积下来（其原因可能是极化较大，导致沉积电位较正或较负，从而超出了强酸电镀液的电位窗口），因此，镀镍的电镀液只能使用弱酸性电解液。表4-1 不同电镀镍电解液的组成和工艺条件
三、仪器与试剂
仪器：扫描电子显微镜、EDS能谱仪、直流电源（5A）；电流表（5A）；pH计；矩形槽电解槽；搅拌器镍阳极：宽45mm，高50mm以上；阴极试片：宽10mm，高10mm，一面涂绝缘物质的铜片。
试剂：硫酸镍、氯化钠、氯化镍、硼酸、糖精等，以上试剂均为化学纯。实验过程中所用的水均为蒸馏水。
四、实验步骤（1）镀液准备：配制镀镍溶液。（2）试片准备：将阴极试片用丙酮除油，再用去污粉擦洗，表面无油无锈后，用热风机吹干。（3）阴极试片冷却至室温后，在天平上称重，分别记录阴极试片的重量。22（4）两种镀液中采用的电流密度分别为1A/dm、4A/dm。（5）将阳极洗净后放入槽中相应位置，加入镀液。2（6）接好线路，先按电流密度为1A/dm电镀15min。（7）将两阴极片取出，冲洗干净，用热风机彻底吹干，冷却至室温，在天平上称重，记录数据。（8）重复上述实验步骤，分别得出其他两种镀液的实验数值。（9）实验结束后，清理实验台。
五、实验数据处理（1）计算镀件的增重和镀层的厚度。（2）比较两种镀液得到镀层的异同，利用Hull槽的镀层表示符号，把各个镀层的表观现象绘制出来。（3）利用扫描电子显微镜和EDS能谱仪对所得镍镀层进行微晶形貌、尺寸、组成分析。
六、问题与思考（1）试述电镀镍光亮剂的分类。（2）试述电镀镍光亮剂的作用机理。实验五 1，3-二苯并咪唑-丙烷的合成
一、实验目的
通过联苯并咪唑的合成，一方面学习应用邻位氨基与羧基脱水缩合成环的实验原理和操作技能，另一方面掌握重结晶、冷凝回流技术。
二、实验原理
氨基分子与羧基分子容易脱去一分子水缩合成酰胺，这种结合方式叫脱水缩合。如苯环上有两个邻位氨基，其中一个氨基脱水得到酰胺，另一个氨基还会与酰胺中的酮基在酸的催化作用下进一步脱水，形成咪唑环。如果是1mol双羧酸与2mol邻苯二胺脱水就会形成联苯并咪唑类化合物。
三、仪器与试剂
仪器：红外光谱仪、烧杯（50mL、100mL、500mL）、温度计（200℃）、量筒（100mL）、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、球形冷凝管、磁力搅拌器、三口圆底烧瓶（250mL）、分析天平、加热套。
试剂：邻苯二胺、戊二酸、浓盐酸、氨水、95%乙醇，以上试剂均为化学纯。实验过程中所用的水均为蒸馏水。
四、实验步骤（1）4mol/L盐酸的配置。量取40mL浓盐酸（12mol/L），加入200mL烧杯中，然后加入80mL蒸馏水，充分混合后备用。（2）1，3-二苯并咪唑-丙烷的合成。称取邻苯二胺（10.3g，0.1mol）和戊二酸（6.6g，0.05mol），两者混合后，溶于100mL盐酸（4mol/L）中。待反应物完全溶解后，转移至三口圆底烧瓶中，用加热套加热回流14h，回流结束后，用冰水冷却反应液，静置，然后过滤。将所得到的固体用氨水调至碱性（pH值为8左右），得到白色固体粗产品。（3）重结晶。将粗产品用V（水）∶V（乙醇）=1∶1混合溶液重结晶3次，得到白色针状小晶体产品。（4）测定产品的红外光谱。
五、结果与讨论
称量得到产品的质量，计算产率。将产品的红外光谱与1，3-二苯并咪唑-丙烷的标准物红外光谱对比，得出定性分析结果。
六、注意事项（1）本实验需要在盐酸酸性条件下进行。（2）在实验过程中，会形成只有一个羧酸与氨基脱水缩合而成的苯并咪唑-2-丙烷羧酸化合物。此化合物会在碱性溶液中溶解，而1，3-二苯并咪唑-丙烷不溶于碱性溶液。所以，可以通过调节pH值为8左右而除去杂质。（3）在加入原料的过程中，要控制邻苯二胺物质的量等于或稍大于戊二酸物质的量的2倍。否则，将会生成大量的副产物。（4）本实验在加热回流的条件下进行，因为溶液在沸腾后温度维持不变，所以不需要精确控制温度。
七、问题与思考（1）冷却过滤后，为何要将固体用氨水调至碱性？（2）如果控制原料比例为1∶1，那么主要产物是什么？实验六 4-（2-苯并咪唑基）丁酸的合成
一、实验目的
通过控制原料比例以及原料加入顺序，控制产物的合成。掌握回流、重结晶等基本实验技术。合成的产物中既含有羧基，又含有咪唑环-N原子，可以直接与过渡金属元素形成一系列配合物。
二、实验原理
氨基分子与羧基分子容易脱去一分子水缩合成酰胺，这种结合方式叫脱水缩合。如苯环上有两个邻位氨基，其中一个氨基脱水得到酰胺，另一个氨基还会与酰胺中的酮基在酸的催化作用下进一步脱水，形成咪唑环。
三、仪器与试剂
仪器：烧杯（50mL、100mL、500mL）、温度计（200℃）、量筒（100mL）、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、球形冷凝管、磁力搅拌器、三口圆底烧瓶（250mL）、分析天平、加热套、恒压滴液漏斗。
试剂：邻苯二胺、戊二酸、浓盐酸、碳酸钠、95%乙醇，以上试剂均为化学纯。实验过程中所用的水均为蒸馏水。
四、实验步骤（1）称取6.6g（0.05mol）戊二酸，加入到250mL三口圆底烧瓶中，加入100mL 4M HCl。（2）再称取5.4g（0.05mol）邻苯二胺，溶于4M HCl中。然后，将该溶液转移到恒压滴液漏斗中。（3）在上述三口圆底烧瓶上安装电动搅拌装置和回流冷凝器。在搅拌下加热三口圆底烧瓶，直至瓶内溶液沸腾。（4）滴加邻苯二胺溶液，加热温度控制在125℃左右，在2h内加完邻苯二胺溶液，继续搅拌回流。（5）反应结束后，冷却反应液，将反应液转移到250mL烧杯中，在搅拌下慢慢滴加饱和碳酸钠溶液，调节反应液pH值为8～9，直至有不溶物析出。（6）放置30min，过滤，所得滤液用4M HCl中和，调节pH值至5～6。（7）混合液冷却，放置1～2h后，有微细针状晶体析出。过滤，得到粗产品。（8）将粗产品用无水乙醇重结晶，得到白色针状晶体产品。测定该产品的红外光谱。
五、结果与讨论
称量所得产品的质量，计算产率。将产品的红外光谱与标准物的红外光谱对比，得出定性分析结果。
六、注意事项（1）本实验需要在盐酸酸性条件下进行。（2）本实验过程中，要将邻苯二胺慢慢滴入三口圆底烧瓶中，以保证羧酸一直过量，且只有一个羧酸脱水缩合，形成咪唑环。
七、问题与思考（1）本实验在碱性条件下析出的主要副产物是什么？（2）为什么要将邻苯二胺慢慢滴入戊二酸中？实验七 陶瓷釉料初步配方实验
一、实验目的（1）掌握三种坯体原料的制作方法。（2）掌握釉料配方实验方案的制订方法、配料操作规程和计算方法。（3）针对生产工艺上出现的问题，能够提出釉料配方的修改措施。（4）了解釉料配方，知道如何去匹配坯料配方，坯釉不匹配会出现什么缺陷，以及采取什么措施使之相匹配。
二、实验原理
坯料的化学性质、烧成温度、对釉料的性能要求、釉料所用原料的化学成分和工艺性能等是釉料配方的依据。由于釉层附着在坯体上，釉层的酸碱性质、膨胀系数和成熟温度必须与坯体的酸碱性质、膨胀系数及烧成温度相匹配。参考测温锥的标准成分来设计釉料配方，按照陶瓷坯体的烧成温度（测温锥标定的温度）来配制釉料，可以选择低于坯体烧成温度测温锥的成分作为釉料配方的参考。
本实验主要是采用成熟的配方进行配料。例如，釉料成熟温度控制在1 250℃～1 350℃之间。在釉料配方中，SiO/AlO的当量比值223控制在7∶1～10∶1范围内，SiO/RO+RO的当量比值控制在4∶1～622∶1范围内。
三、仪器与试剂
仪器：温度计（300℃）、试条模（10mm×10mm×120mm）、小刀、成形碾棒、切刀、小磅秤、白铁桶、瓷质球磨罐、普通天平（台式）、量筒（100mL、250mL）、沙浴锅、铁钳、电炉、水浴锅、铜质烧杯、玻璃棒、布袋、石膏模、匣钵（泥浆吸水用）、搪瓷汤盆、瓢匙、由固定成分坯料制得的小坩埚（经过素烧的，用以检验坯釉的适应性）、标准成分的坯料制的生坯试片（8mm×50mm×50mm）、小球磨罐及磨球若干套。
试剂：CuO料浆（编号用）、高岭土、长石、石英、方解石、ZnO等釉用原料各若干。以上试剂均为化学纯。实验过程中所用的水均为蒸馏水。
四、实验步骤
1.坯体原料的制备
坯体原料采用可塑成型法、注浆成型法和压制成型法来制备。每组共制备三块坯体。原料磨好后，先注浆成型。多余的原料，一部分倒在石膏板上，吸收部分水后，进行可塑成型；另一部分原料，经干燥箱干燥及烘干后，加入约5%的水，过20目筛后，得到粉体产品。取30g左右所得粉体产品，利用压坯机压制成坯体（特别注意：只能一个人操作，其他人不要插手，以防压到手。如果压坯机坏了，用手成型），磨平修饰坯体后，将所得每组坯体做记号并称重（放好后等待烧成）。
2.釉料的制备
釉料每组配方干料共20g，按每号的生料配方配料。加入适量水后，用碾钵人工研磨至符合要求细度。然后，取出釉浆，搅拌均匀后待用。用毛笔将釉料涂在另外做的坯体上，控制厚度约为2mm。涂釉料的坯体经过干燥后，将坯体边缘和底部的流釉用钢锯条刮去，并在底部用钢锯条刻画记号后待烧。烧成后，观察釉面裂纹及其颜色，讨论所加入的化学元素对颜色变化的影响。
五、结果与讨论
氧化物CuO对釉料进行着色时，氧化剂含量越多，光泽效果越佳。
六、注意事项
本实验是在基础配料相同的情况下，加入不同质量的着色氧化剂，然后比较釉料光泽强度和色彩系统的差异。根据实验结果可以得知，着色氧化剂的添加量会影响釉料的光泽度，着色氧化剂添加量越多，釉料的光泽度越好。烧成后的坯体釉料表面比较光滑，没有裂纹，且颜色为乳白色。随着着色氧化物含量的增多，釉料的颜色有所加深，其原因是金属釉熔融后，在降温冷却过程中，界面上最易成核析晶。匀相析晶首先在熔体表面（液—气）进行，析出的晶体主要分布于釉表面，晶体在釉层中定向生长，其（111）晶面严格与釉层表面平行，从而产生金属光泽效果。
七、问题与思考（1）常见的着色氧化物有哪些？烧结后会产生什么颜色？（2）当 CuO作为一种着色氧化剂时，在烧结过程中氧化或还原气氛会对最终颜色产生什么影响？实验八 废弃印刷线路板中主要金属元素的测定
一、实验目的（1）掌握成分复杂的固体样品消解液的制备方法。（2）掌握火焰原子吸收分光光度计测定金属元素的一般方法。
二、实验原理
废弃印刷线路板上含有大量的塑料、阻燃剂、陶瓷等非金属物质，铜、铅、镍等贱金属，以及金、银、铂等贵金属。各种物质彼此之间相互包裹，导致其成分十分复杂。对废弃印刷线路板进行破碎，可以破坏环氧树脂对金属物质的包裹，有利于金属物质的浸出。湿法消解是使用具有强氧化性的酸，如HNO、HSO、HClO等与待消解物3244质共沸，使有机物质分解氧化成CO、水和各种气体，使金属物质溶2于酸液中。
火焰原子吸收分光光度计法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气，由锐线光源（空心阴极灯）发射的某种元素的特征谱线辐射通过原子蒸气层时，该元素的基态原子对特征谱线进行选择性吸收。一定条件下，特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度成比例。通过测量自由基态原子对特征谱线的吸光度，确定试样中该元素的浓度。
三、仪器与试剂
仪器：WA2081型原子吸收分光光度计，铜、锌、金和银空心阴极灯，钳子，粉碎机，40目筛子，分析天平，聚四氟乙烯坩埚，电加热板，烧杯（50mL），容量瓶（50mL、1 000mL）。
试剂：铜标准溶液：准确称取0.1g金属铜（99.8%）溶于15mL 1∶1硝酸中，移入1 000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，该溶液含铜量为100mg/L。锌标准溶液：准确称取0.1g金属锌（99.9%）用20mL 1∶1盐酸溶解，移入1 000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，该溶液含锌量为100mg/L。金标准溶液和银标准溶液均为1 000mg/L。硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸均为化学纯。实验过程中所用的水均为蒸馏水。
四、实验步骤
1.拆解
在通风橱内，用钳子将废弃印刷线路板上电容、电阻、焊点以及其他一些主要元器件拆除。对于无法直接用钳子拆除的小体积焊点，在电加热板上加热至250℃，使其熔化，再用钳子将未熔化的部分拆卸下来。
2.破碎
用钳子将拆卸后的线路板掰成1cm见方的小块，然后放置于密封式制样粉碎机中进行粉碎，粉碎过程中不断用40目的筛子检验颗粒的粒径，粒径小于40目的线路板粉末作为实验样品，大于40目的重新放入粉碎机内粉碎。粉碎后的线路板粉末作为后续实验的材料。
3.消解
本实验采用硝酸—王水—高氯酸—氢氟酸等混合酸对废弃印刷线路板粉末进行湿法全消解。（1）准确称取0.5g废弃印刷线路板粉末放置于清洗干净的聚四氟乙烯坩埚中，加少量蒸馏水润湿。为使数据准确，做5个平行样，同时制取不加粉末的空白样。（2）往各坩埚内加入5mL硝酸并浸泡1h，然后放在电加热板上150℃加热至快要变干，取下冷却。（3）在通风橱内，往各坩埚内缓慢加入10mL新配制的王水（V∶=3∶1），以免大量气泡产生，使液体冲出坩埚。待棕黄HCl色烟散去之后，盖上盖子，将坩埚放置在电加热板上150℃加热消解，直到液面不再产生棕黄色烟雾，且溶液绿色透明（否则应继续补加王水），继续加热至近干，取下坩埚冷却。（4）往冷却后的坩埚中加入10mL高氯酸，加盖放在电热板上，把温度调至250℃继续加热消解，直至坩埚中有浓厚的白烟冒出，且底部的黑色成分变白或消失。开盖驱赶白色烟雾，继续蒸至内容物黏稠，取下坩埚冷却。（5）往冷却后的坩埚中加入5mL氢氟酸，将温度调至180℃，消解粉末中的陶瓷、玻璃成分，蒸至液体近干，取下坩埚冷却。（6）往坩埚内加入2mL高氯酸，将温度调至250℃继续消解，赶出其中的氢氟酸，蒸至快要变干的时候，取下坩埚冷却。（7）往坩埚内加入15mL 1%的硝酸溶液溶解残渣，然后将坩埚内的液体转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后备测。（8）配制金、银、铜、锌标准溶液：
a.金标准溶液：用1 000mg/L的金标准溶液按逐级稀释法配制浓度梯度为0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.5mg/L的金标准溶液。
b.银标准溶液：用1 000mg/L的银标准溶液按逐级稀释法配制浓度梯度为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L的银标准溶液。
c.铜标准溶液：用1 000mg/L的铜标准溶液按逐级稀释法配制浓度梯度为1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L的铜标准溶液。
d.锌标准溶液：用1 000mg/L的锌标准溶液按逐级稀释法配制浓度梯度为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L的锌标准溶液。（9）测试和计算：
用火焰原子吸收分光光度计测定各元素浓度梯度的吸光度，绘制标准曲线。用火焰原子吸收分光光度计测定各粉末的消解液的吸光度（其中，测铜时需稀释500倍；测银、锌时需稀释10倍；测金时不稀释），通过标准曲线读取各样品的浓度。
各元素的测试波长如下：
五、数据处理
六、问题与思考（1）利用火焰原子吸收分光光度计测定废弃印刷线路板中主要元素的含量时，误差的来源有哪些？（2）用湿法全消解处理样品时，有哪些注意事项？
试读结束[说明：试读内容隐藏了图片]