作者：应敏
出版社：浙江大学出版社
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高等院校化工化学类专业系列教材：分析化学实验试读：
前言
本教材是在浙江省高等学校化学与化工（医药）教学指导委员会的统一规划和资助下编写的，适用于应用型本科院校生物、环境、食品、药品、化学、化工等相关专业的“分析化学”课程实验教学。本教材共10章，第1章至第3章分别为分析化学实验概论，误差、数据处理及质量保证，样品采集和预处理，主要介绍分析化学实验必备的基础知识；第4章至第9章为化学分析和仪器分析实验，设置了35个实验项目，内容涵盖滴定和重量分析法、光谱分析法、色谱分析法、电化学分析法、MS与其他仪器的联用技术和其他仪器分析方法等，每个实验项目均反映该类分析方法的主要技术特点及选用仪器的主要应用，不同专业和不同层次的学生可以根据实际需要选做；第10章为综合设计性实验，设置了4个实验项目，要求学生综合运用分析化学的实验技术，自行设计实验方案，完成较复杂样品的分析。
本教材的实验设计在强化学生基本的化学分析操作技能和综合设计能力训练的基础上，力求在以下几个方面有所创新：
1.先进性
在基础知识部分增加分析数据质量保证、计量认证以及分析化学实验数据的计算机处理等内容；在实验技术部分压缩化学分析内容，增加仪器分析联用技术实验和综合设计性实验。
2.应用性
结合专业组织实验内容，大部分实验内容与环境、食品、药品、生物等专业有关，这样既有利于教学内容与专业相结合，也便于学生了解分析化学实验与专业的关系，体现培养应用型人才和基础课程为后续专业课程服务的特色。
3.学生主体性
在具体的实验步骤之前给出实验流程，有利于学生从整体上把握实验内容；正文边栏设置延伸内容和思考题；实验中部分内容要求学生查阅资料或计算，督促学生真正做到实验预习，并激发学生的学习兴趣。
参加本书编写的有：总体安排与审核定稿由浙江万里学院应敏负责；第1章由宁波大学郭智勇、王邃编写；第2章由浙江大学宁波理工学院应丽艳编写；第3章由浙江大学郭伟强和浙江万里学院夏静芬编写；第4章由浙江万里学院唐力编写；第5章由浙江万里学院林建原编写，其中实验9由浙江理工大学朱海霖编写，实验11和实验14由郭智勇、王邃编写；第6章由应丽艳编写，其中实验18由郭伟强编写，实验20由浙江理工大学朱海霖编写；第7章由郭智勇、王邃编写；第8章由郭伟强编写，其中实验28由夏静芬编写，实验29和实验30由朱海霖编写；第9章实验31和实验33由夏静芬编写，实验32由郭智勇编写，实验34由郭伟强编写，实验35由朱海霖编写；第10章实验36和实验38由夏静芬编写，实验37由浙江海洋学院欧阳小昆编写，实验39由朱海霖编写。
由于编者学识水平有限，书中错误和不足之处在所难免，恳请读者批评指正。
编者2015年2月第1章分析化学实验概论
化学是一门以实验为主的科学。分析化学作为化学的一个分支，综合运用多种实验手段、方法和仪器，完成定性、定量、结构和形态分析的任务，从而解决物质体系构成和性质的问题。随着现代科学技术的发展，各个学科门类愈加交叉融合，分析化学已不仅仅为化学学科服务，而是成为整个现代生产、生活和科学研究的基础性学科之一，尤其是环境监测、食品安全、商品检验、工业分析、生物医药、材料测试、地矿勘探等领域，无一不是建立在分析化学实验基础之上的。1.1 分析化学实验的任务和要求
分析化学实验实践性很强，通过分析化学实验课程的教学，学生不仅应正确掌握分析化学实验的基本知识、实验技能与基本操作，还要对分析化学的重要理论和概念有进一步的验证、巩固和深入理解，更重要的是要培养独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告和解决问题等多方面的能力，培养严谨的工作态度与良好的工作习惯，这也是将来从事包括科学研究在内的任何工作的基本能力和必备素养。1.1.1 主要教学任务（1）使学生正确、熟练地掌握分析化学实验的基本操作技能和典型的分析方法，了解常见分析仪器的基本原理和构成、主要参数或实验条件的选择与设定、设备的简单维护和应用。（2）使学生加深对理论知识的理解和应用，树立准确的“量”的概念，学会正确地选择分析方法和仪器，培养学生运用理论知识指导实验的能力，培养学生敢于质疑、勇于探究的意识。（3）通过综合设计性实验的训练，使学生在信息资料收集与整理、数据记录与分析、问题提出与证明、观点表达与讨论等方面得到训练，提高其独立思考和工作的能力，培养其创新意识和能力。（4）培养学生严谨的科学态度、实事求是的工作习惯和一丝不苟的科学作风。1.1.2 主要教学要求
为了完成上述教学任务，学生必须有正确的学习态度和良好的学习方法，需要做到：
1.实验预习
受到实际教学的客观条件限制（例如大型分析仪器数量少，只能采取轮转方式进行），实验安排与理论课内容常常不能同步进行。在这种情况下，实验预习非常重要。要求学生认真预习实验教材、理论教材和参考资料，明确实验目的与要求，理解实验原理，弄清操作步骤和注意事项，在记录本上拟定好实验方案和操作步骤（对综合性和设计性实验写出设计方案），查阅并记录好相关化学物质的性质和理化常数，拟定好计算公式和数据记录格式，详细阅读仪器使用说明书等。
在此基础上写出简明扼要的预习报告（不要简单照抄！）。具体内容及要求有：（1）实验目的和要求，实验原理和反应方程式，仪器和装置的名称及性能，溶液的浓度及配制，主要化学物质的理化常数，主要试剂的规格用量，等等。（2）根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验步骤，关键之处应加以注明。（3）根据实验项目的具体内容，设计好相应的数据记录空白表格。（4）对于难以理解的实验原理和实验步骤（包括安全问题和导致实验失败的因素等），通过查找理论课教材给出尽可能正确的解释。（5）对于涉及样品采集和前处理的实验，要充分了解相关技术手段和方法。
2.实验过程（1）实验开始前先清点仪器设备，在实验中遵守仪器使用规范，若有破损或故障，应立即报告教师处理。（2）实验时应保持肃静，集中精力，认真操作，仔细观察实验，及时并如实地将实验现象、实验数据与分析结果记录在专门的记录本上（不能随意写在纸条或其他地方！）。记录必须做到简明、扼要、字迹整洁（不可随意涂改！）。如果发现实验现象和预期不符或其他问题，应认真检查原因，积极思考问题，如果自己实在难以解释或排除问题，可提请教师帮助妥善处理。（3）实验时严守操作规程，保证实验安全，做到操作正确无误。严格遵守分析化学实验室规则（详见本章1.2.1分析化学实验室规则）。实验记录交由教师审阅批准后方可离开。
3.实验报告
实验报告不仅是实验全过程的忠实记录，更要通过科学合理的数据分析与计算，以及结果讨论与总结，从而对科学研究过程有更好的认识，最终实现学生综合素质的全面提高。因此，实验结束后，应及时完成实验报告，交指导教师批阅。实验报告应该写得简明扼要，切忌简单照抄教材或讲义中的内容。实验报告一般包括下列几个部分：[1]（1）实验基本信息，包括实验名称、实验日期、实验目的和要求等。（2）简明的实验原理。（3）主要实验仪器的类型与型号，主要试剂的规格和产地。（4）主要实验步骤或主要实验条件和实验现象，尽量用简图、表格，或以化学式、符号等表示。（5）数据记录和数据处理。要忠于原始记录，不得涂改数据，所列实验数据要符合有效数字的表示方式。表达要简明正确，符合逻辑，有条理性，必要时附上应有的图表。（6）结果和讨论。根据实验的现象或数据进行分析、解释，得出正确的结论，并进行相关的讨论，或将计算结果与理论值进行比较，分析误差的原因。（7）解答实验项目后面的思考题或习题。注释
[1]对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解、做好实验的关键、失败的教训及自己的体会、实验现象的分析和解释、结果的误差分析以及对该实验的改进意见等各个方面，以上内容学生可就其中体会较深者讨论一项或几项。1.2 分析化学实验室基础知识1.2.1 分析化学实验室规则
进行化学实验会接触许多有一定危险的、具有毒害性的化学试剂和易于损坏的仪器设备，如果不按照使用规则进行操作就可能发生各种事故，因此，人人都必须严格遵守相关规则。（1）实验室不能穿着拖鞋、短裤或裙子，应穿着白大褂，长发应扎好，不可佩戴隐形眼镜。（2）准时进入实验室，实验过程中应自始至终保持安静，不得进行任何与实验无关的内容，严格禁止吸烟、饮食和使用手机等。实验过程中一般应站立操作，接触过实验药品后以及离开实验室之前要及时洗手。（3）熟悉实验室环境，熟悉洗眼器、喷淋装置、电源总闸等安全装置的位置，严格遵守实验室的安全守则、化学实验基本操作规定中的试剂使用方法及安全注意事项。实验室里所有的物品（包括药品、仪器、产品等）不得携出室外。绝对不允许随意混合各种化学药品。用剩的药品、回收的溶剂及各种废弃物均应分别放在指定地点，以免造成环境污染甚至安全事故。（4）实验过程中要集中精力，不得擅自离开实验岗位，严格按操作规范进行每一步实验，仔细观察实验进行的情况并及时做好记录，尊重实验结果。（5）虚心听取教师的指导，不得随意改变实验步骤和方法，严格按照教材规定的步骤、仪器及试剂的用量和规格进行实验。若要以新的路线和方法进行实验，应征得教师的同意。实验过程中若出现错误，不能随意结束实验，应积极主动请教教师，找出一个最佳的解决方案。（6）一切有毒或有刺激性的实验都应在通风橱内进行，万一发生吸入气体中毒事件，应立即将中毒者抬至室外，解开衣领及纽扣，及时送往医院急救。牢记意外事故发生时的处理方法及应变措施。安全用具和急救药品应放置在方便的地方，且不能移作他用。（7）确保仪器完好无损，正确安装实验装置，严格遵守操作规程。安装和使用各类玻璃器具时，切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或张力，以免导致玻璃破碎而造成割伤。若有仪器损坏或故障，应立即停止使用，并及时报告指导教师。（8）保持实验室的清洁卫生，实验器材、仪器及药品不能乱丢乱放，遵守公共实验台药品取用的规定。使用的药品、试剂、水、电、气等都应本着节约的原则，不得浪费。水、电、煤气等一经使用完毕就应立即关闭。实验结束后应及时把仪器洗刷干净，把仪器复原，打扫好实验室卫生，整理公用仪器和药品，检查水、电、煤气及门窗等。确认全部处理完毕后报告教师，在教师再次检查确认后方可离开实验室。1.2.2 分析化学实验用水、试剂规格及使用[1]
1.实验室用水
在分析化学实验中，水是最常用的溶剂。分析化学实验对水的质量要求较高，除洗涤外的用水最低要求是三级水（蒸馏水、去离子水或其他纯净水）。应根据实验对水质量的要求合理地选用不同规格的纯水（见表1-1）。表1-1 实验室常用水的级别及主要指标指标名称一级二级三级pH值范围——（25 ℃） 电5.0～7.5导率（25 ℃）， 0.11.05.0-1 ≤μS • cm电阻率（25 101.00.2℃）， M Ω • cm ≥吸光度（254 nm，—0.0010.011cm光程） ≤二氧化硅，—0.020.05-1≤mg • L基本上不含溶解或胶态可含有微量的无机适用于一般用途或特点离子杂质及有机质有机或胶态杂质实验室工作[2]
2.实验室试剂规格
化学试剂产品种类众多，有分析试剂、仪器分析专用试剂、指示剂、生化试剂、电子工业专用试剂等，随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，但现在还没有统一的分类标准。一般将化学试剂分为标准试剂、一般试剂、高纯试剂、专用试剂四大类。其中一般试剂又常分为：（1）一级，保证试剂（或称优级纯），纯度最高，适用于最精密的分析研究，绿色标签；（2）二级，分析纯，纯度较高，适用于精确的微量分析，为分析实验室广泛应用，红色标签；（3）三级，化学纯，纯度略低，适用于一般微量分析和要求不高的工业分析和快速分析，蓝色标签；（4）四级，实验试剂，纯度较低但高于工业用试剂，适用于一般的定性检验，棕色或黄色标签；（5）生物试剂，咖啡色或黄色标签。
通常来说试剂等级越高其使用成本越高，在实际工作中，并不是使用的试剂越昂贵越好。根据实验的目的和要求，选择合适等级的试剂是每一位分析工作者必须考虑的事情。总的原则是：在满足实验目的和要求的前提下，尽量选用安全性高、价格便宜、使用量小的试剂。在一般分析工作中，通常使用分析纯试剂即可。
注意：（1）在实际使用中，若见到没有标明级别的试剂一般作为“化学纯”使用，必要时进行提纯处理。（2）生物化学中使用的特殊试剂的纯度表示和普通化学中一般试剂的表示方法不同，例如酶以[3]活力表示、蛋白质类试剂以含量表示。
3.实验室试剂取用
试剂在使用和存放过程中要保持清洁，防止污染或变质。氧化剂、还原剂必须密封、避光存放。易挥发及低沸点试剂应低温存放，易燃易爆试剂要有安全措施，剧毒试剂和易制毒品及其他国家管控药品要专门保管。试剂标签不清洁或脱落应该及时重新粘好。对于已经无法辨认的药品应按照三废处理要求进行适当处理。
取用试剂药品前，应看清标签。瓶塞应反放在实验台上或置于清洁表面皿上，不可将其横置桌上以免沾污。不能用手接触化学试剂。应根据用量取用试剂，多取的试剂不允许倒回原试剂瓶，可放在指定的容器中供他人使用。取完试剂后，一定要把瓶塞盖严，不能将瓶盖盖错。用后把试剂放回原处，以保持实验台整齐干净。（1）固体试剂的取用
1）要用清洁、干燥的药匙取试剂。应专匙专用，用过的药匙必须洗净擦干后才能再使用。
2）要求取用一定质量的固体试剂时，可把固体放在干燥的称量纸上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体应放在表面皿上或称量瓶内称量。
3）固体的颗粒较大时，可在清洁干燥的研钵中研碎。研钵中所盛固体的量不要超过研钵容量的1/3。（2）液体试剂的取用
1）从滴瓶或试剂瓶中取用液体试剂时，要用专用滴管，绝不能随意污染。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体流入滴管的橡皮头中。
2）从细口瓶中取用液体试剂时，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。注出所需量后，将试剂瓶口在容器壁上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。
3）在取用不需要准确用量的试剂时，应学会估计取用药品的量。例如：胶头滴管和滴定管的一滴约为0.05mL，估算出用滴管取用液体试剂，1mL大约相当多少滴等。
4）量取体积要求不高时用量筒，要求准确体积时则用移液管。量取液体时，使视线与量筒或移液管内液体的弯月面的最低处保持水平，偏高或偏低都会读不准刻度而造成误差。1.2.3 分析化学溶液配制及浓度表示
分析化学实验中通常不指明溶剂的溶液即为由蒸馏水配制的水溶液。溶液可划分为两大类：一类为只具有大致浓度的非标准溶液，主要为分析化学实验所用的辅助试剂（如指示剂、沉淀剂、洗涤剂、显色剂等）；一类为有准确浓度的标准溶液。
1.溶液配制[4]（1）非标准溶液的配制
非标准溶液的浓度常用比例浓度或百分比浓度表示。视实验要求，用台秤称取合适量的固体试剂或用量筒量取适量的液体试剂，溶于适量水中（注意溶解过程的安全性！），稀释至所需体积，转移入试剂瓶，贴上标签，注明溶液的名称、浓度及配制日期，摇匀备用。（2）标准溶液的配制
标准溶液主要有两种配制方法：
1）直接法：准确称取一定量的基准试剂，溶解后再定量转移入容量瓶，用水稀释至刻度。根据试剂的质量和容量瓶的体积，即可计算溶液的准确浓度。
2）间接法：只有少数试剂符合基准试剂的要求，所以大部分标准溶液不能用直接法来配制。间接法是先将溶液配成所需的大致浓度，然后用另一基准试剂或标准溶液来测定它的浓度（亦称为标定）。
例如，HCl溶液的浓度可用硼砂作为基准物质进行标定，也可以用标准NaOH溶液来标定。用已知准确浓度的标准溶液来标定，方法简单，但精确度不及用基准试剂标定的高。因为在确定标准溶液浓度时，已存在误差，再进行标定时又引入误差，误差经传递与积累，对结果的影响较大。因此标定应尽可能采用基准试剂。
2.浓度表示
不同试剂的纯度或浓度的表示方法不尽相同，要注意正确理解其含义。分析化学中常用的浓度表示方法有以下几种：（1）比例浓度
比例浓度（V∶V，或写作V+V）亦称体积比浓度，是用浓的1212（市售原装）液体试剂与溶剂的体积比来表示的浓度。比例浓度中的V表示浓试剂的体积，V表示溶剂（通常是水）的体积。例如1∶12-12（或写作1+2）的HCl溶液是由1体积市售浓HCl（约12mol•L）和2[5]体积水配制而成。（2）百分比浓度
百分比浓度常用于表示定量分析实验中辅助试剂的浓度。常分为：
1）质量—质量百分比浓度（m/m %）＝溶质质量（g）/溶液总质量（g）×100。例如，98%（m/m）HSO表示在100g HSO溶液2424中含有98g HSO。24
2）质量—体积百分比浓度（m/V %）＝溶质质量（g）/溶液体积（mL）×100。例如，20%（m/V）KI表示在100mL KI溶液中含有20g KI。
3）体积—体积百分比浓度（V/V %）＝溶质体积（mL）/溶液体积（mL）×100。例如，10%（V/V）酒精溶液表示100mL溶液中含有10mL酒精和90mL水。（3）物质的量浓度-1
物质的量浓度（n•V）=溶质的摩尔数（mol）/溶液体积（L）。是分析化学中标准溶液浓度的最通用表示法。具体单位也常用-1-1[6]mmol•L，mmol•mL等。1.2.4 常用玻璃仪器的洗涤和干燥
对于定量分析而言，最重要的是保证分析结果的准确可靠，因此，分析过程的所有环节都要求最大限度地减少各种可能的不利因素。例如：仪器的洗涤是任何化学实验开始前必须保质保量完成的，对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液，一定要在实验后立即清洗干净。
1.常用玻璃仪器（1）容器类
容器类玻璃仪器包括试管、烧杯、锥形瓶、称量瓶、滴瓶、细口[7]瓶、广口瓶、称量瓶、洗瓶等。
试管：常温或加热条件下作少量物质反应容器；收集少量气体；离心试管主要用于沉淀分离。
烧杯：常温或加热条件下作大量物质反应容器；配制溶液；水浴用器。
锥形瓶：用于滴定实验，或普通实验中的气体制备或反应容器。
称量瓶：分析天平称量干燥试剂时使用。
滴瓶：用于盛逐滴滴加的试剂，例如指示剂等。
细口瓶：保存液体试剂或溶液。
广口瓶：保存固体试剂。
洗瓶：蒸馏水瓶，冲洗玻璃仪器，用于过滤、定容等。（2）量器类
量器类玻璃仪器包括量筒、移液管、吸量管、容量瓶、滴定管等。
量筒：用于量取一定体积的液体，对体积的准确性要求不高。
移液管：用于准确移取固定体积的溶液。
吸量管：用于准确移取非固定体积的溶液，又称为分度吸量管或刻度移液管。
容量瓶：用于配制准确浓度的溶液，常与移液管配合使用。
滴定管：在滴定反应中用于准确放出不确定量的液体。滴定管又分为酸式滴定管和碱式滴定管，前者用于量取对橡胶有腐蚀作用的液体，后者用于量取对玻璃有腐蚀作用的液体。
2.常用玻璃仪器的洗涤
通常来说，仪器上的污物包括尘土及不溶性物质、可溶性物质、有机物和油垢等。（1）容器类玻璃仪器的洗涤
对于容器类玻璃仪器的洗涤，一般步骤如下：
1）去除里面的废物以后，用自来水冲净，再根据污物及器皿本身的化学或物理性质选择水刷洗、去污粉和洗涤剂刷洗、洗液洗、特殊试剂洗涤等。
常用的洗液为铬酸洗液，其配制方法：称取25g工业用或化学纯重铬酸钾置于烧杯中，加50mL水，加热并搅拌，使之溶解，随即在搅动下缓慢沿玻棒加入约450mL工业用浓硫酸，溶液呈现暗红色，冷却后保存于磨口塞密封的玻璃瓶中备用。铬酸洗液具有强氧化性和强酸性，适于洗去无机物和某些有机物。也可以用俗称“王水”的1+3浓硝酸和浓盐酸代替，但由于“王水”需要现用现配，使用不太方便。
部分特殊洗涤剂：①1+2的盐酸—乙醇洗液主要用于洗涤被染色的吸收池、比色管、吸量管等。②1+1盐酸—水可洗去多种金属氧化物及金属离子。③氢氧化钠—乙醇洗液主要用于洗去油污及某些有机物。用它洗涤精密玻璃时，要注意它对玻璃的腐蚀性。④硝酸—氢氟酸洗液能有效地去除器皿表面的金属离子，但腐蚀性很强，不适用于精密量器、容量瓶、吸量管、标准磨口活塞、玻璃砂板漏斗、吸收池及其他光学玻璃等。⑤酸性硫酸亚铁溶液或者双氧水溶液适于洗涤沾有较多固体二氧化锰的器皿。
如果这些洗涤方法仍不理想，可考虑延长浸泡时间、使用浓碱液煮、超声波处理等手段。
2）洗涤之后用自来水冲洗3～4次。
3）再用蒸馏水润洗2～3次备用。（2）量器类玻璃仪器的洗涤
由于量器类玻璃仪器形状特殊而且容量精确，不宜用刷子机械地摩擦其内壁。通常是用铬酸洗液浸泡内壁后再依次用自来水和纯水洗净，其外壁可用洗衣粉进行刷洗。
1）滴定管的洗涤：先用自来水冲洗，使水流净。酸式滴定管将旋塞关闭，加入约15mL铬酸洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管并向管口倾斜，使洗液流遍全管（注意：管口对准洗液瓶，[8]以免洗液外溢！）可反复操作几次。洗完后，将洗液分别由两端放出，再依次用自来水和纯水洗净。如果滴定管太脏，可将洗液灌满整个滴定管浸泡一段时间，此时，在滴定管下方应放一烧杯，防止洗液流到台面上。碱式滴定管需要用洗液洗涤时，由于铬酸洗液不能直接接触橡皮管，可将碱式滴定管倒立于铬酸洗液中，用负压将洗液小心抽至接近橡皮管处，让洗液浸泡一段时间，再将洗液放回原瓶中，然[9]后用自来水冲洗和用蒸馏水润洗几次。
2）容量瓶的洗涤：先用自来水冲洗，将自来水倒净，加入约15mL铬酸洗液，盖上瓶塞。转动容量瓶，使洗液流遍内壁，将洗液倒回原瓶，最后依次用自来水和纯水洗净。
3）移液管和吸量管的洗涤：先用自来水冲洗，用洗耳球吹出管中残留的水。然后将移液管插入洗液中，按移液管的操作方法吸入约1/4容积的洗液。用右手食指堵住移液管上口，将移液管横置过来，左手托住没沾洗液的下端，右手食指松开（绝对不能用手指堵住管口！防止洗液腐蚀皮肤造成伤害），平转移液管，使洗液润洗内壁，将洗液分别由两头倒回原瓶。如果移液管太脏，可在移液管上端接一段橡皮管，以洗耳球吸洗液至上口处，以自由夹夹紧橡皮管，使洗液在移液管内浸泡一段时间，拔除橡皮管，倒出洗液于原瓶中，最后依次用自来水和纯水洗净。注意防止洗液进入橡胶管和洗耳球。
判断仪器洗干净的方法：洗净的玻璃器皿应透明并无肉眼可见的污物，可完全被水润湿，倒转之后水将会沿器壁均匀流出，最终内壁上形成一薄层均匀的水膜，而不形成水珠。
3.常用玻璃仪器的干燥
洗净的玻璃仪器如果需要干燥，可根据情况采用以下方法：摆放在洁净的实验台上自然晾干；使用吹风机、红外灯、烘箱、玻璃仪器气流烘干器等干燥。有刻度的容器（主要指容量瓶、滴定管、移液管和吸量管，不包括烧杯及锥形瓶）不能采用加热干燥，若需急用可采用冷风吹干或用少量无水乙醇润洗加速干燥。1.2.5 分析化学实验室三废处理
分析化学实验室通常仅产生较少的废液、废气和废渣，但涉及复杂体系的样品前处理时，有可能产生较多的毒害性废物。如果直接排出就可能污染周围的空气和水源，损害健康。因此，需要经过一定的处理后，才能排弃。
产生少量有毒气体的实验应在通风橱内进行，使排出的毒气在外面大量空气中稀释，以免污染室内空气。产生毒气量大的实验必须配备吸收和处理装置。例如：二氧化氮、二氧化硫、氯气、硫化氢、氟化氢等酸性气体可用导管通入碱液中，使其大部分吸收后排出。
固体废渣（包括废液处理产生的废渣）、成分复杂的混合溶剂、易燃易爆危险品、放射性物质以及涉及国家管控的剧毒或易制毒品等交由专门机构处置。
下面介绍一些常见废液处理的方法：（1）普通的废酸/碱液，先用耐酸/碱塑料网纱或玻璃纤维过滤，滤液加碱/酸中和，调pH值至6～8后就可排出。（2）废铬酸洗液可再加入适量KCrO加热溶解后继续使用，也227可以用高锰酸钾氧化法使其再生：先在110～130℃下将其不断搅拌、加热、浓缩，除去水分后，冷却至室温，缓缓加入高锰酸钾粉末。每1000mL加入10g左右，边加边搅拌直至溶液呈深褐色或微紫色，不要过量。然后直接加热至有三氧化铬出现，停止加热。稍冷，通过玻璃砂芯漏斗过滤，除去沉淀；取滤液冷却后析出的红色三氧化铬沉淀，再加适量硫酸使其溶解即可使用。（3）氰化物是剧毒物质，含氰废液必须认真处理。对于少量的含氰废液，可先加氢氧化钠调至pH＞10，再加入漂白粉，使之氧化[10]成氰酸盐（毒性降低1000倍），并进一步分解为二氧化碳和氮气。（4）含汞盐废液，应先调pH至8～10，然后加适当过量的硫化钠生成硫化汞沉淀，并加硫酸亚铁生成硫化亚铁沉淀，从而吸附硫化汞共沉淀下来。静置后分离，再离心，过滤。清液汞含量降到-10.05mg•L以下可排放。（5）含重金属离子的废液，最有效和最经济的处理方法是加碱或加硫化钠把重金属离子变成难溶性的氢氧化物和硫化物沉积下来，然后过滤分离。（6）大量较为纯净的有机溶剂可通过蒸馏/精馏回收利用。1.2.6 分析化学实验室常见事故的处理
分析化学实验特别着重于“量”的测定，对实验室配置和环境要求很高，其安全性也相对较高。只要严格遵守实验室规则和操作规程，即可有效避免事故。然而“天有不测风云”，预则立，每个参与实验的人员仍需了解常见事故的应急处理方法。[11]
1.创伤
创伤的伤处不能用手抚摸，也不能用水洗涤。若是玻璃创伤，应先把碎玻璃从伤处挑出。轻伤可涂以紫药水（或红汞、碘酒），小伤口可用创可贴直接处理，或用绷带包扎，情况严重必须送医院处理。
2.烫伤
烫伤时应迅速用大量冷水冲洗，皮肤未破时可涂抹獾油或烫伤膏；皮肤有破损时，可涂些紫药水或1%高锰酸钾溶液。
3.受酸/碱腐蚀致伤
受酸/碱腐蚀致伤时应先用大量清水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液/饱和硼酸溶液淋洗，最后再用水冲洗。如果溅入眼内，用大量水冲洗后，送医院诊治。
4.触电
发生触电时首先应切断电源，然后在必要时进行人工呼吸。
5.起火
起火后，要立即一面灭火，一面防止火势蔓延（如采取切断电源、移走易燃药品等措施）。灭火要针对起因选用合适的方法和灭火设备：一般的小火用湿布、石棉布和砂子覆盖燃烧物，即可灭火；火势大时可使用泡沫灭火器；但电器设备所引起的火灾，只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火，不能使用泡沫灭火器，以免触电。实验人员衣服着火时，切勿惊慌乱跑，赶快脱下衣服，或用石棉布覆盖着火处；伤势较重者，应立即送医院。注释
[1]二级水一般由三级水经过超纯水机或在亚沸石英蒸馏器中再次蒸馏得到，也常称作二次水或亚沸水。三级水过去多采用蒸馏（用铜质或玻璃蒸馏装置）的方法制备，故通常称为蒸馏水。蒸馏法设备成本低，操作简单，但能量消耗大，只能除去水中非挥发性杂质，不能完全除去水中溶解的气体杂质。目前多改为离子交换法、电渗析法或反渗透法制备。
[2]1.标准试剂：标准试剂是用于衡量其他（欲测）物质化学量的标准物质。国际纯粹化学与应用化学联合会将标准试剂分为ABCDE五级，我国将相当于国际C级和D级的试剂称为基准试剂。2.高纯试剂：高纯试剂的特点是杂质含量低（比优级纯或基准试剂都低），主体含量一般与优级纯试剂相当，而且规定检测的杂质项目比同种优级纯或基准试剂多1～2倍。3.专用试剂：专用试剂是指具有特殊用途的试剂，例如色谱纯试剂、光谱纯试剂、核磁共振分析用试剂等。
[3]常用固体和液体试剂取用手势举例：
[4]配制标准溶液用的基准试剂必须：①纯度高，其杂质含量一般不超过0.02%；②物质的组成与化学式完全符合（包括结晶水）；③在一定的条件下，物理、化学性质稳定。6
[5]浓度表示法过去常用的还有：ppm表示百万分之一（1/10）9份，ppb表示十亿分之一（1/10）份。现在规范的表示方法为：mg/kg（μg/g）和μg/kg，大小与ppm和ppb相同。在痕量或超痕量分析中常用μg/L或ng/L等。
[6]使用玻璃仪器前应认真阅读使用说明和注意事项，特别要注意：①对容器加热的方法要正确，以防损坏仪器或导致安全事故；量器类不可以加热或量取热溶液。②带有磨口玻璃塞的玻璃仪器如容量瓶、试剂瓶、具塞锥形瓶等，以及酸式滴定管的活塞，均各自成套，不能混用。③玻璃仪器一般分棕色、无色两种，对要求避光的试剂，要用棕色容器。④量器类玻璃仪器不可以作为实验容器用于溶解、稀释等操作，也不宜用于长期存放溶液。
[7]分析化学实验室常见玻璃器皿示意图：
[8]润洗是指“少量多次”的洗涤方式，既节约蒸馏水和试液，又能够保证洗涤效果。所有分析化学实验用到的器皿都必须用蒸馏水润洗后才可以使用，诸如移液管和滴定管等器皿在装入试液前还需要用试液润洗2～3次。
[9]问精密量器与普通玻璃器皿在洗涤方法上有什么不同？
[10]此处汞含量标准系参照国家污水综合排放标准GB8978—1996。不同行业或领域的要求有所不同。
[11]实验室急救药箱：红药水，碘酒（3%），獾油或烫伤膏，饱和碳酸氢钠溶液，2%醋酸溶液，5%氨水，饱和硼酸溶液，5%硫酸铜溶液，高锰酸钾晶体，氯化铁溶液（止血剂），消炎粉，甘油，消毒纱布，消毒棉（均放在玻璃瓶内，磨口塞紧），剪刀，氧化锌橡皮膏，棉花棍等。第2章误差、数据处理及质量保证
定量分析的任务是准确测量样品中各有关组分的含量，因此必须依据不同的工作要求使分析结果具有相应的准确度。不准确的分析结果会导致产品报废，资源浪费，甚至在科学上得出错误的结论，严重时还可能导致重大事故。但由于在分析过程中受实验室、实验设备、周围环境条件以及人的观察力、测量方法等的限制，实验测量值和真值之间总是存在一定的差异，这个差异即为误差。误差是客观存在的，因此在进行定量测定时，必须对结果进行误差分析和讨论，得出影响实验结果准确度和精密度的主要因素，由此可指导改进实验方案，缩小实验测量值和真值之间的差距，提高实验的准确度和精密度。2.1 误差和数据处理2.1.1 误差的相关概念[1]
1.真值和平均值
真值（μ）是一个变量本身所具有的真实值，它是一个理想的概念，一般是无法得到的。所以在计算误差时，一般用约定真值或相对真值来代替。相对真值是指当高一级标准器的误差仅为低一级的1/3以下时，可认为高一级的标准器表示值为低一级的相对真值，这在仪器校准中经常会涉及。约定真值是一个接近真值的值，它与真值之差可忽略不计。实际测量中以在没有系统误差的情况下足够多次的测量值之平均值作为约定真值。常用的平均值有4种：算术平均、几何平均、均方根平均和对数平均。在科学研究中，数据的分布较多属于正[2]态分布，因此通常采用算术平均，其是指在一组n个测量值中所有数据之和再除以数据的个数，计算公式如下：
2.误差的分类[3]
误差分为系统误差和随机误差。
系统误差又称规律误差。系统误差是由分析过程中某些固定的原因引起的一类误差，它具有重复性、单向性、可测性。误差的重复性即在相同的条件下重复测定时误差会重复出现，使测定结果系统地偏高或偏低，其数值大小也有一定的规律。如果能找出产生误差的原因，并设法测定出其大小，那么系统误差可以通过校正的方法予以减少或[4]者消除。系统误差是定量分析中误差的主要来源。
随机误差也称为偶然误差和不定误差，是由于在测定过程中一系列有关因素微小的随机波动而形成的具有相互抵偿性的误差。它是在相同条件下多次测量同一量值时，其绝对值和符号无法预计的测量误差。它的特点是大小和方向都不固定，也无法测量或校正。随机误差的性质是随着测定次数的增加，正负误差可以相互抵偿，误差的平均值将逐渐趋向于零，因此多次测量的算术平均值将更接近于真值。
除了系统误差和随机误差外，在分析过程中还会遇到由于过失或差错造成的“过失误差”，如读错刻度、记录和计算错误及加错试剂等。其实这是一种错误，是由于操作者主观责任心不强、工作粗枝大叶、不按操作规程办事等原因造成的。它是完全可以避免的，不在误差讨论之列。
3.误差和准确度
通常用准确度表示分析结果与真值的接近程度。准确度常用绝对[5]误差和相对误差表示。
绝对误差（E）是测量值x（单一测量值或多次测量值的均值）与真值之差。测量结果大于真值时，误差为正，反之为负。E=x-μ
绝对误差无法比较不同测量结果的可靠程度。例如，测量珠穆朗[6]玛峰的高度，假设其绝对误差为±10cm，此时准确程度已经完全可以接受了，但是如果测量一个人的身高，其绝对误差也为±10cm，则其准确程度就无法接受了。
一般来说，相对误差更能反映测量的可信程度。
相对误差（E）为绝对误差与真值的比值（常以百分数表示）。r
在评价一个分析方法的准确度时，除了可以将测定结果与已知准确度的另一方法的测定结果相比较，也可以进行加标回收实验，用加[7]标回收率表示。
4.偏差和精密度
精密度是指在相同条件下对被测量参数进行多次反复测量，测得值之间的一致（符合）程度。精密度所反映的是测量值的随机误差，它代表着分析方法的稳定性和重现性。精密度可用偏差（d）、平均偏差、相对平均偏差，标准偏差（s）和相对标准偏差[8]（RSD）来衡量。
测定精密度好是保证分析结果可靠的先决条件。对于一个理想的分析方法与分析结果，既要求有好的精密度，又要求有好的准确度。2.1.2 数据处理
1.有效数字
在科学研究过程中，应该用正确的有效数字来表示测量或计算结果。一个有效的测量数据，既要表示测量值的大小，又要表示测量的精确程度。我们把通过直读获得的准确数字叫作可靠数字；把通过估读得到的那部分数字叫作可疑数字；把测量结果中能够反映被测量大[9]小的带有一位存疑数字的全部数字叫有效数字。
2.有效数字位数的确定
在有效数字中，“0”这个数字是否作为有效数字，应具体分析而定。在数字中间和数字后边的“0”作为普通数字用，都是有效数字，如果在小数点的前面作为定位用，则不是有效数字，如5.108和-21.510，就是4位有效数字；0.0518和5.18×10，就是3位有效数字。pH、pK或lgc等对数值，其有效数字的位数取决于小数部分（尾数）
[10]数字的位数，整数部分只代表该数的幂次，如pH=2.85是2位有效数字。当需要在数的末尾加“0”作定位用时，必须采用科学计数法表示。例如，质量为25.0g，若以mg为单位时，则应表示为2.50×410mg，若表示为25000mg，就会被误解为5位有效数字。
实验中涉及计量器具、相对分子量等有效数字如下确定：（1）仪器直接测量值的有效数字位数只与计量器具的最小分度值有关，而与其准确度等级（A级、B级）无关。当最小分度值为次[11]小分度值的0.1或0.2单位时，即最小刻度是0.1或0.2时，读数的有效数字位数达到最小分度的后一位；当最小分度值为次小分度值的0.5单位时，即最小刻度为0.5时，读数的有效数字位数只到最小刻度。（2）理论真值（如原子价等）、约定真值（如相对分子量、摩尔质量等）、π等常数的有效数字都按照无限位处理。
3.有效数字的修约规则
通常的分析测定过程往往包括几个测量环节，然后根据测量所得数据进行计算，最后求得分析结果。但是各个测量环节的测量精度不一定完全一致，因而几个测量数据的有效数字位数可能也不相同，在计算中要对多余的数字按国标GB/T8170《数字修约规则》进行修约：“四舍六入五留双”，即数据的尾数≤4，舍弃；若尾数≥6，就进入；假如尾数为5，当5后面还有不是零的任何数，必须进一位，如果尾数为零则5前面的数字是偶数就舍弃，5前面的数字是奇数就进位。
4.有效数字的运算规则（1）加减法
几个数据相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留，应该以小数点后位数最少的数据为准。（2）乘除法
在乘除法中，积或商的有效数字的保留，应该以有效数字位数最少的为准。
在计算和取舍有效数字位数时，还应注意以下几点：
1）分数和倍数的计算：分数、倍数等的数字视为足够准确，不考虑其有效数字位数，计算结果的有效数字位数，应由其他测量数据来决定。
2）误差和偏差：一般只取一位有效数字，最多取两位有效数字。[12]
3）定量分析的结果：对于高含量组分（≥10％），要求分析结果为4位有效数字；在中含量组分（1％～10％）范围内，要求有3位有效数字；对于微量组分（＜1％），一般只要求两位有效数字。通常以此为标准，报出分析结果。
5.离群值的取舍
在一组测定值中，有时个别的测定值比其余的测定值明显地偏大或偏小，此值称为离群值。国标GB 4883—2008中对正态样本数据的*离群值检验规定如下：如果测量值在剔除水平（a=1%）下统计检验为显著的离群值，则称为统计离群值。在检出水平（a=5%）下显著（即显著性水平），但在剔除水平下不显著的离群值称为岐离值。在处理数据时，应剔除统计离群值，岐离值是否剔除，则视具体情况而定。离群值的检验方法有多种，当重复测量次数较小时，通常选择格[13]鲁布斯（Grubbs）检验方法，公式为
计算出G值后，与表2-1中的显著性水平和测量次数相对应的临界值G比较，即可判断该测量值是否为岐离值或统计离群值。a，n表2-1 格鲁布斯检验临界值G（n为测量次数）a，n 表nana0.010.050.010.0531.151.15112.482.2441.491.46122.552.2951.751.67132.612.3361.941.82142.662.372.101.94152.702.4172.2282.03162.742.4492.322.11172.782.472.412.18182.822.5010注释
[1]理论真值也称绝对真值，如平面三角形三内角之和恒为180°。
[2]单个测量值x就是对某个物理量，通过一些仪器进行测量得到i的结果。
[3]系统误差的例子：仪器零点不准；人员操作习惯；试剂纯度；方法误差等。
[4]虽然单次测量的随机误差没有规律，但多次测量的总体却服从统计规律，因此，通过对测量数据的统计处理，能在理论上估计其对测量结果的影响。
[5]绝对误差有相应的单位，而相对误差没有具体度量的单位，以百分数表示。
[6]加标回收实验：在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测量值扣除样品的测定值，以计算回收率。加标回收率%=（加标测量值－样品测量值）/加标值×100%
[7]使用便捷的分析方法，精密度较好。结果易重现。另外，精密度也与操作人员的熟练程度及素质有关。
[8]精密度和准确度关系，以打靶为例：
[9]有效数字的例子：二等温度计最小刻度为0.1℃，我们可以读到0.01℃，如20.05℃，其有效数字为4位，前3位是可靠数字，末位5是可疑数字。
[10]单位转化时，有效数字保持不变，科学记数法和普通数字转化时，也要保持有效数字位数。
[11]仪器的准确度等级是指符合一定的计量要求、使误差保持在规定极限以内的测量仪器的等别、级别。准确度等级通常按约定注以数字或符号（如A、B；一等、二等），并称为等级指标。
[12]剔除水平为检出离群值是否高度离群而指定的统计检验的显著性水平。显著性水平是指测量值落在置信度范围之外，即具有显著性差异的测量值在随机误差分布中出现的概率（小概率）。公式：a=1-P 式中P为置信度（置信水平）。置信度指在置信区间内包含真值的概率。
[13]离群值的其他检验方法还有三倍标准偏差准则、狄克松检验法、t检验法、极差检验法。2.2 分析化学研究中常用的计算机程序
分析试验需要对大量的实验数据进行分析、合并、分类、统计等处理，根据实验数据进行曲线拟合以及绘制，利用最优化方法研究有关化学平衡的问题或者寻求分析方法的最优化条件，根据实验数据求解有关常数、含量等，所涉及的实验数据量庞大，如果全依靠人工解决，需要大量的重复计算时间且较易出错，而使用计算机则可在较短的时间内准确完成，并得到精度较高的计算结果。在已逐步发展为信息科学的分析化学中借助计算机对大量的实验数据进行采集、存储、分析处理，提高了数据的质量与利用率，并能更充分、准确地表达内含信息。同时，现代分析仪器的发展已跨上了计算机化这一新的台阶。分析仪器和分析过程的计算机化——计算机深入到各种仪器分析领[1]域，通过对分析仪器的工作参数和工作状态的控制、数据的实时采集与处理、测定结果及数据的评价，实现了自动分析，提高了分析结果的准确度和精密度，缩短了分析时间，获得大量的有用信息，极大地提高了分析仪器提供信息的功能，使分析仪器进入到过去传统分析技术无法涉足的许多领域。
利用计算机采集、存储实验数据，并进行高速、高精度的运算，以实现对大量实验数据的分析处理，一般可通过两种途径来实现。其一，使用成熟的应用软件；其二，自主编写应用程序。前者，借助已成功开发并被广泛应用的成熟软件，根据实验所测数据进行分析处理。例如利用Microsoft Excel、Origin进行曲线拟合——由计算机以所输入的实验数据人工或自动地选择软件所提供的数学模型进行拟合。由软件进行数学模型模拟、拟合曲线、绘制图形、得到拟合方程、对拟合结果进行误差分析。如果一时难以找到合适的现成软件来解决问题，则可采用后者自主编程处理数据。首先从分析化学的原理出发，归纳出精确或近似的数学模型、数学公式，然后应用适当的处理方法，最后编写程序输入到计算机加以调试和执行，从而得到正确的结果。2.2.1 Microsoft Excel软件
Excel是Microsoft公司推出的办公软件Office中的一个重要成员，也是目前最流行的关于电子表格处理的软件之一。它具有强大的计算、分析和图表等功能。Excel中内置的公式和函数可以帮助用户进行复[2]杂的计算。图2-1所示是Excel 2010版本启动后的工作界面。图2-1 Excel 2010版本工作界面图
1.图表
图表泛指可直观展示统计信息属性（时间性、空间性、数量性、相关性、归属性、多样性等），对知识挖掘和信息的直观生动感受起关键作用的图形结构，是一种能很好地将对象属性数据直观、形象地“可视化”的手段。利用Excel软件处理图表的步骤如下：（1）双击启动Excel软件，进入工作界面；（2）在单元格内输入相应的实验数据；（3）选取已输入数据的单元格后，点击Excel的“插入”菜单中的“图表”功能键，选取合适的图形，点击完成；（4）点击图表，输入如图标名称、纵和横坐标名称和单位、图示等，完成图表各项编辑。
2.线性回归
在统计学中，线性回归是利用称为线性回归方程的最小平方函数对一个或多个自变量和因变量之间的关系进行建模的一种回归分析。这种函数是一个或多个称为回归系数的模型参数的线性组合。只有一个自变量的情况称为简单回归（或称一元回归），大于一个自变量情[3]况的叫作多元回归。处理步骤如下：（1）—（2）步如上进行；（3）选取散点图进行作图；（4）将鼠标移入图中，选取实验数据点，点击鼠标右键，选择“添加数据线趋势”功能，进入线性回归界面，选择“趋势预测/线性回归”分析类型以及选项中需要输出的数据如公式、判定系数等，按“确定”后，即可在图表上显示回归方程等数据。（5）点击图表，输入如图标名称、纵和横坐标名称单位、图示等完成图表各项编辑。
3.方差分析
方差分析，又称“变异数分析”或“F检验”，是R.A.Fisher发明的，用于两个及两个以上样本均数差别的显著性检验。由于各种因素的影响，研究所得的数据呈现波动状。造成波动的原因可分成两类：一类是不可控的随机因素；另一类是研究中施加的对结果形成影响的可控因素。方差分析是从观测变量的方差入手，研究诸多控制变量中哪些变量是对观测变量有显著影响的变量。处理步骤如下：（1）—（2）步如上进行；（3）点击工具菜单下的“数据分析”（如果没有此功能，则先点击工具菜单下的加载宏，选中“分析工具库”和“分析工具库→VBA函数”，然后按“确定”，进行安装，工具菜单中会增加“数据分析”功能键），输入引用范围和输出单元格，按确定即可出来方差分析数据。
4.其他数据处理
STDEV：估算样本的标准偏差。它不计算文本值和逻辑值（如TRUE和FALSE）。它反映了数据相对于平均值的离散程度。
STDEVA：基于样本估算标准偏差。标准偏差反映数值相对于平均值的离散程度。文本值和逻辑值（如TRUE和FALSE）也将计算在内。
STDEVP：返回整个样本总体的标准偏差。它反映了样本总体相对于平均值的离散程度。
STANDARDIZED：求出样本平均值的正态化值。2.2.2 Origin软件
Origin软件包含高级扫描绘图、C语言和内置300多个数学函数的NAG数值计算库，是一种化学数据的计算软件。它包含了统计学、信号处理、曲线拟合和峰值分析等高级数据分析工具。由于具有C程序与数值计算和作图等综合功能，该软件适合作为化工和高等教育的化学专业人员从事科研和教学时进行数据处理、分析和计算以及制作高质量图表的工具。图2-2所示是Origin启动后的工作界面。图2-2 Origin工作界面图
数据处理步骤：（1）打开Origin，在“Data1”列表的A［X］和B［Y］中输入实验数据；（2）选取所有实验数据，依次点击“plot”和“Line+Symbol”，出现实验图；（3）修改坐标标题和标尺范围及间隔，用鼠标左键双击实验草图的“X Axis Title”或“Y Axis Title”，输入横坐标或纵坐标标题，双击坐标上的数字，点击“Scale”，输入标尺范围及间隔；（4）选择曲线类型、颜色和曲线上实验点的类型、大小，也可标注文字等；（5）绘图过程完成，直接复制实验曲线图到文档中。2.2.3 SPSS软件
SPSS软件是一个强大的统计软件，能够进行社会科学、自然科学及商业领域中几乎所有类型的数据分析。SPSS软件不仅包括数据管理、统计分析、图表分析、输出管理等在内的基本统计功能，而且用它处理正交试验设计中的数据，程序简单，分析结果清晰、直观。图2-3所示是SPSS启动后的工作界面。图2-3 SPSS工作界面图
1.正交试验
正交试验设计是研究多因素多水平的一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性[4]的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，正交试验设计是分式析因设计的主要方法。【例】 本教材实验16气相色谱分离条件的选择和色谱柱性能的评价可以用正交试验方法进行优化选择，用正交法并借助“正交设计助手”软件对气相色谱分离条件的优化选择进行探讨。优化条件有载气流量、进样量、柱温、气化室温度四个，以分离度作为实验评分标[5]准，其因素水平确定为四因素三水平，如表2-2所示。表2-2 因素水平表-1因素载气流量 mL • min进样量 μL柱箱温度 ℃气化室温度 ℃水平10.50.240150水平21.00.560200水平32.01.080250
数据处理步骤：（1）根据表2-2中的实验要求，打开SPSS程序，按如下步骤操作：选择Data→Orthogonal Design→Generate，弹出“Generate Orthogonal Design”对话框，在“Factor Name”框中输入A，在“Factor Label”中输入“载气流量”；单击“Add”，输入“B.进样量”；然后再点击“Add”，同法依次输入“C.柱箱温度”和“D.气化室温度”。然后选中变量A，点击“Define Values”进入“Generate Design：Define Values”对话框，在“Value”一栏中头三行分别输入1、2、3，即表示A因素有三个水平，在“Label”中，相应地输入0.5、1.0、2.0，再点击“Continue”返回上一级对话框，依此方法完成变量B、C、D的输入，全部因子选定后，点击“Continue”返回上一级对话框，即“Generate Orthogonal Design”对话框，选择“Data file”中的“Replace working data file”，后点击“OK”即完成正交表的设计。（2）正交表中A、B、C、D四列分别代表四个因素，“STATUS”列就是待考察的评价指标，“CARD”列就是实验序列号。在当前的系统状态“SPSS Data Editor”下，单击表格左下角的“Variable View”，在弹出的视图中将“STATUS”改为“分离度”；将“CARD”改为“试验号”。（3）然后调整—下顺序并输入相应的待考查的评价指标，即分离度值。为了显示出各个水平所代表的含义，运行View→Value Labels，就得到正交试验表。（4）利用SPSS软件进行正交试验方差分析，只需用鼠标对“菜单”、“对话框”进行操作，系统就可以给出统计分析的结果，且分析结果准确可靠。具体操作如下：Analyze→General Liner Model→Univariate，在弹出的“Univariate”子窗口中点击“分离度”进入“Dependent Varible”框中，点击载气流量［A］、进样量［B］、柱箱温度［C］、气化室温度［D］进入“Fixed Factor”框中；然后点击“Model”按钮，在弹出的“Univariate：Model”子窗口中点选“Custom”，依次将A、B、C、D加入“Model”框中，并在“Build Term［s］”中选择“Main effect”，点击“Continue”按钮返回；再点击“Options”按钮进入“Univariate：Options”子窗口，并依次将A、B、C、D加入“Display Means for”框中，同时选中“Compare main effects”，然后在“Confidence interval adjustment”中选择LSD（node），然后点击“Continue”按钮退出，最后点击“OK”按钮输出结果。注释
[1]其他如仪器智能化发展，仪器能根据监测数据智能选择实验条件、储存、调用谱图等，甚至远程控制仪器或者指导人们工作、检查仪器等。
[2]软件版本更新较快，版本较多，软件操作时请根据版本进行适当的调整。
[3]将反映两变量间线性相关关系的统计指标称为相关系数或线2性相关系数（相关系数的平方称为判定系数）。Excel中显示的R值为判定系数。
[4]析因设计是一种多因素的交叉分组设计。
[5]如果没有软件，也可先确定因素水平后查阅相关正交表格即可获得正交试验表。
试读结束[说明：试读内容隐藏了图片]