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发布时间:2021-01-19 11:26:33

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作者:杨子润、刘学然 主编

出版社:化学工业出版社

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金属材料工程专业实验实训

金属材料工程专业实验实训试读:

前言

本书是根据材料科学与工程专业培养方案和教学大纲编写的,主要适用于金属材料工程专业。

材料是人类文明发展的重要里程碑,随着科学技术的不断进步,新型的材料不断出现。改进现有材料和有效地使用材料,需要将各种材料制备、表征和测试的先进方法不断地应用到各种材料深层次的研究上,以便对材料的设计和结构进行检测分析,探索材料组成、结构、性能、制备之间的关系,分析影响材料特性的各种因素。因此,先进的制备、表征和测试方法对材料科学发展是非常重要的,材料科学工作者必须了解、掌握这些研究方法。《金属材料工程专业实验实训》是为适应材料科学进步而开设的一门新的实验实训课程,主要分为金属材料基础实验、金属材料微结构表征、金属材料性能测试、金属材料工程技术实验和金属材料设计性与综合性实验五个部分。在编写过程中,注重各种研究方法的基本原理和各种制备、表征和测试仪器的应用。

本书由杨子润和刘学然主编;蒋穹、孙瑜、宋娟和庞绍平副主编;姜翠凤、苏桂花、张新疆、王洪霞和张从林参编,具体分工如下:杨子润负责整体教材的规划工作;刘学然负责金属材料基础实验和金属材料力学性能测试部分;蒋穹和姜翠凤负责金属材料的表面腐蚀和表面改性部分;孙瑜负责金属材料的熔炼等制备技术实验部分;宋娟负责金属材料的热处理技术实验和物理性能部分;庞绍平负责微观组织与性能关联的实验和综合实验部分;张新疆和苏桂花负责金属材料的工程技术实验部分;感谢王洪霞和张从林为本书提供素材并进行文字修订工作;感谢关庆丰教授为本书编写提出的宝贵指导意见。

限于编者水平与时间,编写中难免不妥之处,敬请各位指正。

同时也感谢江苏高校品牌专业建设工程资助项目(PPZY2015A025)和盐城工学院教材资金的支持。编者2019年5月第一部分 金属材料基础实验实验一 金相显微镜的原理、构造和使用一、实验目的

1.了解金相显微镜的成像原理及基本构造。

2.掌握金相显微镜的使用方法。二、实验原理

金相显微镜是研究金属材料内部组织和缺陷的最基本、最重要、应用最广泛的分析工具,可以研究金属组织与其化学成分和性能之间的关系;确定各种金属经不同的加工与热处理后的显微组织;鉴别金属材料质量的优劣,如金属材料中诸如氧化物、硫化物等各种非金属夹杂物在显微组织中的大小、数量、分布情况及晶粒度的大小等。

光学金相显微镜是利用反射光将不透明物体放大后进行观察。

1.光学金相显微镜的基本原理

光学金相显微镜是依靠光学系统实现放大作用的,其光学放大原理如图1-1所示。其由两组透镜组成,对着金相试样的一组透镜称为物镜,对着眼睛的一组透镜称为目镜。借助于物镜与目镜的两次放大,就能把物体放大到很高倍数。现代显微镜的物镜和目镜都是由复杂的透镜系统组成的,其放大倍数可提高到1600~2000倍。

当所观察的物体AB置于物镜前焦点F外少许时,物体的反射光1线穿过物镜经折射后,得到一个放大的倒立实像AB(称为中间11像)。若AB处于目镜的焦距以内,则通过目镜放大后,人眼在目镜11上观察时,看到一个经再次放大的虚像A'B'。由图1-1可以看出,物11镜对物体起着放大作用,而目镜则是放大由物镜所得到的物像。由于正常人眼看物体时,最适宜的距离大约在250mm,这时人眼可以很好地区分物体的细微部分而不易疲劳,这个距离称为“明视距离”。因此,在显微镜设计上,应让虚像A'B'恰好落在距人眼250mm处,11以使观察到的物体影像最清晰。图1-1 金相显微镜的光学放大原理示意图

2.金相显微镜的主要性能(1)显微镜的放大倍数 显微镜的放大倍数就是物镜和目镜放大倍数的乘积,即  (1-1)式中 M——显微镜的放大倍数;

M——物镜的放大倍数;物

M——目镜的放大倍数;目

f——物镜焦距;物

f——目镜焦距;目

L——显微镜的镜筒长度(物镜底面到目镜顶面的距离);

D——明视距离(250mm)。

由上式可知,f、f越短或L越长,则显微镜的放大倍数越大。物目有的小型显微镜的放大倍数需再乘一个镜筒系数,因为它的镜筒长度比一般显微镜短些。

显微镜的放大倍数主要通过物镜来保证。物镜的最高放大倍数可达100倍,目镜的放大倍数可达25倍。放大倍数的符号用“×”表示,例如物镜的放大倍数为50×,目镜的放大倍数为10×,则显微镜的放大倍数为50×10=500×。放大倍数分别标注在物镜与目镜的镜筒上。(2)显微镜的分辨率 显微镜的分辨率是显微镜最重要的性能,它是指能清晰地分辨物体上两点间的最小距离d的能力。d值越小,显微镜的分辨率就越高。在普通光线下,人眼在明视距离处能分辨两点间最小距离为0.15~0.30mm,即人眼的分辨率d为0.15~0.30mm。而显微镜当其有效放大倍数为1400×时,其分辨率d为0.21-3×10mm。光学显微镜鉴别能力取决于入射光线的波长和物镜的数值孔径,与目镜无关,它可由下式求得  (1-2)式中 d——物镜的分辨率;

λ——入射光线的波长;

NA——物镜的数值孔径,表示物镜的聚光能力。

可见,波长越短,数值孔径越大,鉴别能力就越高,在显微镜中就能看到更细微的部分。(3)物镜的数值孔径 数值孔径表示物镜的聚光能力,是物镜的重要性质之一,通常以NA表示。物镜的数值孔径大小决定了物镜的分辨能力(鉴别)及有效放大倍数。数值孔径大的物镜的聚光能力强,从试样反射进入物镜的光线越多,物像越明显。数值孔径可用下式求得NA=nsinϕ  (1-3)式中 n——物镜与观察物之间介质的折射率;

ϕ——物镜孔径角的一半,或称孔径半角(通过物镜边缘的光线与物镜轴线所成的夹角,如图1-2所示)。图1-2 孔径角

由式可知,当n与ϕ值越大时,则数值孔径值就越大,物镜的分辨能力也就越高。

增大透镜的直径或减小物镜的焦距,可增大孔径半角ϕ。但此法会使球差和色差的校正困难,一般不采用。

增大物镜与观察物之间的折射率n,可提高数值孔径。一般物镜与观察物间的介质是空气,光线在空气中的折射率n=1,其数值孔径总是小于1,这类物镜被称为“干系物镜”。当物镜与观察物间以松柏油为介质(n=1.515),其数值孔径值最高可达1.4左右,称为“油浸系物镜”(又称为油镜头),用于高倍物镜。因为透过油进入物镜的光线比透过空气进入的多,使物镜的聚光能力增强,从而提高了油物镜的鉴别能力。

物镜的数值孔径与其放大倍数一起刻在镜头外壳上,例如镜头上有25/0.50或65×的下面刻有0.75等数字,这个0.50或0.75即表示物镜的数值孔径。高倍物镜通常都为油浸系,其标记用“油”或oil、öl来表示。(4)有效放大倍数 用显微镜观察物体时,不能盲目追求过高的放大倍数,能否看清组织细节,既与物镜的分辨率d有关,又与人眼的实际分辨率d'有关。需要注意的是有效放大倍数问题。有效放大倍数就是人眼分辨率d'与物镜的分辨率d间的比值,即不使人眼看到假像的最小放大倍数:M=d'/d

人眼在250mm处的分辨率为0.15~0.30mm,物镜的分辨率为,代入上式,则。

若取绿光,λ=0.55μm,则M≈(500~1000)NA。所以,物镜的数值孔径决定了显微镜的有效放大倍数。如果显微镜放大倍数M<500NA,则未能充分发挥物镜的分辨率;若M>1000NA,则形成“虚伪放大”,细微部分将分辨不清。显微镜的同一放大倍数可由不同倍数的物镜和目镜组合实现。对于同一放大倍数,如何合理选用物镜和目镜呢?首先确定物镜。如选用45×物镜,其数值孔径为0.63,根据显微镜的有效放大倍数的计算式:M≈(500~1000)NA。那么显微镜有效放大倍数范围应为315~630倍。再选择目镜的放大倍数,M=(315/45~630/45)倍=(7~14)倍。目镜(5)透镜成像的质量 单片透镜在成像过程中,由于几何光学条件的限制,以及其他因素的影响,常使影像变得模糊不清或发生变形迹象,这种缺陷称为像差,像差的产生降低了光学仪器的精确性。由于物镜起主要放大作用,所以显微镜成像的质量主要取决于物镜,应首先对物镜像差进行校正。形成像差的重要原因是由于透镜本身存在球面像差(简称球差)和色像差(简称色差)等缺陷。

①球面像差(单色像差) 如图1-3(a)所示,球面像差的产生是因为透镜的表面呈球形,当来自光轴A点的单色光通过透镜后,光轴附近的光线的折射角小,透镜边缘的光线的折射角大,使光线不能交于一点,而分成几个交点前后分布,导致放大后的像模糊不清。图1-3 透镜产生像差的示意图

降低球差的办法,除了制造物镜时采取不同透镜的组合进行必要的校正外,在使用显微镜时也可采取调节孔径光阑的方法,适当控制入射光束粗细,让极细的一束光通过透镜中心部位,把球差降低到最低程度。

②色像差(简称色差) 图1-3(b)为色差示意图,当来自B点的白色光通过透镜后,由于各单色光的波长不同,折射率不一样,使光线折射后不能交于一点,会形成一系列不同颜色的像。其中紫色光线的波长最短,折射率最大,在离透射镜最近处成像;红色光线的波长最长,其折射率最小,在离透射镜最远处成像。其余的有色光线(如:黄、绿、蓝色)的成像,则在它们之间。色像差的存在会降低透镜成像的清晰度,应予以校正。

消除色像差的方法:一是在制造物镜时进行校正,根据校正的程度,物镜可分为消色差物镜和复消色差物镜。消色差物镜常与普通目镜配合,用于低倍和中倍观察;复消色差物镜与补偿目镜配合,用于高倍观察。二是使用滤色片得到单色光,常用的滤色片有蓝色、绿色或黄色。

3.光学显微镜的构造

光学金相显微镜的种类很多,常见的有台式、立式和卧式三大类。其构造通常由光学系统、照明系统和机械系统三大部分组成,有的显微镜还附有照相装置和暗场照明系统等。现以国产4X型金相显微镜为例说明,结构图如图1-4所示。图1-4 普通金相显微镜的光学和照明系统1—灯泡;2—聚光透镜组;3—聚光透镜组;4—半反射镜;5—辅助透镜;6—物镜组;7—反光镜;8—孔径光阑;9—视场光阑;10—辅助透镜;11,12—棱镜;13—场镜;14—接目镜

光学和照明系统:如图1-4所示,在底座内装有一个低压(6~8V,15W)灯泡作为光源,由灯泡1发出的光线,经过聚光透镜组2、反光镜7被会聚在孔径光阑8上,再经聚光透镜组3、半反射镜4、辅助透镜5,将光线聚集到物镜组6的后焦面上。最后通过以上一系列透镜及物镜本身的作用,试样表面获得了充分均匀的照明。从试样反射回来的光线复经物镜组6、辅助透镜5、半反射镜4、辅助透镜10、棱镜11、棱镜12形成一个倒立的放大实像,再经目镜组放大。

显微镜调焦装置:在光学显微镜体的两侧有粗动和微动调焦手轮,两者在同一部位。如图1-5所示,随着粗调调焦手轮5转动,通过内部齿轮传动,使支承载物台的弯臂作上下运动,在粗调手轮的一侧有制动装置,用以固定调焦正确后载物台的位置。微调调焦手轮6传动内部一组齿轮,使其沿着滑轨缓慢移动。在右侧手轮上刻有分度格,每小格表示物镜座上下微动0.002mm。与刻度盘同侧的齿轮箱上刻有两条白线,用以指示微动升降范围,当旋到极限位置时,微动手轮就被自动限制住,此时,不能再继续旋转而应倒转回来使用。图1-5 普通金相显微镜的机械系统1—载物台;2—镜臂;3—物镜转换器;4—微动座;5—粗调调焦手轮;6—微调调焦手轮;7—照明装置;8—底座;9—碗头组;10—平台托架;11—视场光阑;12—孔径光阑

载物台(样品台):用于放置金相试样,载物台和下面托盘之间有导架,移动结构仍采用油性膜连接,在手推动下,可引导载物台在水平面上作一定范围的移动,以改变试样的观察部位。

孔径光阑和视场光阑:通过这两个孔径可变光阑的调节,可以调节最后影像的质量。调整孔径光阑能够控制入射光束的粗细,以保证物像达到清晰的程度。视场光阑的作用是控制视场范围,使目镜中视场明亮而无阴影。在刻有直纹的套圈上还有两个调节螺钉用来调整光阑中心。

物镜转换器:转换器呈球面,上面有三个螺钉,可安装不同放大倍数的物镜,旋动转换器可使物镜镜头进入光路,并与不同的目镜搭配使用,可获得不同的放大倍数。

目镜筒:呈45°倾斜安装在附有棱镜的半球形座上,还可将目镜转向90°呈水平状态配合照相装置进行金相摄影。

4.光学显微镜的使用方法(1)根据放大倍数选用所需的物镜和目镜,分别安装在物镜和目镜筒内,并使转换器转至固定位置(由定位器定位)。(2)转动载物台,使物镜位于载物台中心孔的中央,然后把金相试样的观察面朝下倒置在载物台上。(3)接通显微镜的电源,打开电源开关,调整光源强度。(4)低倍调焦,转动粗调手轮,使镜筒渐渐上升以调节焦距,当视场亮度增强时再改用微调手轮进行调节,直至物像调整到最清晰程度为止。(5)适当调节孔径光阑和视场光阑,以获得最佳质量的物像。(6)如果使用油浸系物镜,则可在物镜的前透镜上滴一点松柏油,也可以将松柏油直接滴在试样的表面上。油镜头用完后应立即用棉花蘸取二甲苯溶液擦净,再用镜头纸擦干。三、实验设备和材料

金相显微镜、金相样品。四、实验内容和步骤

1.仔细阅读显微镜说明书,结合实物,熟悉金相显微镜的原理、结构、使用和维护。

2.装好物镜和目镜,调节光阑,调节焦距,对样品进行观察,掌握正确的操作方法。

3.更换不同放大倍数的物镜,反复观察,分析比较样品的显微组织。

4.描绘观察到的显微组织。注意标明材料名称、热处理工艺、组织、放大倍数、腐蚀剂等。五、实验注意事项

光学显微镜是一种精密的光学仪器,必须细心谨慎使用。初次操作显微镜之前,应首先熟悉其构造特点及主要部件的相互位置和作用,然后按照显微镜的使用规程进行操作。

1.操作时必须特别细心,不得有粗暴和剧烈的动作,不允许自行拆卸光学系统。

2.显微镜工作时,试样要干净,试样上的残留液体、油污必须去除干净。

3.显微镜光学部分严禁用手指去触摸或用手帕等擦拭,必须用镜头纸擦拭。

4.在更换物镜或调焦时,要防止物镜受碰撞损坏。

5.在旋转粗调或微调手轮时,动作要缓慢,当碰到某种障碍时应立即停下来,进行检查,不得用力强行转动,以免损坏机件。六、实验报告

1.叙述实验目的。

2.简述金相显微镜的成像原理。

3.简述金相显微镜的主要操作步骤。

4.画出所观察样品的组织示意图。七、思考题

1.选择数值孔径的实际意义是什么?它与有效放大倍数有什么关系?

2.光学显微镜质量的优劣取决于哪几点?分析提高显微镜分辨率的途径。实验二 金相样品的制备与组织观察一、实验目的

1.掌握金相试样的制备过程。

2.了解影响制样质量的因素。

3.掌握金相显微组织的显示方法。

4.进一步熟悉金相显微镜的操作和使用。二、实验原理

金相试样制备的质量好坏,直接影响到金属材料内部组织观察与分析的结果。不符合特定要求的制样,可能导致不正确的结论。正确地检验和分析金属显微组织的前提是必须制备合格的金相样品。一个合格的金相试样应该是组织真实、具有代表性;无氧化、无磨痕、无水迹;石墨夹杂不曳尾、不脱落;浸蚀适度,衬度清晰。

金相样品的制备一般包括取样、镶嵌、标号、磨制、抛光、组织显示(浸蚀)等几个步骤。

1.取样

取样应根据被检零件的检验目的,选择有代表性的部位。同时还应考虑切取方法、观察面的选择及样品是否需要装夹或镶嵌。切取试样时应防止样品过热和变形。(1)取样部位及磨面(观察面)的选择 根据研究目的选取有代表性的部位和磨面。如:

①研究零件破裂原因时,应在破裂部位取样,再在离破裂处较远的部位取样,以作比较。

②研究铸造合金时,由于偏析现象,组织不均匀,必须从铸件表层到中心分别截取几个样品。

③研究轧制材料时,如研究夹杂物的形状或类型、材料的变形程度、晶粒拉长的程度、带状组织等,应在平行于轧制方向上截取纵向试样;如研究材料表层的缺陷、非金属夹杂物的分布,应在垂直轧制方向上截取横向试样。

④研究热处理后的零件时,因组织较均匀,可任选试样的某一断面。若研究氧化、脱碳、表面处理(如渗碳)的情况,则应在横断面上观察。(2)试样的切取方法 切取试样的方法较多,原则是切取时避免观察面内部金相组织发生变化。软材料可用手锯或锯床等切取;硬材料可用砂轮切片机、线切割等切取;硬而脆的材料(如白口铸铁),也可用锤击法获取。(3)试样尺寸 以具体情况而定。一般圆柱形试样取直径为10~15mm,高为10~15mm;方形试样边长以10~15mm为宜。

2.镶嵌

一般试样不需要镶嵌,但对于形状特殊或尺寸过于细小的试样,如丝、片、带、管等,以及有特殊需要(观察表层组织)的试样必须进行镶嵌。镶嵌方法很多,如机械夹持、低熔点合金镶嵌、热镶嵌、冷镶嵌等。(1)热镶嵌 热镶嵌在镶嵌机上进行。将镶嵌料加热至一定温度,并施加一定压力和保温一定时间,使镶嵌材料与试样牢固地粘在一起,如图2-1所示。适用于在低温及不大的压力下组织不产生变化的材料。用作镶嵌的塑料有热固性及热塑性两类。前者为胶木粉或电木粉,不透明,有多种颜色(一般是黑色的),这种塑料比较硬,但抗酸、碱等腐蚀性能比较差;后者为半透明或透明,抗酸、碱等腐蚀性能好,但较软。这两种塑料镶嵌试样时,均应放入镶嵌机上的镶压模内加热、加压凝聚成形,其加热温度对热固性塑料为110~150℃,对热塑性塑料为140~160℃,其压力均为200kgf/2mm(1kgf=9.80665N),保持一定时间后,去除压力将镶嵌试样从压模中顶出。图2-1 镶嵌试样

由于热镶嵌时要加一定的温度和压力,这会使淬火马氏体回火和软金属产生塑性变形等,可改用冷镶嵌或机械夹持,即用夹具夹持试样。(2)冷镶嵌 用树脂加固化剂(如环氧树脂和胺类固化剂等)进行镶嵌试样,不需要设备,在模具里浇铸镶嵌。适应于不能加热及加压的材料。

3.标号

镶嵌好的试样,应及时标号,以免相互混淆。常用钢码打号进行标号。

4.磨制

切割后的试样表面粗糙,存在变形区和扰乱层,需要经过磨制逐步消除,得到平整的磨面,为抛光做准备(见图2-2)。一般磨制过程分为粗磨和细磨两步。图2-2 试样表面磨痕变化示意图(1)粗磨 是将切割后的试样在砂轮上磨平或用锉刀锉平(有色金属材料),试样磨面一般要倒角(表层组织检测的试样,需保留棱角,如渗碳层、脱碳层等表层检测的试样不能倒角),以免细磨及抛光时撕破砂纸或刮破抛光布料,甚至造成试样从抛光机上飞出伤人。

磨制时,应使试样的磨面与砂轮侧面保持平行,缓缓地与砂轮接触,并均匀地对试样施加适当的压力。在磨制过程中,试样应沿砂轮径向往返缓慢移动,避免在一处磨而使砂轮出现凹槽导致试样不平。此外,还应注意不使试样因磨制而发热,要随时用冷水冷却试样,以免磨面组织因受热而发生变化。当试样表面平整后,粗磨即完成,然后将试样用水冲洗擦干。(2)细磨 即消除粗磨时产生的磨痕,获得更为平整光滑的磨面,为试样磨面的抛光做好准备。细磨是把试样在粒度不同的水砂纸或干砂纸上按从粗到细的顺序进行磨制。我国金相干砂纸按粗细分为01号、02号、03号、04号、05号和06号等几种。编号越大,表示的砂粒度的直径越细小。一般钢铁试样磨到04号砂纸,软材料如铝、镁等合金可磨到05号砂纸。

细磨分为手工磨和机械磨两种。

手工磨时将砂纸平铺在玻璃板上,一手按住砂纸,一手轻压试样于砂纸上并向前推磨,用力均匀,方向一致。磨制过程中应使磨面受压均匀,而且压力适中保证试样表面不发热,不出现过深划痕。防止来回和左右磨,以便观察上一道砂纸的磨痕是否全部被磨掉。直至试样磨面仅留一个方向上的均匀磨痕为止,才能更换下一道较细的砂纸。每次更换砂纸时,须将试样清理干净,避免将粗砂粒带到砂纸上,使试样划出较深磨痕,影响磨制质量。每次更换砂纸后,试样的磨制方向调转90°,与上一号砂纸的磨痕方向相垂直,如此进行下去,以便观察上道较粗磨痕的消失情况。细磨直到磨面上仅有一个方向均匀磨痕为止,磨面达到抛光前的光洁度。

试样经细磨后要用水冲洗干净,除去砂粒或金属屑,即可进行抛光。

由于手工磨制速度慢、效率低、劳动强度比较大,故现在多采用机械磨的方法。机械细磨是用水砂纸在预磨机上进行湿磨。水砂纸按粗细程度有400号、500号、600号、700号、800号、1000号、1200号、1500号等。一般用400号、600号、800号、1000号依次磨制。磨制时,把水砂纸紧固在转盘上,通水润滑冷却,手握试样,平稳轻压在砂纸上,利用旋转的砂纸将试样逐一磨细。每换一道砂纸,需将试样用水冲洗干净,并将磨制方向调换90°。机械磨制速度快,效率高,但要注意安全。先进的自动磨光机装有电子计算机,可对磨光过程进行程序控制。

5.抛光

抛光的目的是去除细磨留下的磨痕,获得光亮无痕的镜面。抛光后的表面在放大200倍的显微镜下观察应基本上无磨痕和磨坑。金相试样的抛光可分为机械抛光、电解抛光、化学抛光三类。(1)机械抛光 就是靠极细的抛光粉末与磨面产生相对磨削和滚压作用来消除磨痕。机械抛光是在专用抛光机上进行的。抛光机由一个电动机带动抛光盘逆时针转动。抛光分为粗抛光和细抛光。粗抛光时,在抛光盘上铺上帆布、呢子、绒、丝绸等抛光织物,不断滴注抛光液,抛光液通常采用AlO、MgO或CrO等磨料(粒度约为0.32323~1μm)在水中的悬浮液(每升水中加入5~10g)或采用极细金刚石抛光膏等。

抛光时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上(先轻后重),并沿盘的边缘到中心不断作径向往复及旋转移动,抛光后的试样表面应看不出任何磨痕。粗抛光完成后进行细抛光,抛光剂为水,过程同粗抛光,直到试样表面像镜面一样光亮为止。需要指出的是抛光时间不宜过长,一般约3~5min,压力也不可过大,否则将会产生紊乱层而导致组织分析得出错误的结论。

抛光过程中要不断地向抛光盘中心喷洒适量的抛光液,宜少量,勤加。若抛光布上抛光液太多,会使钢中夹杂物及铸铁中的石墨脱落,抛光面质量不佳;若抛光液太少,将使抛光面变得晦暗而有黑斑。织物润湿度一般以试样表面润湿膜从抛光盘上拿开2~5s能干燥为宜。

抛光结束后试样先用水冲洗,再用无水乙醇清洗磨面,然后用吹风机吹干。(2)电解抛光 是利用阳极腐蚀法使样品表面光滑平整的方法,把磨光的样品浸入电解液中,样品作为阳极,用铝片或不锈钢片等为阴极,并与试样抛光面保持一定的距离(约20~30mm),接通阳极与阴极间的电源,使样品表面凸起部分被溶解而达到抛光目的。抛光完毕后将试样自电解液中取出,切断电源并迅速投入水中冲洗。

电解抛光是靠电化学的作用在试样表面形成一层“薄膜层”而获得光滑平整的磨面,其优点在于它只产生纯化学的溶解作用而无机械力的影响,可避免机械抛光时引起表面层金属的变形或流动,从而能够较正确地显示金相组织的真实性。而且电解抛光速度快且表面光洁,因此目前工厂和研究单位已在广泛应用,特别是对于有色金属及其他硬度低、塑性大的金属,效果较好,如铝合金、高锰钢、不锈钢等。但对于金属基体的非金属夹杂物及化学成分不均匀的偏析组织,用塑料镶嵌样品的试样不适于此法。这种工艺的主要缺点是工艺过程不易控制。(3)化学抛光和化学机械抛光 将试样放入抛光液中,摆动几秒到几分钟后,即可得到无变形的抛光面。化学抛光的实质与电解抛光相类似,也是一个表层溶解过程,但它纯粹是靠化学腐蚀作用使不均匀表面产生选择性溶解而获得光亮的抛光面。

化学抛光操作简便,不需要专用设备,成本低,有不产生表面扰乱等优点,它的缺点是抛光液易失效,夹杂物易蚀掉,抛光面平整度质量差,只能在低倍数下做常规检验工作。化学抛光兼有化学浸蚀作用,可以立即在金相显微镜下观察。实践证明,软金属如锌、铅等利用化学抛光要比机械抛光和电解抛光效果好。

化学抛光若和机械抛光结合,利用化学抛光剂边腐蚀边机械抛光可以提高抛光效率。

6.浸蚀

抛光后的试样磨面直接放在金相显微镜下,仅能观察到金属中的各种非金属夹杂物、灰口铸铁中的石墨或粉末冶金制品中的孔隙等,无法辨别出各种组成物及其形态特征。因此,必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”,才能清楚地显示出显微组织。

最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法。化学浸蚀的主要原理是试样磨面在化学浸蚀剂的作用下经化学溶解或电化学腐蚀的过程。对于纯金属和单相合金,浸蚀是一个纯化学溶解过程,如图2-3所示。抛光试样表面存在一层很薄的抛光硬化层,化学浸蚀时,硬化层最先被溶解,露出金属内部组织。由于晶界上原子排列紊乱,具有较高的自由能,故晶界处容易被溶解而呈凹沟,在显微镜下呈现出黑色网络的晶界(因为光线漫反射不能进入目镜,故呈黑色)。若浸蚀深一些,由于每个晶粒原子排列的位向不同,其表面溶解速度也不一样,经浸蚀后会呈现出轻微的凹凸不平,在显微镜下各晶粒的亮度不相同。图2-3 纯金属及单相组织化学浸蚀过程图

对于两相或多相合金,浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程。在光学显微镜下观察层片状珠光体(铁素体+渗碳体)呈现出黑白交替重叠的组织。图2-4是共析钢(T8)退火组织(珠光体)的浸蚀过程。在层片状珠光体中,浸蚀剂对铁素体、渗碳体及两者相界面浸蚀速度各不相同,铁素体电位低易被浸蚀形成凹洼,渗碳体电位高不易被浸蚀保持原有平面,渗碳体两侧的相界面在光学显微镜下无法分辨而合为一条黑线,因渗碳体细薄而被黑线所掩盖,故白色片状是铁素体,黑色薄片是渗碳体。图2-4 共析钢(T8)退火后的显微组织(F+FeC)被浸蚀过程图3

对于钢铁材料,最常用的浸蚀剂为4%硝酸乙醇溶液或4%苦味酸乙醇溶液。前者浸蚀热处理后的组织较合适;后者浸蚀缓冷后组织较好。浸蚀的方法可以是“浸入法”和“擦拭法”。浸蚀时间根据要求确定,不能太深也不能太浅,一般使表面由亮变为灰白色即可。浸蚀后应立即用水冲洗,然后用乙醇冲洗,最后用吹风机吹干。在观察的过程中,如果感到浸蚀不足,可重复浸蚀;如果浸蚀过度,试样需要重新抛光,甚至还需在04号砂纸上进行磨光,再去抛光浸蚀。要注意试样表面不能用纸或其他东西去擦,更不能用手去摸,否则表面就会受到损坏,无法观察。三、实验设备和材料

金相显微镜、抛光机、抛光液、金相砂纸、4%硝酸乙醇溶液、碳钢金相试样。四、实验内容和步骤

1.领取已预先经砂轮研磨平整的金相样品一个。

2.用01~05号砂纸从粗到细磨制。

3.机械抛光,获得光亮镜面,制备一块无磨痕的试样。

4.用4%硝酸乙醇溶液浸蚀试样磨面。

5.在显微镜下观察组织,检查试样表面的抛光质量和组织显示情况,合格后绘下组织特征(规格ϕ35mm),并记下材料名称、热处理工艺、放大倍数和浸蚀剂。

6.清理仪器设备。五、实验注意事项

1.砂轮打磨时和抛光时用力要均匀,否则容易使试样飞出去伤到自己或他人。

2.抛光过程中要不断喷洒适量的抛光液。

3.浸蚀时间根据要求确定,不能太深也不能太浅,一般使表面由亮变灰白色即可。若浸蚀不当,应重新抛光后再进行浸蚀。六、实验报告

1.简述实验目的。

2.简述金相试样的制备过程。

3.绘出所制备金相试样的显微组织示意图,注明材料、组织状态、浸蚀剂。七、思考题

1.试样为什么要进行浸蚀?

2.为什么每换一张砂纸样品就要旋转90°?实验三 铁碳合金平衡组织观察与分析一、实验目的

1.观察和识别铁碳合金(碳钢和白口铸铁)在平衡状态下的显微组织特征。

2.分析含碳量对铁碳合金显微组织的影响,加深理解成分、组织与性能之间的相互关系。

3.应用杠杆定律估算碳钢中的含碳量。二、实验原理

铁碳合金的显微组织是研究钢铁材料的基础。铁碳合金平衡状态的组织是指合金在极为缓慢的冷却条件下(如退火状态)所得到的组织,其相变过程均按Fe-FeC相图进行,即可以根据该相图来分析铁3碳合金的显微组织。

所有铁碳合金在室温的组织均由铁素体(F)和渗碳体(FeC)3这两个基本相所组成。只是因含碳量不同,铁素体和渗碳体的相对数量、析出条件以及分布情况各有所不同,因而呈不同的组织形态(表3-1)。(一)铁碳合金的四种基本组织

铁碳合金在金相显微镜下具有下面几种基本组织:

1.铁素体(F)

铁素体是碳溶解在α-Fe中的固溶体。铁素体为体心立方晶格,具有磁性及良好的塑性,硬度较低(HB60~90)。用3%~4%硝酸乙醇溶液浸蚀后,在显微镜下呈现多边形晶粒(参见后文图3-1);亚共析钢中,随着含碳量的增加,珠光体量增加而铁素体量减少,当铁素体量多时,它呈块状分布(参见后文图3-2、图3-3);当含碳量接近于共析成分时,铁素体呈断续的网状分布于珠光体周围(参见后文图3-4)。

2.渗碳体(FeC或Cm)3

渗碳体是铁与碳形成的一种化合物,其含碳量为6.69%,硬度为HB750~820,是一种硬而脆的相,耐蚀性强。当用3%~4%硝酸乙醇溶液浸蚀后,渗碳体仍呈亮白色,而铁素体浸蚀后呈灰白色(参见后文图3-7)。若用苦味酸钠溶液浸蚀,则渗碳体呈黑色,而铁素体仍为亮白色(参见后文图3-8),由此可区别铁素体和渗碳体。

此外,按铁碳合金成分和形成条件不同,渗碳体呈现不同的形态:一次渗碳体(初生相)直接由液体中析出,在白口铸铁中呈粗大的条片状。二次渗碳体(次生相)从奥氏体中析出,呈网络状沿奥氏体晶界分布,随后奥氏体变成珠光体,故二次渗碳体呈网状分布在珠光体的边界上。在727℃以下,由铁素体中析出的渗碳体为三次渗碳体,呈不连续片状分布于铁素体晶界处,数量极少,可忽略不计;经球化退火,渗碳体呈颗粒状。

3.珠光体(P)

珠光体是铁素体和渗碳体的机械混合物。浸蚀观察到如下两种不同的组织形态。(1)片状珠光体 它是由高温奥氏体冷却到727℃发生共析转变得到的铁素体和渗碳体交替形成的层片状组织,硬度HB190~230。经3%~5%硝酸乙醇溶液浸蚀后,在不同放大倍数的显微镜下,可以看到具有不同特征的层片状组织。在高倍(600倍以上)放大时,珠光体中平行相间的宽条为铁素体,突起细条为渗碳体,它们皆为白亮色,而边界为黑色阴影。在中等放大倍数(400倍左右)时,显微镜的鉴别能力与渗碳体片厚度不匹配,白亮色的渗碳体细条被两边黑条阴影所掩盖,而成为黑色细条。这时看到的珠光体是宽白条的铁素体和细黑条的渗碳体相间的混合物。当组织较细而放大倍数(200倍以下)更低时,珠光体片层就不能分辨,而呈黑色乌云状。(2)球状珠光体 球状珠光体组织的特征是在亮白色的铁素体基体上,均匀分布着白色的渗碳体颗粒,其边界呈暗黑色。硬度HB160~190。

4.莱氏体(Ld')

室温时,莱氏体是珠光体、二次渗碳体和共晶渗碳体所组成的机械混合物。它是由含碳量为4.3%的液态共晶白口铸铁在1147℃共晶反应所形成的共晶体(奥氏体和共晶渗碳体),其中奥氏体在继续冷却时析出二次渗碳体,当冷却到727℃时奥氏体分解为珠光体。因此莱氏体的显微组织特征是在亮白色的渗碳体基体上相间分布着暗黑色斑点及细条状的珠光体(参见后文图3-11)。莱氏体硬度高达HB700,性脆。(二)铁碳合金

根据组织特点及含碳量不同,铁碳合金可分为:工业纯铁、钢和铸铁三大类,组织如表3-1所示。表3-1 各种铁碳合金在室温下的显微组织

1.工业纯铁

含碳量<0.0218%的铁碳合金通常称为工业纯铁,即由铁素体和三次渗碳体组成,见图3-1。亮白色基体是铁素体,不规则等轴晶粒晶界上存在少量三次渗碳体,呈现出白色不连续网状,由于量少,有时看不出。图3-1 工业纯铁的显微组织(200×):全部为F

2.碳钢(1)亚共析钢 亚共析钢的含碳量在0.0218%~0.77%范围内,组织由铁素体和珠光体所组成。随着含碳量的增加,铁素体的数量逐渐减少,而珠光体的数量则相应增多。亚共析钢显微组织中,亮白色为铁素体,暗黑色为珠光体,见图3-2~图3-4。两者的相对量可由杠杆定律求得。图3-2 20钢的显微组织(200×):F(白块)+P(黑块)图3-3 45钢的显微组织(200×):F+P图3-4 65钢的显微组织(400×):P(黑色)+F(白色网状)

例如:含碳量为0.45%的钢(45钢)珠光体的相对含量为P(%)=(0.45/0.77)×100%=58%,铁素体的相对含量为F(%)=[(0.77-0.45)/0.77]×100%=42%。

亚共析钢的含碳量估算:直接在显微镜下观察珠光体和铁素体各自所占面积百分数,可近似地计算出钢的含碳量。已知珠光体平均含碳量为0.77%,室温下铁素体含碳量极微,约为0.0008%,可忽略不计,根据杠杠定律,从显微镜下观察到珠光体含量面积百分数乘以0.77,即为碳钢的含碳量。

例如:在显微镜下观察到有50%的面积为珠光体,50%的面积为铁素体,则此钢含碳量约为C(%)=50%×0.77=0.39%,即相当于40钢。(2)共析钢 含碳量为0.77%的碳钢称为共析钢。由单一珠光体组成,见图3-5、图3-6。图3-5 T8钢的显微组织(400×):P(片状)图3-6 T8钢的显微组织(2000×):P(片状)(3)过共析钢 含碳量超过0.77%的碳钢称为过共析钢,它在室温下的组织由珠光体和二次渗碳体组成。钢中含碳量越多,二次渗碳体数量就越多。含碳量为1.2%的过共析钢显微组织中存在片状珠光体和网络状二次渗碳体,经浸蚀后珠光体呈暗黑色,而二次渗碳体则呈白色网状,见图3-7~图3-9。图3-7 T12钢显微组织(400×):4%硝酸乙醇溶液腐蚀,P(片层状)+FeC3(白色网状)Ⅱ图3-8 T12钢显微组织(400×):热苦味酸钠溶液腐蚀,组织为P(白色块状)+FeC(黑色网状)3Ⅱ图3-9 T12钢的显微组织(球化退火):球状珠光体,FeC为白色粒状+F为3白色基体

若要根据显微组织来区分过共析钢的网状二次渗碳体和亚共析钢的网状铁素体,可采用苦味酸钠溶液来浸蚀,这样,二次渗碳体就被染色呈黑色网状,而铁素体和珠光体仍保留白色颗粒。

3.白口铸铁(1)亚共晶白口铸铁(图3-10) 含碳量<4.3%的白口铸铁称为亚共晶白口铸铁。在室温下亚共晶白口铸铁的组织为珠光体、二次渗碳体和莱氏体,用硝酸乙醇溶液浸蚀后,在显微镜下呈现黑色枝晶状的珠光体和斑点状莱氏体,其中二次渗碳体与共晶渗碳体混在一起,不易分辨。图3-10 亚共晶白口铸铁显微组织(150×):P(黑色树枝状)+Ld'(小黑条、块和白色基体)(2)共晶白口铸铁(图3-11) 含碳量为4.3%,它在室温下的组织由单一的共晶莱氏体组成。经浸蚀后,在显微镜下,珠光体呈暗黑色细条及斑点状,共晶渗碳体呈亮白色。图3-11 共晶白口铸铁显微组织(400×):Ld'(黑色块、点为P+白色为FeC3基体)(3)过共晶白口铸铁(图3-12) 含碳量>4.3%的白口铸铁称为过共晶白口铸铁,室温下组织由一次渗碳体和莱氏体组成。用硝酸乙醇溶液浸蚀后,在显微镜下可观察到暗色斑点状的莱氏体基体上分布着亮白色的粗大条片状的一次渗碳体。图3-12 过共晶白口铸铁显微组织(150×):FeC(白色宽长条)+Ld'(小3Ⅰ黑色条、点和白色基体)三、实验设备和材料

金相显微镜、铁碳合金平衡组织标准试样及照片。四、实验内容和步骤

1.实验前应复习理论课中的有关内容和阅读实验指导书,为实验做好理论方面的准备。

2.在显微镜下观察和分析表3-2所示铁碳合金标准试样的平衡组织,识别钢和铸铁组织形态的特征,根据Fe-FeC相图分析各合金的3形成过程,注意含碳量与金相组织之间的关系。表3-2 铁碳合金标准试样的平衡组织

3.绘出所观察的显微组织示意图,画时抓住组织形态的典型特征,并在图中表示出来。

4.根据显微组织近似确定未知亚共析钢的含碳量。

5.测量不同样品的洛氏硬度,分析碳含量对硬度的影响。五、实验注意事项

1.不能用手接触标准试样表面,要轻拿轻放。

2.使用光学显微镜不得有粗暴行为。六、实验报告

1.写出实验目的和实验内容。

2.画出所观察显微组织示意图,并注明材料名称、含碳量、浸蚀剂和放大倍数,显微组织画在直径为30~50mm的圆内,并将组成物名称以箭头引出标明。

3.简述含碳量与铁碳合金平衡组织形态、数量、大小、分布及性能之间的关系。七、思考题

1.决定铁碳合金组织的因素是什么?为什么?

2.根据各铁碳合金的显微组织如何估计它们的力学性能?

3.根据相图,分析35钢及亚共晶白口铸铁的结晶过程。实验四 常用合金钢热处理显微组织观察与分析一、实验目的

1.观察几种常用合金钢的热处理显微组织。

2.了解这些金属材料的组织和性能的关系及应用。二、实验原理

1.合金结构钢

40Cr调质钢:一般合金结构钢都是低合金钢。由于加入合金元素,铁碳相图发生一些变动,但其平衡状态的显微组织与碳钢的显微组织并没有本质的区别。低合金钢热处理后的显微组织与碳钢的显微组织也没有根本不同,差别只是在于合金元素都使C曲线右移(除Co外),即以较低的冷却速度可获得马氏体组织。一般用这类钢制作的零件要求具有很好的综合力学性能,即在保持较高强度的同时又具有很好的塑性和韧性,人们往往使用调质处理来达到这个目的,所以人们习惯上就把这一类钢称作调质钢。40Cr钢平均含碳量为0.4%,含铬约为1%;合金元素Cr起着增加淬透性、使调质后的回火索氏体组织得到强化的作用。经调质处理后的显微组织是回火索氏体,如图4-1所示。白色F基体上分布着细的浅黑色颗粒FeC。当淬火温度较3低时,合金碳化物难以完全溶于A中。因而在回火索氏体中残存极少量的颗粒状合金碳化物。40Cr调质钢具有良好的综合力学性能,良好的低温冲击韧性和较低的缺口敏感性。用于制造承受中等负荷及中等速度工作的机械零件,如汽车的转向节、后半轴以及机床上的齿轮、轴、蜗杆、花键轴、顶尖套等。图4-1 40Cr钢调质后的组织(回火索氏体)

2.合金工具钢

W18Cr4V高速钢:是一种常用的高合金工具钢,因为它含有大量合金元素,使铁碳相图中的E点大大向左移,以致它虽然只含有0.7%~0.8%的碳,但也已经含有莱氏体组织,所以称为莱氏体钢。W18Cr4V的组织如图4-2所示。

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